提供一种可以生成不含水分和有机物质如油的高纯度液体CO2的液化二氧化碳制备设备，其包括：对CO2进行再循环处理的再循环系统；和将来自外部的CO2源的CO2导入到再循环系统的导入装置。再循环系统至少包括将CO2汽化的蒸发器，将来自蒸发器出口的CO2冷凝的冷凝器，和储存由冷凝器生成的液体CO2的储存槽。在储存槽中的液体CO2被进料至应用点和进料至蒸发器。在从外部的CO2源到冷凝器的管道上的CO2气体流动的位置，设置除去水分和有机物质(油)的吸附装置。
1.一种向目的地供应处于液态的二氧化碳的液化二氧化碳制备设备，所述设备包括：
再循环系统，所述再循环系统至少包括：储存槽，所述储存槽储存处于液态的二氧化碳；蒸发器，所述蒸发器将二氧化碳汽化；冷凝器，所述冷凝器将通过所述蒸发器出口流出的处于气相的二氧化碳冷凝以生成处于液态的二氧化碳；供应管道，通过所述供应管道将在所述储存槽中的所述处于液态的二氧化碳供应至所述目的地；再循环管道，所述再循环管道从所述供应管道分支出来并且通过所述再循环管道将所述储存槽中的部分或全部的所述处于液态的二氧化碳进料至所述蒸发器；和返回管道，通过所述返回管道将通过所述冷凝器生成的所述处于液态的二氧化碳进料至所述储存槽；和导入装置，所述导入装置用于接受来自外部的液体二氧化碳源的二氧化碳供应并将处于气态、液态或气-液混合态的所述二氧化碳导入到所述再循环系统，其中，在从所述液体二氧化碳源到所述冷凝器的管道上，在所述二氧化碳以气相流动的位置设置吸附装置，所述吸附装置将流经所述位置的处于气相的所述二氧化碳中的水分和有机物质中的至少一种除去。
2.根据权利要求1所述的液化二氧化碳制备设备，其中，在所述再循环系统中，在所述蒸发器的所述出口和所述冷凝器的入口之间的管道上设置所述吸附装置。
3.根据权利要求2所述的液化二氧化碳制备设备，所述液化二氧化碳制备设备还包括过滤器，所述过滤器安置在所述吸附装置的出口和所述冷凝器之间以进行过滤处理。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的液化二氧化碳制备设备，其中，所述导入装置在所述再循环管道上或在所述蒸发器的入口处导入处于液态的二氧化碳。
5.根据权利要求1所述的液化二氧化碳制备设备，其中，所述导入装置包括汽化器，所述汽化器将来自所述液体二氧化碳源的二氧化碳汽化，其中，来自所述汽化器的处于气态的所述二氧化碳经由所述吸附装置被导入到所述再循环系统。
6.根据权利要求5所述的液化二氧化碳制备设备，所述液化二氧化碳制备设备还包括过滤器，所述过滤器安置在所述吸附装置的出口和所述再循环系统之间以进行过滤处理。
7.根据权利要求1、2、3、5和6中任一项所述的液化二氧化碳制备设备，其中，所述蒸发器是在内部形成有二氧化碳的气-液界面的气-液分离器。
8.根据权利要求7所述的液化二氧化碳制备设备，所述液化二氧化碳制备设备包括冷却器，所述冷却器将流经所述再循环管道的二氧化碳冷却。
9.根据权利要求1、2、3、5和6中任一项所述的液化二氧化碳制备设备，所述液化二氧化碳制备设备还包括旁路管道，所述旁路管道从所述再循环管道分支出来，并且通过所述旁路管道，将二氧化碳返回所述储存槽，同时绕过所述蒸发器和所述冷凝器。
10.一种用于制备液化二氧化碳的方法，所述方法进行再循环处理以向目的地供应处于液态的二氧化碳，所述方法包括：在进行所述再循环处理的再循环系统中，通过冷凝器将经由使二氧化碳汽化的蒸发器的出口流出的处于气态的所述二氧化碳冷凝，从而将所述处于液态的二氧化碳储存在储存槽中的步骤；
经由从供应管道分支出来的再循环管道，从所述储存槽向蒸发器供应所述处于液态的二氧化碳的步骤，所述供应管道与所述储存槽连接以向所述目的地供应所述处于液态的二氧化碳；
接受来自外部的液体二氧化碳源的二氧化碳供应并将处于气态、液态或气-液混合态的二氧化碳导入到所述再循环系统的导入步骤；和在从所述液体二氧化碳源到所述冷凝器的管道上的位置，从以气相流动的所述二氧化碳中除去水分和有机物质中的至少一种的杂质移除步骤。
11.根据权利要求10所述的用于制备液化二氧化碳的方法，其中，所述导入步骤包括：
将来自所述液体二氧化碳源的处于液态的二氧化碳汽化的步骤，并且在将所述汽化的二氧化碳导入所述再循环系统之前，对所述汽化的二氧化碳进行所述杂质移除步骤。
12.根据权利要求10所述的用于制备液化二氧化碳的方法，其中，所述再循环步骤是在所述再循环管道上或在所述蒸发器的入口处将处于液态的二氧化碳导入到所述再循环系统的步骤，其中，在所述蒸发器的出口和所述冷凝器之间的位置进行所述杂质移除步骤。
13.根据权利要求10至12中任一项所述的用于制备液化二氧化碳的方法，所述用于制备液化二氧化碳的方法包括对处于气相的二氧化碳进行过滤处理的步骤。
14.根据权利要求10至12中任一项所述的用于制备液化二氧化碳的方法，所述用于制备液化二氧化碳的方法包括以下步骤：将被进料至所述蒸发器的处于液态的二氧化碳汽化，以使得在所述蒸发器内部形成气-液界面，由此将包含在所述处于液态的二氧化碳中的粒子转移至液相侧。
15.根据权利要求14所述的用于制备液化二氧化碳的方法，所述用于制备液化二氧化碳的方法还包括以下步骤：将流经所述再循环管道的二氧化碳冷却。
16.根据权利要求14所述的用于制备液化二氧化碳的方法，所述用于制备液化二氧化碳的方法还包括以下步骤：从所述蒸发器排出液相内容物以从所述再循环系统中除去被转移至所述液相内容物的所述粒子。
17.根据权利要求10至12中任一项所述的用于制备液化二氧化碳的方法，所述用于制备液化二氧化碳的方法还包括以下步骤：在所述再循环系统中的所述二氧化碳的纯度的程度达到预定水平之后，使流经所述再循环管道的所述处于液态的二氧化碳的一部分或全部通过旁路管道，所述旁路管道从所述再循环管道分支出来，并且经过所述旁路管道，使二氧化碳进料至所述储存槽，同时绕过所述蒸发器和所述冷凝器。
18.根据权利要求4所述的液化二氧化碳制备设备，其中，所述蒸发器是在内部形成有二氧化碳的气-液界面的气-液分离器。
19.根据权利要求4所述的液化二氧化碳制备设备，所述液化二氧化碳制备设备还包括旁路管道，所述旁路管道从所述再循环管道分支出来，并且通过所述旁路管道，将二氧化碳返回所述储存槽，同时绕过所述蒸发器和所述冷凝器。
20.根据权利要求13所述的用于制备液化二氧化碳的方法，所述用于制备液化二氧化碳的方法包括以下步骤：将被进料至所述蒸发器的处于液态的二氧化碳汽化，以使得在所述蒸发器内部形成气-液界面，由此将包含在所述处于液态的二氧化碳中的粒子转移至液相侧。
用于制备高纯度液化二氧化碳的方法和设备
技术领域
[0001] 本发明涉及用于制备液化二氧化碳(液化CO2)的方法和设备，并涉及用于这样的制备液化二氧化碳的方法和设备，所述这样的方法和设备使得在包括半导体装置的制备在内的电子部件制备工艺中使用的超高纯度液化CO2成为可能。
背景技术
[0002] 对于各种气体，已经提议了许多用于气体纯化和提高纯度的技术。对于二氧化碳(CO2)的纯化而言，已经有为了各种目的的各种纯化技术，从回收和纯化由石油纯化工艺产生的气体到能够使得高纯化成为可能并意在用于明确用途例如半导体装置制备工艺的方法。
[0003] 随着半导体市场中近来的迅速发展，已经提出了以下方法：使用高纯度液化CO2精密清洗光学部件或微装置，和使用超临界CO2清洗和干燥半导体晶片。因此，对于液化CO2，用途和需求已日益增加。此外，这些用途需要液化CO2处于高纯度水平(例如，具有非常少量杂质的液化CO2)。
[0004] 为了获得足以用于微细的、纳米级别的和精密的工艺如半导体装置生产工艺的高纯度CO2，对提供更高纯度水平的二氧化碳制备方法有需要。此外，允许这种CO2能够被稳定供应的工艺控制方法、供应方法或分析技术也是想要的。
[0005] 再循环纯化型的液化二氧化碳供应系统是向一个应用点稳定供应高纯度液体CO2的设备。再循环纯化型的液化二氧化碳供应系统通过使用再循环系统来提高CO2的纯度，该再循环系统将液体CO2蒸发成CO2气体并将CO2气体冷凝回液体CO2，由此使CO2通过再循环系统循环。专利文献1公开了再循环纯化型的液化二氧化碳供应系统。图1描述了常规的再循环纯化型的液化二氧化碳制备设备的构造的一个实例，其是基于JP-A-2006-326429(专利文献1)的说明书构造的。
[0006] 在图1中所示的液化二氧化碳制备设备包括：暂时储存高纯度液体CO2的储存槽11；在储存槽11出口处设置的用于泵送液体CO2的泵12；和在泵12的出口处设置的过滤器13。以分流的方式将从过滤器13流出的液体CO2的一部分供应至应用点30，而其余的液体CO2经由压力调节阀14被进料至冷却器15。设置压力调节阀14以把将被供应至应用点30的液体CO2的压力调节至特定的压力值。随后将供应至冷却器15并被冷却器15冷却的液体CO2供应至蒸发器16以气-液分离。蒸发器16结合了加热器，以在内部形成CO2的气-液界面。将供应至蒸发器16的处于液态的CO2蒸发，使难熔(refractory)粒子(颗粒)保留在液相侧。将通过在蒸发器16中的蒸发被纯化的CO2气体从蒸发器16的气相侧出口经由用于进一步除去粒子的过滤器17进料至冷凝器18。随后通过冷凝器18再次将CO2气体冷却并液化，并作为液体CO2返回到储存槽11。在这种配置中，CO2再循环系统10包括储存槽11、泵12、过滤器13、压力调节阀14、冷却器15、蒸发器16、过滤器17和冷凝器
18。对未被用于应用点30处的液体CO2进行再循环处理。通过打开设置在蒸发器16的液相侧出口的阀21，将已经移入蒸发器16中的液相的粒子排出(喷出)至外部。设置过滤器
13，原因在于泵可能产生灰尘。
[0007] 向再循环系统10供应CO2的导入装置20使用了液化二氧化碳储气钢瓶(cylinder)或冷蒸发器(CE)作为液体CO2源23，以充当CO2的导入手段。导入装置20包括从液体CO2源23将液体CO2汽化的汽化器24和从被汽化器24汽化的CO2气体除去粒子的过滤器25。将已经通过过滤器25的CO2气体导入至冷凝器18，这允许将CO2供应至再循环系统10。
[0008] 来自通常可获得的CO2源的CO2含有不少量的粒子，不管该CO2是处于气态或是液态。通常分配给工业应用的液体CO2含有特别大量的粒子。当回收和纯化用于清洗、干燥等的CO2时，回收的CO2含有大量粒子。因为使用这种CO2源，通过将气态CO2从汽化器24通过过滤器25流出，除去粒子。这时，离子附着至并积累在汽化器24的内表面上。然而，仅通过汽化器24和过滤器25不能彻底除去离子，并且粒子可能通过导入装置20与CO2一起进入再循环系统10。在再循环系统10中，蒸发器16和过滤器13和17除去未能通过导入装置20被除去的粒子和在泵12和管道中产生的粒子。因此，根据专利文献1的用于制备液化二氧化碳的方法可以防止粒子混合进入这样纯化后的高纯度液体CO2。
[0009] JP-A-2006-347842(专利文献2)公开了一种用于制备高纯度液体CO2的方法，该方法包括：在汽化器中将液体CO2汽化；将汽化的CO2通过除湿器和活性炭过滤器，并随后在精馏器中再次纯化和液化所得的CO2，以获得具有提高的纯度的液体CO2。根据这种方法，在装置外制备高纯度液体CO2，并将其充入高压容器如储气钢瓶中，并将高压容器运输到应用点，在那里将高纯度液体CO2从高压容器中取出以应用。因此，在专利文献2中描述的方法需要高纯度液体CO2专用的高压容器，并需要分别处理这种高纯度CO2与普通纯度CO2。这使得管理复杂和昂贵。
[0010] 引用列表
[0011] 专利文献
[0012] 专利文献1：JP-A-2006-326429
[0013] 专利文献2：JP-A-2006-347842
[0014] 发明概述
[0015] 发明要解决的技术问题
[0016] 对于意在用于半导体装置生产工艺的CO2纯化技术，已经提出了一些建议。然而，尚不知道其中甚至对在制得的高纯度CO2中的水分、油和许多粒子进行管理的用于制备、管理和供应高纯度CO2的方法。油是指难以通过意在用于气相CO2的过滤器除去的各种类型的有机物质。
[0017] 本发明的一个目的在于提供一种用于制备液化二氧化碳的方法，该方法适合于就地制备高纯度液体CO2并且能够简单减少液体CO2中粒子数量和水分与有机物质的量。
[0018] 本发明另一个目的在于提供一种液化二氧化碳制备设备，其适合于就地制备高纯度液体CO2并且能够简单减少液体CO2中粒子数量和水分与有机物质的量。
[0019] 解决问题的技术方案
[0020] 根据本发明的液化二氧化碳制备设备向目的地供应处于液态的二氧化碳，并且包括：再循环系统，所述再循环系统至少包括储存处于液态的二氧化碳的储存槽、将二氧化碳汽化的蒸发器、将通过蒸发器出口流出的处于气相的二氧化碳冷凝以生成处于液态的二氧化碳的冷凝器、用于将在储存槽中的处于液态的二氧化碳供应至目的地的供应管道、从供应管道分支出的并且用于将部分或全部处于液态的二氧化碳进料至蒸发器的再循环管道、和用于将通过冷凝器生成的处于液态的二氧化碳进料至储存槽的返回管道、以及用于接受来自外部的液体二氧化碳源的二氧化碳供应并且将处于气态、液态或气-液混合态的二氧化碳导入至再循环系统的导入装置，其中，在从液体二氧化碳源到冷凝器的管道上，在二氧化碳以气相流动的位置设置吸附装置，该吸附装置从流经该位置的处于气相的二氧化碳中除去水分和有机物质中的至少一种。
[0021] 根据本发明的用于制备液化二氧化碳的方法进行再循环处理以向目的地供应处于液态的二氧化碳，并包括：在进行再循环处理的再循环系统中通过冷凝器将蒸发器的出口流出的处于气态的二氧化碳冷凝以将处于液态的二氧化碳储存在储存槽中的步骤，所述蒸发器使二氧化碳汽化；经由再循环管道从储存槽向蒸发器供应处于液态的二氧化碳的步骤，所述再循环管道是从为了向目的地供应处于液态的二氧化碳而连接至储存槽的供应管道分支出的；接受来自外部液体二氧化碳源的二氧化碳供应并将处于气态、液态或气-液混合态的二氧化碳导入至所述再循环系统的导入步骤；以及，在从液体二氧化碳源到冷凝器的管道上的位置从以气相流动的二氧化碳中除去水分和有机物质中的至少一种的杂质移除步骤。
[0022] 本发明允许源自液体CO2源的水分和有机物质被吸附和移除，并减少通过蒸发器出口流出的处于气态的二氧化碳中的粒子量，因此允许向应用点等稳定地供应从中不仅显著地除去了粒子而且显著地除去了杂质如水分和有机物质的高纯度液体CO2。
[0023] 附图简述
[0024] 图1是显示了常规的再循环纯化型的液化二氧化碳制备设备的构造的一个实例的图。
[0025] 图2是显示了根据本发明的一个实施方案的液化二氧化碳制备设备的构造的图。
[0026] 图3是显示了包括旁路管道的液化二氧化碳制备设备的构造的图。
[0027] 图4是显示了根据另一个实施方案的液化二氧化碳制备设备的构造的图。
[0028] 图5是显示了根据再另一个实施方案的液化二氧化碳制备设备的构造的图。
[0029] 图6是显示了根据还另一个实施方案的液化二氧化碳制备设备的构造的图。
[0030] 实施方案描述
[0031] 可以类似于图1中所示的再循环纯化型的液化二氧化碳制备设备，构造基于本发明的液化二氧化碳制备设备，但其特征在于：包括设置在从液体CO2源到冷凝器的管道上的在CO2以气相流动的位置上的吸附装置，使得吸附装置从CO2气体中除去水分和有机物质中的至少一种。该吸附装置包括吸附水分和有机物质中的至少一种的吸附剂。
[0032] 当水分或由油代表的有机物质被带入到用于高纯度CO2的再循环系统中时，水分或有机物质难以通过过滤器等除去，并且由此成为供应至应用点的液体CO2中的杂质。通过吸附装置将水分或有机物质除去允许向应用点稳定地供应高纯度液体CO2。因为处于汽化状态的CO2通过吸附装置，填充在吸附装置中的吸附剂的效能可以被最大化。此外，对处于气态的CO2进行的吸附处理起到降低从吸附剂的洗脱和来自吸附装置本身的粒子排放的作用。
[0033] 吸附装置可以是，例如，填充有用于除去水分或用于除去有机物质(油)的吸附剂的吸附塔。在这种情况下，可以分别设置用于除去水分的吸附塔和用于除去有机物质的吸附塔并将它们串联连接在一起。备选地，可以在单个吸附塔中填充适于除去水分的吸附剂和适于除去有机物质的吸附剂。使用怎样的液体CO2源决定了在液体CO2源中所含的有机物质的类型和水分与有机物质的量，并且因此，优选根据液体CO2源选择吸附剂。可以使用公知的吸附剂如沸石、分子筛、活性氧化铝和硅胶作为用于除去水分的吸附剂。可以使用公知的吸附剂如活性碳作为用于除去有机物质的吸附剂。优选将其中以可控的方式已将水分充分减少的干燥气体通过这些吸附剂以从吸附剂中除去水分，不管该吸附剂是用于除去水分的还是用于除去有机物质的。
[0034] 液体CO2源可以储存在储气钢瓶或冷蒸发器中。备选地，液体CO2源可以是通过将已经在应用点使用过的CO2回收而获得的回收的CO2。具有一定纯度等级的商业上可得的并且相对廉价的液体CO2是食品用CO2，即，按照用于作为食品添加级的CO2的标准制备的CO2。然而，食品用CO2含有少量水分和有机物质。基于本发明的液化二氧化碳制备设备包括如上所述的吸附装置，并且能够通过使用食品用CO2作为外部的液体CO2源而产生可用于例如半导体装置制备工艺的高纯度液体CO2。
[0035] 在再循环系统中设置的蒸发器可以提供将液体CO2简单地汽化的功能。备选地，蒸发器可以是气-液分离器，该气-液分离器具有在内部形成的气-液界面，并且提供将液体CO2汽化并将在液体CO2中所含的难熔粒子(颗粒)转移至液相侧的功能。作为气-液分离器的蒸发器的应用允许在需要时将液相内容物净化(排出)以将粒子排出系统。
[0036] 图2是显示了根据本发明的一个实施方案的液化二氧化碳制备设备的构造的图。类似于在图1中所示的液化二氧化碳制备设备，构造在图2中所示的液化二氧化碳制备设备，其向应用点30供应液体CO2(二氧化碳)，并且一般包括再循环系统10和导入装置20。
[0037] 与在图1中所示的再循环系统那样地构造再循环系统10。即，再循环系统10包括暂时储存高纯度液体CO2的储存槽11、在储存槽11的出口处设置的泵12、在泵12的出口处设置的过滤器13、用于调节将被供应至应用点30的液体CO2的压力的压力调节阀14、将从压力调节阀14流出的液体CO2冷却的冷却器15、对从冷却器15流出的液体CO2进行气-液分离的蒸发器16、连接至蒸发器16的出口的过滤器17、和将从过滤器17流出的气态CO2冷凝的冷凝器18，以使得通过冷凝器18液化的CO2返回储存槽11。以从再循环系统10分支的方式，向应用点30供应来自过滤器13的出口的液体CO2，并且将未用于应用点30的其余的液体CO2进料至压力调节阀14。储存槽11也包括阀22，其被配置用于向外部强制排出(喷出)在其中作为杂质组分存在的其他低沸点组分(例如，空气)等。不需要设置冷却器15。然而，为了允许在蒸发器16中精确地进行气-液分离，优选可靠地获得向液体CO2的液化，并且由于这一原因，优选设置冷却器15。
[0038] 在图2中所示的构造中，从储存槽11通过泵12和过滤器13到达应用点30的管道是液体CO2通过其供应至应用点30的供应管道。从供应管道分支并且经由压力调节阀14延伸至蒸发器16的入口的管道是用于液体CO2的再循环管道。此外，从冷凝器18到储存槽11的管道是用于液体CO2的返回管道。
[0039] 在再循环系统中，具有在内部形成的CO2气-液界面的蒸发器即，气-液分离器)可以被用作蒸发器16。设置压力调节阀14，以把将被供应至应用点30的液体CO2的压力调节至特定的压力值。然而，取决于例如对应用点30所需的供应压力或供应速度的范围，不一定必须设置压力调节阀14。
[0040] 导入装置20起到接受来自外部液体二氧化碳源的二氧化碳供应并且将二氧化碳导入到再循环系统10的导入手段的作用。导入装置20包括：将来自液体CO2源23的液体CO2汽化的汽化器24，从由汽化器24进料的CO2气体中除去水分和有机物质的吸附装置27，和从由吸附装置27流出的CO2气体中除去粒子的过滤器25。将来自过滤器25的CO2气体供应至再循环系统10中的冷凝器18。如上所述，使用包括用于除去水分的吸附剂和用于除去有机物质(油)的吸附剂的吸附装置27。
[0041] 在此构造中，来自液体CO2源23的液体CO2被汽化器24汽化，并且因此，即使当液体CO2含有水分或有机物质时，水分或有机物质也被吸附装置27吸附和移除。此外，吸附装置27可能生成产生源自吸附剂的粒子。然而，通过过滤器25，将由吸附装置27生成的粒子与源自液体CO2源23的粒子一起除去，并且通过蒸发器16和过滤器17除去未被过滤器25除去的粒子。因此，防止了水分、有机物质和粒子被进料至应用点30。例如，假如蒸发器具有气-液分离功能，则难熔的粒子或者具有低蒸气压并因此很可能被分散或溶解在液体CO2中的粒子被转移至蒸发器16中的液相侧，并且由此被从CO2中除去。可以通过打开设置在蒸发器16的液相侧的阀21，将已经转移至蒸发器16的液相侧的离子排出(清除)至再循环系统10的外部。尤其是，在此构造中，即使正在进行将CO2循环通过再循环系统10的操作，也可以在适当的时机通过打开阀21将粒子排出至系统外部。因此，可以降低整个再循环系统10和下游过滤器13和17上的负荷，使得稳定地获得高品质液体CO2并且使得对整个液化二氧化碳制备设备的维护工作的频率降低。残留在气相中的粒子可以通过连接至蒸发器16的出口的过滤器17除去。过滤器17对处于气相的CO2进行过滤处理并因此具有高的分离移除效率。
[0042] 根据本实施方案的液化二氧化碳制备设备可以包括旁路管道，所述旁路管道允许经过纯化的CO2不经过冷却器15和蒸发器16便从供应管道返回储存槽11。图3显示了包括旁路管道的液化二氧化碳制备设备。在再循环管道中，在将压力调节阀14和冷却器15连接在一起的管道上设置阀31。旁路管道33从压力调节阀14和阀31之间的位置分支出来，且旁路管道33的引导端直接连接至储存槽11。旁路管道33包括与阀31协作的阀32，起到作为选择器阀门的作用。
[0043] 在图3中所示的液化二氧化碳制备设备中，在操作的初始期，打开阀31并关闭阀32，以使CO2循环通过再循环系统10，使得CO2流经蒸发器16和冷凝器18，由此生成了高纯度CO2。当高纯度CO2充分地生成并开始通过再循环系统10中循环时，例如，当在再循环系统10中的CO2的纯度已经达到预定水平时，关闭阀31并打开阀32，以将CO2通过再循环系统10循环同时阻止CO2通过蒸发器16和冷凝器18。在一些情况下，阀31和阀32两者可以半开，以允许从压力调节阀14流出的液体CO2的一部分流经旁路管道33，同时允许其余的液体CO2被供应至蒸发器16。在通过将CO2通过蒸发器16和冷凝器18生成高纯度CO2之后，高纯度CO2不需要再次通过蒸发器16和冷凝器18。这消除了对于在蒸发器16和冷凝器18中处理所需的其它能量的需要，使得能耗降低。
[0044] 图4是显示了根据本发明的另一个实施方案的液化二氧化碳制备设备的图。在图4中所示的液化二氧化碳制备设备与在图2中所示的液化二氧化碳制备设备不同之处在于来自导入装置20的CO2气体被导入再循环系统10的位置。在图4中所示的液化二氧化碳制备设备中，向再循环管道中的冷却器15的入口侧供应来自导入装置20的CO2气体。被供应的CO2气体与来自压力调节阀14的液体CO2混合，并在冷却器15中液化，并且该液化CO2被进料至具有气-液分离功能的蒸发器16。在这种构造中，总是使来自液体CO2源23的CO2在蒸发器16中进行气-液分离处理，并且因此，更可靠地除去粒子。甚至在液体CO2源具有大量粒子的情况下，也可以向应用点30供应具有降低的粒子数的高纯度液体CO2。
[0045] 甚至在图4中所示的液化二氧化碳制备设备可以包括旁路管道，通过所述旁路通道，将经过纯化的CO2不经过冷却器15和蒸发器16便从再循环管道返回储存槽11。提供旁路管道可以抑制能耗，因为一旦通过将CO2通过蒸发器16和冷凝器18而生成了高纯度CO2，便不需要再次将高纯度CO2通过蒸发器16和冷凝器18了。
[0046] 图5是显示了根据本发明的再另一个实施方案的液化二氧化碳制备设备的图。在图5中所示的液化二氧化碳制备设备类似于在图2中所示的液化二氧化碳制备设备，不同之处在于：不是在导入装置20中而是在再循环系统10中设置吸附装置27，在导入装置20内部不设置汽化器，并且来自液体CO2源的CO2在蒸发器16的入口侧被导入到再循环系统10，并且不设置冷却器。
[0047] 在图5中所示的液化二氧化碳制备设备不包括汽化器，并且因此，在导入装置20中，来自液体CO2源23的液体CO2被直接供应至过滤器28，该过滤器用于从液体CO2中除去粒子。将从过滤器28流出的液体CO2供应至再循环系统10。向再循环系统10供应液体CO2的再循环系统10中的位置在从压力调节阀14的出口到蒸发器16的入口的管道上或在蒸发器16的入口处。即，来自压力调节阀14的液体CO2和来自导入装置20的液体CO2混合在一起，使得所得的液体CO2被供应至蒸发器16。然而，取决与导入装置20中的管道系统长度、环境温度等，从导入装置20进料至再循环系统10的部分或全部CO2可以在CO2被导入至再循环系统10的位置处汽化。在再循环系统10中，在蒸发器16的出口和过滤器17之间设置吸附装置27。吸附装置27可以类似于上述吸附装置。
[0048] 还在此构造中，在从液体CO2源23到冷凝器18的管道上，在CO2气体流动的位置，设置吸附装置27。即使来自液体CO2源的液体CO2含有水分或有机物质，所述水分或有机物质也被吸附装置27吸附并除去。此外，即使从导入装置20进料至再循环系统10的CO2含有粒子或难熔的物质，所述粒子或难熔的物质也通过蒸发器16和过滤器17从CO2中被除去。当使用具有在内部形成的气-液界面的蒸发器16时，甚至对处于液相的CO2比对处于气相的CO2更具有亲和性并且更容易溶解进入液体CO2侧的杂质也通过蒸发器16而从循环通过再循环系统10的CO2中被除去。即使吸附装置27本身生成粒子，所述粒子也通过过滤器17被除去。因此防止了水分、有机物质和粒子被进料至应用点30。
[0049] 在图5所示的液化二氧化碳制备设备中，如果来自液体CO2源23的液体CO2的压力不是充分高于蒸发器16的内部压力，则可能不能将液体CO2适当地从导入装置20导入到再循环系统10中。在这种情况下，例如，可以在液体CO2源23和过滤器28之间安置泵送液体CO2的泵。为了允许在再循环系统10中的粒子被转移至蒸发器16的液相侧，优选CO2以完全液态供应至蒸发器16。取决于操作条件等，从压力调节阀14的出口流出的CO2的一部分可能汽化。在这种情况下，为了确保CO2以液态被供应至蒸发器16，可以安置用于将在压力调节阀14和蒸发器16的入口之间流动的CO2冷却的冷却器，使得来自导入装置20的液体CO2在冷却器的出口和蒸发器16的出口之间被导入。此外，优选将来自导入装置20的CO2以完全液态供应至蒸发器16，并可以在冷却器15的上游位置将其导入到再循环系统。当超临界的CO2被供应至应用点30时，压力调节阀14的压力设置可以被设置为等于或高于CO2的临界压力，并且可以在泵12和应用点30之间安装加热器，以将CO2的温度升高至等于或高于CO2的临界温度。
[0050] 类似于在图3中所示的液化二氧化碳制备设备，在图5中所示的液化二氧化碳制备设备也可以包括允许纯化后的CO2不经过冷却器15和蒸发器16便从再循环管道返回储存槽11的旁路管道。利用旁路管道，一旦通过使CO2通过蒸发器16和冷凝器18而生成高纯度CO2，该高纯度CO2便无需再次通过蒸发器16和冷凝器18。这可以抑制能耗。
[0051] 与在图5中所示的液化二氧化碳制备设备相比，在图6中所示的液化二氧化碳制备设备包括设置在压力调节阀14和蒸发器16的入口之间的冷却器15、为了向应用点30供应超临界CO2而在过滤器13的出口处设置的加热器19、和为了增加在导入装置20中的液体CO2的压力而在液体CO2源23和过滤器28之间设置的泵26。根据需要，可以彼此独立地设置冷却器15、加热器19和泵26。
[0052] 类似于在图3中所示的液化二氧化碳制备设备，在图6中所示的液化二氧化碳制备设备也可以包括允许纯化后的CO2不经过冷却器15和蒸发器16便通过循环系统返回储存槽11的旁路管道。利用旁路管道，一旦通过使CO2通过蒸发器16和冷凝器18而生成高纯度CO2，该高纯度CO2便无需再次通过蒸发器16和冷凝器18。这可以抑制能耗。
[0053] 附图标记说明
[0054] 10 再循环系统
[0055] 11 储存槽
[0056] 12，26 泵
[0057] 13，17，25，28 过滤器
[0058] 14 压力调节阀
[0059] 15 冷却器
[0060] 16 蒸发器
[0061] 18 冷凝器
[0062] 19 加热器
[0063] 20 导入装置
[0064] 21，22，31，32 阀
[0065] 23 液体CO2源
[0066] 24 汽化器
[0067] 27 吸附装置
[0068] 30 应用点
[0069] 33 旁路管道
