GC-MS测定大气中易挥发物质用低温加压顶空进样装置

摘要

本发明涉及一种GC-MS测定大气中易挥发物质用低温加压顶空进样装置，包括：往复式全玻璃活塞泵，由玻璃制活塞缸筒(1)、单向阀a(2)、单向阀b(3)、夹持夹(4)、曲柄连杆机构(5)、微型电机(6)、蜗杆减速器(7)构成；采样用顶空瓶，包括顶空瓶(10)，顶空瓶设有封口，封口上插入一长一短两支注射针头，其中，长针头触及底部作为进气针(8)，短针头在瓶口处作为排气针(9)，进气针(8)连接单向阀b(3)，排气针(9)连接至GC-MS；冷却设备，顶空瓶(10)置于冷却发备(12)内。与现有技术相比，本发明具有可提高大气中易挥发组分采集的效率，以使大气中易挥发的组分更充分的被采集，进入气质联用仪，进行化合物定性、定量分析等优点。

权利要求

1.一种GC-MS测定大气中易挥发物质用低温加压顶空进样装置，其特征在于，包括：往复式全玻璃活塞泵，由玻璃制活塞缸筒(1)、单向阀a(2)、单向阀b(3)、夹持夹(4)、曲柄连杆机构(5)、微型电机(6)、蜗杆减速器(7)构成，玻璃制活塞缸筒(1)一端设置并联的单向阀a(2)和单向阀b(3)，另一端的活塞通过夹持夹(4)依次连接曲柄连杆机构(5)、蜗杆减速器(7)、微型电机(6)，所述的单向阀a(2)连接采样管(13)；

采样用顶空瓶，包括顶空瓶(10)，顶空瓶设有封口，封口上插入一长一短两支注射针头，其中，长针头触及底部作为进气针(8)，短针头在瓶口处作为排气针(9)，进气针(8)连接单向阀b(3)，排气针(9)连接至GC-MS；

冷却设备，顶空瓶(10)置于冷却设备(12)内；

所述的冷却设备(12)为内置液氮或干冰的不锈钢容器。

2.根据权利要求1所述的一种GC-MS测定大气中易挥发物质用低温加压顶空进样装置，其特征在于，所述的进气针(8)和排气针(9)的材料为不锈钢。

3.根据权利要求1所述的一种GC-MS测定大气中易挥发物质用低温加压顶空进样装置，其特征在于，所述的顶空瓶(10)的材质为玻璃，顶空瓶(10)通过封口保持严密的气密性。

4.根据权利要求1所述的一种GC-MS测定大气中易挥发物质用低温加压顶空进样装置，其特征在于，所述的排气针(9)通过管线连接至GC-MS，并在管线上设置体积流量计(14)。

5.一种根据权利要求1所述的GC-MS测定大气中易挥发物质用低温加压顶空进样装置的应用，其特征在于，采用采样管在线封闭脱离直接顶空技术，将进出气金属细管夹扁封闭剪断后折弯，不需转移，直接分析。

说明书

GC-MS测定大气中易挥发物质用低温加压顶空进样装置

技术领域

[0001] 本发明涉及一种进样装置，尤其是涉及一种GC-MS测定大气中易挥发物质用低温加压顶空进样装置。

背景技术

[0002] 气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术的简称，是将气相色谱仪器(GC)与质谱仪(MS)通过适当接口(interface)相结合，借助计算机技术，进行联用分析的技术。GC-MS是最成熟的两谱联用技术。GC-MS被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定，其具有GC的高分辨率和MS的高灵敏度，适合于低分子化合物(分子量＜1000)分析，尤其适合于挥发性成分的分析。挥发性有机物(VOCs)是一类重要的大气污染物，通常是指在常压下沸点50～260℃、或在室温下饱和蒸汽压超过133.32Pa的有机化合物，包括烃类、卤代烃、芳香烃、多环芳烃等。VOCs的成分复杂，对人体健康有危害，是大气中臭氧生成的前体物，是PM2.5的重要来源之一。主要危害：容易在太阳光作用下产生光化学烟雾；在一定的浓度下对植物和动物有直接毒性；对人体有致癌、引发白血病的危险。

[0003] 近年来，本市不断加强大气环境保护和治理工作，在经济持续增长的同时，工业烟粉尘、二氧化硫等主要传统大气污染物排放量呈逐年下降趋势。但是，随着本市经济发展，机动车保有量持续增加，由工业、居民生活等人为源排放的VOCs总量居高不下，本市光化学烟雾、城市霾污染、PM2.5污染、臭氧(O3)污染等复合型大气污染问题日趋严重。顶空进样装置可与国内外各种气相色谱仪、气质联用仪相连接，它是将液体或固体样品中的挥发性组分直接导入气相色谱仪进行分离和检测的理想进样装置，使用顶空技术，可以免除冗长烦琐的样品前处理过程，避免有机溶剂带入的杂质对分析造成干扰，减少对色谱柱及进样口的污染。它专用于分析易挥发的微量成分，顶空进样法(Head space ana1ysis或HAS)是一种以分析置于密封容器中样品上方的蒸汽组成为基础的气相色谱法。它是七十年代开始发展的新技术。其最大优点在于它能真实地反映样品的气相组成，从而揭示了人们所嗅到的香味本质。随着商品仪器自动化的迅速发展，它更具有分辨力好、灵敏度高、选择性强，样品制备简单，分析快速等优点。它适用于环境分析、溶剂残留分析，血中气体分析和食品或天然产物中的芳香成份等方面的微量分析，为了提高结果的重现性，要注意样品温度恒定和注射器保持严密的气密性。

[0004] 在大气采样装置中，将易挥发物质吸附在采样管中装入顶空进样瓶中，之后加热、加压，将大气中的易挥发组分吹出，进入GC-MS中。由于大气中易挥发物质的采集存在的问题是：采样管内外的温度差及压力差可导致样品的挥发遗失，化合物不能被正确分析，这给分析结果带来很大的误差及重现性差。有研究人员在《品牌与标准化》2012年第10期的技术论文中提到在传统顶空分析中，进样量是通过进样时间或定量管实现的，还受温度和压力等因素的影响。只要能保证进样条件的完全重现，可保证定量分析的准确性。为解决以上述进样误差大及重现性差的问题，本专利发明一种低温加压式顶空进样装置。

发明内容

[0005] 本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种GC-MS测定大气中易挥发物质用低温加压顶空进样装置。

[0006] 本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：一种GC-MS测定大气中易挥发物质用低温加压顶空进样装置，其特征在于，包括：

[0007] 往复式全玻璃活塞泵，由玻璃制活塞缸筒(1)、单向阀a(2)、单向阀b(3)、夹持夹(4)、曲柄连杆机构(5)、微型电机(6)、蜗杆减速器(7)构成，玻璃制活塞缸筒(1)一端设置并联的单向阀a(2)和单向阀b(3)，另一端的活塞通过夹持夹(4)依次连接曲柄连杆机构(5)、蜗杆减速器(7)、微型电机(6)，所述的单向阀a(2)连接采样管(13)；

[0008] 采样用顶空瓶，包括顶空瓶(10)，顶空瓶设有封口，封口上插入一长一短两支注射针头，其中，长针头触及底部作为进气针(8)，短针头在瓶口处作为排气针(9)，进气针(8)连接单向阀b(3)，排气针(9)连接至GC-MS；

[0009] 冷却设备，顶空瓶(10)置于冷却设备(12)内。

[0010] 所述的进气针(8)和排气针(9)的材料为不锈钢。

[0011] 所述的顶空瓶(10)的材质为玻璃，顶空瓶(10)通过封口保持严密的气密性。

[0012] 所述的冷却设备(12)为内置液氮或干冰的不锈钢容器。

[0013] 所述的排气针(9)通过管线连接至GC-MS，并在管线上设置体积流量计(14)。

[0014] 一种GC-MS测定大气中易挥发物质用低温加压顶空进样装置的应用，其特征在于，采用采样管在线封闭脱离直接顶空技术，将进出气金属细管夹扁封闭剪断后折弯，不需转移，直接分析。

[0015] 与现有技术相比，本发明具有以下优点：

[0016] 1)、常温测定样品中凝结的水分不易蒸发，减少干扰，由低温升到常温瓶中气体会产生一定压力，可直接进样。

[0017] 2)、可长时间抽取样品，以达到富集，提高定性检测的灵敏度；

[0018] 3)、装置简单，主要结构为玻璃及PEFE制造，防污染。

附图说明

[0019] 图1为往复式全玻璃活塞泵的结构示意图；

[0020] 图2为顶空瓶置于冷却装置中的结构示意图；

[0021] 图3为顶空瓶的结构示意图；

[0022] 图4为本发明低温加压顶空进样装置的结构示意图；

[0023] 图5为顶空瓶进行分析前的结构示意图。

具体实施方式

[0024] 下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。

[0025] 实施例

[0026] 如图1-5所示，一种GC-MS测定大气中易挥发物质用低温加压顶空进样装置，包括：

[0027] 往复式全玻璃活塞泵，由玻璃制活塞缸筒1、单向阀a2、单向阀b3、夹持夹4、曲柄连杆机构5、微型电机6、蜗杆减速器7构成，玻璃制活塞缸筒1一端设置并联的单向阀a2和单向阀b3，另一端的活塞通过夹持夹4依次连接曲柄连杆机构5、蜗杆减速器7、微型电机6，所述的单向阀a2连接采样管13；

[0028] 采样用顶空瓶，包括顶空瓶10，顶空瓶设有封口，封口上插入一长一短两支注射针头，其中，长针头触及底部作为进气针8，短针头在瓶口处作为排气针9，进气针8连接单向阀b3，排气针9通过管线连接至GC-MS，并在管线上设置体积流量计14；所述的进气针8和排气针9的材料为不锈钢。所述的顶空瓶10的材质为玻璃，顶空瓶10通过封口保持严密的气密性；

[0029] 冷却设备，顶空瓶10置于冷却设备12内。冷却设备12为内置液氮或干冰的不锈钢容器。

[0030] 采用上述装置连通GC-MS测定大气中易挥发物质的应用，包括以下步骤：

[0031] 首先，按照图4依次连接气体管路(玻璃制活塞缸筒1、单向阀a2、单向阀b3、夹持夹4、曲柄连杆机构5、进气针8、排气针9、顶空瓶10、采样管13和体积流量计14)和电路(微型电机6和蜗杆减速器7)。

[0032] 其次，按照图4准备冷却设备12，并插入温度计11。

[0033] 然后，启动空气抽取装置与顶空瓶并将顶空瓶置入冷却池内连续抽动气体(单向阀a2和单向阀b3交替开关，单向阀a2打开，单向阀b3关闭，微型电机6驱动蜗杆减速器7带动曲柄连杆机构5和夹持夹4，拉动活塞，使活塞缸筒内充满空气样品，然后单向阀a2关门，单向阀b3打开，推动活塞，将空气样品通过进气针8注入顶空瓶10内，将顶空瓶10内的气体通过排气针排出，如此循环采用)至一定时间，由于排气针头节流作用，顶空瓶内有一定压力，在低温条件下会使易挥发物质凝结而富集。

[0034] 第四，用尖钳将进气针8和排气针9针头依先排气后进气次序折弯夹死，如图5所示，并夹断多余部分，将顶空瓶以常温或微低温方式在GC-MS仪器上用顶空法测定。

[0035] 本技术领域中的普通技术人员应当认识到，以上的具体实施方式仅是用来说明本发明专利，而并非用作为对本发明专利的限定，只要在本发明专利的实质精神范围内，对以上所述具体实施方式的变化、变型都将落在本发明专利的权利要求书范围内。