一种双组分缩合型室温硫化硅橡胶固化剂的制备方法

摘要

本发明提出了一种双组分缩合型室温硫化硅橡胶固化剂的制备方法，采用正硅酸乙酯和二丁基二月桂酸锡为原料，在大孔型强酸阳离子交换树脂做催化剂的情况下反应制得，采用该方法制得的产品具有稳定性好，无重金属超标等优点，并且该方法操作简单。

权利要求

1.一种双组分缩合型室温硫化硅橡胶固化剂的制备方法，其特征在于：采用正硅酸乙酯和二 丁基 二 月桂 酸锡 为原料 ，在 大孔型 强酸阳 离子 交换树 脂做 催

2.如权利要求1中所述缩合型室温硫化硅橡胶固化剂的制备方法，其特征在于：所述正硅酸乙酯和所述二丁基二月桂酸锡按照5-6:1的重量比混合。

3.如权利要求1中所述缩合型室温硫化硅橡胶固化剂的制备方法，其特征在于：控制反应的温度在50-60℃。

4.如权利要求1中所述缩合型室温硫化硅橡胶固化剂的制备方法，其特征在于：上述反应过程分两个部分，第一部分是正硅酸乙酯和二丁基二月桂酸锡混合反应10-20min，第二部分是第一部分完成后再加入水继续反应1-1.5h，然后过滤除去树脂，即得到成品。

5.如权利要求1-4中任一所述双组分缩合型室温硫化硅橡胶固化剂的制备方法，其特征在于：原料中还加有占混合总量10-30％的甲基三甲氧基硅烷。

6.如权利要求1-4中任一所述双组分缩合型室温硫化硅橡胶固化剂的制备方法，其特征在于：在合成好的成品中，加入占总重0.1-2％的有机钛、甲基硅油、邻苯二甲酸甲酯中的一种或几种。

7.如权利要求6中任一所述双组分缩合型室温硫化硅橡胶固化剂的制备方法，其特征在于：在合成好的成品中，加入0.3％的钛酸四异丙酯。

8.如权利要求6中任一所述双组分缩合型室温硫化硅橡胶固化剂的制备方法，其特征在于：在合成好的成品中，加入0.5％的有机钛。

9.如权利要求6中任一所述双组分缩合型室温硫化硅橡胶固化剂的制备方法，其特征在于：在合成好的成品中，加入1.5％的有机钛。

说明书

一种双组分缩合型室温硫化硅橡胶固化剂的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及化工领域，特别是指一种双组分缩合型室温硫化硅橡胶固化剂的制备方法。

背景技术

[0002] 双组分缩合型室温硫化硅橡胶是一种工艺较成熟的产品，人们习惯用RTV-2表示。RTV-2具有优良的电绝缘性、耐电弧、耐水、耐候、臭氧等性能，还具有优良的脱模性，因而大量用于文物、工艺品、玩具、人造革、电子电器、仪器仪表等的复制和制造，其生胶通常是羟基封端的聚二甲基硅氧烷，结构式为：

[0003]

[0004] 能够与其端基的-OH起缩合反应的交联剂很多，如脱羟胺品种，这种反应要是催化剂作用下才能顺利进行，最后交联成具有网状结构的弹性体。实践证明，最常用的交联剂是正硅酸乙酯或聚硅酸乙酯，催化剂是二丁基二月桂酸锡。这两种常用物质按一定的比例配成一个组分作为固化剂，和另一组分基胶等配套使用，必要时在一组分中另加入一些助剂和稀释剂等。由于二丁基二月桂酸锡通常是采用二丁基氧化锡和月桂酸按一定比例在一定温度下制备的，当中，月桂酸是过量的，所以，所得产物中多少带有游离的月桂酸，其对金属具有一定的腐蚀性，故人们为消除这种不良的作用，常把二丁基氧化锡或二丁基二月桂酸锡与正硅酸乙酯按一定比例在一定温度下（往往要达到140℃左右）回流若干小时制成称之为硫化促进剂的产物，消除月桂酸对金属的腐蚀，当然也可以把这种回流液直接做硫化剂即固化剂使用。大多数单位都采用简便的物理方法将最通用的正硅酸乙酯和二丁基二月桂酸锡按一定比例配成硫化速度不同的固化剂，并按不同的要求再加入二甲基硅油，DMC等做稀释剂，这种配制方法方便快捷，操作简单，无需专门的设备，但也具有一个非常大的缺点，即这种方法制备的固化剂的稳定性非常差，随着存放时间的延长，其在实际应用中操作时间变快，而且变化太大，甚至无法操作。如一种通过这样配制成的固化剂，颜色很深，刚配好时，拿一种牌号的RTV-2调胶时，初始的操作时间还长达1h左右，放置一周或稍长时间后，便缩短为10min，这种固化剂对于主营出口的企业来说是非常不利的，常因产品在长时期的运输后品质变化很大而遭到投诉，并且，多数单位在配固化剂时由于有机锡的用量所占的比例过大，造成硫化胶的重金属超标，欧盟国家对此要求相当严格，而且作为催化基胶硫化的二丁基二月桂酸锡具有催化的两重性，即其催化的是一个可逆反应，而逆反应会使硫化胶降解而性能变坏，使用寿命缩短。

发明内容

[0005] 本发明提出一种双组分缩合型室温硫化硅橡胶固化剂的制备方法，通过该方法得到的固化剂解决了常规方法中存在的稳定性不高，有机锡含量过高的问题。

[0006] 本发明的技术方案是这样实现的：一种双组分缩合型室温硫化硅橡胶固化剂的制备方法，采用正硅酸乙酯和二丁基二月桂酸锡为原料，在大孔型强酸阳离子交换树脂做催化剂的情况下反应制得，其化学反应方程式为：

[0007]

[0008]

[0009] 进一步，通过发明人多次实验探索，发现所述正硅酸乙酯和所述二丁基而月桂酸锡按照5-10:1的重量比混合时，效果最好。

[0010] 进一步，发明人多次实验得出，控制反应的温度在50-60℃，反应效果最佳。

[0011] 进一步，上述反应过程分两个部分，第一部分是正硅酸乙酯和二丁基二月桂酸锡混合反应10-20min，第二部分是第一部分完成后再加入一定量的水继续反应1-1.5h，加入水的作用是水解一部分正硅酸乙酯，因此，添加的水的量应当根据正硅酸的量进行适配，然后过滤除去树脂，即得到成品。

[0012] 进一步，为了满足不同的需求，原料中还加有占混合总量10-30%的甲基三甲氧基硅烷。

[0013] 进一步，原料采用以下重量份的各组分：正硅酸乙酯490份，二丁基二月桂酸锡62份，甲基三甲氧基硅烷85份，纯水3份，大孔型强酸阳离子交换树脂75份，得到成品的全硫化时间为4-6h。

[0014] 进一步，为获得具有不同操作时间的产品，在合成好的成品中，加入占总重0.1-2%的有机钛、甲基硅油、邻苯二甲酸甲酯中的一种或几种。

[0015] 进一步，为获得中干型的产品，操作时间约24min（室温），在合成好的成品中，加入0.3%的钛酸四异丙酯，全硫化时间为3-4h。

[0016] 进一步，为获得快干型的产品，操作时间约16min（室温），在合成好的成品中，加入0.5%的有机钛，全硫化时间为3-4h。

[0017] 进一步，为获得快干型的产品，操作时间约12min（室温），在合成好的成品中，加入1.5%的有机钛，全硫化时间为3-4h。

[0018] 当然，如果想获得一种更快的产品，如操作时间为9min，则在合成好的成品中，加