一种生产分散红343的方法

摘要

本发明提供一种生产分散红343的方法，具体是氰基醇，在两相体系中，在相转移催化剂的催化下，对中间体A、中间体B进行氰化，制备分散红343的方法。该方法取代了传统工艺中对中间体A、中间体B进行干燥后在DMF溶剂中利用氰化亚铜、氰化锌试剂进行氰化，杜绝染料中重金属离子污染，且氰化过程通过两相进行，无需对中间体A、中间体B进行烘干的操作，降低了能耗和粉尘污染，是一种全新的绿色环保合成工艺。

权利要求

1.一种生产分散红343的方法，包括中间体A、中间体B在两相体系中,在相转移催化剂催化下，温度至80～130℃之间，与氰基醇进行SN2取代反应，氰化结束，产品经过滤，洗涤，除盐，清洗即得产品，其中中间体 A为： 中 间 体B为：

所述两相反应体系为水相和有机相，水质量用量为中间体A、中间体B质量的0.3～3倍；有机相为甲苯、苯甲醚、苯乙醚或C12-18烷，有机相质量用量为中间体A、中间体B总重的0.5～10倍；

所述相转移催化剂为十二烷基溴化铵，其质量用量为中间体A、中间体B的0.05～

0.5％；

反应过程中还需要加入铜盐催化剂及傅酸剂，其中傅酸剂质量用量为中间体A、中间体B的1～3倍；

所述的中间体A、中间体B的物质的量为氰基醇2～4倍。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：水质量用量为中间体A、中间体B质量的2倍；有机相质量用量为中间体A、中间体B总重的5倍。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述相转移催化剂的质量用量为中间体A、中间体B的0.2％。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述傅酸剂质量用量为中间体A、中间体B的2倍。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于：中间体A、中间体B的物质的量为氰基醇的

3倍。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于：反应体系的温度在90～130℃之间。

7.如权利要求6所述的方法，其特征在于：反应体系的温度为100℃。

说明书

一种生产分散红343的方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种分散染料的制备方法，具体是指一种生产分散红343滤饼的方法。

背景技术

[0002] 分散红343是一种色光鲜艳、各项牢度均优的分散染料，适用于聚酯纤维的染色。由于该染料存在两个氰根，色光鲜艳，给色量高，对纤维亲和力高，故适用于超细纤维染色。
市场上应用量较大的分散红60,因固色牢度差，染色深度浅，合成过程废水量大缺点。分散红343代替分散红60使用是目前染料行业的共识，作为需求量日益增大的一种红色分散染料，对其绿色环保型合成工艺的探索具有非常重要的意义。

[0003] 分散红343滤饼的传统生产工艺是将中间体A、中间体B烘干，加入DMF使其溶解，再加入氰化亚铜或氰化锌进行氰化。因其使用大量的铜盐或锌盐，所以滤饼合成结束后，除铜或除锌是一项难题；且中间体需烘干后在DMF溶液中反应，所以收率较低，废水量大，废水极难处理。

发明内容

[0004] 本发明提供了一种分散红343的合成方法，该方法工艺简单，收率高，无重金属污染，是一种绿色环保的合成工艺。具体方法为中间体A、中间体B在水、甲苯、十二烷基溴化铵、铜盐催化剂、氰基醇以及傅酸剂存在下进行氰化反应，再过滤，清洗，除盐，再清洗，即得产品。

[0005] 反应路线如式1，式2所示：

[0006]

[0007] 本发明两相反应体系为水相和有机相；优选的，水质量用量为中间体A、中间体B质量的0.3～3倍，优选为2.0倍；有机相为甲苯，苯甲醚，苯乙醚或C18-12烷；有机相质量用量为中间体A、中间体B总重0.5～10倍，优先5倍。

[0008] 本发明相转移催化剂为四丁基溴化铵，四苄基氯化铵或十二烷基三甲基溴化铵，优选十二烷基三甲基溴化铵；优选的，其质量用量为中间体A、中间体B的0.05～0.5%倍，优选0.2%倍。

[0009] 其中，反应过程中还需要加入铜盐催化剂及傅酸剂，其中傅酸剂质量用量为中间体A、中间体B的1～3倍，优选2倍。

[0010] 本发明中间体A、中间体B的物质的量为氰基醇的2～4倍，优选3倍。

[0011] 本发明反应体系的温度在90～130℃之间，优选100℃。

[0012] 本发明该方法取代了传统工艺中对中间体A、中间体B进行干燥后在DMF溶剂中利用氰化亚铜、氰化锌试剂进行氰化，杜绝染料中重金属离子污染，且氰 化过程通过两相进行，无需对中间体A、中间体B进行烘干的操作，降低了能耗和粉尘污染，是一种全新的绿色环保合成工艺。

具体实施方式

[0013] 本发明通过下面的实例来对本发明做进一步说明，但并不表示实施例对本发明的限制。

[0014] 实施例1：在250mL的烧瓶中，加入10.6g的中间体A，甲苯53g，水21.2g，十二烷基三甲基溴化铵0.21g,铜盐催化剂0.02g,氰基醇3.42g，傅酸剂若干g,100℃下，TLC检测反应结束，过滤，清洗除盐，再清洗，得产品8.22g，收率98%。