一种环型结构有机硅柔软剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种环型结构有机硅柔软剂的制备方法，包括合成环氧环体硅油方法和合成环型结构有机硅柔软剂方法，本发明采用在有机硅的主链上引入球环结构的有机硅环体，形成环型的分子内空间，利用增大分子内的空间距离和硅氧链段的旋转空间，提高经其处理的纺织品的蓬松性、回弹性和柔韧性的技术方案，克服了现有技术存在被处理的织物缺乏蓬松性、回弹性和柔韧性的问题与不足，通过制备出环型结构有机硅柔软剂用于对织物进行处理，使被处理的织物达到了提高蓬松性、回弹性和柔韧性的目的。

权利要求

1.一种环型结构有机硅柔软剂的制备方法，包括合成环氧环体硅油方法和合成环型结构有机硅柔软剂方法，其特征在于：所述的合成环氧环体硅油方法，包括A配方和A制备方法，所述A配方为，

有机硅单体：1，2，2，3，3，4，5，5，6，6-十甲基-1，4-二氢环六硅氧烷，416克；

改性剂：烯丙基缩水甘油醚，285克；

催化剂：质量百分比浓度1％的氯铂酸溶液，1.4克；

所述A制备方法为，合成，

将所述A配方中的改性剂和催化剂投入三口烧瓶中，然后慢慢搅拌升温，搅拌速率为

100转/分钟，温度升到70℃±2℃时，慢慢滴入所述A配方中的有机硅单体，滴加的过程中会发生放热反应，采用冷水水浴降温，滴加速率随放热反应的温升加以控制，滴加过程温度控制在70℃～82℃，滴加毕，保持温度80℃±5℃保温继续搅拌反应5～6小时，反应毕；

之后，真空拔除反应液中过量的改性剂：真空度为0.099MPa，真空拔除温度为120℃，改性剂拔除量为58.4克；之后，冷却降温至室温，获得环氧环体硅油644克；

所述的合成环型结构有机硅柔软剂方法，包括B配方和B制备方法，所述B配方为，

由所述A制备方法获得的环氧环体硅油，644克；

固化剂：α，ω-二氨丙基聚二甲基硅氧烷，396克；

溶剂：异丙醇，500克；

所述B制备方法为，合成

将所述B配方中的环氧环体硅油、固化剂和溶剂投入三口烧瓶中，搅拌升温，搅拌速率为100转/分钟，温度控制在80℃±5℃，保温反应10小时，反应毕；之后，真空拔除反应液中过量的溶剂，真空度为0.099MPa，真空拔除温度为80℃，溶剂拔除量为400克，之后，冷却降温至室温，获得环型结构有机硅柔软剂1140克。

说明书

一种环型结构有机硅柔软剂的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种有机硅织物柔软剂的制备方法，具体是指用于对织物进行回弹性、柔韧性、蓬松性整理的一种环型结构有机硅柔软剂的制备方法。

背景技术

[0002] 有机硅织物柔软剂又称有机硅柔软剂，现有技术用于纺织品柔软手感整理的有机硅柔软剂，主要有氨基改性硅油、多元嵌段硅油、乳液聚合的改性硅油，这些有机硅类柔软剂在合成的过程中主要采用八甲基环四硅氧烷(D4)或者二甲基硅氧烷混合环体(DMC)在碱性或酸性催化剂的作用下开环聚合成线性结构的有机硅聚合物，结构的主体是线性的硅氧链段(Si-O)，硅氧键在所有的化学结构中其柔软性是最好的，从而赋予了线性结构的有机硅柔软剂具有优异的柔软、平滑的效果。线性结构的有机硅柔软剂处理到纺织纤维上能够形成致密均匀的有机硅薄膜，但由于分子结构之间比较紧密，没有足够的分子内空间，导致线性结构的有机硅柔软剂整理织物的回弹性差，经其处理后的织物太软，缺少蓬松性、回弹性和柔韧性；因此，现有技术存在被处理的织物缺乏蓬松性、回弹性和柔韧性的问题与不足。

发明内容

[0003] 针对上述现有技术存在的问题与不足，本发明采用在有机硅的主链上引入球环结构的有机硅环体，形成环型的分子内空间，利用增大分子内的空间距离和硅氧链段的旋转空间，提高经其处理的纺织品的蓬松性、回弹性和柔韧性的技术方案，提供一种环型结构有机硅柔软剂的制备方法，旨在通过制备出环型结构有机硅柔软剂，用于对织物进行处理，使被处理的织物达到提高蓬松性、回弹性和柔韧性的目的。

[0004] 本发明的目的是这样实现的：一种环型结构有机硅柔软剂的制备方法，包括合成环氧环体硅油方法和合成环型结构有机硅柔软剂方法，其中：

[0005] 所述的合成环氧环体硅油方法，包括A配方和A制备方法，

[0006] 所述A配方为，

[0007] 有机硅单体：1，2，2，3，3，4，5，5，6，6-十甲基-1，4-二氢环六硅氧烷，416克；

[0008] 改性剂：烯丙基缩水甘油醚，285克；

[0009] 催化剂：质量百分比浓度1％的氯铂酸溶液，1.4克；

[0010] 所述A制备方法为，合成，

[0011] 将所述A配方中的改性剂和催化剂投入三口烧瓶中，然后慢慢搅拌升温，搅拌速率为100转／分钟，温度升到70℃±2℃时，慢慢滴入所述A配方中的有机硅单体，滴加的过程中会发生放热反应，采用冷水水浴降温，滴加速率随放热反应的温升加以控制，滴加过程温度控制在70℃～82℃，滴加毕，保持温度80℃±5℃保温继续搅拌反应5～6小时，反应毕；之后，真空拔除反应液中过量的改性剂：真空度为0.099MPa，真空拔除温度为120℃，改性剂拔除量为58.4克；之后，冷却降温至室温，获得环氧环体硅油644克；

[0012] 所述的合成环型结构有机硅柔软剂方法，包括B配方和B制备方法，[0013] 所述B配方为，

[0014] 由所述A制备方法获得的环氧环体硅油，644克；

[0015] 固化剂：α，ω-二氨丙基聚二甲基硅氧烷，396克；(俗称：端氨基硅油)[0016] 溶剂：异丙醇，500克；

[0017] 所述B制备方法为，合成

[0018] 将所述B配方中的环氧环体硅油、固化剂和溶剂投入三口烧瓶中，搅拌升温，搅拌速率为100转/分钟，温度控制在80℃±5℃，保温反应10小时，反应毕；之后，真空拔除反应液中过量的溶剂，真空度为0.099MPa，真空拔除温度为80℃，溶剂拔除量为400克，之后，冷却降温至室温，获得环型结构有机硅柔软剂1140克。

[0019] 上述，本发明采用在有机硅的主链上引入球环结构的有机硅环体，形成环型的分子内空间，利用增大分子内的空间距离和硅氧链段的旋转空间，提高经其处理的纺织品的蓬松性、回弹性和柔韧性的技术方案，克服了现有技术存在被处理的织物缺乏蓬松性、回弹性和柔韧性的问题与不足，所提供的一种环型结构有机硅柔软剂的制备方法，通过制备出环型结构有机硅柔软剂用于对织物进行处理，使被处理的织物达到了提高蓬松性、回弹性和柔韧性的目的。实施例说明

[0020] 以下通过具体实施例对本发明的一种环型结构有机硅柔软剂的制备方法作进一步详细说明，所属领域的技术人员可以参照实施例的配方及制备方法制得环型结构有机硅柔软剂，但不应理解为对本发明的任何限制。

具体实施方式

[0021] 实施例

[0022] 品名：环型结构有机硅柔软剂

[0023] 制备

[0024] 制备条件、设备

[0025] 环境气压：一个大气压；

[0026] 环境温度：室温；

[0027] 制备设备及配套：三口烧瓶，配套水浴冷却器、电加热器、搅拌器和真空源；

[0028] 第一步、合成环氧环体硅油，包括A配方和A制备方法，

[0029] A配方为，

[0030] 有机硅单体：1，2，2，3，3，4，5，5，6，6-十甲基-1，4-二氢环六硅氧烷，416克；

[0031] 改性剂：烯丙基缩水甘油醚，285克；

[0032] 催化剂：质量百分比浓度1％的氯铂酸溶液，1.4克；

[0033] A制备方法为，合成，

[0034] 将所述A配方中的改性剂和催化剂投入三口烧瓶中，然后慢慢搅拌升温，搅拌速率为100转／分钟，温度升到70℃±2℃时，慢慢滴入所述A配方中的有机硅单体，滴加的过程中会发生放热反应，采用冷水水浴降温，滴加速率随放热反应的温升加以控制，滴加过