一种粉末丁腈橡胶生产工艺

摘要

本发明公开了一种粉末丁腈橡胶生产工艺，涉及眼镜片制造领域，包括丁腈胶浆的聚合，凝聚成粉和脱水干燥三个工艺过程，本工艺方法中，所述丁腈胶浆的聚合过程中通过严格控制聚合反应温度和时间，使得制得的粉末丁腈橡胶胶乳性能得到很大的提高，提高了反应速率，也节约了能源消耗，可操作性强，所述TDM采用分批加入的方法，获得了较高的转化率，所述凝聚成粉过程中，也采用分批加入凝聚剂的方法，既有利于凝聚成粉，又可以降低一价钠盐的消耗，同时保证胶乳完全凝聚，本工艺方法中原料选择适当，各原料的配比合理，使得生产出的产品性能均达到优质的标准，生产工艺过程也较为简单，适于自动化生产，生产效率高。

权利要求

1.一种粉末丁腈橡胶生产工艺，其特征在于，包括下述工艺步骤：

(1)丁腈胶浆的聚合：依次投入丁二烯、丙烯腈、扩散剂、合成脂肪酸钾、过氧化氢二异丙苯、氯化钾和TDM，然后在7～8℃下按聚合配方聚合，控制反应时间在12～16h，在单体转化率达80％～98％时出料，加入终止剂后即得粉末丁腈橡胶胶乳；

(2)凝聚成粉：将步骤(1)制得的粉末丁腈橡胶胶乳，以及防老剂加入2.5m3凝聚釜中，搅拌均匀，然后升温至40～50℃,依次加入凝聚剂、抗氧剂和隔离剂，然后在60～85℃下进行熟化，使胶乳凝聚为粉末丁腈淤浆，所述的凝聚剂为一价和二价的钠盐，所述凝聚剂的添加步骤为凝聚初期选用一价钠盐，待胶乳基本成粉后再加入二价钠盐；

(3)脱水干燥：将步骤(2)制得的粉末丁腈淤浆，经离心机离心过滤、洗涤脱水、滤饼破碎、振动流化床干燥，过筛分级后即可得到成品。

2.根据权利要求1所述的一种粉末丁腈橡胶生产工艺，其特征在于：所述步骤(1)中所述聚合的配方为：丁二烯52～59％，丙烯腈38～43％，扩散剂0.3％，合成脂肪酸钾2～5％，过氧化氢二异丙苯0.05～0.12％，氯化钾0.3～0.6％，TDM 0.50～0.80％。

3.根据权利要求1所述的一种粉末丁腈橡胶生产工艺，其特征在于：所述步骤(2)中所述的隔离剂为脂肪酸盐和硅油。

4.根据权利要求1所述的一种粉末丁腈橡胶生产工艺，其特征在于：所述步骤(1)中所述的TDM采用分批加入的方法，具体为分别在转化率为48％、52％时添加。

说明书

一种粉末丁腈橡胶生产工艺

技术领域

[0001] 本发明涉及橡胶领域，具体涉及一种粉末丁腈橡胶生产工艺。

背景技术

[0002] 粉末橡胶较之传统的块状橡胶,具有简化加工工艺,节约投资,使得加工过程易于连续化、自动化和计算机控制,直接采用挤出、注射方法成型,便于与塑料共混等优点，申请号为CN 201210382623.0公开了一种中腈微交联型粉末丁腈橡胶的生产方法，首先进行丁腈胶浆的合成，然后将丁腈胶浆进行凝聚隔离成粉，最后脱水干燥而获得，在聚合反应阶段，加入碳酸钾作为反应的缓冲剂，加入二乙基羟胺、硫酸羟胺、氢氧化钾和软水的混合溶液作为复合终止剂；在隔离成粉阶段，加入WSL和DLTP作为防老剂，采用一价钠盐和二价镁盐或一价钠盐和二价钙盐作为凝聚剂，在30-75℃对丁腈胶浆进行凝聚隔离成粉，该发明生产工艺简单，易于操作，生产成本低，能耗小，转化率高，可达到95％以上，但该发明采用的原料成分较为复杂和多样，在反应过程中会出现反应不充分、容易生成其他衍生物等问题，同时也增加了一部分成本，相关原料组分在加入的过程中采取直接加入的方式，没有发挥其最大功效。

发明内容

[0003] 本发明所要解决的问题是提供一种生产工艺好，产品质量高，能充分发挥各原料组分功效的粉末丁腈橡胶生产工艺。

[0004] 为了实现上述目的，本发明采取的技术方案为：所提供的一种粉末丁腈橡胶生产工艺，包括下述工艺步骤：

[0005] (1)丁腈胶浆的聚合：依次投入丁二烯、丙烯腈、扩散剂、合成脂肪酸钾、过氧化氢二异丙苯、氯化钾和TDM，然后在7～8℃下按聚合配方聚合，控制反应时间在12～16h，在单体转化率达80％～98％时出料，加入终止剂后即得粉末丁腈橡胶胶乳；

[0006] (2)凝聚成粉：将步骤(1)制得的粉末丁腈橡胶胶乳，以及防老剂加入2.5m3凝聚釜中，搅拌均匀，然后升温至40～50℃,依次加入凝聚剂、抗氧剂和隔离剂，然后在60～85℃下进行熟化，使胶乳凝聚为粉末丁腈淤浆，所述的凝聚剂为一价和二价的钠盐，所述凝聚剂的添加步骤为凝聚初期选用一价钠盐，待胶乳基本成粉后再加入二价钠盐；

[0007] (3)脱水干燥：将步骤(2)制得的粉末丁腈淤浆，经离心机离心过滤、洗涤脱水、滤饼破碎、振动流化床干燥，过筛分级后即可得到成品。

[0008] 优选的，所述步骤(1)中所述聚合的配方为：丁二烯52～59％，丙烯腈38～43％，扩散剂0.3％，合成脂肪酸钾2～5％，过氧化氢二异丙苯0.05～0.12％，氯化钾0.3～0.6％，TDM 0.50～0.80％。

[0009] 优选的，所述步骤(2)中所述的隔离剂为脂肪酸盐和硅油

[0010] 优选的，所述步骤(1)中所述的TDM采用分批加入的方法，具体为分别在转化率为48％、52％时添加。

[0011] 采用本发明的技术方案，所述丁腈胶浆的聚合过程中通过严格控制聚合反应温度和时间，使得制得的粉末丁腈橡胶胶乳性能得到很大的提高，提高了反应速率，也节约了能源消耗，可操作性强，所述TDM采用分批加入的方法，获得了较高的转化率，所述凝聚成粉过程中，也采用分批加入凝聚剂的方法，既有利于凝聚成粉，又可以降低一价钠盐的消耗，同时保证胶乳完全凝聚，本工艺方法中原料选择适当，各原料的配比合理，使得生产出的产品性能均达到优质的标准，生产工艺过程也较为简单，适于自动化生产，生产效率高。

具体实施方式

[0012] 实施例1：

[0013] (1)丁腈胶浆的聚合：依次投入丁二烯55％、丙烯腈39.7％、扩散剂0.3％、合成脂肪酸钾4％、过氧化氢二异丙苯0.10％、氯化钾0.3％和TDM 0.6％，所述TDM在转化率为48％、52％时添加，然后在7℃下按聚合配方聚合，控制反应时间在12h，在单体转化率达
98％时出料，加入终止剂后即得粉末丁腈橡胶胶乳；

[0014] (2)凝聚成粉：将步骤(1)制得的粉末丁腈橡胶胶乳，以及防老剂加入2.5m3凝聚釜中，搅拌均匀，然后升温至42℃,依次加入凝聚剂、抗氧剂和隔离剂，所述凝聚剂的添加步骤为凝聚初期选用一价钠盐，待胶乳基本成粉后再加入二价钠盐，然后在65℃下进行熟化，使胶乳凝聚为粉末丁腈淤浆；

[0015] (3)脱水干燥：将步骤(2)制得的粉末丁腈淤浆，经离心机离心过滤、洗涤脱水、滤饼破碎、振动流化床干燥，过筛分级后即可得到成品。

[0016] 实施例2：其余与实施例1相同，不同之处在于所述步骤(1)中，在8℃下按聚合配方聚合，控制反应时间在13h；所述步骤(2)中，凝聚反应时升温至44℃，在70℃下进行熟化。

[0017] 实施例3：其余与实施例1相同，不同之处在于，所述步骤(1)中，在8℃下按聚合配方聚合，控制反应时间在15h；所述步骤(2)中，凝聚反应时升温至49℃，在75℃下进行熟化。

[0018] 经过以上工艺步骤后，取出粉末丁腈橡胶样品，待测：

[0019]

[0020] 由以上数据可知，生产出的粉末丁腈橡胶样品粒径较细，与丙烯腈的结合度也都在35％以上，堆积密度在0.79％左右，凝胶含量也都在1.2％左右，产品的各项性能均达到了指标要求，且三个实施例中，单体转化率均能按预期达到了98％，可见其方法稳定性好。

[0021] 显然本发明具体实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种非实质性的改进，或未经改进将本发明的构思和技术方案直接应用于其