含环氧虫啶与氨基甲酸酯类杀虫剂的超低容量液剂转让专利

申请号 : CN201310692025.8

文献号 : CN103651461B

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发明人 : 黄凤玲王群利李现玲卢镇唐卫朱华龙黄华

申请人 : 广西田园生化股份有限公司

摘要 :

本发明属于农药技术领域,具体为含环氧虫啶与氨基甲酸酯类杀虫剂的超低容量液剂,是由环氧虫啶与氨基甲酸酯类杀虫剂复配组成活性成分,其余为表面活性剂和溶剂;氨基甲酸酯类杀虫剂为丁硫克百威、仲丁威、唑蚜威、速灭威、灭多威、硫双灭多威中的任意一种。本发明所述的超低容量液剂加工方便、持效期长、工效高、靶标不易产生抗药性、环境污染低、省药省水,提高农药利用率,通过超低容量喷雾、低容量喷雾或超低容量静电喷雾能够防治水稻、小麦、玉米、蔬菜、烟草、茶树、果树和甘蔗的多种害虫。

权利要求 :

1.一种含环氧虫啶与氨基甲酸酯类杀虫剂的超低容量液剂,其特征在于:所述超低容量液剂的活性成分为环氧虫啶和氨基甲酸酯类杀虫剂,其余为表面活性剂和溶剂,其中环氧虫啶和氨基甲酸酯类杀虫剂的重量比是1:14~14:1;所述氨基甲酸酯类杀虫剂为硫双灭多威。

2.根据权利要求1所述的含环氧虫啶与氨基甲酸酯类杀虫剂的超低容量液剂,其特征在于:环氧虫啶和氨基甲酸酯类杀虫剂的重量比是1:10~10:1。

3.根据权利要求2所述的含环氧虫啶与氨基甲酸酯类杀虫剂的超低容量液剂,其特征在于:环氧虫啶和氨基甲酸酯类杀虫剂的重量比是1:5~5:1。

4.根据权利要求1所述的含环氧虫啶与氨基甲酸酯类杀虫剂的超低容量液剂,其特征在于:环氧虫啶和氨基甲酸酯类杀虫剂的重量含量之和为0.2%~50%,其中环氧虫啶的重量含量为0.1%~20%,氨基甲酸酯类杀虫剂的重量含量为0.1%~30%;表面活性剂重量含量为1%~10%。

5.根据权利要求4所述的含环氧虫啶与氨基甲酸酯类杀虫剂的超低容量液剂,其特征在于:环氧虫啶和氨基甲酸酯类杀虫剂的重量含量之和为6%~25%;其中环氧虫啶的重量含量为1%~10%,氨基甲酸酯类杀虫剂的重量含量为5%~15%。

6.根据权利要求1所述的含环氧虫啶与氨基甲酸酯类杀虫剂的超低容量液剂,其特征在于:所述的表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚、烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚磷酸酯、蓖麻油聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钙中的一种或一种以上的组合。

7.根据权利要求1所述的含环氧虫啶与氨基甲酸酯类杀虫剂的超低容量液剂,其特征在于:所述溶剂为芳烃类溶剂、植物油类溶剂和极性溶剂中的一种或多种组合;芳烃类溶剂包括三甲苯、邻二氯苯、四甲苯、二乙苯、甲基丙基苯、丁苯、甲基萘、二线油;植物油类溶剂包括大豆油、棉籽油、玉米油、菜籽油、蓖麻油、松节油、油酸甲酯、油酸乙酯;极性溶剂包括苯乙酮、苯甲醇、二甲亚砜、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、正己醇、正辛醇、松油醇。

8.一种制备权利要求1至权利要求7中任意一项所述的含环氧虫啶与氨基甲酸酯类杀虫剂的超低容量液剂的方法,其特征在于:所述超低容量液剂的制备方法是,在带搅拌的反应容器中,先用溶剂将活性成分搅拌溶解后,再加入助剂成分,充分搅拌混合均匀,即得含环氧虫啶与氨基甲酸酯类杀虫剂的超低容量液剂;工艺参数为:搅拌速度控制为60~150转/分钟,搅拌时间为15~60分钟,温度为常温,压力为常压。

说明书 :

含环氧虫啶与氨基甲酸酯类杀虫剂的超低容量液剂

技术领域

[0001] 本发明属于农药技术领域,特别是涉及一种含环氧虫啶与氨基甲酸酯类杀虫剂的超低容量液剂。

背景技术

[0002] 环氧虫啶是华东理工大学研究开发的新一代超高活性、特低毒性的农用杀虫剂。化学名称:9-((6-氯吡啶-3-基)甲基)-4-硝基-8-氧杂-10,11-二氢咪唑并(2,3-a)双环(3,2,1)辛-3-烯,英文通用名:cycloxaprid,化学分子式C14H15ClN4O3,化学结构式为:
[0003]
[0004] 环氧虫啶对害虫具有内吸、胃毒和触杀活性,可用于防治农作物上的同翅目、鞘翅目、鳞翅目害虫。环氧虫啶作用机理新颖,研究表明:环氧虫啶用量低于10uM时,对烟碱乙酰胆碱受体没有表现出激动剂的反应,而表现为唯一的拮抗剂特征,与目前商品化的新烟碱杀虫剂品种的新烟碱受体激动剂的作用机制完全不同,因此与其他新烟碱类杀虫剂无交互抗性。本品使用剂量低,对环境安全,对有益生物无危害或危害极小。对小麦、棉花、水稻、果树、蔬菜等作物的蚜虫、稻纵卷叶螟、飞虱、粉虱、叶蝉、蓟马、跳甲、棉铃虫、小菜蛾、菜青虫、斜纹夜蛾、粘虫等有较高的杀虫活性。
[0005] 氨基甲酸酯类杀虫剂具有作用迅速、选择性高、多数具有内吸性、对温血动物毒性低、没有残毒等优点,尤其对叶蝉和飞虱有特效。但有些品种杀虫谱不广,限制了使用范围,少数品种对人畜毒性很高,使用不太安全;某些害虫对氨基甲酸酯类农药会产生抗性,而合理混配能够克服以上缺点,本发明中活性成分Ⅱ所涉及的氨基甲酸酯类杀虫剂的化学名称如下:
[0006] 丁硫克百威的化学名称为2,3-二氢-2,2-二甲基苯并呋喃-7-基(二丁基氨基硫)甲基氨基甲酸酯;
[0007] 仲丁威的化学名称为2-仲丁苯基-N-甲基氨基甲酸酯;
[0008] 唑蚜威的化学名称为(3-特丁基-1-二甲基氨基甲酰-1H-1,2,4-三唑-5-基硫)乙酸乙酯;
[0009] 速灭威的化学名称为间-甲苯基-N-甲基氨基甲酸酯
[0010] 灭多威的化学名称为1-(甲硫基)亚乙基氨-N-甲基氨基甲酸酯;
[0011] 硫双灭多威的化学名称为3,7,9,13-四甲基-5,11-二氧杂-2,8,14-三硫杂-4,7,9,12-四-氮杂十五烷-3,12-二烯-6,10-二酮;
[0012] 超低容量液剂是一种高效低毒,低残留的农药新制剂,该剂型能够降低药剂的使用量和使用频率,延缓害虫抗药性的产生,对环境友好,对人畜等非靶标安全,可节约施药用水量,提高防治工效,能够满足农业可持续发展的各种要求,是绿色农产品用药剂型的理想选择。超低容量液剂通过筛选挥发性低、闪点高、对原药溶解性好、对作物药害低、粘度低的溶剂,施药时不兑水,而是用超低容量喷雾器械、低容量喷雾器械或超低容量静电喷雾器械直接施用。超低容量喷雾由于雾滴中不含高挥发性成分,其大小与质量从离开喷雾器械到达靶标过程中没有明显变化,减少了挥发与飘逸。雾滴细小而均匀,符合“生物最佳粒剂”要求,显著提高了沉积量。由于无需兑水施用,超低容量液剂适合用于水源缺乏、病虫害暴发性大面积发生且须短时间内大范围施药的场合,同时超低容量喷雾极大的降低操作者的劳动强度。
[0013] 在农业生产的实际过程中,施用化学药剂是防治植物病虫害最为有效的手段,但通过化学防治害虫最容易产生的问题是害虫抗药性的产生。而且长期连续高剂量地施用单一的化学杀虫剂,容易造成药剂的残留、环境污染等一系列问题。合理的化学杀虫剂复配或混配具有扩大杀虫谱,提高防治效果、延长施药适期、减少用药量、降低药害、减少残留、延缓害虫耐药性和抗药性的发生与发展等积极特点,杀虫剂复配或混配是解决上述问题的最为有效的方法之一。
[0014] 本发明人通过研究证明,环氧虫啶与丁硫克百威、仲丁威、唑蚜威、速灭威、灭多威、硫双灭多威中的任一杀虫剂活性成分复配成的超低容量液剂对靶标害虫具有极强的增效作用。

发明内容

[0015] 基于以上情况,本发明的目的在于提供一种组分合理,显著增效,杀虫效果好的含环氧虫啶与氨基甲酸酯类杀虫剂的超低容量液剂制剂,并提供所述超低容量液剂的制备方法。
[0016] 本发明所述技术方案是通过以下措施来实现的:
[0017] 一种含环氧虫啶与氨基甲酸酯类杀虫剂的超低容量液剂,所述超低容量液剂的活性成分为环氧虫啶和氨基甲酸酯类杀虫剂,其余为表面活性剂和溶剂;所述活性成分环氧虫啶和氨基甲酸酯类杀虫剂的重量比是1:20~20:1,优选为1:10~10:1,优选为1:5~5:1。
[0018] 所述氨基甲酸酯类杀虫剂为丁硫克百威、仲丁威、唑蚜威、速灭威、灭多威、硫双灭多威的任意一种。
[0019] 进一步地,环氧虫啶和氨基甲酸酯类杀虫剂的重量含量之和为0.2%~50%,其中环氧虫啶的重量含量为0.1%~20%,氨基甲酸酯类杀虫剂的重量含量为0.1%~30%;表面活性剂重量含量为1%~10%。
[0020] 优选地,环氧虫啶和氨基甲酸酯类杀虫剂的重量含量之和为6%~25%,其中环氧虫啶的重量含量为1%~10%,氨基甲酸酯类杀虫剂的重量含量为5%~15%。
[0021] 适合表面活性剂选自脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚、烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚磷酸酯、蓖麻油聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钙中的一种或一种以上的组合,优选脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚、烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钙。
[0022] 适合的溶剂为芳烃类溶剂、植物油类溶剂和极性溶剂中的一种或多种组合;芳烃类溶剂包括三甲苯、邻二氯苯、四甲苯、二乙苯、甲基丙基苯、丁苯、甲基萘、二线油;植物油类溶剂包括大豆油、棉籽油、玉米油、菜籽油、蓖麻油、松节油、油酸甲酯、油酸乙酯;极性溶剂包括苯乙酮、苯甲醇、二甲亚砜、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、正己醇、正辛醇、松油醇。
[0023] 本发明所述的超低容量液剂的制备方法为,在带搅拌的反应容器中,先用溶剂将活性成分搅拌溶解后,再加入助剂成分,充分搅拌混合均匀,即得含环氧虫啶和氨基甲酸酯类杀虫剂的超低容量液剂;工艺参数为:搅拌速度控制为60~150转/分钟,搅拌时间为15~60分钟,温度为常温,压力为常压。
[0024] 适合的靶标作物是水稻、小麦等粮食作物,甘蔗、香蕉、橡胶、棉花、茶树、柑橘、苹果、山楂、桃树等经济作物,番茄、茄子、辣椒、莴苣、芹菜、甘蓝、菜豆、蚕豆、豇豆、豌豆等蔬菜作物,黄瓜、南瓜、西瓜等葫芦科作物。
[0025] 本发明的超低容量液剂适合防治稻飞虱、稻纵卷叶螟、褐飞虱、白背飞虱、灰飞虱、二化螟、稻蓟马、稻瘿蚊、稻叶蝉、黑尾叶蝉、稻蛛椽蝽象、星蝽象、稻绿蝽象、红须盲蝽、稻负混虫、稻筒水螟、稻蝗、蚜虫类、粉虱类、蚧类、矢尖盾蚧、朱绿蝽、桃小食心虫、桔潜蛾、茶细蛾、黄条跳甲、豆潜蝇、腊蚧、小菜蛾、二黑条叶甲、茶黄蓟马、烟蓟马、黄蓟马、柑橘黄蓟马、大豆荚瘿蚊、番茄潜叶蝇。
[0026] 施用本发明的超低容量液剂的优选方法是超低容量喷雾,其次是低容量喷雾和超低容量静电喷雾,根据防治对象发生情况确定适宜的用药量,通常施药量是75~150g2
a.i./hm.
[0027] 本发明所述的超低容量液剂组分合理,杀虫效果好,用药成本低,且其活性和杀虫效果不是各组分活性的简单叠加,而是有显著的增效作用,对作物安全性好,符合农药制剂的安全性要求。

具体实施方式

[0028] 下面结合实施例对本发明进一步说明,但不限制本发明的范围。实施例中用到的试剂和药品均为市售产品,含量按折百计算后加入。如无特别说明,以下提及的比例都为质量份数比。
[0029] 实施例1 21%环氧虫啶·丁硫克百威超低容量液剂(1:20)
[0030] 环氧虫啶1kg、丁硫克百威20.0kg、N,N-二甲基甲酰胺13.0kg、甲基萘5.0kg、邻二氯苯3.0kg、蓖麻油聚氧乙烯醚1.0kg、二线油补足至100kg,混合制得20.1%环氧虫啶·丁硫克百威超低容量液剂。
[0031] 制备工艺:在带搅拌的反应容器中,先用溶剂将环氧虫啶和丁硫克百威搅拌溶解后,再加入助剂成分,充分搅拌混合均匀,即得20.1%环氧虫啶·丁硫克百威超低容量液剂;工艺参数为:搅拌速度控制为60~150转/分钟,搅拌时间为15~60分钟,温度为常温,压力为常压。
[0032] 按照与实施例1相同的制备工艺步骤,可以制备以下实施例。
[0033] 实施例2 22%环氧虫啶·丁硫克百威超低容量液剂(1:10)
[0034] 环氧虫啶2.0kg、丁硫克百威20.0kg、N,N-二甲基乙酰胺10.0kg、N-甲基吡咯烷酮9.0kg、正己醇5.0kg、松节油4.0kg、甲基丙基苯10.0kg、烷基酚聚氧乙烯醚3.0kg、烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚磷酸酯3.5kg烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚3.5kg、棉籽油补足至100kg,混合制得22%环氧虫啶·丁硫克百威超低容量液剂。
[0035] 实施例3 30%环氧虫啶·丁硫克百威超低容量液剂(1:5)
[0036] 环氧虫啶5.0kg、丁硫克百威25.0kg、N,N-二甲基甲酰胺5.0kg、N-甲基吡咯烷酮4.0kg、苯乙酮10.0kg、油酸甲酯8.0kg、十二烷基苯磺酸钙2.0kg、苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯3.0kg、脂肪醇聚氧乙烯醚2.0kg、大豆油补足至100kg,混合制得30%环氧虫啶·丁硫克百威超低容量液剂
[0037] 实施例4 12%环氧虫啶·丁硫克百威超低容量液剂(1:3)
[0038] 环氧虫啶3kg、丁硫克百威9kg、N-甲基吡咯烷酮15.0kg、苯甲醇5.0kg、二甲亚砜4.0kg、油酸乙酯4.0kg、松油醇2.0kg、十二烷基苯磺酸钙3.2kg苯乙基酚聚氧乙烯醚4.8kg、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯2.0kg、蓖麻油补足至100kg,混合制得12%环氧虫啶·丁硫克百威超低容量液剂
[0039] 实施例5 0.2%环氧虫啶·丁硫克百威超低容量液剂(1:1)
[0040] 环氧虫啶0.1kg、丁硫克百威0.1kg、N,N-二甲基甲酰胺5.0kg、甲基萘2.0kg蓖麻油聚氧乙烯醚3.0kg、十二烷基苯磺酸钙2.0kg、油酸甲酯补足至100kg,混合制得0.2%环氧虫啶·丁硫克百威超低容量液剂。
[0041] 实施例6 6.0%环氧虫啶·丁硫克百威超低容量液剂(5:1)
[0042] 环氧虫啶5.0kg、丁硫克百威1.0kg、N-甲基吡咯烷酮8.0kg、正辛醇5.5kg、甲基萘4.0kg、十二烷基苯磺酸钙2.0kg、辛基酚聚氧乙烯醚2.3kg、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯3.7kg、油酸乙酯补足至100kg,混合制得6.0%环氧虫啶·丁硫克百威超低容量液剂。
[0043] 实施例7 11.0%环氧虫啶·丁硫克百威超低容量液剂(10:1)
[0044] 环氧虫啶10.0kg、丁硫克百威1.0kg、烷基酚聚氧乙烯醚2.6kg、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯5.4kg、甲基萘2.3kg、N,N-二甲基乙酰胺10.7kg、大豆油补足100kg,混合制剂11.0%环氧虫啶·丁硫克百威超低容量液剂。
[0045] 实施例8 14.7%环氧虫啶·丁硫克百威超低容量液剂(14:0.7即20:1)[0046] 环氧虫啶14.0kg、丁硫克百威0.7kg、N,N-二甲基乙酰胺8.3kg、N-甲基吡咯烷酮10.0kg、正己醇3.0kg、甲基丙基苯10.0kg、烷基酚聚氧乙烯醚3.8kg、脂肪醇聚氧乙烯醚5.2kg、二线油补足100kg,混合制剂14.7%环氧虫啶·丁硫克百威超低容量液剂。
[0047] 实施例9 26%环氧虫啶·仲丁威超低容量液剂(12:1)
[0048] 环氧虫啶24.0kg、仲丁威2.0kg、N-甲基吡咯烷酮7.5kg、丁苯8.0kg、油酸乙酯7.0kg、十二烷基苯磺酸钙1.0kg、辛基酚聚氧乙烯醚2.5kg、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯2.0kg、玉米油补足至100kg,混合制得26%环氧虫啶·仲丁威超低容量液剂。
[0049] 实施例10 7%环氧虫啶·仲丁威超低容量液剂(6:1)
[0050] 环氧虫啶6.0kg、仲丁威1.0kg、N,N-二甲基乙酰胺10.0kg、N-甲基吡咯烷酮9.0kg、正己醇5.0kg、松节油4.0kg、甲基丙基苯10.0kg、烷基酚聚氧乙烯醚3.0kg、烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚磷酸酯1.5kg、烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚3.0kg、棉籽油补足至
100kg,混合制得7%环氧虫啶·仲丁威超低容量液剂。
[0051] 实施例11 10%环氧虫啶·仲丁威超低容量液剂(1:1)
[0052] 环氧虫啶5.0kg、仲丁威5.0kg、N,N-二甲基甲酰胺5.0kg、N-甲基吡咯烷酮4.0kg、苯乙酮10.0kg、油酸甲酯8.0kg、十二烷基苯磺酸钙2.0kg、苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯3.0kg、脂肪醇聚氧乙烯醚2.0kg、大豆油补足至100kg,混合制得10%环氧虫啶·仲丁威超低容量液剂。
[0053] 实施例12 20%环氧虫啶·仲丁威超低容量液剂(1:9)
[0054] 环氧虫啶2.0kg、仲丁威18.0kg、N,N-二甲基乙酰胺10.0kg、N-甲基吡咯烷酮9.0kg、正己醇5.0kg、三甲苯4.0kg、甲基丙基苯10.0kg、烷基酚聚氧乙烯醚3.0kg、烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚磷酸酯1.5kg、烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚3.0kg、棉籽油补足至
100kg,混合制得20%环氧虫啶·仲丁威超低容量液剂。
[0055] 实施例13 38.0%环氧虫啶·仲丁威超低容量液剂(1:18)
[0056] 环氧虫啶2.0kg、仲丁威36.0kg、N-甲基吡咯烷酮6.0kg、N,N-二甲基甲酰胺5.0kg、正辛醇5.5kg、四甲苯5.0kg、十二烷基苯磺酸钙2.0kg、辛基酚聚氧乙烯醚1.5kg、蓖麻油聚氧乙烯醚2.0kg、菜籽油补足至100kg,混合制得38%环氧虫啶·仲丁威超低容量液剂。
[0057] 实施例14 32%环氧虫啶·唑蚜威超低容量液剂(15:1)
[0058] 环氧虫啶30.0kg、唑蚜威2.0kg、N-甲基吡咯烷酮12.0kg、N,N-二甲基甲酰胺10.0kg、正辛醇5.5kg、二乙苯5.0kg、松油醇3.0kg、十二烷基苯磺酸钙2.0kg、辛基酚聚氧乙烯醚1.5kg、蓖麻油聚氧乙烯醚2.0kg、菜籽油补足至100kg,混合制得32%环氧虫啶·唑蚜威超低容量液剂。
[0059] 实施例15 18%环氧虫啶·唑蚜威超低容量液剂(8:1)
[0060] 环氧虫啶16kg、唑蚜威2.0kg、N-甲基吡咯烷酮6.0kg、N,N-二甲基甲酰胺5.0kg、甲基萘5.5kg、苯甲醇4.3kg、烷基酚聚氧乙烯醚3.9kg、辛基酚聚氧乙烯醚2.1kg、蓖麻油聚氧乙烯醚2.0kg、油酸乙酯补足至100kg,混合制得18%环氧虫啶·唑蚜威超低容量液剂。
[0061] 实施例16 25.0%环氧虫啶·唑蚜威超低容量液剂(4:1)
[0062] 环氧虫啶20.0kg、唑蚜威5.0kg、N-甲基吡咯烷酮7.5kg、四甲苯8.0kg、苯甲醇2.0kg、油酸乙酯5.0kg、十二烷基苯磺酸钙1.0kg、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯2.5kg、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯2.0kg、玉米油补足至100kg,混合制得25.0%环氧虫啶·唑蚜威超低容量液剂。
[0063] 实施例17 9%环氧虫啶·唑蚜威超低容量液剂(2:1)
[0064] 环氧虫啶6.0kg、唑蚜威3.0kg、N,N-二甲基乙酰胺10.0kg、正己醇5.0kg、三甲苯4.0kg、烷基酚聚氧乙烯醚3.0kg、烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚磷酸酯1.5kg、烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚3.0kg、棉籽油补足至100kg,混合制得9%环氧虫啶·唑蚜威超低容量液剂。
[0065] 实施例18 12%环氧虫啶·唑蚜威超低容量液剂(6:6)
[0066] 环氧虫啶6.0kg、唑蚜威6.0kg、N-甲基吡咯烷酮4.0kg、甲基萘5.0kg、油酸甲酯8.0kg、十二烷基苯磺酸钙3.4kg、苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯2.6kg、脂肪醇聚氧乙烯醚
2.0kg、二线油补足至100kg,混合制得12%环氧虫啶·仲丁威超低容量液剂。
[0067] 实施例19 16%环氧虫啶·唑蚜威超低容量液剂(1:2)
[0068] 环氧虫啶4.0kg、唑蚜威12.0kg、N-甲基吡咯烷酮8.5kg、二甲亚砜6.0kg、正辛醇5.0kg、油酸甲酯8.0kg、十二烷基苯磺酸钙2.0kg、苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯3.0kg、脂肪醇聚氧乙烯醚2.0kg、松节油补足至100kg,混合制得16%环氧虫啶·唑蚜威超低容量液剂[0069] 实施例20 27%环氧虫啶·唑蚜威超低容量液剂(1:8)
[0070] 环氧虫啶3.0kg、唑蚜威24.0kg、N-甲基吡咯烷酮7.3kg、N,N-二甲基乙酰胺2.7kg、松油醇5.5kg、十二烷基苯磺酸钙2.2kg、辛基酚聚氧乙烯醚1.5kg、蓖麻油聚氧乙烯醚2.3kg、油酸甲酯补足至100kg,混合制得27%环氧虫啶·唑蚜威超低容量液剂。
[0071] 实施例21 34%环氧虫啶·唑蚜威超低容量液剂(1:16)
[0072] 环氧虫啶2.0kg、唑蚜威32.0kg、N-甲基吡咯烷酮6.3kg、油酸乙酯4.7kg、十二烷基苯磺酸钙2.5kg、苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯1.5kg、脂肪醇聚氧乙烯醚2.3kg、大豆油补足至100kg,混合制得34%环氧虫啶·唑蚜威超低容量液剂。
[0073] 实施例22 16%环氧虫啶·速灭威超低容量液剂(15:1)
[0074] 环氧虫啶15.0kg、速灭威1.0kg、N-甲基吡咯烷酮7.5kg、四甲苯8.0kg油酸乙酯7.0kg、十二烷基苯磺酸钙1.0kg、苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯6.5kg烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯2.5kg、二线油补足至100kg,混合制得16%环氧虫啶·速灭威超低容量液剂。
[0075] 实施例23 8%环氧虫啶·速灭威超低容量液剂(3:1)
[0076] 环氧虫啶6.0kg、速灭威2.0kg、N-二甲基甲酰胺3.5kg、N,N-二甲基乙酰胺10.0kg、三甲苯2.0kg、十二烷基苯磺酸2.8kg、脂肪醇聚氧乙烯醚2.7kg、松节油补足至
100kg,混合制得24.5%环氧虫啶·速灭威超低容量液剂。
[0077] 实施例24 20%环氧虫啶·速灭威超低容量液剂(10:10)
[0078] 环氧虫啶10kg、速灭威10kg、N-甲基吡咯烷酮6.0kg、N,N-二甲基乙酰胺5.0kg、松油醇5.5kg、四甲苯5.0kg、十二烷基苯磺酸钙2.0kg、辛基酚聚氧乙烯醚1.5kg、蓖麻油聚氧乙烯醚2.0kg、菜籽油补足至100kg,混合制得20%环氧虫啶·速灭威超低容量液剂。
[0079] 实施例25 12%环氧虫啶·速灭威超低容量液剂(1:5)
[0080] 环氧虫啶2.0kg、速灭威10.0kg、N,N-二甲基乙酰胺10.0kg、正己醇5.0kg、三甲苯4.0kg、甲基丙基苯10.0kg、烷基酚聚氧乙烯醚3.0kg、蓖麻油聚氧乙烯醚1.5kg、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯3.0kg、二线油补足至100kg,混合制得12%环氧虫啶·速灭威超低容量液剂。
[0081] 实施例26 32%环氧虫啶·速灭威超低容量液剂(1:15)
[0082] 环氧虫啶2.0kg、速灭威30.0kg、N,N-二甲基甲酰胺5.0kg、N-甲基吡咯烷酮4.0kg、苯乙酮10.0kg、四甲苯8.0kg、十二烷基苯磺酸2.0kg、脂肪醇聚氧乙烯醚2.0kg、松节油补足至100kg,混合制得32%环氧虫啶·速灭威超低容量液剂
[0083] 实施例27 22.0%环氧虫啶·灭多威超低容量液剂(10:1)
[0084] 环氧虫啶20.0kg、灭多威2.0kg、N-甲基吡咯烷酮7.5kg、三甲苯8.0kg、正辛醇2.0kg、油酸乙酯5.0kg、十二烷基苯磺酸钙1.0kg、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯2.5kg、蓖麻油聚氧乙烯醚6.5kg、玉米油补足至100kg,混合制得22.0%环氧虫啶·灭多威超低容量液剂。
[0085] 实施例28 50%环氧虫啶·灭多威超低容量液剂(2:3)
[0086] 环氧虫啶20.0kg、灭多威30.0kg、N,N-二甲基乙酰胺10.0kg、正己醇5.0kg、三甲苯15.0kg、甲基丙基苯10.0kg、烷基酚聚氧乙烯醚3.0kg、烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚1.5kg、烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚3.0kg、棉籽油补足至100kg,混合制得50%环氧虫啶·灭多威超低容量液剂。
[0087] 实施例29 35.0%环氧虫啶·灭多威超低容量液剂(1:6)
[0088] 环氧虫啶5.0kg、灭多威30.0kg、N-甲基吡咯烷酮6.0kg、正辛醇5.5kg、二乙苯5.0kg、松油醇3.0kg、十二烷基苯磺酸钙2.0kg、辛基酚聚氧乙烯醚1.5kg、蓖麻油聚氧乙烯醚2.0kg、二线油补足至100kg,混合制得35.0%环氧虫啶·灭多威超低容量液剂
[0089] 实施例30 13%环氧虫啶·灭多威超低容量液剂(1:12)
[0090] 环氧虫啶1.0kg、灭多威12.0kg、N-甲基吡咯烷酮7.3kg、正辛醇5.2kg、甲基萘5.4kg、苯甲醇3.0kg、烷基酚聚氧乙烯醚2.2kg、辛基酚聚氧乙烯醚1.5kg、苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯2.3kg、二线油补足至100kg,混合制得13%环氧虫啶·灭多威超低容量液剂[0091] 实施例31 10.1%环氧虫啶·硫双灭多威超低容量液剂(0.1:10)
[0092] 环氧虫啶0.1kg、硫双灭多威10.0kg、N-甲基吡咯烷酮6.0kg、邻二氯苯5.5kg、二乙苯5.0kg、松油醇、3.0kg、十二烷基苯磺酸钙2.0kg、辛基酚聚氧乙烯醚1.5kg、烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚2.0kg、棉籽油补足至100kg,混合制得10.1%环氧虫啶·硫双灭多威超低容量液剂。
[0093] 实施例32 15%环氧虫啶·硫双灭多威超低容量液剂(14:1)
[0094] 环氧虫啶14.0kg、硫双灭多威1.0kg、N,N-二甲基乙酰胺2.7kg、松油醇4.2kg、十二烷基苯磺酸钙2.2kg、辛基酚聚氧乙烯醚1.5kg、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯1.3kg、二线油15kg、蓖麻油聚氧乙烯醚2.3kg、油酸甲酯补足至100kg,混合制得27%环氧虫啶·唑蚜威超低容量液剂。
[0095] 实施例33 10%环氧虫啶·硫双灭多威超低容量液剂(4:6)
[0096] 环氧虫啶4.0kg、硫双灭多威6.0kg、N-甲基吡咯烷酮5.0kg、二甲亚砜6.0kg、苯乙酮10.0kg、油酸甲酯8.0kg、十二烷基苯磺酸钙2.0kg脂肪醇聚氧乙烯醚3.0kg、脂肪醇聚氧乙烯醚2.0kg、大豆油补足至100kg,混合制得10%环氧虫啶·硫双灭多威超低容量液剂。
[0097] 实施例34 24%环氧虫啶·硫双灭多威超低容量液剂(1:5)
[0098] 环氧虫啶4.0kg、硫双灭多威20.0kg、N,N-二甲基乙酰胺10.0kg、N-甲基吡咯烷酮9.0kg、正己醇5.0kg、四甲苯4.0kg、甲基丙基苯10.0kg、烷基酚聚氧乙烯醚3.0kg、苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯5.5kg、十二烷基苯磺酸1.5kg玉米油补足至100kg,混合制得24%环氧虫啶·硫双灭多威超低容量液剂。
[0099] 实施例35 30%环氧虫啶·硫双灭多威超低容量液剂(1:14)
[0100] 环氧虫啶2.0kg、丁硫克百威28.0kg、N-甲基吡咯烷酮12.0kg、正辛醇5.3kg、三甲苯4.3kg、十二烷基苯磺酸钙3.2kg、辛基酚聚氧乙烯醚1.7kg、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯2.6kg、油酸乙酯补足至100kg,混合制得30.0%环氧虫啶·硫双灭多威超低容量液剂。
[0101] 对照实施例1
[0102] 环氧虫啶30.0kg、N-甲基吡咯烷酮12.0kg、N,N-二甲基甲酰胺10.0kg、正辛醇5.5kg、二乙苯5.0kg、松油醇3.0kg、十二烷基苯磺酸钙2.0kg、辛基酚聚氧乙烯醚1.5kg、蓖麻油聚氧乙烯醚2.0kg、菜籽油补足至100kg,混合制得30%环氧虫啶超低容量液剂。
[0103] 所制备的含环氧虫啶与氨基甲酸酯类杀虫剂的超低容量液剂外观为均一油状液体;低温相容性好,在–5℃条件下,冷藏7d不析出结晶和悬浮物;挥发性低,滤纸悬挂发测定结果,挥发率低于30%;对植物安全,无药害;采用闭口法测定,闪点大于70℃;粘度小于-6 -1030mPa·s;导电率在1×10 ~1×10 s/cm范围内。
[0104] 下面再结合应用本发明实施例进行的田间药效测定结果进一步来说明本发明的有益效果。
[0105] 本发明的应用实施例是采用室内毒力测定和田间药效试验相结合的方法。先通过室内毒力测定,明确两种药剂按一定比例复配后的共毒系数(CTC),CTC<80为拮抗作用,80<CTC<120为相加作用,CTC>120为增效作用;在室内毒力测定的基础上确定共毒系数(CTC)大于80即两种药剂混配达到相加和增效作用后,再进行田间药效试验验证其相加或增效的效果。
[0106] 应用实施例1
[0107] 环氧虫啶和丁硫克百威室内联合毒力测定试验
[0108] 将环氧虫啶和丁硫克百威按有效成分重量比例1:20、1:10、1:5、1:3、1:1、5:1、10:1、20:1混合配成二元复配剂,试验方法参照《中华人民共和国农业行业标准NY/T
1154.1-2006》、《中华人民共和国农业行业标准NY/T 1154.7-2006》,采用点滴法,以褐飞虱
3龄若虫为试虫,药后24小时检查死虫数,计算死亡率。空白对照点滴等量清水。一般每个处理设置5个浓度梯度。用SPSS统计分析软件进行统计分析,计算各药剂的LC50,依此来评价供试药剂对试虫的活性,依孙云沛计算共毒系数(CTC)。
[0109] 表1 环氧虫啶和丁硫克百威室内联合毒力测定结果(24小时)
[0110]
[0111]
[0112] 测定结果见表1,测定结果表明:环氧虫啶和丁硫克百威按有效成分重量比例1:20、1:10、1:5、1:3、1:1、5:1、10:1、20:1混合配制成二元复配剂,对褐飞虱3龄若虫的共毒系数分别为129.0、133.3、138.3、141.1、137.9、129.7、136.6、134.6,表明环氧虫啶和丁硫克百威按20:1~1:20比例复配后对褐飞虱均有增效作用。
[0113] 应用实施例2
[0114] 环氧虫啶和仲丁威室内联合毒力测定试验
[0115] 将环氧虫啶和仲丁威按有效成分重量比例12:1、6:1、1:1、1:9、1:18、混合配成二元复配剂,试验方法参照《中华人民共和国农业行业标准NY/T 1154.1-2006》、《中华人民共和国农业行业标准NY/T 1154.7-2006》,采用点滴法,以褐飞虱3龄若虫为试虫,药后24小时检查死虫数,计算死亡率。空白对照点滴等量清水。一般每个处理设置5个浓度梯度。用SPSS统计分析软件进行统计分析,计算各药剂的LC50,依此来评价供试药剂对试虫的活性,依孙云沛计算共毒系数(CTC)。
[0116] 表2 环氧虫啶和仲丁威室内联合毒力测定结果(24小时)
[0117]
[0118]
[0119] 测定结果见表2,测定结果表明:环氧虫啶和仲丁威按有效成分重量比例12:1、6:1、1:1、1:9、1:18混合配制成二元复配剂,对褐飞虱3龄若虫的共毒系数分别为143.0、
135.8、145.8、135.5、130.6,表明环氧虫啶和仲丁威按12:1~1:18比例复配后对褐飞虱均有增效作用。
[0120] 应用实施例3
[0121] 环氧虫啶和唑蚜威室内联合毒力测定试验
[0122] 将环氧虫啶和唑蚜威按有效成分重量比例15:1、8:1、2:1、1:1、1:2、1:8、1:16混合配成二元复配剂,试验方法参照《中华人民共和国农业行业标准NY/T 1154.1-2006》、《中华人民共和国农业行业标准NY/T 1154.7-2006》,采用点滴法,以甘蔗蚜虫3龄若虫为试虫,药后24小时检查死虫数,计算死亡率。空白对照点滴等量清水。一般每个处理设置5个浓度梯度。用SPSS统计分析软件进行统计分析,计算各药剂的LC50,依此来评价供试药剂对试虫的活性,依孙云沛计算共毒系数(CTC)。
[0123] 表3 环氧虫啶和唑蚜威室内联合毒力测定结果(24小时)
[0124]
[0125]
[0126] 测定结果见表3,测定结果表明:环氧虫啶和唑蚜威按有效成分重量比例15:1、8:1、2:1、1:1、1:2、1:8、1:16混合配制成二元复配剂,对甘蔗蚜虫3龄若虫的共毒系数分别为123.8、138.0、148.1、148.3、144.8、136.3、138.8、138.2,表明环氧虫啶和唑蚜威按
15:1~1:16比例复配后对甘蔗蚜虫均有增效作用,其中当二者按4:1~1:1比例复配后对褐飞虱的增效作用尤为显著。
[0127] 应用实施例4
[0128] 环氧虫啶和速灭威室内联合毒力测定试验
[0129] 将环氧虫啶和速灭威按有效成分重量比例15:1、3:1、1:1、1:5、1:15混合配成二元复配剂,试验方法参照《中华人民共和国农业行业标准NY/T 1154.1-2006》、《中华人民共和国农业行业标准NY/T 1154.7-2006》,采用点滴法,以褐飞虱3龄若虫为试虫,药后24小时检查死虫数,计算死亡率。空白对照点滴等量清水。一般每个处理设置5个浓度梯度。用SPSS统计分析软件进行统计分析,计算各药剂的LC50,依此来评价供试药剂对试虫的活性,依孙云沛计算共毒系数(CTC)。
[0130] 表4 环氧虫啶和速灭威室内联合毒力测定结果(24小时)
[0131]
[0132] 测定结果见表4,测定结果表明:环氧虫啶和速灭威按有效成分重量比例15:1、3:1、1:1、1:5、1:15混合配制成二元复配剂,对褐飞虱3龄若虫的共毒系数分别为129.1、
140.7、145.7、142.7、133.6,表明环氧虫啶和速灭威按15:1~1:15比例复配后对褐飞虱均有增效作用,其中当二者按3:1~1:5比例复配后对褐飞虱的增效作用尤为显著。
[0133] 应用实施例5
[0134] 环氧虫啶和灭多威室内联合毒力测定试验
[0135] 将环氧虫啶和灭多威按有效成分重量比例10:1、2:3、1:1、1:6、1:12混合配成二元复配剂,试验方法参照《中华人民共和国农业行业标准NY/T 1154.1-2006》、《中华人民共和国农业行业标准NY/T 1154.7-2006》,采用点滴法,以茶小绿叶蝉若虫为试虫,药后24小时检查死虫数,计算死亡率。空白对照点滴等量清水。一般每个处理设置5个浓度梯度。用SPSS统计分析软件进行统计分析,计算各药剂的LC50,依此来评价供试药剂对试虫的活性,依孙云沛计算共毒系数(CTC)。
[0136] 表5 环氧虫啶和灭多威室内联合毒力测定结果(24小时)
[0137]
[0138] 测定结果见表5,测定结果表明:环氧虫啶和灭多威按有效成分重量比例10:1、2:3、1:1、1:6、1:12混合配制成二元复配剂,对茶小绿叶蝉若虫的共毒系数分别为127.6、
137.5、146.3、148.0,表明环氧虫啶和灭多威按10:1~1:12比例复配后对茶小绿叶蝉均有增效作用,其中当二者按1:6~1:12比例复配后对茶小绿叶蝉的增效作用尤为显著。
[0139] 应用实施例6
[0140] 环氧虫啶和硫双灭多威室内联合毒力测定试验
[0141] 将环氧虫啶和硫双灭多威按有效成分重量比例1:100、14:1、2:3、1:5、1:14混合配成二元复配剂,试验方法参照《中华人民共和国农业行业标准NY/T 1154.6-2006》、《中华人民共和国农业行业标准NY/T 1154.7-2006》,采用浸虫法,以棉花棉铃虫3龄若虫为试虫,药后24小时检查死虫数,计算死亡率。空白对照浸渍等量清水。一般每个处理设置5个浓度梯度。用SPSS统计分析软件进行统计分析,计算各药剂的LC50,依此来评价供试药剂对试虫的活性,依孙云沛计算共毒系数(CTC)。
[0142] 表6 环氧虫啶和硫双灭多威室内联合毒力测定结果(24小时)
[0143]
[0144] 测定结果见表6,测定结果表明:环氧虫啶和硫双灭多威按有效成分重量比例1:100、14:1、2:3、1:5、1:14混合配制成二元复配剂,对棉铃虫3龄若虫的共毒系数分别为
124.5、139、7、134.9、149.4、143.7,表明环氧虫啶和硫双灭多威按1:100~14:1比例复配后对棉铃虫均有增效作用,其中当二者按1:5~1:14比例复配后对棉铃虫的增效作用尤为显著。
[0145] 应用实施例7
[0146] 防治对象:稻飞虱
[0147] 试验地点:南昌市永修县某水稻田
[0148] 实施例1~实施例8和对照实施例1的施药方法:超低容量喷雾对照药剂:20%环氧虫啶WP和20%丁硫克百威EC,用水稀释至30L常规喷雾
[0149] 表7:防治稻飞虱田间药效试验结果
[0150]
[0151] 从表7中可以看出:本发明的超低容量液剂采用超低容量喷雾方法防治稻飞虱比对照药剂常规喷雾速效性强、防治效果好、持效期较长。
[0152] 应用实施例8
[0153] 防治对象:稻飞虱
[0154] 试验地点:南宁市西乡塘区可利村某水稻田
[0155] 实施例9~实施例13和对照实施例1的施药方法:超低容量喷雾
[0156] 对照药剂:20%环氧虫啶WP和25%仲丁威EC,用水稀释至30L常规喷雾。
[0157] 表8:防治稻飞虱药效试验结果
[0158]
[0159]
[0160] 从表8中可以看出:本发明的超低容量液剂采用超低容量喷雾方法防治稻飞虱比对照药剂常规喷雾速效性强、防治效果好、持效期较长。
[0161] 应用实施例9
[0162] 防治对象:甘蔗蚜虫
[0163] 试验地点:来宾市陶邓乡凌豆村某甘蔗田
[0164] 实施例14~实施例21和对照实施例1的施药方法:超低容量喷雾
[0165] 对照药剂:20%环氧虫啶WP和25%唑蚜威EC,用水稀释至30L常规喷雾。
[0166] 表9:防治甘蔗蚜虫药效试验结果
[0167]
[0168] 从表9中可以看出:本发明的超低容量液剂采用超低容量喷雾方法防治甘蔗蚜虫比对照药剂常规喷雾速效性强、防治效果好、持效期较长。
[0169] 应用实施例10
[0170] 防治对象:稻飞虱
[0171] 试验地点:南宁市西乡塘区可利村某水稻田
[0172] 实施例22~实施例26和对照实施例1的施药方法:超低容量喷雾
[0173] 对照药剂:20%环氧虫啶WP和20%速灭威EC,用水稀释至30L常规喷雾。
[0174] 表10:防治稻飞虱药效试验结果
[0175]
[0176] 从表10中可以看出:本发明的超低容量液剂采用超低容量喷雾方法防治稻飞虱比对照药剂常规喷雾速效性强、防治效果好、持效期较长。
[0177] 应用实施例11
[0178] 防治对象:茶小绿叶蝉
[0179] 试验地点:福建省安溪县
[0180] 实施例27~实施例30超低容量液剂施药方法:超低容量喷雾
[0181] 对照药剂:20%环氧虫啶WP和20%灭多威EC,用水稀释至30L常规喷雾。
[0182] 表11:防治茶小绿叶蝉药效试验结果
[0183]
[0184]
[0185] 从表11中可以看出:本发明的超低容量液剂采用超低容量喷雾方法防治茶小绿叶蝉比对照药剂常规喷雾速效性强、防治效果好、持效期较长。
[0186] 应用实施例12
[0187] 防治对象:棉花棉铃虫