用于超精密抛光的核壳结构复合料浆的制备方法

摘要

本发明涉及抛光液制备技术，旨在提供一种用于超精密抛光的核壳结构复合料浆的制备方法。该方法包括：搅拌下向无水乙醇中加入a-Al2O3纳米粉体、分散剂，得到纳米a-Al2O3分散液；在搅拌下向a-Al2O3分散液中加入去离子水、氨水，再加入正硅酸甲酯，60℃下搅拌8h后，80℃下恒温回流8h；通过减压蒸馏将分散液浓缩使其浓度提高一倍；再加入去离子水稀释，使浓缩分散液浓度降低到与浓缩前浓度一致，制得SiO2包覆a-Al2O3的核壳结构复合浆料。本发明通过在硬度较大，但表面不规则的a-Al2O3表面包覆一定厚度的硬度较低的SiO2层来减少a-Al2O3在抛光过程中表面的不规则棱角对工件的刮擦和划痕。使用了粒度大小（中位粒度）和粒度分布均匀的a-Al2O3抛光粒子，有助于提高精密抛光工艺的抛光精度。

权利要求

1.一种用于超精密抛光的核壳结构复合料浆的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)在800r/min的搅拌速率下，向90份无水乙醇中加入10～20份a-Al2O3纳米粉体、

0.04～0.16份分散剂，搅拌10小时后得到纳米a-Al2O3分散液；

(2)在300r/min条件下，向100份a-Al2O3分散液中加入1～5份去离子水、0.5份作为催化剂的氨水，搅拌0.5h；再加入5～10份正硅酸甲酯，在60℃下搅拌8h后，在80℃下恒温回流8h；

(3)通过减压蒸馏将步骤(2)制备获得的分散液浓缩，使其浓度提高一倍；再加入去离子水稀释，使浓缩分散液浓度降低到与浓缩前浓度一致，制得SiO2包覆a-Al2O3的核壳结构复合浆料；

所述各物料的用量的比例关系均为质量份数；

步骤(1)中所述a-Al2O3纳米粉体具有以下粒度分布要求：中位粒径D50在0.2～

0.8μm之间，D10≥0.6D50，D90≤1.8D50，D50≤3D100。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述分散剂为十六烷基三甲基溴化铵、聚乙二醇20000、十二烷基苯磺酸钠其中一种或任意几种的组合。

说明书

用于超精密抛光的核壳结构复合料浆的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及抛光液制备技术，特别涉及一种用于超精密抛光的核壳结构复合料浆的制备方法。

背景技术

[0002] 超精密加工技术是现代工业的重要支撑技术，作为超精密加工技术的一部分，超精密抛光是指加工尺寸、形状精度达到亚微米级，加工表面粗糙度Ra达到纳米级的抛光技术，是现代精密机械加工中对精密度要求最高的一种抛光技术。抛光液（抛光料浆）是抛光工艺中的介质材料，是一种由一定粒度的抛光颗粒材料与适当溶剂混合后的料浆。因而抛光颗粒的种类和粒度大小及分布对抛光工件表面平整度和抛光精度（抛光效果）影响显著。抛光颗粒材料以氧化物为主，包括SiO2、Al2O3、CeO2等，其中Al2O3材料尤其是a-Al2O3由于材料硬度大而表现出较好的抛光效率，但是，由于a-Al2O3颗粒大部分表面不规则，有很多凸起，很容易造成对工件表面的划伤等损坏，影响工件的表面平整度。另一方面，为了达到较高的抛光效率，抛光液中颗粒的粒度应尽量大小均匀。

[0003] 对于上述问题，在本发明提出之前尚没有更好的解决方案。

发明内容

[0004] 本发明要解决的技术问题是，克服现有技术中的不足，提供一种用于超精密抛光的核壳结构复合料浆的制备方法。

[0005] 为解决技术问题，本发明的解决方案是：

[0006] 提供一种用于超精密抛光的核壳结构复合料浆的制备方法，包括如下步骤：

[0007] （1）在800r/min的搅拌速率下，向90份无水乙醇中加入10～20份a-Al2O3纳米粉体、0.04～0.16份分散剂，搅拌10小时后得到纳米a-Al2O3分散液；

[0008] （2）在300r/min条件下，向100份a-Al2O3分散液中加入1～5份去离子水、0.5份作为催化剂的氨水，搅拌0.5h；再加入5～10份正硅酸甲酯，在60℃下搅拌8h后，在80℃下恒温回流8h；

[0009] （3）通过减压蒸馏将步骤（2）制备获得的分散液浓缩使其浓度提高一倍；再加入去离子水稀释，使浓缩分散液浓度降低到与浓缩前浓度一致，制得SiO2包覆a-Al2O3的核壳结构复合浆料；

[0010] 所述各物料的用量的比例关系均为质量份数。

[0011] 本发明中，步骤（1）中所述a-Al2O3纳米粉体具有以下粒度分布要求：中位粒径D50在0.2～0.8μm之间，D10≥0.6D50，D90≤1.8D50，D50≤3D100。

[0012] 本发明中，步骤（1）中所述分散剂为十六烷基三甲基溴化铵、聚乙二醇20000、十二烷基苯磺酸钠其中一种或任意几种的组合。

[0013] 由溶胶凝胶法制备的SiO2属于无定形非晶态结构，材料硬度很低，且SiO2材料包覆能力较强，通过这种无定形非晶态SiO2对a-Al2O3表面进行一定厚度的包覆，可较大程度地缓冲a-Al2O3表面不规则突起对工件的划伤。

[0014] 与现有制备技术相比，本发明具有以下特点：

[0015] 1、本发明通过在硬度较大，但表面不规则的a-Al2O3表面包覆一定厚度的硬度较低的SiO2层来减少a-Al2O3在抛光过程中表面的不规则棱角对工件的刮擦和划痕。

[0016] 若包覆的SiO2层太厚则降低了a-Al2O3抛光粒子的整体硬度，从而将降低抛光浆料的抛光效率；而若包覆的SiO2层太薄则对于a-Al2O3抛光粒子的包覆作用不大，不能有效减少抛光粒子对工件表面的刮擦。通过本发明制备获得的核壳结构复合浆料，其中所含得a-Al2O3抛光粒子表面包覆的SiO2平均厚度在10～50nm左右，既能够保持a-Al2O3抛光粒子的整体硬度，又能有效减少抛光粒子对工件表面的刮擦。

[0017] 2、a-Al2O3抛光粒子的粒度大小和粒度分布均匀性对超精密抛光的，本发明使用了粒度大小（中位粒度）和粒度分布均匀的a-Al2O3抛光粒子，有助于提高精密抛光工艺的抛光精度。

具体实施方式

[0018] 以下通过实例进一步对本发明进行描述。

[0019] 用于超精密抛光的核壳结构复合料浆的制备方法，包括如下步骤：

[0020] （1）在800r/min的搅拌速率下，向90份无水乙醇中加入10～20份a-Al2O3纳米粉体、0.04～0.16份分散剂，搅拌10小时后得到纳米a-Al2O3分散液；

[0021] （2）在300r/min条件下，向100份a-Al2O3分散液中加入1～5份去离子水、0.5份作为催化剂的氨水，搅拌0.5h；再加入5～10份正硅酸甲酯，在60℃下搅拌8h后，在80℃下恒温回流8h；

[0022] （3）通过减压蒸馏将步骤（2）制备获得的分散液浓缩使其浓度提高一倍；再加入去离子水稀释，使浓缩分散液浓度降低到与浓缩前浓度一致，制得SiO2包覆a-Al2O3的核壳结构复合浆料；

[0023] 所述各物料的用量的比例关系均为质量份数。

[0024] 步骤（1）中所述a-Al2O3纳米粉体具有以下粒度分布要求：中位粒径D50在0.2～0.8μm之间，D10≥0.6D50，D90≤1.8D50，D50≤3D100。

[0025] 步骤（1）中所述分散剂为十六烷基三甲基溴化铵、聚乙二醇20000、十二烷基苯磺酸钠其中一种或任意几种的组合。

[0026] 各实施例中的试验数据见下表：

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