一种含伊/蒙粘土纳米粉体的润滑油及其制备方法

摘要

本发明公开了一种含伊/蒙粘土纳米粉体的润滑油及其制备方法，属于层状硅酸盐粘土矿物的新应用领域。所述润滑油由油酸改性的伊/蒙粘土纳米粉体和Ⅲ类基础油组成，其中，油酸改性的伊/蒙粘土纳米粉体占润滑油总质量的0.5～2.5%。所述润滑油制备方法如下：（1）将天然的伊/蒙粘土矿物破碎后加水制得料浆；（2）调节料浆的pH值后分散；（3）将料浆过筛；（4）对筛下料浆进行研磨，得到纳米料浆；（5）加入油酸进行改性；（6）将改性后的纳米料浆干燥，得到纳米干粉；（7）将纳米干粉与Ⅲ类基础油混合，得到所述含伊/蒙粘土纳米粉体的润滑油。所述润滑油采用伊/蒙粘土纳米粉体作为添加剂，具有良好的抗摩擦磨损性能，且环境友好，无污染。

权利要求

1.一种含伊/蒙粘土纳米粉体的润滑油的制备方法，其特征在于，所述润滑油由油酸改性的伊/蒙粘土纳米粉体和Ⅲ类基础油组成，其中，油酸改性的伊/蒙粘土纳米粉体占润滑油总质量的0.5~2.5%；

制备方法步骤如下：

（1）浆料的制备：将天然的伊/蒙粘土矿物机械破碎成粒径小于5 cm的伊/蒙粘土矿小块；将伊/蒙粘土矿小块加水浸泡12 h，得到伊/蒙粘土料浆；其中，料浆固含量为45 wt%；

（2）分散：调节伊/蒙粘土料浆的pH值为9，加入分散剂，并采用砂磨分散机进行捣浆分散；其中，分散剂的加入量为所述料浆中固含量的1.5 wt%；砂磨分散机的转速为1000 rpm，搅拌时间为30 min；

（3）筛分：将步骤（2）分散后的料浆过500目筛，得到筛下料浆；

（4）研磨：采用高能量密度搅拌磨对筛下料浆进行研磨，其中泵的给料速度为3 L/min，研磨介质为直径0.4～0.6 mm的ZrO2陶瓷微珠，研磨介质填充率为85 %，磨机转速为1400 rpm，研磨时间为2~6 h；研磨后得到纳米料浆；

（5）改性：将步骤（4）得到的料浆移至圆底烧瓶中，在搅拌下加入油酸，加完油酸后继续搅拌40 min，然后先用无水乙醇清洗3次，再用去离子水清洗3次，其中油酸加入量为料浆固含量的4 wt%；得到改性后的纳米料浆；

（6）干燥：将步骤（5）得到的改性后的纳米料浆移至真空环境中干燥，其中干燥温度为

60℃，干燥时间为24 h，得到改性的伊/蒙粘土纳米干粉；

（7）混合：将步骤（6）得到的改性的伊/蒙粘土纳米干粉与Ⅲ类基础油混合，经过超声分散和高速剪切分散各0.5 h，即得到所述含伊/蒙粘土纳米粉体的润滑油；其中剪切速度为6000 rpm；改性的伊/蒙粘土纳米干粉占润滑油总质量的0.5~2.5%，其余为Ⅲ类基础油。

2.根据权利要求1所述含伊/蒙粘土纳米粉体的润滑油的制备方法，其特征在于，步骤（2）调节伊/蒙粘土料浆的pH值时采用NaOH或H2SO4溶液。

3.根据权利要求1所述含伊/蒙粘土纳米粉体的润滑油的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述分散剂为WF-211分散剂。

说明书

一种含伊/蒙粘土纳米粉体的润滑油及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种含伊/蒙粘土纳米粉体的润滑油及其制备方法，尤其涉及一种将改性后的伊/蒙粘土作为添加剂加入Ⅲ类基础油中，以提高Ⅲ类基础油的抗摩擦磨损性能的润滑油及其制备方法，属于层状硅酸盐粘土矿物的新应用领域。

背景技术

[0002] 机器和机械设备的日新月异，要求润滑油能适应各种不同的工况，如高温、低温、真空、高辐射、高载荷和腐蚀性介质等，同时还要求有较长的使用寿命和储存稳定性等，因此依靠润滑油本身的性能难以满足这些要求。润滑油添加剂是解决这些问题的主要途径之一。与传统的润滑油添加剂相比，纳米尺度的添加剂在油膜强度、悬浮密度和均匀程度等方面远高于传统润滑油添加剂，因此，纳米润滑添加剂是未来润滑添加剂的主要发展趋势。

[0003] 纳米润滑添加剂按来源可分为合成的和天然的两大类。合成的纳米添加剂中多以S、P、Pb的化合物或单质为主，这些元素不仅易对金属工件摩擦部位造成腐蚀、缩短工件使用寿命，而且还对环境造成污染。目前，很多科技工作者将天然的矿物粘土粉末作为添加剂应用到润滑油中(如蛇纹石、膨润土、高岭石、海泡石、凹凸棒土、滑石、叶腊石和次石墨等)，取得了一定的研究成果，这主要取决于这些矿物颗粒属于层状的硅酸盐矿物，这些颗粒沉积在摩擦面上，阻止了摩擦工件间的直接接触，使摩擦仅仅发生在矿物的层状结构之间，从而降低摩擦、减少磨损。然而，这些矿物颗粒大多处于微米粒级，因此无法修复存在于摩擦工件表面的裂缝和微孔，致使抗磨减摩效果并不十分理想。

发明内容

[0004] 针对现有的润滑油抗磨减摩效果并不理想的缺陷，本发明的目的在于提供一种含伊/蒙粘土纳米粉体的润滑油及其制备方法，所述润滑油采用伊/蒙粘土纳米粉体作为添加剂，具有良好的抗摩擦磨损性能，且环境友好，无污染。

[0005] 本发明的目的由以下技术方案实现：

[0006] 一种含伊/蒙粘土纳米粉体的润滑油，所述润滑油由油酸改性的伊/蒙粘土纳米粉体和Ⅲ类基础油组成，其中，油酸改性的伊/蒙粘土纳米粉体占润滑油总质量的0.5～2.5%。

[0007] 本发明所述含伊/蒙粘土纳米粉体的润滑油的制备方法，步骤如下：

[0008] （1）浆料的制备：将天然的伊/蒙粘土矿物机械破碎成粒径小于5cm的伊/蒙粘土矿小块；将伊/蒙粘土矿小块加水浸泡12h，得到伊/蒙粘土料浆；其中，料浆固含量为45wt%；

[0009] （2）分散：调节伊/蒙粘土料浆的pH值为9，加入分散剂，并采用砂磨分散机进行捣浆分散；其中，分散剂的加入量为所述料浆中固含量的1.5wt%；砂磨分散机的转速为1000rpm，搅拌时间为30min；

[0010] （3）筛分：将步骤（2）分散后的料浆过500目筛，得到筛下料浆；

[0011] （4）研磨：采用高能量密度搅拌磨对筛下料浆进行研磨，其中泵的给料速度为3L/min，研磨介质为直径0.4～0.6mm的ZrO2陶瓷微珠，研磨介质填充率为85%，磨机转速为1400rpm，研磨时间为2～6h；研磨后得到纳米料浆；

[0012] （5）改性：将步骤（4）得到的料浆移至圆底烧瓶中，在搅拌下加入油酸，加完油酸后继续搅拌40min，然后先用无水乙醇清洗3次，再用去离子水清洗3次，其中油酸加入量为料浆固含量的4wt%；得到改性后的纳米料浆；

[0013] （6）干燥：将步骤（5）得到的改性后的纳米料浆移至真空环境中干燥，其中干燥温度为60℃，干燥时间为24h，得到改性的伊/蒙粘土纳米干粉；

[0014] （7）混合：将步骤（6）得到的改性的伊/蒙粘土纳米干粉与Ⅲ类基础油混合，经过超声分散和高速剪切分散各0.5h，即得到本发明所述含伊/蒙粘土纳米粉体的润滑油；其中剪切速度为6000rpm；改性的伊/蒙粘土纳米干粉占润滑油总质量的0.5～2.5%，其余为Ⅲ类基础油；

[0015] 步骤（2）调节伊/蒙粘土料浆的pH值时优选采用NaOH或H2SO4溶液；

[0016] 步骤（2）所述分散剂优选为WF-211分散剂(聚羧酸钠盐共聚物)。

[0017] 有益效果

[0018] 本发明所述润滑油采用伊/蒙粘土纳米粉体作为添加剂，有如下优点：

[0019] （1）具有其它类型的层状硅酸盐矿物作为润滑添加剂的特点。

[0020] 伊/蒙粘土纳米粉体具有天然的层状结构，这种微观层状结构更有利于粘土纳米颗粒覆盖在摩擦工件表面，从而阻止摩擦工件的直接接触，使摩擦仅发生在矿物颗粒微观的层状结构之间，从而降低摩擦、减少磨损。

[0021] （2）兼具纳米颗粒润滑添加剂的特点，且环境友好，无污染。

[0022] 伊/蒙粘土纳米粉体作为润滑油添加剂具有纳米颗粒添加剂的特点，即①有利于其在润滑油中的稳定和分散，增强所制润滑油的储存稳定性；②由于纳米颗粒的尺寸效应有助于颗粒在摩擦工件表面的吸附；③化学活性高，有利于在摩擦瞬间高温、高压下发生摩擦化学反应和形成摩擦自修复保护膜；④有利于纳米粘土颗粒填充在摩擦工件表面的裂缝和微孔中，修复摩擦工件表面，使摩擦过程更稳定，更易在摩擦工件表面形成连续、均一的自修复保护膜。

附图说明

[0023] 图1为实施例1～4的颗粒累积分布图；其中，2h-实施例1，3h-实施例2，4h-实施例3，6h-实施例4；

[0024] 图2为实施例1～5中所述含伊/蒙粘土纳米粉体润滑油的摩擦系数曲线图；

[0025] 图3为伊/蒙粘土纳米粉体含量为0.0wt%时，摩擦后摩擦副表面的3D轮廓图[0026] 图4为伊/蒙粘土纳米粉体含量为2.0wt%时，摩擦后摩擦副表面的3D轮廓图。

具体实施方式

[0027] 下面结合附图和具体实施例来详述本发明，但不限于此。

[0028] 以下实施例中所用设备如下：

[0029] 砂磨分散机：深圳叁星飞荣机械有限公司SDF-400型；

[0030] 高能量密度搅拌磨：瑞士Bulher(布勒)公司SuperFlow12型；

[0031] 实施例中所用Ⅲ类基础油为中国石油化工集团公司生产的40#基础油。

[0032] 实施例中所用分散剂WF-211为上海鑫阳化工有限公司生产。

[0033] 实施例1

[0034] （1）浆料的制备：将天然的伊/蒙粘土矿物机械破碎成粒径小于5cm的伊/蒙粘土矿小块；将450g伊/蒙粘土和550g水混合，然后浸泡12h，得到伊/蒙粘土料浆；

[0035] （2）分散：采用0.1mol/L的NaOH溶液调节伊/蒙粘土料浆的pH值为9，加入6.75g分散剂WF-211，并采用砂磨分散机进行捣浆分散；其中，分散剂WF-211的加入量为所述料浆中固含量的1.5wt%；砂磨分散机的转速为1000rpm，搅拌时间为30min；

[0036] （3）筛分：将步骤（2）分散后的料浆过500目筛，得到筛下料浆；

[0037] （4）研磨：采用高能量密度搅拌磨对筛下料浆进行研磨，其中泵的给料速度为3L/min，研磨介质为直径0.6mm的ZrO2陶瓷微珠，研磨介质填充率为85%，磨机转速为1400rpm，研磨时间为2h；研磨后得到纳米料浆；所述料浆的颗粒累积分布图如图1中2h曲线所示，可以看出小于100nm的颗粒约占64%，颗粒粒度达到纳米级；

[0038] （5）改性：将步骤（4）得到的料浆移至圆底烧瓶中，在搅拌下加入18g油酸后继续搅拌40min，然后先用无水乙醇清洗3次，再用去离子水清洗3次，得到改性后的纳米料浆；

[0039] （6）干燥：将步骤（5）得到的改性后的纳米料浆移至真空干燥箱中干燥，其中干燥温度为60℃，干燥时间为24h，得到改性的伊/蒙粘土纳米干粉。

[0040] （7）混合：取1g改性后的伊/蒙粘土纳米干粉和199gⅢ类基础油置于圆底烧瓶中混合，经过超声分散和高速剪切分散各0.5h，可制得含伊/蒙粘土纳米粉体质量分数为0.5wt%的润滑油，其中剪切速度为6000rpm。

[0041] 实施例2

[0042] 本实施例与实施例1的不同之处在于：步骤（4）中研磨时间为3h，其制备得到的纳米料浆的颗粒累积分布图如图1中3h曲线所示，可以看出小于100nm的颗粒约占67%，颗粒粒度达到纳米级；步骤（7）中取2g改性后的伊/蒙粘土纳米粉体和198gⅢ类基础油，制备得到含有伊/蒙粘土纳米粉体质量分数为1.0wt%的润滑油。

[0043] 实施例3

[0044] 本实施例与实施例1的不同之处在于：步骤（4）中研磨时间为4h，所述料浆的颗粒累积分布图如图1中4h曲线所示，可以看出小于100nm的颗粒约占70%，颗粒粒度达到纳米级；步骤（7）中取3g改性后的伊/蒙粘土纳米粉体和197gⅢ类基础油，制备得到含有伊/蒙粘土纳米粉体质量分数为1.5wt%的润滑油。

[0045] 实施例4

[0046] 本实施例与实施例1的不同之处在于：步骤（4）中研磨时间为6h，所述料浆的颗粒累积分布图如图1中6h曲线所示，可以看出小于100nm的颗粒约占72%，颗粒粒度达到纳米级；步骤（7）中取4g改性后的伊/蒙粘土纳米粉体和196gⅢ类基础油，制备得到含有伊/蒙粘土纳米粉体质量分数为2.0wt%的润滑油。

[0047] 实施例5

[0048] 本实施例与实施例1的不同之处在于：步骤（4）中研磨时间为6h，步骤（4）中研磨时间为6h，从所述料浆的颗粒累积分布图可以看出小于100nm的颗粒约占72%，颗粒粒度达到纳米级；步骤（7）中取5g改性后的伊/蒙粘土纳米粉体和194gⅢ类基础油，制备得到含有伊/蒙粘土纳米粉体质量分数为2.5wt%的润滑油。

[0049] 实施例1～5中润滑油的摩擦性能采用MRS-10A型四球摩擦试验机进行摩擦性能检测，检测数据如图2、3和4所示。摩擦钢球为标准二级钢球(GCr15，Φ12.7mm，HRC59-61，w(Fe)：96.50-97.49%；w(C)：0.95-1.05%；w(Si)：0.15-0.35%；w(Cr)：1.30-1.65%；w(Mn)：0.20-0.40%；w(S)：≤0.02%；w(P)：≤0.027%)；实验条件为：实验负荷400N、转速
1450rpm、摩擦时间60min。

[0050] 图2显示了各实施例中含有不同质量分数伊/蒙粘土纳米粉体润滑油的摩擦系数曲线图。与未添加伊/蒙粘土纳米粉体的润滑油相比，含有伊/蒙粘土纳米粉体的润滑油平均摩擦系数均有不同程度的降低；尤其是当含量为2.0wt%时，平均摩擦系数最低(0.030)，降低了60%(0.075→0.030)，这说明伊/蒙粘土纳米粉体作为润滑添加剂具有良好的抗摩擦磨损性能。

[0051] 图3为伊/蒙粘土纳米粉体含量为0.0wt%，即未添加伊/蒙粘土纳米粉体时，摩擦钢球被摩擦后摩擦副表面的3D轮廓图；图4为伊/蒙粘土纳米粉体含量为2.0wt%时，摩擦钢球被摩擦后摩擦副表面的3D轮廓图。由图可以看出，与未添加伊/蒙粘土纳米粉体的润滑油相比，被含有伊/蒙粘土纳米粉体的润滑油润滑的摩擦钢球表面平整度较好、犁沟较浅、粗糙度较小(446.94nm→201.07nm)，这说明伊/蒙粘土纳米粉体具有良好的改善摩擦接触面的能力。

[0052] 本发明包括但不限于以上实施例，凡是在本发明精神的原则之下进行的任何等同替换或局部改进，都将视为在本发明的保护范围之内。