一种光栅状复合多铁薄膜的制备方法

摘要

本发明公开了一种光栅状复合多铁薄膜的制备方法。包括以下步骤：（1）将Pt/TiO2/SiO2/Si衬底清洁、干燥后，旋涂一层光刻胶，采用光刻方法在衬底上制备出光栅状结构，光栅周期为2μm，线宽为1μm；（2）通过薄膜制备技术，制备一层磁性材料的薄膜；并通过快速退火技术，使磁性薄膜晶化；（3）选择适当的溶剂，通过超声清洗清除上述样品上附着的光刻胶及光刻胶正上方的磁性材料薄膜；（4）再次通过薄膜制备技术，制备另一层铁电材料的薄膜，并控制其厚度；（5）通过快速退火等方法，使得复合薄膜进一步晶化。本发明结构新颖，制备简单，可在新型复合材料制备等领域获得应用。

权利要求

1.一种光栅状复合多铁薄膜的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：（1）将Pt/TiO2/SiO2/Si衬底清洁、干燥后，旋涂一层光刻胶，采用微加工方法在衬底上制备出光栅状结构；

（2）利用薄膜制备技术在第（1）步所得到样品的光栅状结构上沉积一层第一种磁性材料的薄膜，通过控制薄膜沉积时间，控制其厚度，衬底温度控制在室温；再通过快速退火技术，使得磁性薄膜晶化；

（3）选择适当的溶剂，通过超声清洗清除第（2）步所得样品上附着的光刻胶及光刻胶正上方的薄膜，得到由磁性材料薄膜构成的光栅状衬底；

（4）再次利用薄膜制备技术，在所述光栅状衬底上沉积一层铁电性材料的薄膜，并通过控制薄膜沉积时间，使得铁电材料薄膜的厚度与磁性材料薄膜的厚度相等；

（5）通过快速退火，使得复合多铁薄膜进一步晶化。

2.根据权利要求1所述的一种光栅状复合多铁薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）的光栅状结构的周期为2μm，线宽为1μm。

3.根据权利要求1或2所述的一种光栅状复合多铁薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中的微加工方法为光刻方法。

4.根据权利要求1或2所述的一种光栅状复合多铁薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）和（4）中的薄膜制备技术为磁控溅射法或者脉冲激光沉积法。

5.根据权利要求1或2所述的一种光栅状复合多铁薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中的磁性材料薄膜厚度为100nm。

6.根据权利要求1或2所述的一种光栅状复合多铁薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中的溶剂为丙酮或者酒精。

7.根据权利要求1或2所述的一种光栅状复合多铁薄膜的制备方法，其特征在于，所述磁性材料为CoFe2O4，铁电性材料为BaTiO3。

说明书

一种光栅状复合多铁薄膜的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种光栅状复合多铁薄膜的制备方法，属于材料微结构及其制备技术领域。

背景技术

[0002] 随着科学技术的进步，对电子器件的小型化要求越来越高。这就要求实现电子器件的功能集成化，也就是说，一个电子器件要实现不同的功能。实现功能集成化的材料基础是研制出多功能的、具有实用价值的新型复合电子材料。举例来说，铁电性和磁性材料在现代科技中得到了广泛的应用，创造了巨大的经济效益。例如铁电材料在传感器和换能器等方面的应用以及在铁电随机存储器领域的应用；磁材料在磁存储器方面的应用等。正是由于铁电材料和磁性材料的已创造的巨大应用价值和发展功能集成化的新型电子器件的要求，人们才致力于发展一种同时具有铁电性和磁性的多功能的电子材料，即多铁材料。

[0003] 与单相材料相比，复合材料可以具有更优异的性质，如复合多铁性材料具有较大的磁电耦合系数，因此相对于单相多铁材料，具有更好的应用价值。但是一般来说，复合多铁材料的微结构难以控制，即复合材料中的两相难以做到周期性分布。目前制备复合相多铁材料的方法主要是把磁性/铁电材料做成均匀分布的复合先驱体或者陶瓷靶材，然后通过旋涂、脉冲激光沉积等方法，获得复合多铁薄膜[参考文献1-3]。在这些方法获得的复合相多铁材料中，不能获得磁性/铁电材料周期分布的结构。如Zheng等研究人员报道的Pb(Zr,Ti)O3-CoFe2O4复合多铁材料中，磁性的CoFe2O4是随机分布于Pb(Zr,Ti)O3中的[参考文献1]。但是，根据理论计算[参考文献4,5]，复合相多铁材料的高磁电耦合系数是建立在磁性/铁电材料的分布具有周期性的模型之上的。因此，为了进一步提高复合相多铁材料的磁电耦合系数，有必要设计新型复合薄膜制备方法，实现铁电/磁性材料的周期性分布。

[0004] 参考文献：

[0005] [1]H.Zheng,et al.,Science303,661(2004)

[0006] [2]J.G.Wan,et al.,Appl.Phys.Lett.89,122914(2006)

[0007] [3]B.J.Rodriguez,et al.,Nanotechnology18,405701(2007)

[0008] [4]C.W.Nan,et al.,Phys.Rev.Lett.94,197203(2005)

[0009] [5]V.M.Petrov,et al.,Phys.Rev.B75,224407(2007)

发明内容

[0010] 本发明的目的是提供一种光栅状复合多铁薄膜的制备方法，可获得具有周期性的微结构复合薄膜。

[0011] 本发明采用的技术方案如下：

[0012] 一种光栅状复合多铁薄膜的制备方法，包括以下步骤：

[0013] （1）将Pt/TiO2/SiO2/Si衬底清洁、干燥后，旋涂一层光刻胶，采用光刻方法在衬底上制备出光栅状结构，周期为2μm，线宽为1μm；

[0014] （2）利用薄膜制备技术在第（1）步所得到样品的光栅状结构上沉积一层第一种磁性材料的薄膜，通过控制薄膜沉积时间，控制其厚度，为100nm，衬底温度控制在室温；再通过快速退火技术，使得磁性薄膜晶化；

[0015] （3）选择适当的溶剂，如丙酮或者酒精，通过超声清洗清除第（2）步所得样品上附着的光刻胶及光刻胶正上方的薄膜，得到由磁性材料薄膜构成的光栅状衬底；

[0016] （4）再次利用薄膜制备技术，在所述光栅状衬底上沉积一层铁电性材料的薄膜，并通过控制薄膜沉积时间，使得铁电材料薄膜的厚度与磁性材料薄膜的厚度相等；

[0017] （5）通过快速退火，使得复合多铁薄膜进一步晶化。

[0018] 所述步骤（2）和（4）中的薄膜制备技术为磁控溅射法或者脉冲激光沉积法。

[0019] 所述磁性材料为CoFe2O4，铁电性材料为BaTiO3。

[0020] 本发明与现有技术相比，其显著优点是：

[0021] （1）可获得结构可控的光栅状复合薄膜材料，光栅的周期和线宽可调节。

[0022] （2）成本低廉，工艺简单可靠。

[0023] （3）能做到微米级别的磁性/铁电薄膜的周期性分布。

[0024] 本发明的方法是一种复合多铁材料的新型制备方法，在复合多铁材料制备领域可以获得广泛应用。

附图说明

[0025] 图1是本发明光栅状复合薄膜的结构示意图。

[0026] 图2是实施例1得到的光栅状复合薄膜材料的表面扫描电镜图。

具体实施方式

[0027] 实施例1

[0028] 选择Pt/TiO2/SiO2/Si作为衬底，所有衬底都经过在丙酮中的超声清洁处理，然后用氮气吹干。采用光刻技术，在衬底上制备出高分辨率的光栅条纹结构。选择周期为2μm，线宽为1μm的光栅模板，采用Az1500型光刻胶，匀胶机以4000转/秒转速旋涂30秒。

[0029] 选择纯度在99%以上的磁性CoFe2O4陶瓷作为靶材，并利用脉冲激光沉积技术在第一步所得到样品的光栅结构上沉积100纳米厚度的薄膜，沉积条件是：衬底温度为室温、沉积时间20分钟，脉冲激光频率5Hz，脉冲激光能力160mJ/pulse,靶和衬底距离5.5cm,氧气压20Pa。

[0030] 选择丙酮作为溶剂，将第二步所得到的样品通过超声清洗清除样品上附着的光刻胶及光刻胶正上方的CoFe2O4薄膜。CoFe2O4薄膜厚度约为100nm。

[0031] 通过快速退火炉在氧气气氛下对剩余的CoFe2O4光栅结构在850℃下进行退火处理。

[0032] 选择纯度在99%以上的BaTiO3陶瓷作为靶材，利用激光脉冲沉积技术在上述CoFe2O4光栅结构上覆盖沉积100纳米厚的铁电性BaTiO3薄膜，沉积条件是：衬底温度750℃、沉积时间25分钟，脉冲激光频率5Hz，脉冲激光能力160mJ/pulse,靶和衬底距离
5.5cm,氧气压20Pa。

[0033] 对获得的复合多铁薄膜进行后退火处理，在750℃，200Pa氧压气氛下退火10分钟。

[0034] 实施例2

[0035] 该实施实例中的周期性复合多铁薄膜的制备方法与实施例1基本相同，所不同的是采用磁控溅射法制备磁性材料CoFe2O4薄膜，溅射条件是：氩气气氛下，溅射气压1Pa，溅射功率20W，溅射时间30分钟。最终获得如图2所示的周期性复合多铁薄膜。