一种氧化锡电极微量杂质元素Fe和Cu的分析方法，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法，通过样品处理、实验条件、标准溶液配制、绘制工作曲线、测试、计算，得到氧化锡电极中微量杂质元素Fe和Cu的百分含量，本发明具有操作易、分析速度快、测量精度高的特点，满足了准确测量氧化锡电极中微量杂质元素Fe和Cu含量的需求。
1.一种氧化锡电极微量杂质元素Fe和Cu的分析方法，特征在于该方法的具体步骤为：①样品处理：因氧化锡电极是氧化锡粉末经高温烧结成的致密陶瓷体：首先需对氧化锡电极进行破碎研磨，颗粒样品过筛获得不大于10目的颗粒样品，使用分析天平准确称取
0.2000g～2.0000g样品颗粒；称取1.0000g～5.0000gNaOH和0.2000g～1.0000gKOH混合；将研磨好的氧化锡电极粉末置于铂金坩埚中，在850℃～950℃预烧10～30min；取出坩埚，将NaOH和KOH混合物倒入坩埚中，放入马弗炉850℃～950℃保温15～45min；取出冷却至室温；置于烧杯中加温水浸取，将铂金坩埚取出；在烧杯中加入6～18ml盐酸，2～
6ml硝酸，加热溶解澄清；冷却至室温，定容100ml容量瓶中形成样品溶液；随试样做等步骤空白溶液；
②实验条件：将电感耦合等离子体发射光谱仪的技术参数设置为：高频发生器功率：
1150～1500W；雾化器压力：18～30PSI；进样泵速：1.0～3.0ml/min；积分时间：5～15s；
③工作曲线标准溶液配制：从5μg/ml Fe和Cu标准混合储备液中，分别准确移取0ml、
5ml、10ml、20ml标准混合液于100ml容量瓶中，每个容量瓶中加入盐酸和硝酸的酸混合液，所加的酸混合液的成分和数量与步骤①中盐酸和硝酸的酸混合液相同，用高纯水定容，摇匀后形成不同浓度的Fe和Cu混合标准工作曲线的标准溶液；
④绘制工作曲线：用电感耦合等离子原子发射光谱仪分别测定Fe和Cu混合标准溶液的谱线强度，以Fe和Cu的浓度为横坐标，谱线强度为纵坐标，绘制出Fe和Cu标准溶液的工作曲线；
⑤测试：将步骤①中所述的样品溶液和空白溶液连接至电感耦合等离子体发射光谱仪的进样系统，启动测试软件程序，将待测溶液的发射光谱强度与最佳分析谱线的标准工作曲线进行对比分析，根据选择相应的最佳分析谱线波长，分别得到样品溶液和空白溶液中Fe和Cu的浓度ρ1和ρ0；
ρ1――样品溶液中Fe和Cu测定值，单位为μg/ml；
ρ0――空白样品溶液中Fe和Cu测定值，单位为μg/ml；
2.根据权利要求1所述的氧化锡电极中微量杂质元素Fe和Cu的分析方法，其特征在于所述的全部化学试剂为优级纯度，所用纯水为18.2兆欧级超纯水。
3.根据权利要求1所述的氧化锡电极中微量杂质元素Fe和Cu的分析方法，其特征在于所述的Fe和Cu最佳分析谱线波长选择为Fe：259.9nm；Cu：324.7nm。
4.根据权利要求1所述的氧化锡电极中微量杂质元素Fe和Cu的分析方法，其特征在于所述的标准工作曲线的线性系数在0.99以上，测得的工作曲线为有效工作曲线。
氧化锡电极微量杂质元素Fe和Cu的分析方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种材料分析测试技术，特别是氧化锡电极中微量杂质元素的分析方法。
背景技术
[0002] 氧化锡电极是一种陶瓷半导体材料，具有耐高温性能好、高温电阻率低、耐玻璃侵蚀腐蚀性能好等特性，因此常作为电极材料用于特种光学玻璃的熔制。氧化锡电极中微量杂质元素Fe和Cu会严重影响特种光学玻璃的吸收损耗指标。因此，必须严格控制氧化锡电极中的微量杂质元素Fe和Cu含量。
[0003] 高纯氧化锡电极中杂质元素的含量很低，一般在ppm量级，难于采用EDS、X-射线荧光法等方法进行准确分析，因此主要采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-OES）。采用ICP-OES法进行测定，首先须将氧化锡电极制备成溶液，氧化锡电极特别是经过高温烧结而形成的陶瓷体，其物理化学特性与氧化锡粉末有很大区别，对氧化锡电极进行微量杂质的定量测试需要首先解决制样问题。
[0004] 近年来，对氧化锡电极中杂质元素分析的相关报道基本没有。所能查阅到的文献仅仅是氧化锡原料中杂质元素的分析测定。文献中采用0.5g氧化锡粉加2.5g氢氧化钾在镍坩埚中用电炉煅烧，再用1+1盐酸溶样，此法虽对氧化锡原料粉末可溶，但对于氧化锡电极则无法完全溶解。此外，关于氧化锡电极中杂质元素的测定也没有相关国家标准，没有现成的化学分析方法，因此，迫切需要建立针对氧化锡电极中微量杂质分析的制样和杂质测试方法。以保证特种光学玻璃的质量，提高其品质。
[0005] 本发明采用高纯混合碱通过高温熔融法对氧化锡电极进行溶解，形成玻璃态物质，之后用酸对该玻璃进行溶解，形成澄清液体样品。之后采用ICP-OES法准确测定氧化锡电极中杂质元素Fe和Cu的含量。该方法具有易于操作、分析速度快、测量精度高等特点，定量评估氧化锡电极的Fe和Cu微量杂质，为高品质氧化锡电极材料的研制和高端特种玻璃的研制提供重要基础。
发明内容
[0006] 本发明所要解决的技术问题是提供一种氧化锡电极中微量杂质元素的分析方法。通过对氧化锡电极的样品处理，熔融样品采用试剂的种类，用量和方法的选择，解决氧化锡电极在酸或碱中不易溶解的问题。通过ICP-OES的实验条件合理选择及波长选择解决测试中的干扰问题。依据所述方法，对氧化锡电极中微量杂质元素Fe和Cu的含量进行定量测定，分析快速、操作简单、测量精度高，测定误差满足传统常规分析方法的误差要求。
[0007] 本发明的技术解决方案为：
[0008] 一种氧化锡电极微量杂质元素Fe和Cu的分析方法，特点在于该方法的具体步骤为：
[0009] ①样品处理：首先需对氧化锡电极进行破碎研磨，颗粒样品过筛获得不大于10目的颗粒样品，使用分析天平准确称取0.2000g～2.0000g样品颗粒；称取1.0000g～5.0000gNaOH和0.2000g～1.0000gKOH混合；将研磨好的氧化锡电极粉末置于铂金坩埚中，在850℃～950℃预烧10～30min；取出坩埚，将NaOH和KOH混合物倒入坩埚中，放入马弗炉850℃～950℃保温15～45min；取出冷却至室温；置于烧杯中加温水浸取，将铂金坩埚取出；在烧杯中加入6～18ml盐酸，2～6ml硝酸，加热溶解澄清；冷却至室温，定容
100ml容量瓶中形成样品溶液；随试样做等步骤空白溶液。
[0010] ②实验条件：将电感耦合等离子体发射光谱仪的技术参数设置为：高频发生器功率：1150～1500W；雾化器压力：18～30PSI；进样泵速：1.0～3.0ml/min；积分时间：5～15s。选择Fe和Cu最佳分析谱线波长。
[0011] ③工作曲线标准溶液配制：将Fe和Cu标准混合储备液(5μg/ml)中，分别准确移取0ml、5ml、10ml、20ml标准混合液于100ml容量瓶中，每个容量瓶中加入盐酸和硝酸的酸混合液，所加的酸混合液的成分和数量与步骤①中盐酸和硝酸的酸混合液相同，用高纯水定容，摇匀后形成不同浓度的Fe和Cu混合标准工作曲线的标准溶液；
[0012] ④绘制工作曲线：用电感耦合等离子原子发射光谱仪分别测定Fe和Cu混合标准溶液的谱线强度，以Fe和Cu的浓度为横坐标，谱线强度为纵坐标，绘制出Fe和Cu标准溶液的工作曲线；
[0013] ⑤测试：将步骤①中所述的样品溶液和空白溶液连接至电感耦合等离子体发射光谱仪的进样系统，启动测试软件程序，将待测溶液的发射光谱强度与最佳分析谱线的标准工作曲线进行对比分析，根据选择相应的最佳分析谱线波长，分别得到样品溶液和空白溶液中Fe和Cu的浓度ρ1和ρ0（μg/ml）。
[0014] ⑥计算：按下式分别计算Fe和Cu含量w：
[0015]
[0016] 式中：
[0017] ρ1――样品溶液中Fe和Cu测定值（μg/ml）；
[0018] ρ0――空白样品溶液中Fe和Cu测定值（μg/ml）；
[0019] V――试样溶液体积的数值，单位为毫升（ml）；
[0020] m――样品质量数值，单位为克（g）。
[0021] 所述的全部化学试剂为优级纯度，所用纯水为18.2兆欧级超纯水。
[0022] 所述的Fe和Cu最佳分析谱线波长选择为Fe：259.9nm；Cu：324.7nm。
[0023] 所述的标准工作曲线的线性系数在0.99以上，测得的工作曲线为有效工作曲线。
[0024] 本发明的难点及技术原理：
[0025] 本发明的难点是氧化锡电极的样品处理。技术原理是：采用混合碱高温熔融法使氧化锡电极熔成玻璃态。之后用酸对含氧化锡的玻璃进行溶解，获得微量杂质分析样品。
[0026] 对于氧化锡电极，首先考虑的是酸溶，但无论使用何种酸，都无法彻底将其溶解；碱熔的熔融试剂有碳酸钠、氢氧化钠、氢氧化钾等。用碳酸钠熔融，加酸后样品无法全部溶解；用氢氧化钠熔融，加酸后溶液溶解澄清，但此法对铂金坩埚侵蚀严重，经济损失很大；
而用氢氧化钾熔融即使加入过量氢氧化钾，加酸后也无法使样品完全溶解。因此选择合理样品处理方法显得尤为重要。
[0027] 氧化锡电极特别是经过高温烧结而形成的陶瓷体，晶粒的反应活性低，不易被溶解。为增加晶粒的反应活性，首先将样品采用破碎研磨，样品过筛获得到不大于10目的颗粒样品；其次将颗粒样品采取高温预烧的措施，并保温一定时间来增加其晶粒活性。由于氢氧化钠熔融氧化锡电极样品对铂金坩埚侵蚀过大。本发明采用了合理比例的氢氧化钠和氢氧化钾混合熔融样品，本发明选择的方法和条件，既保证了试样能够被完全熔解，又能使铂金坩埚的损耗降到最低，满足氧化锡电极中微量杂质元素分析的制样需要。
[0028] 本发明的有益技术效果：
[0029] 本发明建立了混合碱熔融氧化锡电极的样品处理与电感耦合等离子体发射光谱仪微量杂质分析相结合的手段，形成了一种快速、准确、有效的测定氧化锡电极中微量杂质Fe和Cu的方法。本方法克服了氧化锡电极不易溶解的问题，能准确测定氧化锡电极中微量杂质Fe和Cu元素含量，其测定结果的相对偏差小于10％。测定结果能有效的运用于氧化锡电极质量判定，定量评估氧化锡电极杂质含量以及杂质可能对特种光学玻璃熔制造成的危害。对提高氧化锡电极和特种光学玻璃的品质具有重要应用价值。
具体实施方式
[0030] 下面通过实施例对本发明作进一步详细阐述，但不应以此限制本发明的保护范围。
[0031] 实施例1：
[0032] 本发明氧化锡电极中微量杂质元素Fe和Cu分析方法包括样品处理、实验条件、标准溶液配制、绘制工作曲线、测试、计算，该方法的具体步骤为：
[0033] 1、样品处理：随机取二氧化锡电极样品，进行破碎研磨，颗粒样品经过筛获得不大于10目的颗粒样品，使用分析天平准确称取0.3845g样品颗粒；称取1.2050gNaOH和0.5032gKOH混合；将研磨好的氧化锡电极粉末置于铂金坩埚中，在850℃预烧30min；取出坩埚，将NaOH和KOH混合物倒入坩埚中，放入马弗炉900℃保温30min；取出冷却至室温；置于烧杯中加温水浸取，将铂金坩埚取出；在烧杯中加入15ml盐酸，5ml硝酸，加热溶解澄清；
冷却至室温，定容100ml容量瓶中形成样品溶液；随试样做等步骤空白溶液。
[0034] 2、实验条件：将电感耦合等离子体发射光谱仪的技术参数设置为：高频发生器功率：1150W；雾化器压力：22PSI；进样泵速：1.8ml/min；积分时间：5s。选择Fe和Cu最佳分析谱线波长分别为259.9nm和324.7nm。
[0035] 3、工作曲线标准溶液配制：将Fe和Cu标准混合储备液(5μg/ml)中，分别准确移取0ml、5ml、10ml、20ml标准混合液于100ml容量瓶中，每个容量瓶中加入盐酸和硝酸的酸混合液，所加的酸混合液的成分和数量与步骤1中盐酸和硝酸的酸混合液相同，用高纯水定容，摇匀后形成不同浓度的Fe和Cu混合标准工作曲线的标准溶液。
[0036] 4、绘制工作曲线：用电感耦合等离子原子发射光谱仪分别测定Fe和Cu混合标准溶液的谱线强度，以Fe和Cu的浓度为横坐标，谱线强度为纵坐标，绘制出Fe和Cu标准溶液的工作曲线。
[0037] 5、测试：将步骤1中所述的样品溶液和空白溶液连接至电感耦合等离子体发射光谱仪的进样系统，启动测试软件程序，将待测溶液的发射光谱强度与最佳分析谱线的标准工作曲线进行对比分析，根据选择相应的最佳分析谱线波长，分别得到样品溶液和空白溶
