锐钛型纳米二氧化钛分解有机化合物的检测方法

摘要

本发明提供一种锐钛型纳米二氧化钛分解有机化合物的检测方法，包括以下步骤：将表面覆盖锐钛型纳米二氧化钛的被检测样品放入检测箱内；向所述检测箱内注入有机化合物气体；用已知波长及强度的光照射所述被检测样品；每隔一定时间间隔检测所述检测箱内与被检测样品发生光催化反应的有机化合物气体的实时浓度，获得检测箱内的光催化反应过程中有机化合物气体的浓度变化状况，在完全相同检验条件下，采用表面没有设置锐钛型纳米二氧化钛的空白样品做对照，以判别被检测样品表面锐钛型纳米二氧化钛分解有机化合物的能力。该检测方法能够检测锐钛型纳米二氧化钛分解有机化合物的能力，而且检测过程简单，具有可操作性。

权利要求

1.一种锐钛型纳米二氧化钛分解有机化合物的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：将表面覆盖锐钛型纳米二氧化钛的被检测样品放入检测箱内；

向所述检测箱内注入液态苯，再将所述检测箱放置在100℃±1℃的恒温箱内，保温14小时获得苯气体，并获得所述苯气体的初始浓度；

用已知波长及强度的光照射所述被检测样品，用光来催化所述苯气体和所述锐钛型纳米二氧化钛的反应；

每隔一定时间间隔检测所述检测箱内所述苯气体的实时浓度，依据所述苯气体的实时浓度和初始浓度获得所述被检测样品表面锐钛型纳米二氧化钛与苯气体发生光催化反应的情况；

以及，将空白样品放入检测箱内，所述空白样品表面不设锐钛型纳米二氧化钛；

向所述检测箱内注入液态苯，再将所述检测箱放置在100℃±1℃的恒温箱内，保温14小时获得苯气体，并获得所述苯气体的初始浓度；

用已知波长及强度的光照射所述空白样品；

每隔一定时间间隔检测所述检测箱内所述苯气体的实时浓度，以获得所述苯气体浓度的变化情况；

比较光照所述被检测样品时所述苯气体的浓度变化和光照所述空白样品时所述苯气体的浓度变化。

2.根据权利要求1所述的锐钛型纳米二氧化钛分解有机化合物的检测方法，其特征在于，所述光是通过灯发光获得，将所述灯通电1小时后照射所述被检测样品和所述空白样品。

3.根据权利要求1所述的锐钛型纳米二氧化钛分解有机化合物的检测方法，其特征在于，根据所述苯气体的实时浓度、所述初始浓度以及光照时间，获得光催化苯分解曲线图。

4.根据权利要求1所述的锐钛型纳米二氧化钛分解有机化合物的检测方法，其特征在于，利用所述苯不产生吸收峰的光照射所述被检测样品和所述空白样品。

5.根据权利要求4所述的锐钛型纳米二氧化钛分解有机化合物的检测方法，其特征在于，利用近紫外光照射所述被检测样品和所述空白样品。

6.根据权利要求1所述的锐钛型纳米二氧化钛分解有机化合物的检测方法，其特征在于，利用色谱分析法分析所述检测箱内所述苯气体的浓度。

7.根据权利要求1所述的锐钛型纳米二氧化钛分解有机化合物的检测方法，其特征在于，所述苯气体仅与所述锐钛型纳米二氧化钛接触。

说明书

锐钛型纳米二氧化钛分解有机化合物的检测方法

技术领域

[0001] 本发明属于测试领域,具体涉及一种覆盖锐钛型纳米二氧化钛的固体材料分解有机化合物的检测方法。

背景技术

[0002] 锐钛型纳米二氧化钛是一种良好的环保材料，它在近紫外光（254nm和385nm）激发下具有亲水性、灭菌和分解有机化合物的自洁能力，因此，在玻璃、瓷砖等材料表面覆盖锐钛型纳米二氧化钛后能提高玻璃、瓷砖等材料表面的综合环保性能。

[0003] 现有检验亲水性、灭菌和分解有机化合物功能的国家标准分别是：GB/T23763-2009光催化抗菌材料及制品抗菌性能评价，GB/T23761-2009光催化空气净化材料性能检测方法，GB/T23764-2009光催化自清洁材料性能测试方法（动态检测方法）。这三种功能检验中，分解有机化合物的功能检验最为简便可靠，因此，分解有机化合物的功能检验常被应用于检测材料表面是否存在锐钛型纳米二氧化钛的主要方法。

[0004] 然而，目前固体材料表面覆盖锐钛型纳米二氧化钛的生产工艺无法可控制地使其均匀、有序致密的排布在固体材料表面，因此，在动态检验时，有机化合物气体与材料表面的锐钛型纳米二氧化钛不可能完全有效的接触，导致有机化合物气体因接触不到锐钛型纳米二氧化钛而无法发生光催化反应，按照国标规定的方法这些没有发生光催化反应的有机化合物气体就不产生反应产物二氧化碳和水。国标规定的动态检测法用于目前产品检验就因二氧化碳和水浓度很低而检测不出含锐钛型纳米二氧化钛固体材料分解有机化合物的能力。

发明内容

[0005] 本发明要解决的技术问题就是针对锐钛型纳米二氧化钛检测中存在的上述缺陷，提供一种锐钛型纳米二氧化钛分解有机化合物的静态检测方法，它能够检测到材料表面的锐钛型纳米二氧化钛分解有机化合物的能力。

[0006] 为此，本发明提供一种含锐钛型纳米二氧化钛的固体材料分解有机化合物的检测方法，包括以下步骤：

[0007] 将表面覆盖锐钛型纳米二氧化钛的被检测样品放入检测箱内；

[0008] 向所述检测箱内注入有机化合物气体，并获得所述有机化合物气体的初始浓度；

[0009] 用已知波长及强度的光照射所述被检测样品，用光来催化所述有机化合物气体和所述锐钛型纳米二氧化钛的反应；

[0010] 每隔一定时间间隔检测所述检测箱内所述有机化合物气体的浓度，依据所述有机化合物气体的浓度的变化获得所述被测样品表面锐钛型纳米二氧化钛与有机化合物气体发生光催化反应的情况。

[0011] 其中，还包括：

[0012] 将空白样品放入检测箱内，所述空白样品表面不设锐钛型纳米二氧化钛；

[0013] 向所述检测箱内注入有机化合物气体，并获得所述有机化合物气体的初始浓度；

[0014] 用已知波长及强度的光照射所述空白样品；

[0015] 每隔一定时间间隔检测所述检测箱内所述有机化合物气体的实时浓度，以获得所述有机化合物气体的浓度的变化情况；

[0016] 比较所述被检测样品浓度变化状况和所述空白样品浓度变化状况。

[0017] 其中，所述有机化合物气体为苯气体。

[0018] 其中，通过液态苯在100℃以上气化获得苯气体。

[0019] 其中，使所述液态苯保温10小时以上。

[0020] 其中，所述光是通过灯发光获得，将所述灯通电1小时后照射所述被检测样品和所述空白样品。

[0021] 其中，根据所述有机化合物气体的实时浓度、所述初始浓度以及光照时间，获得光催化有机化合物分解曲线图。

[0022] 其中，利用所述有机化合物不产生吸收峰的光照射所述被测样品和所述空白样品。

[0023] 其中，利用近紫外光照射所述被测样品和所述空白样品。

[0024] 其中，利用色谱分析法分析所述检测箱内所述有机化合物气体的浓度。

[0025] 其中，所述有机化合物气体仅与所述锐钛型纳米二氧化钛接触。

[0026] 本发明提供的锐钛型纳米二氧化钛分解有机化合物的检测方法不是检测反应的最终产物，而是通过检测有机化合物气体与被检测样品表面的锐钛型纳米二氧化钛发生光催化反应后的浓度变化情况来获得被检测样品分解有机化合物的能力，这种静态测试法不仅能够检测锐钛型纳米二氧化钛分解有化合物机物的能力，而且检测过程简单，具有可操作性。

附图说明

[0027] 图1为本发明实施例用检测被测样品的流程图；

[0028] 图2为本发明实施例被测样品和空白样品进行光催化反应时苯气体浓度随光照时间变化的曲线图；

[0029] 图3为本发明实施例检测空白样品的流程图。

具体实施方式

[0030] 为使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图对本发明提供的锐钛型纳米二氧化钛分解有机化合物的检测方法进行详细描述。

[0031] 如图1所示，锐钛型纳米二氧化钛分解有机化合物的检测方法包括以下步骤：

[0032] 步骤S11，将表面覆盖锐钛型纳米二氧化钛的被检测样品放入检测箱内。

[0033] 将表面覆盖锐钛型纳米二氧化钛的固体被检测样品放入检测箱内。在本实施例3
中，检测箱的体积约为1034cm。被测样品可以是玻璃、陶瓷等金属、非金属固体平板材料。

[0034] 步骤S12，向检测箱内注入有机化合物气体，并获得有机化合物气体的初始浓度。

[0035] 向检测箱内注入有机化合物气体。有机化合物气体可以通过有机化合物液体气化后获得，也可以直接采用气态的有机化合物。由于本实施例的检测方法依据是气-固反应，故气-液-固三相不能同时存在，因此，检测反应箱中的有机化合物必须完全气化。检测箱所处的环境温度由被检测的有机化合物的蒸汽压决定，在实际检测时应略高于有机化合物蒸汽压对应的温度。

[0036] 在本实施例中，有机化合物为气体苯，选择苯作为检测用的有机化合物是因为打开苯分子的共轭结构需要的能量足够分解一般的有机化合物。气体苯是通过液态苯气化后获得，向检测箱内注入10μl液态苯。为了使苯完全气化并消除气体扩散速度对反应的影响，将检测箱放置在100℃±1℃的恒温箱内，保持14小时，以使检测箱材料对苯气体的吸附反应达到平衡。在实际检测时，也可以向检测箱内通入标定浓度的标准气体苯。

[0037] 需要说明的是，检测箱在恒温箱内保持10小时以上，优选保持14小时以上，以使检测箱材料对苯的的吸附反应达到平衡。

[0038] 步骤S13，用已知波长及强度的光照射覆盖锐钛型纳米二氧化钛的被检测样品，用光来催化所述有机化合物气体和所述锐钛型纳米二氧化钛的反应。

[0039] 选择光源应满足两个条件，一：能使锐钛型纳米二氧化钛激发产生光催化反应；二：不能分解被检测的有机化合物，即被检测的有机化合物在该光源波长下没有吸收峰。

[0040] 本实施例可以采用波长为254nm或385nm的光。该光通过灯照获得，为了获得稳定强度的光，使灯通电1小时后再照射被检测样品。在检测过程中，光源与被检测样品之间的距离应保持固定。光源的电压、灯的功率固定，则被检测样品表面的光强即固定不变，使检测结果有可比性。

[0041] 步骤S14，每隔一定时间间隔分析检测箱内有机化合物气体的实时浓度，并依据有机化合物气体的实时浓度和初始浓度获得被测样品表面锐钛型纳米二氧化钛与有机化合物气体发生光催化反应的情况。

[0042] 在实际检测过程中，使光照的强度保持恒定通常需要1小时。因此，本实施例在光强稳定后开始照射并取样，即提取有机化合物气体样品，并将此时检测箱内有机化合物气体的浓度定为光催化反应的初始浓度C0，之后每隔1小时提取有机化合物气体样品一次，共取样4次为实时浓度Ct。有机化合物气体的实时浓度和有机化合物气体的初始浓度的比值随光照时间的变化状况即为有机化合物的浓度变化情况。需要说明的是，取样的间隔并不局限于1小时。实际上，取样的间隔可以根据实际情况改变。

[0043] 在本实施例中，利用气相色谱仪来分析检测箱内有机化合物气体的浓度。

[0044] 如图2所示，用“-·-”标识的曲线即为光催化反应中苯气体浓度随光照时间的变化曲线，根据该变化曲线可以直观地获得被检测样品分解有机化合物的能力。

[0045] 在上述锐钛型纳米二氧化钛分解有机化合物的检测方法中，获得的实际上是有机化合物气体的相对浓度，用空白样品与被测样品的检测结果进行对照，可以说明检测的可靠性。空白样品是指在样品表面不存在锐钛型纳米二氧化钛。

[0046] 如图3所示，空白样品的检测方法包括以下步骤：

[0047] 步骤S21，将空白样品放入检测箱内，空白样品表面不设锐钛型纳米二氧化钛。

[0048] 空白样品与被测样品的不同之处仅在于空白样品的表面没有锐钛型纳米二氧化钛，其他各项条件完全相同。

[0049] 步骤S22，向检测箱内输入有机化合物气体，并获得有机化合物气体的初始浓度。

[0050] 有机化合物同样采用苯气体，苯气体的获得方法与上述实施例步骤S12相同，在此不再赘述。

[0051] 步骤S23，用已知波长及强度的光照射空白样品。

[0052] 用与步骤S13中相同波长及强度的光照射空白样品，在此不再赘述。

[0053] 步骤S24，每隔一定时间间隔分析检测箱内有机化合物气体的实时浓度，并获得有机化合物气体的浓度变化状况。

[0054] 为获得稳定的光照强度，光照1小时后，开始照射空白样品并取样，将此时检测箱内有机化合物气体的浓度作为苯气体的初始浓度C0。之后每隔1小时取样一次以获得苯气体的实时浓度CT。本实施例取样4次，当然可以根据需要多次取样。苯气体的实时浓度和初始浓度的比值随光照时间的变化即为无光催化反应时有机化合物气体浓度变化状况。

[0055] 如图2所示，图中用“-■-”标识的曲线即为检测空白样品时检测箱中有机化合物气体浓度变化随光照时间的变化曲线。

[0056] 步骤S25，对分别放置被检测样品和空白样品的检测箱中的有机化合物气体受光照后浓度变化情况进行比较，以更清晰地获得锐钛型纳米二氧化钛分解有机物的能力。

[0057] 在本实施例中，待检测样品表面覆盖锐钛型纳米二氧化钛，空白样品表面没有锐钛型纳米二氧化钛，除此之外，其他一切检测条件相同。因此，检测结果可以证实检测样品有分解有机化合物的能力。

[0058] 本实施例提供的锐钛型纳米二氧化钛分解有机化合物的检测方法不是检测分解产物二氧化碳和水，而是通过检测有机化合物的浓度变化状况来获得被测样品表面锐钛型纳米二氧化钛分解有机化合物的能力，这种静态测试法不仅能够检测锐钛型纳米二氧化钛分解有机化合物的能力，而且检测过程简单，具有可操作性。

[0059] 可以理解的是，以上实施方式仅仅是为了说明本发明的原理而采用的示例性实施方式，然而本发明并不局限于此。对于本领域内的普通技术人员而言，在不脱离本发明的精神和实质的情况下，可以做出各种变型和改进，这些变型和改进也视为本发明的保护范围。