一种利用芽孢杆菌胞外液制备Ag/AgCl可见光催化剂的方法

摘要

一种利用芽孢杆菌胞外液制备Ag/AgCl可见光催化剂的方法，它涉及纳米光催化剂合成领域。它要解决目前采用化学合成法制备Ag/AgCl可见光催化剂，存在反应条件苛刻，费时费力，产率低，不适于大批量生产且污染环境的问题。方法：一、制备培养液；二、离心收集上清液；三、上清液中加AgNO3溶液，培养获得菌液；四、菌液经离心，烘干后煅烧，即完成。本发明制备过程中不采用任何表面活性剂、保护剂和交联剂，环境友好，成本低廉，操作简单；Ag/AgCl可见光催化剂粒径分布在50～200nm，不易团聚，易于收集和保存并且可以扩大化生产，提高了产量，能够用于制备各种光催化材料，应用于太阳能电池，光催化降解领域等。

权利要求

1.一种利用芽孢杆菌胞外液制备Ag/AgCl可见光催化剂的方法，其特征在于它按以下步骤进行：一、取1接菌环芽孢杆菌，接种在含有200mL LB培养基的锥形瓶里，加入5mL 2mM的NaCl溶液，在37℃，150r/min的振荡培养箱中培养20-24h，获得培养液；

二、培养液在4000r/min的条件下离心20min，收集上清液；

三、向上清液中加入5mL 10mM AgNO3溶液，在37℃，150r/min的振荡培养箱中避光培养5-20天，获得菌液；

四、菌液在12000r/min的条件下离心10min，收集沉淀，然后在真空烘箱中烘干24h，干燥后产物放入马弗炉，400℃煅烧1h，得到粒径为50～200nm的Ag/AgCl颗粒，即完成利用芽孢杆菌胞外液制备Ag/AgCl可见光催化剂；

其中步骤一中芽孢杆菌为解淀粉芽孢杆菌(Bacillus amyloliquefaciens)zxw01，它已在中国微生物菌种保藏管理委员会普通微生物中心保藏，保藏编号为CGMCC No.8464，保藏时间为2013年11月11日，保藏地址为北京市朝阳区北辰路1号院3号。

2.根据权利要求1所述的一种利用芽孢杆菌胞外液制备Ag/AgCl可见光催化剂的方法，其特征在于步骤一中在37℃，150r/min的振荡培养箱中培养22h，获得培养液。

说明书

一种利用芽孢杆菌胞外液制备Ag/AgCl可见光催化剂的方

法

技术领域

[0001] 本发明涉及纳米光催化剂合成领域，具体涉及通过对芽孢杆菌胞外液与硝酸银溶液混合制备纳米Ag/AgCl可见光催化剂的方法。

背景技术

[0002] 随着人类社会与科学技术的飞速发展，对能源需求与日俱增，传统的化石能源储量有限，并且会对环境造成污染，寻求高效，清洁的替代能源一直是科学研究的前沿与重点。太阳能，是可利用能源中最有可利用价值的能源。太阳光能量总量巨大，绿色无污染，如何有效收集利用太阳能已成为能源研究领域的重点。

[0003] 自1972年Fujishima发现TiO2光解水以来，半导体光捕获与光催化方面的研究逐渐成为能源研究的热点。多种半导体材料在受到能量大于禁带宽度的光照射时，价带上的电子(e-)被激发跃迁至导带，并在电场作用下分离并迁移至表面，而在价带上留下空穴(h+)，即产生电子—空穴对。空穴可以夺取粒子表面被吸附物质或溶剂分子的电子，使原本不吸收光的物质被活化并被氧化，同时电子受体接受表面电子被还原。半导体材料来源广，使用成本低，但由于其本身吸收太阳光的能力有限，对太阳光的转化利用率低，尤其是对占太阳光绝大部分的可见光波吸收很少，提升半导体材料的可见光吸收是其吸收和利用太阳光的关键。

[0004] Ag/AgCl是一种广泛应用的可见光响应材料，它最大的优势在于可以强烈吸收太阳光中的可见光波，已经成为光捕获与光催化领域的研究热点，广泛应用于太阳能电池，光催化降解等领域。

[0005] 目前所报道的Ag/AgCl可见光催化剂的制备均采用化学合成法，此法反应条件苛刻，步骤繁琐，可能需要单独的Ag还原过程，费时费力，产率低，不适于大批量合成，并且使用的化学试剂会对环境造成污染。因此，简易高产，环境友好的生物合成法得到了人们越来越多的关注，而利用芽孢杆菌胞外液直接制备Ag/AgCl可见光催化剂的方法还未见报道。

发明内容

[0006] 本发明目的是解决目前采用化学合成法制备Ag/AgCl可见光催化剂，存在反应条件苛刻，费时费力，产率低，不适于大批量生产且污染环境的问题，而提供一种利用芽孢杆菌胞外液制备Ag/AgCl可见光催化剂的方法。

[0007] 利用芽孢杆菌胞外液制备Ag/AgCl可见光催化剂的方法，按以下步骤进行：

[0008] 一、取1接菌环芽孢杆菌，接种在含有200mL LB培养基的锥形瓶里，加入5mL 2mM的NaCl溶液，在37℃，150r/min的振荡培养箱中培养20-24h，获得培养液；

[0009] 二、培养液在4000r/min的条件下离心20min，收集上清液；

[0010] 三、向上清液中加入5mL 10mM AgNO3溶液，在37℃，150r/min的振荡培养箱中避光培养5-20天，获得菌液；

[0011] 四、菌液在12000r/min的条件下离心10min，收集沉淀，然后在真空烘箱中烘干24h，干燥后产物放入马弗炉，400℃煅烧1h，得到粒径为50～200nm的Ag/AgCl颗粒，即完成利用芽孢杆菌胞外液制备Ag/AgCl可见光催化剂；

[0012] 其中步骤一中芽孢杆菌为解淀粉芽孢杆菌(Bacillus amyloliquefaciens)zxw01，它已在中国微生物菌种保藏管理委员会普通微生物中心保藏，保藏编号为CGMCC No.8464，保藏时间为2013年11月11日，保藏地址为北京市朝阳区北辰路1号院3号。

[0013] 本发明通过对芽孢杆菌胞外液与硝酸银溶液混合直接制备Ag/AgCl可见光催化剂，制备过程中不采用任何表面活性剂、保护剂和交联剂，环境友好，成本低廉，操作简单；本发明制备的Ag/AgCl可见光催化剂，为纳米尺寸颗粒，粒径分布在50～200nm，不易团聚，有良好的生物相容性，易于收集和保存并且可以扩大化生产，提高了产量，本发明制备Ag/AgCl可见光催化剂能够用于制备各种光催化材料，应用于太阳能电池，光催化降解领域等。

附图说明

[0014] 图1为实施例中制备的Ag/AgCl可见光催化剂的透射电镜图；

[0015] 图2为实施例中制备的Ag/AgCl可见光催化剂的X-射线衍射图。

具体实施方式

[0016] 本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式，还包括各具体实施方式之间的任意组合。

[0017] 具体实施方式一：本实施方式利用芽孢杆菌胞外液制备Ag/AgCl可见光催化剂的方法，按以下步骤进行：

[0018] 一、取1接菌环芽孢杆菌，接种在含有200mL LB培养基的锥形瓶里，加入5mL 2mM的NaCl溶液，在37℃，150r/min的振荡培养箱中培养20-24h，获得培养液；

[0019] 二、培养液在4000r/min的条件下离心20min，收集上清液；

[0020] 三、向上清液中加入5mL 10mM AgNO3溶液，在37℃，150r/min的振荡培养箱中避光培养5-20天，获得菌液；

[0021] 四、菌液在12000r/min的条件下离心10min，收集沉淀，然后在真空烘箱中烘干24h，干燥后产物放入马弗炉，400℃煅烧1h，得到粒径为50～200nm的Ag/AgCl颗粒，即完成利用芽孢杆菌胞外液制备Ag/AgCl可见光催化剂；

[0022] 其中步骤一中芽孢杆菌为解淀粉芽孢杆菌(Bacillus amyloliquefaciens)zxw01，它已在中国微生物菌种保藏管理委员会普通微生物中心保藏，保藏编号为CGMCC No.8464，保藏时间为2013年11月11日，保藏地址为北京市朝阳区北辰路1号院3号。

[0023] 本实施方式中所用芽孢杆菌为解淀粉芽孢杆菌(Bacillus amyloliquefaciens)zxw01，菌株的形态特征：它为杆菌，长1.5～1.8μm，宽0.3～0.4μm，有中生芽孢，无鞭毛，无荚膜，生长菌落为圆形，表面粗糙不透明，边缘不整齐。菌株的生理生化特征：它为革兰氏阳性菌，过氧化氢酶接触实验阳性，酪素水解、淀粉水解、明胶水解、尿素水解阳性，葡萄糖、蔗糖、甘露糖、果糖实验均产酸，D-木糖、L-阿拉伯糖、蜜二糖、麦芽糖、山梨醇、肌醇、甘露醇、乳糖、鼠李糖实验不产酸，硝酸盐还原实验、伏普实验、柠檬酸盐实验、马尿酸实验阳性，苯丙氨酸实验阴性。

[0024] 具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是，步骤一中在37℃，150r/min的振荡培养箱中培养22h，获得培养液。其它与具体实施方式一相同。

[0025] 采用以下实施例验证本发明的有益效果：

[0026] 实施例：

[0027] 利用芽孢杆菌胞外液制备Ag/AgCl可见光催化剂的方法，按以下步骤进行：

[0028] 一、取1接菌环芽孢杆菌，接种在含有200mL LB培养基的锥形瓶里，加入5mL 2mM的NaCl溶液，在37℃，150r/min的振荡培养箱中培养24h，获得培养液；

[0029] 二、培养液在4000r/min的条件下离心20min，收集上清液；

[0030] 三、向上清液中加入5mL 10mM AgNO3溶液，在37℃，150r/min的振荡培养箱中避光培养5-20天，获得菌液；

[0031] 四、菌液在12000r/min的条件下离心10min，收集沉淀，然后在真空烘箱中烘干24h，干燥后产物放入马弗炉，400℃煅烧1h，得到粒径为50～200nm的Ag/AgCl颗粒，即完成利用芽孢杆菌胞外液制备Ag/AgCl可见光催化剂；

[0032] 其中步骤一中芽孢杆菌为解淀粉芽孢杆菌(Bacillus amyloliquefaciens)zxw01，它已在中国微生物菌种保藏管理委员会普通微生物中心保藏，保藏编号为CGMCC No.8464，保藏时间为2013年11月11日，保藏地址为北京市朝阳区北辰路1号院3号。

[0033] 进行透射电镜法分析：

[0034] 将本实施例中制备的Ag/AgCl可见光催化剂分散在无水乙醇中，超声分散处理，将分散后的溶液滴至透射电镜测试铜网上，室温密闭干燥，待乙醇完全挥发，进行透射电镜表征。从高分辨图(参见图1)中观察到相邻的Ag(111)与AgCl(200)晶面的晶格条纹。

[0035] 进行XRD分析：

[0036] 将本实施例中制备的Ag/AgCl可见光催化剂直接装载在XRD样品载片上，进行XRD测试。X-射线由功率为1.6KW(40KV，40mM)的铜X-射线管产生。在2θ为20-80度之间进行测量。如图2所示，所得光谱2θ值峰值在38.116°，44.277°，64.426°和77.472°，对应(111)、(200)、(220)和(311)面观察到Ag衍射图样的存在；在27.831°，32.243°，46.233°，54.478°，57.478°，67.471°，74.471°和76.734°对应(111)、(200)、(220)、(311)、(222)、(400)、(311)和(420)面观察到AgCl衍射峰的存在。