一种焊管级海绵钛的生产工艺

摘要

一种焊管级海绵钛的生产工艺，涉及海绵钛冶炼及钛材加工领域，本发明通过在原材料海绵钛阶段通过采用纯氧氧化海绵钛颗粒来实现增氧，使钛焊管的氧含量更均匀，可大大提升钛焊管的合格率，降低其生产成本，提高钛焊管行业的技术水平，进而带动了我国钛行业的整体发展，将彻底解决高端钛材依赖进口问题，进一步促进钛焊管高端应用领域航空航天业的发展，同时本发明可以实现其他杂质含量保持不变，满足了钛焊管的制作要求，有效替代了钛焊管加工过程中的增氧环节，彻底解决了钛焊管增氧偏析问题。

权利要求

1.一种焊管级海绵钛的生产工艺，其特征是：所述生产工艺具体包括如下步骤：第一步、装料：在准备区，将海绵钛颗粒（6）装入氧化反应器（2）内，并将氧化反应器密封盖（3）盖到氧化反应器（2）上；

第二步、对氧化反应器（2）进行抽真空：用真空系统将氧化反应器（2）抽空至25Pa以下；

第三步、对氧化反应器（2）内充氧：充氧量用氧化后海绵钛预期目标含量和氧化前海绵钛氧含量计算得到；

第四步、加热氧化：将加热炉（1）升温至500～700℃后保温1～3个小时，停止加热，通过加热促进氧和海绵钛反应；

第五步、充氩保护：目的是在氧化结束后，为避免进空气，氮含量增加，用氩气保护；

第六步、待冷却后取出海绵钛；

第七步、检验：对海绵钛进行检验。

2.根据权利要求1所述的焊管级海绵钛的生产工艺，其特征是：所述真空系统为真空泵。

3.根据权利要求1所述的焊管级海绵钛的生产工艺，其特征是：所述充氧量在气体流量计控制下，用氧气瓶一次将0.1kg高纯氧气通过氧化反应器密封盖（3）上设置的充气口（5）通入氧化反应器（2），5～20分钟后开始加热。

4.根据权利要求1所述的焊管级海绵钛的生产工艺，其特征是：所述真空系统通过设置在氧化反应器密封盖（3）上的抽空口（4）将氧化反应器（2）抽空至25Pa以下。

5.根据权利要求1所述的焊管级海绵钛的生产工艺，其特征是：所述充氩保护时，通过设置在氧化反应器密封盖（3）上的充气口（5）往氧化反应器（2）内充氩气。

6.根据权利要求1所述的焊管级海绵钛的生产工艺，其特征是：所述冷却时采用水冷，冷却至常温后取出海绵钛。

说明书

一种焊管级海绵钛的生产工艺

[0001] 【技术领域】

[0002] 本发明涉及海绵钛冶炼及钛材加工领域，具体涉及一种焊管级海绵钛的生产工艺。

[0003] 【背景技术】

[0004] 已知的，钛焊管具有密度小、质量轻，无磁无毒等特点，其强度、硬度及耐高低温性能优良，且有良好的机械加工性能、耐腐蚀性能、储氢性能和换热性能，同时具有记忆性和超导性，所以被广泛用于航海、航天、汽车、医疗体育、电力、氯碱、海水淡化等领域。

[0005] 目前国外钛焊管的研制和配套应用技术发展已成熟，但处于技术封锁期，我国钛焊管技术发展还不成熟，每年仍需从国外进口大量的钛焊管等高端钛材。钛焊管要求有足够高的氧含量保证其强度和硬度，而对其他杂质成分要求又较低，按常规方法生产的国标海绵钛原材料难以保证此要求，因此目前钛焊管生产厂家采用在熔炼过程中以添加纯TiO2粉的方法增氧，但由于纯TiO2粉熔点极高，容易产生偏析，难以保证其均匀性，是影响国内钛焊管生产技术发展的关键制约因素之一。

[0006] 中国专利，申请日为2012年9月11日，公开号为CN102816941的专利中公开了高氧海绵钛的生产工艺，但该发明是在海绵钛冶炼过程中，通过控制四氯化钛中的氧含量，达到增氧的目的，其缺陷一是因为海绵钛生产过程中，产氧的环节除四氯化钛带入外，在后续的还原蒸馏过程仍可带入氧含量，且此氧含量不易控制，同时其只控制一个环节，因此不能有效控制海绵钛产品的氧含量；二是提高四氯化钛中的氧含量，同时会导致其他杂质含量的升高，因四氯化钛中的氧不是单独存在，主要是以化合物的形式存在，如VOCl3，如提高氧含量，其他杂质会同时提高，如V等。

[0007] 【发明内容】

[0008] 为了克服上述技术的不足，本发明提供了一种焊管级海绵钛的生产工艺，本发明通过在原材料海绵钛阶段通过采用纯氧氧化海绵钛颗粒来实现增氧，使钛焊管的氧含量更均匀，可大大提升钛焊管的合格率，降低其生产成本，提高钛焊管行业的技术水平，进而带动了我国钛行业的整体发展，将彻底解决高端钛材依赖进口问题，进一步促进钛焊管高端应用领域航空航天业的发展。

[0009] 为实现如上所述的发明目的，本发明采用如下所述的技术方案：

[0010] 一种焊管级海绵钛的生产工艺，所述生产工艺具体包括如下步骤：

[0011] 第一步、装料：在准备区，将海绵钛颗粒装入氧化反应器内，并将氧化反应器密封盖盖到氧化反应器上；

[0012] 第二步、对氧化反应器进行抽真空：用真空系统将氧化反应器抽空至25Pa以下；

[0013] 第三步、对氧化反应器内充氧：充氧量用氧化后海绵钛预期目标含量和氧化前海绵钛氧含量计算得到；

[0014] 第四步、加热氧化：将加热炉升温至500～700℃后保温1～3个小时，停止加热，通过加热促进氧和海绵钛反应；

[0015] 第五步、充氩保护：目的是在氧化结束后，为避免进空气，氮含量增加，用氩气保护；

[0016] 第六步、待冷却后取出海绵钛；

[0017] 第七步、检验：对海绵钛进行检验。

[0018] 所述的焊管级海绵钛的生产工艺，所述真空系统为真空泵。

[0019] 所述的焊管级海绵钛的生产工艺，所述充氧量在气体流量计控制下，用氧气瓶一次将0.1kg高纯氧气通过氧化反应器密封盖上设置的充气口通入氧化反应器，5～20分钟后开始加热。

[0020] 所述的焊管级海绵钛的生产工艺，所述真空系统通过设置在氧化反应器密封盖上的抽空口将氧化反应器抽空至25Pa以下。

[0021] 所述的焊管级海绵钛的生产工艺，所述充氩保护时，通过设置在氧化反应器密封盖上的充气口往氧化反应器内充氩气。

[0022] 所述的焊管级海绵钛的生产工艺，所述冷却时采用水冷，冷却至常温后取出海绵钛。

[0023] 采用如上所述的技术方案，本发明具有如下所述的优越性：

[0024] 本发明所述的一种焊管级海绵钛的生产工艺，本发明通过在原材料海绵钛阶段通过采用纯氧氧化海绵钛颗粒来实现增氧，使钛焊管的氧含量更均匀，可大大提升钛焊管的合格率，降低其生产成本，提高钛焊管行业的技术水平，进而带动了我国钛行业的整体发展，将彻底解决高端钛材依赖进口问题，进一步促进钛焊管高端应用领域航空航天业的发展，同时本发明可以实现其他杂质含量保持不变，满足了钛焊管的制作要求，有效替代了钛焊管加工过程中的增氧环节，彻底解决了钛焊管增氧偏析问题。

[0025] 【附图说明】

[0026] 图1是本发明工艺设备的结构示意图；

[0027] 在图中：1、加热炉；2、氧化反应器；3、氧化反应器密封盖；4、抽空口；5、充气口；6、海绵钛颗粒。

[0028] 【具体实施方式】

[0029] 通过下面的实施例可以更详细的解释本发明，本发明并不局限于下面的实施例；

[0030] 本发明所述的一种焊管级海绵钛的生产工艺，所述生产工艺具体包括如下步骤：

[0031] 第一步、装料：在准备区，将海绵钛颗粒6装入氧化反应器2内，并将氧化反应器密封盖3盖到氧化反应器2上；

[0032] 第二步、对氧化反应器2进行抽真空：用真空系统将氧化反应器2抽空至25Pa以下，所述真空系统通过设置在氧化反应器密封盖3上的抽空口4将氧化反应器2抽空至25Pa以下，其中真空系统为真空泵，

[0033] 第三步、对氧化反应器2内充氧：充氧量用氧化后海绵钛预期目标含量和氧化前海绵钛氧含量计算得到，所述充氧量在气体流量计控制下，用氧气瓶一次将0.1kg高纯氧气通过氧化反应器密封盖3上设置的充气口5通入氧化反应器2，5～20分钟后开始加热；

[0034] 第四步、加热氧化：将加热炉1升温至500～700℃后保温1～3个小时，停止加热，通过加热促进氧和海绵钛反应；

[0035] 第五步、充氩保护：目的是在氧化结束后，为避免进空气，氮含量增加，用氩气保护，所述充氩保护时，通过设置在氧化反应器密封盖3上的充气口5往氧化反应器2内充氩气；

[0036] 第六步、待冷却后取出海绵钛，所述冷却时采用水冷，冷却至常温后取出海绵钛；

[0037] 第七步、检验：对海绵钛进行检验。

[0038] 本发明的具体实施例：

[0039] 需要说明的是：对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明方法的前提下，还可以采用不同形式不同容量的加热炉和氧化反应器，采用不同的充氧方式，不同的加热温度、保温时间等操纵工艺参数等，一次做出不同氧含量、不同重量的焊管级海绵钛产品，均属于本发明的保护范围。

[0040] 实施例1

[0041] 100kg海绵钛氧化

[0042] 第一步：物料准备，准备100kg 0级海绵钛，其化学成分如；

[0043] 100kg0级试验用海绵钛化学成分及硬度

[0044]

[0045] 第二步：设备准备：加热炉1、氧化反应器2、氧化反应器密封盖3及配套真空系统等；

[0046] 第三步：试验实施

[0047] 装料：在准备区，将试验用100kg0级海绵钛装入氧化反应器2内；

[0048] 抽空：用真空系统将上述氧化反应器2抽空至25Pa以下，后将氧化反应器2装入加热炉1内；

[0049] 充氧：在气体流量计控制下，用氧气瓶一次将0.1kg高纯氧气通入氧化反应器2，10分钟后开始加热；

[0050] 加热氧化： 将加热炉1升温至600℃后保温2个小时，停止加热；

[0051] 充氩保护：加热完毕，充氩至0.025MPa；

[0052] 冷却取出：采用水冷，冷却至常温后取出；

[0053] 取样检验，检验结果下表所示：

[0054] 100kg0级海绵钛产品氧化结果

[0055]

[0056] 第四步：效果分析

[0057] 本次氧化后的海绵钛成分上表所示，O含量达到0.125%，与氧化前相比，其他杂质成分无明显变化，氧化效果良好。

[0058] 实施例2

[0059] 1000kg海绵钛氧化

[0060] 第一步：物料准备，准备1000kg 1级海绵钛，其化学成分如；

[0061] 1000kg 1级试验用海绵钛化学成分及硬度

[0062]

[0063] 第二步：设备准备，加热炉1、氧化反应器2、氧化反应器密封盖3及配套真空系统等；

[0064] 第三步：试验实施

[0065] 装料：在准备区，将试验用1000kg 1级海绵钛装入氧化反应器2内；

[0066] 抽空：用真空系统将上述氧化反应器2抽空至25Pa以下，后将氧化反应器2装入加热炉1内；

[0067] 充氧：在气体流量计控制下，用氧气瓶一次将0.7kg高纯氧气通入氧化反应器2，10分钟后开始加热；

[0068] 加热氧化： 将加热炉1升温至600℃后保温2个小时，停止加热；

[0069] 充氩保护：加热完毕，充氩至0.025MPa；

[0070] 冷却取出：采用水冷，冷却至常温后取出；

[0071] 取样检验，检验结果如下表所示：

[0072] 1000kg1 级海绵钛产品氧化结果

[0073]

[0074] 第四步：效果分析

[0075] 本次氧化后的海绵钛成分如上表所示，O含量达到0.132%，与氧化前相比，其他杂质成分无明显变化，氧化效果良好。

[0076] 实施例3

[0077] 2000kg海绵钛氧化

[0078] 第一步：物料准备，准备2000kg 0级海绵钛，其化学成分如；

[0079] 2000kg 0级试验用海绵钛化学成分及硬度

[0080]

[0081] 第二步：设备准备，加热炉1、氧化反应器2、氧化反应器密封盖3及配套真空系统等；

[0082] 第三步：试验实施

[0083] 装料：在准备区，将试验用2000kg 0级海绵钛装入氧化反应器2内；

[0084] 抽空：用真空系统将上述氧化反应器2抽空至25Pa以下，后将氧化反应器2装入加热炉1内；

[0085] 充氧：在气体流量计控制下，用氧气瓶一次将1.5kg高纯氧气通入氧化反应器2，10分钟后开始加热；

[0086] 加热氧化： 将加热炉1升温至600℃后保温2个小时，停止加热；

[0087] 充氩保护：加热完毕，充氩至0.025MPa；

[0088] 冷却取出：采用水冷，冷却至常温后取出；

[0089] 取样检验，检验结果如下表所示：

[0090] 2000kg 0级海绵钛氧化结果

[0091]

[0092] 第四步：效果分析

[0093] 本次氧化后的海绵钛成分如上表所示，O含量达到0.118%，与氧化前相比，其他成分无明显变化，氧化效果良好。

[0094] 综上所述，本发明的氧含量已满足钛焊管的要求，钛焊管生产采用此产品，可减掉生产过程中的增氧环节，使目前由于增氧偏析带来的不合格品量降为零，大大提高了钛焊管的合格品率，降低了其生产成本，使我国钛焊管生产技术得到了划时代的提升。

[0095] 本发明未详述部分为现有技术。

[0096] 为了公开本发明的目的而在本文中选用的实施例，当前认为是适宜的，但是，应了解的是，本发明旨在包括一切属于本构思和发明范围内的实施例的所有变化和改进。