从废气流吸附回收高价值成分的方法和系统转让专利

申请号 : CN201280012961.3

文献号 : CN103561846B

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基本信息:

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法律信息:

相似专利:

发明人 : J·R·赫夫顿T·S·法里斯T·C·戈尔登E·J·卡瓦基

申请人 : 气体产品与化学公司

摘要 :

用于从废气中回收所需成分的方法,包括(a)在操作设备处将包含所需成分和一种或多种不需要的成分的废气引入到含有对于所需成分选择性的吸附剂材料的吸附器中,从而在其中吸附至少一部分所需成分,(b)终止进入吸附器的废气流,以及(c)回收和浓缩所需成分,其是通过(1)分离吸附器,将吸附器运送到中央处理设备,或(2)从吸附器抽出所需成分富集的中间气体,压缩中间气体和把它存储在容器中,分离该容器,将该容器运送至中央处理设备以提供所需成分进一步富集的浓缩产物。

权利要求 :

1.一种用于从废气混合物中回收氙或氪的方法,其中该方法包括

(a)在操作设备处,将其中包含氙或氪和一种或多种不需要的成分的废气引入到含有对于氙或氪选择性的吸附剂材料的吸附器容器中,在所述吸附剂容器中吸附至少一部分氙或氪,和从中抽出氙或氪贫化的流出气体;

(b)终止进入所述吸附器容器中的废气流;和

(c)回收和浓缩氙或氪,其是通过

(1)分离所述吸附器容器,将所述吸附器容器运送至中央处理设备,从所述吸附器容器中抽出氙或氪富集的中间气体,并通过低温蒸馏从所述中间气体分离氙或氪以提供氙或氪进一步富集的浓缩产物气,或(2)从所述吸附器容器中抽出氙或氪富集的中间气体,压缩所述中间气体并把它存储在压力容器中,分离所述压力容器,将所述压力容器运送至中央处理设备,从所述压力容器中抽出所述中间气体,并通过低温蒸馏从所述中间气体分离氙或氪以提供氙或氪进一步富集的浓缩产物气;

其中所述操作设备是多个操作设备之一;

且进一步包括:

在步骤(a)中在所述吸附器容器中吸附氙或氪之前,在所述吸附剂材料上吸附至少一种其它成分,其中氙或氪比所述其它成分更强地被吸附剂材料所吸附,和废气在步骤(a)中引入到所述吸附器容器中。

2.根据权利要求1的方法,其中所述其它成分的吸附在所述中央处理设备处实现以提供含有在其上吸附有其它成分的吸附剂材料的吸附器容器,所述吸附器容器被运送至操作设备之一。

3.根据权利要求1的方法,其中所述其它成分是所述不需要的成分之一。

4.根据权利要求1的方法,其中所述其它成分的吸附是在选定的压力下或低于选定的压力下实现且氙或氪的吸附是在等于或高于所述选定压力的压力下实现。

5.根据权利要求1的方法,其中所述其它成分的吸附是在选定的压力下实现且氙或氪的吸附是在低于所述选定的压力的压力下实现。

6.根据权利要求1的方法,其中抽出氙或氪富集的中间气体是通过使用减压、抽空、加热、吹扫或它们的任意组合再生所述吸附剂材料而实现的。

7.根据权利要求1的方法,其中进入所述吸附器容器中的废气流终止于氙或氪的穿透。

8.根据权利要求1的方法,其中在步骤(a)中所述氙或氪贫化的流出气体被引入到与所述吸附器容器串联连接的其他吸附器容器中,所述其他吸附器容器含有对于氙或氪选择性的吸附剂材料;且其中所述终止步骤(b)在氙或氪的穿透和所述吸附器容器中的吸附剂材料被氙或氪饱和之间的时间发生,包括氙或氪的穿透和所述吸附器容器中的吸附剂材料被氙或氪饱和的时间;且在步骤(b)后还有启动进入所述其他吸附器容器的废气流的步骤;和从所述其他吸附器容器抽出氙或氪贫化的流出气体。

9.根据权利要求8的方法,进一步包括(1)将第三吸附器容器与所述其他吸附器容器串联连接和(2)将从所述其他吸附器容器抽出的氙或氪贫化的流出气体引入所述第三吸附器容器的步骤。

10.根据权利要求1的方法,包括一个或多个冷却步骤,其选自于在引入所述吸附器容器前冷却废气、所述吸附器容器的外部冷却和所述吸附器容器的内部冷却。

11.根据权利要求1的方法,其中所述一种或多种不需要的成分 选自于氮、氧、氢、氦和氩。

12.根据权利要求11的方法,其中所述一种或多种不需要的成分是氮。

13.一种用于从废气混合物中回收氙或氪的方法,其中所述方法包括:(a)在操作设备处提供基于吸附的回收系统,所述操作设备是多个操作设备之一,其中所述系统适应于从含有氙或氪和一种或多种不需要的成分的废气中回收氙或氪,其中在可运送的容器中回收并浓缩氙或氪;

(b)提供中央处理设备,其适应于接收所述可运送的容器以从中抽出氙或氪富集的中间气体和从所述中间气体分离氙或氪,从而提供氙或氪进一步富集的浓缩产物气体;

(c)在所述操作设备处将所述废气引入所述基于吸附的回收系统中并在所述可运送的容器中回收和浓缩氙或氪;

(d)将所述可运送的容器运送至所述中央处理设备;和

(e)从所述中间气体分离氙或氪,并提供氙或氪进一步富集的浓缩产物气;

其中在所述引入步骤过程中和在所述运送步骤之前包括步骤:

(1)将所述废气引入到含有对于氙或氪选择性的吸附剂材料的吸附器容器中,在所述吸附器容器中吸附至少一部分氙或氪,和从中抽出氙或氪贫化的流出气体;

(2)终止进入吸附器容器中的废气流;和

(3)分离所述吸附器容器,且

在所述运送步骤之后和所述分离步骤之前是将中间气体从所述吸附器容器抽出的步骤,和在从所述吸附器容器抽出中间气体之后是用含有至少一种其它成分的气体将所述吸附器容器加压的步骤,其中氙或氪比所述其它成分更强烈地被所述吸附剂材料吸附,和进一步包括分离所述吸附器容器并将其运送到所述操作设备之一处以在步骤 (1)中使用的步骤。

14.根据权利要求13的方法,其中所述至少一种其它成分是所述不需要的成分之一。

15.根据权利要求13的方法,其中所述浓缩产物气被引入到压力容器中,并被运送到所述多个操作设备之一以在产生所述废气的工艺中重新使用。

16.根据权利要求13的方法,其中所述一种或多种不需要的成分是氮。

17.一种用于从废气混合物中回收氙或氪的方法,其中所述方法包括步骤:(a)在操作设备处提供基于吸附的回收系统,所述系统适应于从含有氙或氪和一种或多种不需要的成分的废气中回收氙或氪,其中在可运送的容器中回收并浓缩氙或氪;

(b)提供中央处理设备,其适应于接收所述可运送的容器以从中抽出氙或氪富集的中间气体和从所述中间气体分离氙或氪,从而提供氙或氪进一步富集的浓缩产物气体;

(c)在所述操作设备处将所述废气引入所述基于吸附的回收系统中并在所述可运送的容器中回收和浓缩氙或氪;

(d)将所述可运送的容器运送至所述中央处理设备;和

(e)从所述中间气体分离氙或氪,并提供氙或氪进一步富集的浓缩产物气;

其中在所述操作设备处

(1)将所述废气引入到含有对于氙或氪选择性的吸附剂材料的吸附器容器中,在所述吸附器容器中吸附至少一部分氙或氪,和从中抽出氙或氪贫化的流出气体;

(2)终止进入到所述吸附器容器中的废气流;

(3)从所述吸附器容器中抽出氙或氪富集的中间气体,所述中间气体在压力容器中压缩并存储,和分离所述压力容器;

(4)将所述压力容器运送到所述中央处理设备,从所述压力容器中抽出所述中间气体,和从所述中间气体分离氙或氪以提供氙或氪进一步富集的浓缩产物气;和(5)在从所述吸附器容器抽出中间气体之后是用含有至少一种其它成分的气体将所述吸附器容器加压的步骤,其中氙或氪比所述其它成分更强烈地被所述吸附剂材料吸附。

18.一种用于从废气混合物中回收氙或氪的系统,其包括:

(a)在多个操作设备处基于吸附的回收系统,其中所述基于吸附的回收系统适应于从含有所述氙或氪和一种或多种不需要的成分的废气中回收和浓缩氙或氪以提供浓缩量的氙或氪,其中所述基于吸附的回收系统包括吸附器容器,所述吸附器容器含有在引入氙或氪之前其上吸附有至少一种所述不需要的成分的吸附剂材料;

(b)可运送的容器,其适应于容纳浓缩量的氙或氪和将其从所述操作设备运送至中央处理设备,其中所述可运送的容器包括(1)压力容器,其适应于接收和容纳作为压缩气体的所述浓缩量的氙或氪,或(2)填充有吸附剂材料的压力容器,其适应于容纳至少一部分处于吸附状态的氙或氪;和(c)最终回收和浓缩系统,其适应于在中央处理设备处进一步回收和浓缩氙或氪以提供氙或氪富集的浓缩的压缩产物气。

说明书 :

从废气流吸附回收高价值成分的方法和系统

[0001] 相关申请的交叉参考
[0002] 本申请要求2012年1月26日提交的13/359,053号美国申请和2011年2月7日提交的61/440,176号美国临时申请的优先权。上述申请以其全部通过引用并入本文。
[0003] 发明背景
[0004] 含有高价值成分的气体混合物被用在多种应用中,如半导体集成电路、液晶面板、太阳能电池、太阳能电池板和磁盘的制造,以及航天设备和照明部件的生产中。高价值的气体成分也用于医疗领域的各种应用中。这些高价值成分的使用可能产生含有高价值成分和(在某些情况下)副产物成分的流出物或废气,并且这些成分通常以相对较低的浓度存在于通常包含惰性气体的气流中。
[0005] 由于这些成分的高成本,并且也由于其中的一些成分的毒性,需要回收这些成分以进行处置或再利用。高价值成分的例子包括,例如,惰性的稀有气体,如氙气、氪气、氩气和氦气,和活性成分,如胂、氢、氘、膦、锗烷、SF6、HF、NF3、CF4、C2F6和C3F8。
[0006] 从工艺气体流出物或废气混合物分离和回收这种成分的吸附工艺是众所周知的。用于此目的的代表性的吸附工艺已被公开于例如,美国专利6,605,134、7,258,725、7,261,
763和7,285,154中。
[0007] 回收这些高价值成分的经济动机是明显的,预期对有毒的高价值成分排放的严格环境法规将继续。在本领域中需要改进的基于吸附的工艺以在广泛的应用中回收和再利用这些高价值的成分。这一需要由下面描述的和由随后的权利要求所定义本发明的方面解决。
[0008] 发明简述
[0009] 本发明的一个方面涉及一种用于从废气混合物中回收所需成分的方法,其中该方法包括
[0010] (a)在操作设备处,将包含所需成分和一种或多种不需要的成分的废气引入到含有对于所需成分选择性的吸附剂材料的吸附器容器中,在吸附器容器中吸附至少一部分所需成分,和从中抽出所需成分贫化的流出气体;
[0011] (b)终止进入吸附器容器的废气流;和
[0012] (c)回收和浓缩所需成分,其是通过
[0013] (1)分离吸附器容器,将吸附器容器运送至中央处理设备,从吸附器容器中抽出所需成分富集的中间气体,并从中间气体分离所需成分以提供所需成分进一步富集的浓缩产物气,或
[0014] (2)从吸附器容器抽出所需成分富集的中间气体,压缩中间气体并把它存储在压力容器中,分离压力容器,将压力容器运送至中央处理设备,从压力容器抽出中间气体,并从中间气体分离所需成分以提供所需成分进一步富集的浓缩产物气。
[0015] 该操作设备可以是多个操作设备之一。该方法可以包括在步骤(a)中的在吸附器容器中吸附所需成分之前,在吸附剂材料上吸附至少一种其它成分,其中所需成分比其他成分更强地被吸附剂材料所吸附。所述其他成分可以是不需要的成分之一。
[0016] 所述其它成分的吸附可以在选定的压力或低于选定的压力下实现和所需成分的吸附可以在等于或大于所述选定的压力的压力下实现。备选地,所述其它成分的吸附可以在选定的压力下实现和所需成分的吸附可以在低于所述选定的压力的压力下实现。
[0017] 所述其他成分的吸附可以在中央处理设备处实现以提供含有在其上吸附有其它成分的吸附剂材料的吸附器容器,该吸附器容器可以被运送至操作设备之一,且废气可以在步骤(a)中引入到该吸附器容器中。
[0018] 所需成分富集的中间气体的抽出可以通过使用减压、抽空、加热、吹扫或它们的任意组合再生吸附剂材料而实现。进入吸附器容器的废气流可以终止于所需成分的穿透。
[0019] 所需成分贫化的流出气体可以被引入到含有对于所需成分选择性的吸附剂材料的另外的吸附器容器中;进入吸附器容器的废气流可以终止于所需成分的穿透和吸附剂材料被所需成分饱和之间的时间,包括所需成分的穿透和吸附剂材料被所需成分饱和的时间;进入吸附器容器的废气流可以终止;进入另外的吸附器容器的废气流可以被启动;和所需成分贫化的流出气体可以被从中抽出。吸附器容器可以被运送到中央处理设备,可以从吸附器容器抽出所需成分富集的中间气体,和可以从中间气体分离所需成分以提供所需成分进一步富集的浓缩产物气。
[0020] 该方法可以包括选自于在引入吸附器容器前冷却废气、吸附器容器的外部冷却和吸附器容器的内部冷却的一个或多个冷却步骤。
[0021] 所需成分可以选自于氙、氪、氩、氦、氢、氘、胂、膦、锗烷、SF6、SiH4、H2Se、HF、NF3、CF4、C2F6、C3F8和氟烷。所述一个或多个不需要的成分可以选自于氮、氧、氢、氦、氪和氩。所需成分可以是氙气和不需要的成分可以是氮。
[0022] 在中央处理设备处从中间气体中分离所需成分以提供所需成分进一步富集的浓缩产物气可以通过低温蒸馏实现。
[0023] 本发明的另一个方面涉及一种用于从废气混合物中回收所需成分的方法,其中所述方法包括:
[0024] (a)在操作设备处提供基于吸附的回收系统,其中该系统适应于从含有所需成分和一种或多种不需要的成分的废气中回收所需的成分,其中所需成分在可运送的容器中回收和浓缩;
[0025] (b)提供中央处理设备,其适应于接收所述可运送的容器以从中抽出所需成分富集的中间气体,和从中间气体分离所需成分以提供所需成分进一步富集的浓缩产物气;
[0026] (c)在操作设备处将废气引入所述基于吸附的回收系统并在可运送的容器中回收和浓缩所需成分;
[0027] (d)将可运送的容器运送至中央处理设备;和
[0028] (e)从中间气体分离所需成分,并提供所需成分进一步富集的浓缩产物气。
[0029] 该操作设备可以是多个操作设备之一。在操作设备处,所述方法可以通过以下步骤实施:
[0030] (1)将废气引入到含有对于所需成分选择性的吸附剂材料的吸附器容器中,在吸附器容器中吸附至少一部分所需成分,和从中抽出所需成分贫化的流出气体;
[0031] (2)终止进入吸附器容器中的废气流;和
[0032] (3)分离吸附器容器,将吸附器容器运送到中央处理设备,将所需成分富集的中间气体从吸附器容器中抽出,和从中间气体分离所需成分以提供所需成分进一步富集的浓缩产物气。
[0033] 在从吸附器容器抽出中间气体后,可以用含有至少一种其它成分的气体对吸附器容器加压,其中所需成分比该其它成分更强地被吸附剂材料吸附,和可以分离吸附器容器并将其运送到所述操作设备之一以在步骤(1)中使用。
[0034] 所述至少一种其它成分可以是不需要的成分之一。浓缩产物气可以被引入到压力容器中,并被运送到多个操作设备之一以在产生所述废气的工艺中重新使用。
[0035] 在所述操作设备处,该方法可以通过以下步骤实施:
[0036] (1)将废气引入到含有对于所需成分选择性的吸附剂材料的吸附器容器中,在吸附器容器中吸附至少一部分所需成分,和从中抽出所需成分贫化的流出气体;
[0037] (2)终止进入到吸附器容器中的废气流;
[0038] (3)从吸附器容器中抽出所需成分富集的中间气体,该中间气体被压缩并存储在压力容器中,和分离该压力容器;和
[0039] (4)将压力容器运送到中央处理设备,从压力容器中抽出中间气体,和从中间气体分离所需成分以提供所需成分进一步富集的浓缩产物气。
[0040] 本发明的另外的方面涉及一种用于从废气混合物中回收所需成分的系统。该系统包含在操作设备处的基于吸附的回收系统,其中所述基于吸附的回收系统适应于从含有所需成分和一种或多种不需要的成分的废气中回收和浓缩所需成分,以提供浓缩量的所需成分。该系统还包括一种适应于容纳浓缩量的所需成分和将其从操作设备运送至中央处理设备的可运送容器,其中所述可运送容器可以包括(1)压力容器,其适应于接收和容纳作为压缩气体的浓缩量的所需成分,或者(2)填充有吸附剂材料的压力容器,其适应于容纳至少一部分处于吸附状态的浓缩量的所需成分。此外该系统包括最终回收和浓缩系统,其适应于在中央处理设备处进一步回收和浓缩所需成分以提供所需成分富集的浓缩的压缩产物气。
[0041] 附图的几种视图的简要说明
[0042] 图1表示在0℃下氙和氮吸附在AgLiLSX沸石上的吸附等温线。
[0043] 图2表示在30℃下氙和氮吸附在碳基吸附剂上的吸附等温线。
[0044] 图3是根据本发明的方面适应于从废气混合物回收和浓缩一种或多种所需成分的吸附系统的示意流程图。
[0045] 图4是在实施例2中从含有氮气中的0.5%体积的氙的废气混合物吸附氙的穿透曲线。
[0046] 图5是在实施例2的吸附床再生过程中流出气体中氙浓度对时间的曲线图。
[0047] 图6是根据本发明的方面适应于从废气混合物中回收和浓缩一种或多种所需成分的回收系统的一个实施方式的部分的示意图。
[0048] 发明详述
[0049] 可以通过如下所述的方法实现从流出物或废气混合物中回收高价值的所需成分,其中通过基于吸附的工艺回收并浓缩高价值的所需成分。在具有使用高价值的所需成分并产生流出物或废气混合物作为工艺废气流的处理操作的操作设备处完成初始步骤,其中通过选择性吸附从流出物或废气混合物中移除高价值成分。吸附完成后,可以将含有吸附的成分的吸附器容器分离并运送至中央处理设备以进行进一步的浓缩和回收。或者,可以通过已知的再生方法使吸附器容器再生,使得解吸的成分被抽出、压缩并存储在可运送的气体储存容器中。然后可将容器运送到中央处理设备以进行进一步的高价值所需成分的浓缩和回收。或者,从吸附器容器中抽出的解吸成分可以被压缩和进料到第二吸附剂以对回收的高价值所需成分进行第二次富集,以进一步降低回收后运输该材料的成本。以这种方式,相对于使用非富集进料气流,使用富集进料气体的吸附床将产生高价值的所需成分的进一步富集。在某些情况下,进一步富集的产物可以被立即重循环至工艺操作以进行再利用。
[0050] 在中央处理设备处最终回收和浓缩高价值的所需成分以后,再生的吸附器容器或空的气体储存容器可以被返回以在操作设备处重新使用,或被运送以在另一类似的操作设备处使用。此外,回收的高价值的所需成分可以被运送以在该操作设备或另一类似设备处再利用。回收方法利用了多个产生工艺流出气体混合物并与中央处理设备结合而运行的操作设备,其中吸附器容器和气体贮存容器按照需要返回操作设备。
[0051] 本发明的另一个方面是在中央处理设备处再生后在将吸附器容器返回以用于操作设备处之前在吸附剂材料上吸附至少一种其它成分。或者,可以在回收高价值的所需成分之前,在操作设备处进行在吸附剂材料上吸附至少一种其它成分。如在下面更详细描述的,在与使用新再生的吸附器容器相比时,本发明的这一方面具有在含有高价值的所需成分的气体混合物通过吸附器容器时减少吸附热的益处。
[0052] 本文所用的术语“成分”是在气体或气体混合物中所含的元素或化合物。所需的成分是从工艺流出气体、工艺废气或者来自工艺的废气混合物中回收的高价值的、昂贵的或有毒的成分。回收的所需成分可以被重新使用在产生该工艺流出气体、工艺废气或者废气的工艺中。不需要的成分是所需的成分以外的任何成分。可以使用本文所述的方法回收工艺中的一种或多种所需成分。
[0053] 操作设备是产生含有高价值成分的工艺流出气体、工艺废气或者废气混合物的工艺或工艺设备被运用的位置。操作设备可以是多个操作设备之一,其中每个操作设备产生含有相同的所需成分或不同的所需成分的工艺流出气体、工艺废气或者废气混合物。术语“中央处理设备”被定义为包括适于从含有所需成分和一种或多种不需要的成分的中间气体回收和浓缩所需成分的最终回收和浓缩系统的处理设备。操作设备可以位于距中央处理设备的不同距离处。
[0054] 中间气体被定义为所需成分富集的气体混合物,其通过含有高价值的所需成分的工艺流出气体、工艺废气或者废气混合物的吸附处理获得。通过再生含有吸附的所需成分的吸附器容器获得中间气体。压缩气体定义为在高于大气压的压力下处于气态的或高于成分或成分混合物的临界压力的压力下处于压缩流体状态的成分或成分混合物。
[0055] 术语“浓缩量”被定义为以比所需成分和一种或多种不需要的成分的初始混合物中所需成分的浓度更高的体积浓度存在的所需成分的量。浓缩量的所需成分可以作为压缩气体、吸附气体或压缩气体和吸附气体的组合存在。
[0056] 更强吸附的成分是相比于在吸附剂材料上较低强度地吸附的另一种成分,被吸附剂材料选择性地吸附的成分。基于吸附的回收系统被定义为用于回收所需成分的系统,其中该系统包含至少含有能选择性地吸附所需材料的吸附剂材料的吸附器容器。基于吸附的回收系统也可以包括适于在所需成分被吸附在其中后再生吸附器容器、再生后收集所需成分富集的中间气体和压缩中间气体的其他处理设备。可运送的容器是可以通过货车、火车、飞机、船舶或驳船合法运输的任何容器。
[0057] 术语“穿透”涉及吸附步骤过程中在吸附剂流出气体中所需成分的浓度,且是该浓度达到预定值的时间点。术语“饱和”是指在其中进入容器的进料气体和来自容器的流出气体中所需成分的浓度相等的吸附器容器的状态。
[0058] 在此所用的不定冠词“一”和“一个”当其用于在本说明书和权利要求书中描述的本发明的方面中的任何特征时意思是一个或多个。“一”和“一个”的使用并不将其意思限制于单一特征,除非具体声明了这种限制。单数或复数名词或名词短语前面的定冠词“所述/该”表示一个特别指定的特征或多个特别指定的特征,并可能根据其使用的上下文有一个或多个含义。形容词“任何”是指一个、一些或全部的任意地任何数量。放置在第一实体和第二实体之间的术语“和/或”意思是(1)第一实体、(2)第二个实体和(3)第一实体和第二实体之一。
[0059] 在操作设备处用于回收所需成分的系统利用标准的工艺设备,包括压力容器、管道、阀门、歧管、压力指示器、流量控制器和压缩机和/或真空泵。该系统还可以包括适于加热气体流的加热设备(压力容器的外部或压力容器的内部)以提高再生。用作吸附器容器的压力容器包含以小球、珠、挤出物、成形的整料或任何其它所需类型的吸附结构的形式的吸附剂材料,该吸附剂材料通过本领域中已知的任何方法加载并容纳在容器内。该吸附剂材料相对于废气中的不需要的成分选择性地吸附所需成分,且可以是适合于气体吸附的任何材料,如活性炭、沸石、活性氧化铝和硅胶。系统成分可以适于在如下文所述的吸附步骤后再生吸附器容器。
[0060] 吸附器容器可以是在各末端具有端口或开口的水平或垂直压力容器,端口或开口之一提供吸附剂入口和另一个提供吸附剂出口。或者,吸附器容器可以是仅在圆柱体的一端具有端口或开口的典型的压缩气瓶。在这种情况下,可以如本领域中已知的那样使用阀门和浸管组件(类似于在US5,985,008中所公开的那个),其中进料气体通过浸管流到气瓶的底部,气体流过吸附剂材料,且流出气体在气瓶的顶部流出。也可以使用相反的流动方向,其中进料气体通过浸管组件的环形空间的顶部进入且流出的气体通过浸管从气瓶底部抽出。或者,吸附器容器可以是鼓状的或其它类型的密封容器。该容器可以由钢、铝、聚合材料或复合材料制成。
[0061] 可能有利的是在吸附器容器的上游设置收集容器以缓冲来自产生废气的工艺的废气流。可以利用压缩机对从收集容器到吸附容器的废气流进行加压和稳定。该收集容器将降低可能会损害吸附工艺的效率的气体压力和流速的波动。
[0062] 吸附器容器应被设计为使得在其中包含的吸附剂的量最大化,从而使死体积最小化。该容器应适于将废气引入到填充的吸附剂床的一端和从填充吸附剂床的另一端抽出排出气体或流出气体。容器应设计为方便、安全和在操作设备和中央处理设备之间合法运送。吸附器容器可以是单一的可运送的容器或可以是安装在可运送滑道中的多个容器之一。吸附器容器的设计应满足所要求的运输规定、所需的填充压力、涉及所需的和不需要的成分的危害法规和容器的制造成本。
[0063] 吸附器容器的操作包括其中废气通过吸附剂材料,所需成分被吸附剂选择性地吸附和从容器抽出所需成分贫化的流出气体的通常吸附步骤。这一流出气体可以被排出,进一步处理和/或在另一个工艺中重新使用。吸附步骤在预定的运行时间或者当在来自吸附器容器的流出气体中观察到预定的所需成分浓度时终止。这一浓度可以是预示穿透已经发生的低浓度,或者可选地可以是接近进入吸附器容器的废气进料中的浓度的较高浓度,其表明接近吸附剂被所需成分饱和。可以运行吸附器容器达到被所需成分完全饱和。至少一部分所需成分将在吸附器容器中处于吸附状态。通常情况下,大部分所需成分处于吸附状态以及少量的所需成分以在吸附剂床的间隙体积中以及在吸附器容器和关联管道的任何死体积中的气体或流体状态存在。
[0064] 可以在吸附步骤结束后通过包括减压、抽空、加热、吹扫或其组合的任何已知再生方法进行吸附器容器的再生。在再生过程中抽出的气体富含所需成分,并可以被认为是中间气体,其可以被分离以提供所需成分进一步富集的浓缩产物气。
[0065] 在本发明的一个方面,在操作设备处进行再生,和在再生过程中抽出的气体被压缩和存储在可运送类型的上述压力容器中。该容器被运送到中央处理设备,从压力容器抽出中间气体,和从中间气体分离所需成分以提供所需成分进一步富集的浓缩产物气。可以通过蒸馏、变压或真空吸附、膜渗透或任何其它合适的分离方法进行这种分离。含有所需成分的浓缩产物气可以被压缩、储存在容器中,并运送到任何操作设备用于在产生废气的工艺中重新使用。可选择地,该中间气体可用作另一个吸附器容器的进料。由于这一气体中高价值成分是浓缩的,进料气体中的高价值成分富集的吸附器容器的随后再生将产生进一步富集的解吸气体。这种进一步富集可通过使用第二吸附器容器实现。这可以降低运输成本及便于在中央处理设备处升级为纯产物。
[0066] 在本发明的另一个方面,吸附器容器在穿透时分离,并运送至中央处理设备进行再生。从吸附器容器抽出的气体是所需成分富集的中间气体,且对这一气体进行进一步分离以提供所需成分进一步富集的浓缩产物气。可以通过蒸馏(其可以是低温的)、变压或真空吸附、膜渗透或任何其它合适的分离方法进行这种分离。该浓缩的所需成分可以被压缩、存储在可运送的压力容器中,并运送到任何操作设备用于在产生废气的工艺中重新使用。此外,再生的吸附器容器可被运送到任何操作设备用于在从废气中回收所需成分的吸附过程中重新使用。
[0067] 在其中气体混合物与吸附器容器中完全再生的吸附剂材料相接触的吸附步骤可以产生大量的吸附热。如果发生这种情况,回收步骤的效率将会降低,因为吸附的气体的量随着温度的升高而降低。吸附热的一小部分是由所需的高价值成分的吸附所产生的,因为它们通常以低浓度存在。大部分的吸附热是气体混合物中其余的不需要的成分的共吸附在先前再生的吸附剂上所产生的。
[0068] 可以通过各种热管理步骤,如进料气体预冷、吸附器容器的外部冷却或通过容器内热交换的内部冷却,减少或消除吸附热对工艺性能的不利影响。但是,由于各种原因,在操作设备处提供这种热管理步骤可能是不可取的。本发明的一个方面通过使用可以在中央处理设备处进行的额外处理步骤解决了这个问题。在可以被定义为预处理或预吸附步骤的这一步骤中,在操作设备处的吸附器容器中吸附所需成分之前,在吸附剂材料上吸附至少一种其它成分。所述至少一种其它成分与所需成分相比被吸附剂材料吸附的强度较弱,也就是该吸附剂相对于其他成分对于所需成分是选择性的。所述至少一种其他成分可以是在远程现场设备处产生的气体混合物中的不需要的成分之一,和/或可以包含比高价值的所需成分较弱地吸附的另外成分。例如,在预吸附步骤中吸附在吸附剂材料上的不需要的成分可以选自氮、氧、氦、氩、空气或上述气体的混合物。对于某些方法,惰性气体如氮气、氩气或氦气是优选的。容器可以在预吸附步骤中加压至低于、等于或高于在操作设备处使用的预期吸附压力的压力。可能希望的是最初将容器加压至显著高于预期的吸附压力的压力。然后将处于所需压力下的吸附器容器运送至操作设备用于在从废气中回收所需成分的吸附过程中重新使用。
[0069] 虽然希望的是在中央处理设备处进行这一预吸附步骤,但可能会出现优选在操作设备处进行预吸附步骤的情况。在这种情况下,在操作设备或中央操作设备处再生后的吸附器容器在进一步加压前可以用惰性气体或含有不需要的成分的气体加压至大气压或略高于大气压。
[0070] 在本发明的另一个方面,其中在第一吸附器容器中从废气回收所需成分的吸附步骤可以在穿透后操作以最大限度地利用吸附剂材料。已再生并任选地如上所述进行预吸附的第二吸附器容器在穿透前的时间连接到第一吸附器的出口,和所需成分贫化的流出气体引入到第二吸附器中。穿透后,在第一吸附器流出物中的所需成分被吸附在第二吸附器中,且串联的两个吸附器连续操作直到第一吸附器中的吸附剂相对于废气进料中的所需成分是饱和的。此时,废气流切换到第二吸附器的入口,分离第一吸附器,并在操作设备处将分离的第一吸附器再生或运送至中央处理设备用于如上所述进行再生。第三个再生的吸附器与第二吸附器串联连接,以使得来自第二吸附器的流出气体被进料到第三吸附器,和该系列的操作以循环的方式继续。
[0071] 以上所述的本发明的方面可以被应用于回收一种或多种高价值的所需的成分,其选自,但不限于,惰性的稀有气体,如氙气、氪气、氩气和氦气,以及活性成分如胂、膦、锗烷、SF6、HF、NF3、CF4、C2F6、C3F8、SiH4、H2Se、H2,D2和NH3以及如氟烷的麻醉气体。废气或工艺流出气体流中的不需要的成分可以包括氮气、氧气、氢气、氦气、氩气和空气成分中的任一种。这些废气或工艺流出气体流可以在半导体集成电路、液晶面板、太阳能电池、太阳能电池板和磁盘的制造中以及在航天设备和照明部件的制造中产生。这些流出气体流也可以在医疗领域的各种应用中产生。
[0072] 上述的方法以下通过从氙气和氮气的混合物中回收作为所需成分的氙气进行说明,其中氮是不需要的成分。
[0073] 氙气被用于制造集成电路(各向异性蚀刻)、航天工业(用于卫星的离子推进引擎)、各种照明应用(头灯)和平板显示器的制造。它作为神经保护剂和麻醉气体被用在医疗领域中,且也用于断层扫描(器官光谱法)。在氙气用于这些应用的过程中,在操作设备处可能产生含有氙在惰性气体(如氮气)中的稀释混合物(例如,<2%体积)的流出气体、工艺废气或废气流。因为该废气流可以以不同的流速间歇地产生,通常需要在氙回收之前将该气体收集在储罐或容器中。
[0074] 对于大规模的工艺,有可能可以在产生废气流的操作设备处从这些废气流中回收氙气。然而在许多情况下,在操作设备处现场纯化氙气可能是不实际的,因为可以回收的氙的量可能不值现场回收系统的成本,所以废气中的氙可以根据本发明进行浓缩和输送到中央处理设备,在此处通过蒸馏或其他纯化方法将氙和氮分离。在此例示说明中,稀释的氙/氮工艺流出物或废气被压缩到20和1800psia之间的吸附压力,并且被进料到环境温度下的含有沸石AgLiLSX的吸附器容器中。或者,吸附步骤可以通过冷冻废气流和/或冷却吸附剂材料或吸附器容器在降低的温度下进行操作。氙被选择性地吸附在吸附剂上,部分氮也被吸附,并且未吸附的氮气从吸附器容器排出。图1中说明了AgLiLSX对氙的选择性超过氮,其给出了在0℃下氙和氮的吸附等温线。为了减少从操作设备输送的气体的体积,可能有利的是采用吸附容器或第二吸附容器以使回收的高价值成分进一步富集至更高浓度。
[0075] 废气流是连续的直到排放气中发生氙穿透,分离吸附器容器和断开连接,并将废气流切换到另一个先前再生的吸附器容器。将分离的吸附器容器运送到中央分离装置并再生以提供中间氙-氮流,对该中间流进行处理以通过低温蒸馏从氙/氮混合物回收氙气。从中央分离设备回收氙气,其纯度至少为98%体积和最高达100%体积。
[0076] 虽然如上所述使用了沸石吸附剂AgLiLSX,也可使用替代的氙选择性吸附剂,如活性炭、硅胶和活性氧化铝。Xe和N2在莎纶衍生的活性炭和椰壳活性炭上的吸附等温线示于图2中。这些等温线表明,在基于莎纶的炭上Xe比N2的吸附更强,因此基于莎纶的炭是本文所述的方法的有用的吸附剂。吸附剂粒径可以在0.1至3毫米的范围内,且粒径分布应尽可能地窄以最大化吸附剂的填充密度。球型吸附剂颗粒可用于最大化吸附剂填充密度。吸附器容器的内部容积的至少90%应被吸附剂填塞。
[0077] 吸附剂可被直接放置在吸附器容器中或优选如在本领域中已知的可在通过丝网载体支撑一端或两端。吸附剂应尽可能紧地填充以最大化吸附器容器对所需成分的存储容量。降雪加载(snowfall loading)技术通常被用于吸附器容器中的紧密填充,并对本文所述的应用是有利的。
[0078] 在回收所需成分的吸附步骤之前,吸附剂必须处于激活状态。这可以通过在惰性气氛下在吸附器容器中加载先前再生的吸附剂来实现,例如,在手套箱组件中或利用通过容器的连续惰性气体吹扫。可以通过在流动的惰性气体流中将用过的吸附剂加热到至少120℃至少4小时的时间来再生吸附剂。或者,有可能将吸附剂加载到吸附器容器中并使其原位再生。这可以通过外部加热吸附器容器同时将容器抽空到低压力和/或用惰性气体吹扫而实现。也可能通过用热的惰性气体吹扫来加热容器。
[0079] 可以在吸附剂加载前用典型的清洁溶液清洁吸附器容器的内表面以消除可能在解吸步骤期间引入到中央处理设备中的杂质。一旦吸附器容器填充激活状态的吸附剂和在废气处理之前,该容器可被预处理以从在解吸过程中污染中间气体的气体空隙除去任何杂质。预处理过程可以包括初始抽空以达到非常低的压力,并用一种或多种不需要的气体成分或惰性气体吹扫以有效地移除任何残留的杂质气体。可用不需要的气体成分或惰性气体填充吸附器容器至正压力(即大于大气压的压力),以在储存和容器运送过程中防止空气进入和可能的污染。
[0080] 如上所讨论的,有利的是在中央处理设备处用含有一种或多种不需要的成分的气体给容器加压至等于或大于吸附器容器中用来从废气中选择性吸附氙的吸附压力的升高的压力。在本例示说明中,氮被用作不需要的成分。当不需要的气体在此加压步骤过程中被吸附时,会产生热量且吸附剂的温度会上升。该容器可以在之前的步骤中如上所述地用一种或多种不需要的成分过填充至预定的较高压力,一旦容器冷却至室温这一压力将下降到吸附压力。或者,容器可以被放置在流体浴中以帮助去除热量并在加压过程中将吸附温度保持在环境条件下。也可能通过在容器内部或与容器的外部接触的含有冷却流体的内部或外部管道冷却吸附剂。在此预处理或预吸附步骤之后,将吸附器容器分离并运送到操作设备之一以用于另一氙回收步骤。
[0081] 通过将废气管道连接到容器的入口接头和将排气管道连接到容器的出口接头,将填充吸附剂的容器安装在操作设备处。在废气管道的惰性气体供应和排气管线有利于在废气开始流动到吸附器容器前用惰性气体冲洗管道,以防止空气渗入该系统中。如果废气是在大于或等于吸附压力的压力下提供的,它可以被直接进料到吸附器容器中。如果它是在较低压力下提供的,则需要压缩机或鼓风机将废气的压力增加至吸附压力。
[0082] 吸附器容器可以与工艺排气孔串联连接。这使得产生废气的上游工艺能够连续运行而同时吸附器容器卸载进行更换或维护。这也使得在上游工艺产生氙浓度低于回收的所需浓度的废气的时间段内,废气转换至排气孔。这导致了改进的可操作性并增加可以在吸附器容器中回收的氙的量。
[0083] 排气管道应包括从吸附器容器排出不需要的气体成分的装置。这可以是按照需要定期地打开以排出积聚的气体的隔断阀,或者可以是手动或自动控制阀,其可以被调整以连续抽取不需要的气体并保持吸附器容器中所需的压力水平。有利的是,该系统可以利用简单的反压调节器,其在反压超过所需的吸附压力设定点时自动排出不需要的气体。可以提供排气管线以允许在吸收剂容器更换时排气管道的减压。
[0084] 图3中给出了与本文所述的方法一起使用的示例性回收系统的工艺流程图。在图3中所示的实施方式可以是可以位于操作设备处的回收系统的一部分。该系统包括:废气进料入口管线1、入口阀3、具有安全泄放阀7的气体鼓风机或压缩机5、排出阀9和压缩进料入口歧管11。如果废气进料在升高的压力下提供,可以不需要气体鼓风机或压缩机5。入口歧管11与含有对于将从废气进料中回收的一种或多种所需成分的吸附有选择性的吸附剂材料的吸附器容器13的入口连接。入口歧管11显示为具有位于容器13的一侧的两个阀20和21及在容器13的另一侧的管线14中的两个阀15和16,其可以用于容器13的安装和拆卸。在阀15和16之间及阀20和21之间是可拆卸的管道连接(未示出)。吸附器容器出口阀15、16连接到具有流量控制阀19的排出歧管17上,不需要的气体可以通过其排出。歧管17还包括排气孔或抽空阀22,可以在吸附剂再生和/或用于回收一种或多种所需成分的工艺步骤过程中从吸附器容器13通过排气或抽空而通过该排气孔或抽空阀22抽出气体。可以通过阀23和管线25提供惰性气体进入歧管11中用于在吸附剂再生和/或回收一种或多种所需成分的工艺步骤过程中进行吹扫。此外,可以在吸附剂再生和/或回收一种或多种所需成分的过程中通过阀27和管线29排出或抽空气体。
[0085] 在一个实施方式中,回收步骤通过使废气以约10毫升/分钟至约100升/分钟的流速在20至1800psia的吸附压力流入吸附器容器13中而开始。吸附器容器最初可以包含压力低于所需的吸附压力的不需要的气体。在这种情况下,废气流慢慢将吸附器容器加压至吸附压力,且这一压力由反压调节器控制。由于所需的和不需要的气体成分的吸附,在这一缓慢加压步骤过程中会产生热量。吸附器容器中的温度在很大程度上取决于废气进料的速率、吸附器容器的几何形状和从吸附器容器的壁的传热的有效速率。如果有必要,可以在此步骤过程中实施上述的热管理方法。
[0086] 通过在如上所述和如下对于参照图6的本发明的一个实施方式所述的预吸附步骤中初始用在吸附压力下的一种或多种不需要的气体组分(例如氮气)填充吸附器容器13可以减轻吸附热的不良影响。然后,废气在相同压力下被进料到吸附器容器中,且通过反压调节器将压力保持在吸附压力下。在这种替代方式中,吸附剂用吸附的不需要的成分预先饱和,且所需的气体成分将优先吸附和取代一部分吸附的不需要的成分。解吸该不需要的成分的吸热将抵消所需成分吸附的放热,从而导致非常低的水平的热释放和吸附器容器基本上等温的操作。这可以大大简化回收系统,因为可以不需要操作设备处的热管理设备或如果热管理设备存在的话,它的热负荷可以降低。
[0087] 吸附器容器13可被放置在浴槽(未示出)或机械装置(未示出)中以在吸附步骤之前和/或期间冷却容器。废气也可以在进入吸附器容器之前冷却。在如图1所示的本例示说明中在0℃下实施该处理,但温度范围可以从室温到-100℃,或者更具体地,从10℃至-20℃。使用低于环境温度的温度的优点是增加氙在吸附剂上的负载和可能较高的氙吸附选择性。这增加了从废气中吸附的氙气的分数,这随之又在中央处理设备处处理的解吸中间气体中产生更高的氙气水平。一种有益的途径是在环境温度下用在比吸附器容器中的最大容许压力低的压力下的废气饱和冷的吸附器容器。应该选择初始压力使得当容器升温至环境温度时,容器内的压力保持低于最大容许容器压力。
[0088] 当接近吸附器容器13中的吸附剂的氙容量时,会发生氙穿透。限定穿透的氙浓度根据所需的氙回收程度、废气中的氙浓度和操作设备处的吸附器容器的具体排列而不同。限定的穿透浓度范围可以从1ppmv至1%(体积)。此时,废气流切换到另一个新的吸附器容器(未示出),且吸附器容器13被分离,与系统断开连接(在阀20和21以及阀15和16之间),并运送至中央处理设备。
[0089] 任何适用类型的气体分析仪可用于确定吸附剂流出物或排出气流中随时间变化的氙浓度。例如,质谱仪、气相色谱仪或基于超声的分析仪可用于测量吸附剂流出物中的氙浓度。
[0090] 另一种可能的途径是最大限度地回收氙气,其中两个吸附器容器是串联连接的(未示出)。在第一吸附器容器中开始氙穿透时或之前,来自第一容器中排出气体被进料到再生的第二吸附器容器。来自第一吸附器容器的流出物中的氙被吸附在第二吸附器容器中,并且第一吸附器容器的操作继续直到在吸附条件下吸附剂的整个体积已完全被氙饱和。这使得容器中吸附的氙的有效量最大化和提高氙回收过程的效率。一旦第一容器已饱和,则将其移除、分离和准备装运。将废气进料直接输送到第二容器,和第三吸附器容器与第二容器串联连接。利用适当的阀门和管道歧管组件完成这里所描述的一系列操作。
[0091] 图6显示了通过台车70被运送至中央处理设备60的含有吸附的氙的分离吸附器容器13。在中央处理设备处,容器连接到接收歧管系统62上。接收歧管系统62可被吹扫并排空以在吸附器容器的再生之前消除来自解吸气体的基于空气的污染物。加载有氙的吸附器容器13也可以来自其他操作设备,和该容器可一次一个地连接到工艺歧管62上或者多个容器可以连接到歧管系统上并同时进行再生。
[0092] 可以通过降低容器13中的气体压力来解吸吸附的成分,其中通过在容器内部与收集气体的中央处理设备60处的接收器(未示出)之间的压力差排出气体,该步骤通常被描述为减压。也可以在再生过程中通过真空系统63抽出气体以将容器压力降低至<100托和可能降低至<20托。较低的压力会提高抽出的气体中回收的所需成分的浓度。在抽空步骤过程中用低流速的不需要的气体(未示出)吹扫吸附剂体积是有利,这促进了所需成分的解吸和增加回收。在抽空和吹扫过程中提高容器中的吸附剂的温度也是有利的。这可以通过加热容器的外表面、通过使用热的吹扫气体、通过在容器中使用内部加热线圈或通过加热浴槽或者它们的任意组合来实现。在图6中,在解吸步骤过程中同时连接到处理歧管62上的容器13显示为在热浴槽65中。再生和解吸工艺可以包括抽空、吹扫和加热的任意组合。
[0093] 为了提高解吸气体中的氙浓度,可能理想的是在解吸工艺过程中去除该气体的部分。例如,在初始减压至1个大气压的过程中得到的气体将主要由不需要的成分组成,因为吸附剂选择性地吸附和保持所需的气体成分。解吸气体的这一初始部分可以被排出而不显著损失氙,或者它可作为进料气体再循环至另一吸附剂用于捕获额外的氙。在抽空和/或吹扫步骤中得到的剩余气体将具有较高的氙浓度和将成为收集以用于进一步的氙分离和浓缩的气体。
[0094] 还在图6中显示了可以用来执行任选的预吸附步骤的系统的一个实施方式,在该步骤中一种或多种不需要的成分进入所需成分已经从其中解吸的吸附器容器13中。如所示,在解吸步骤中一种或多种所需的成分的回收已经完成后和在通过台车71将吸附器容器13运送返回到操作设备之前,在中央处理设备60处进行预吸附步骤。如所示,压缩机67将来自其来源(未示出)的非所需气体成分压缩至非所需成分通过歧管69被引入吸附器容器13中的压力。在图6中所示的实施方式中,容器13位于的冷却浴68中以便于去除在预吸附步骤中将加压的非所需气体引入到吸附器容器13中的过程中产生的热量。在预吸附步骤完成后,含有不需要的成分的吸附器容器13装载到台车71上并返回操作设备(未示出)以重新吸附所需成分和用于从废气混合物中回收所需成分的其余步骤。在另一个未示出的可选实施方式中,可以对解吸设备进行修改以用于在中央处理设备60处进行解吸和预吸附步骤二者,从而消除了对用于这些步骤的两套独立设备的需要。
[0095] 下面的实施例例示说明了上面描述的方法的方面,但它们不是将这些方法限制于下面描述的任何具体细节。
[0096] 实施例1
[0097] 该方法的一个方面包括将含Xe的容器从操作设备或分布式厂房区域运送至中央处理设备。主要的成本与容器的装运相关。进行评估以对在常规的加压气体罐(被称为“空罐”)中或在其中吸附剂包含吸附的Xe的吸附剂填充容器中运输Xe进行比较。
[0098] 用自用的模拟软件进行计算以估计可以有效地加载到填充吸附剂的吸附器容器13中的氙的量。为了计算,假设容器含有市售的碳(PSC,来自Calgon公司)。测量Xe和N2的等温线数据,并使其与多成分吸附等温线模型拟合来描述碳上吸附的程度。计算中使用由N2中含1000ppmv的Xe组成的进料气体。“空罐”的基础情况包括在70°F将进料气体简单压缩至
2000psig,并把它存储在高压气罐中用于运送至中央处理设备。第二种情况使用最初在
2000psig和70°F下用N2饱和的碳填充的气罐(大小相同)。然后在2000psig和70°F下将进料气体压缩和进料到吸附剂填充的吸附器容器13中,并通过示于图3中的流量控制阀19排除废气。当Xe开始在流出气体中穿透时,停止进料气体。在这些条件下,吸附剂床在整个填充过程中保持在其70°F的初始温度下。
[0099] 结果表明,空罐可以存储每罐0.08磅的Xe,而吸附剂填充的吸附器容器13可以存储每罐1.7磅的Xe。因此,吸附剂填充的容器等于21个不含吸附剂的加压罐。这意味着,使用本文描述的方法,将Xe运送到中央处理设备所需的容器的数量显著减少21倍。
[0100] 实施例2
[0101] 一旦吸附剂填充的容器加载Xe,它最终必须进行处理以回收吸附的Xe。在当前工艺中,这将发生在中央处理设备处或者可选地在操作设备或分布式工厂处以产生富Xe气体用于随后输送至中央处理设备。进行了实验以确定可以多么有效地从吸附剂解吸Xe和可以产生什么样水平的Xe。
[0102] 在填充有活性炭吸附剂的1.77英寸直径和12英寸长的容器中进行实验。该容器包含用于外部冷却和加热的设备,所以Xe进料步骤可以在低温(~0℃)下进行,而再生可以在较高的温度(~100℃)下进行。在90psig和0℃将每分钟2标准升(slpm)的N2中0.5体积%的Xe组成的进料气体进料到床。通过四极质谱仪(QMS)监测流出气体中的Xe的水平,并绘制在图4中。Xe用炭吸附剂除去并在约600分钟(10小时)操作后开始穿透所述床。
[0103] 然后床被分离和进行再生步骤以回收Xe。再生步骤包括:1)减压到1个大气压,2)抽空至<10托,3)外部加热至100℃,同时保持压力在<10托,和最后用200sccm的N2吹扫而同时保持温度在100℃和压力在<10托。在这些步骤过程中使用氙传感器监测流出气流的组成,并绘制在图5中。结果表明,在再生过程中,尤其是在加热和吹扫步骤过程中,产生高浓度的Xe。所有在再生步骤中产生的气体被收集,且在该样品中的Xe的平均浓度为40体积%,其比0.5体积%的进料气水平高80倍。在再生步骤过程中所收集的Xe的总量为在进料步骤过程中进料到容器中的Xe的98%。这个例子表明,吸附剂填充的容器可以被用来以非常高的Xe回收率产生高度富Xe的再生气体。这种气体可以在中央处理设备中有效地分离成高纯度的Xe。