本发明公开了一套新的制备Co包覆WC复合粉的纳米组装结构的水相常压还原釜系统，包括水相常压还原釜，与其进料口、排气口、出料口连接并通过单独阀门分别控制通断的原料输配系统、尾气净化系统和洗涤抽滤系统；以及水浴循环温控系统、尾液处理系统；接收并处理上述所述系统中流量、压力、电导率、温度、分光光度仪和pH计检测数据并发出控制指令的自控子系统；系统各部分协同工作，在自动控制程序的辅助之下，形成适应不同工艺要求的完整处理体系，能高效有序的生产质量稳定的Co包覆WC纳米组装结构复合粉，避免环境污染，能够高率、稳定、环保的进行产业化。
1.一种制备Co包覆WC的纳米组装结构复合粉的水相常压还原釜系统，包括水相常压还原釜（1），其特征是还包括分别与水相常压还原釜（1）的进料口、排气口、出料口连接并通过单独的阀门分别控制通断状态的原料输配系统（2）、尾气净化系统（3）和洗涤抽滤系统（4）；以及与水相常压还原釜（1）的热水夹套供热结构相连的水浴循环温控系统（5）；与所述尾气净化系统（3）和洗涤抽滤系统（4）排液口相连的尾液处理系统（6）；接收并处理所述原料输配系统（2）中流量和压力检测数据、洗涤抽滤系统（4）的电导率检测数据、水浴循环温控系统（5）的温度检测数据、尾液处理系统（6）的分光光度仪和pH计检测数据并发出控制指令的自控子系统（7）。
2.根据权利要求1所述的制备Co包覆WC的纳米组装结构复合粉的水相常压还原釜系统，其特征在于所述水相常压还原釜（1）的内壁为衬钛材质，内部所含的搅拌杆、下料球阀及机械密封均为衬聚四氟乙烯材质。
3.根据权利要求1所述的制备Co包覆WC的纳米组装结构复合粉的水相常压还原釜系统，其特征在于所述原料输配系统（2）包含一个一端通过水相常压还原釜（1）的进料口插入水相常压还原釜（1）内部、另一端与气源、若干个原料储槽和阀门相连的二流体喷枪（8）；
所述二流体喷枪（8）以将液体原料雾化喷入的方式向水相常压还原釜（1）内进行加料；所述自控子系统（7）通过调节原料输送泵的功率控制输料流量，并相应的控制气源的压力保证原料以雾化的形式喷入水相常压还原釜（1）内。
4.根据权利要求1所述的制备Co包覆WC的纳米组装结构复合粉的水相常压还原釜系统，其特征在于所述尾气净化系统（3）采用可形成一定负压、将还原釜（1）内部产生的可溶性尾气吸走并喷淋成溶液的文丘里喷淋结构。
5.根据权利要求1所述的制备Co包覆WC的纳米组装结构复合粉的水相常压还原釜系统，其特征在于所述洗涤抽滤系统（4）包含一个可对料浆进行均匀分散流动并采用逆流的去离子水进行洗涤的洗涤塔体（9）、设置于洗涤塔体（9）出水口对物料洗净程度进行判断的电导率仪（10）、以及与洗涤塔体（9）的出水口、出料口相连的将洗净的料浆进行固液分离的真空抽滤罐（11），洗涤出水从所述真空抽滤罐（11）底部出口进入尾液处理系统（6）；
所述自控子系统（7）接收所述洗涤抽滤系统（4）的洗涤出水电导率信号，当洗涤出水电导率>25μs/cm时，自控子系统（7）发出指令，控制料浆由洗涤塔体（9）出料口输送至洗涤塔体（9）进料口以进行循环洗涤，当洗涤出水电导率≤25μs/cm时，自控子系统（7）发出指令，控制料浆由洗涤塔体（9）出料口输送至真空抽滤罐（11）进行固液分离。
6.根据权利要求1所述的制备Co包覆WC的纳米组装结构复合粉的水相常压还原釜系统，其特征在于所述尾液处理系统（6）包含可进行溶液自循环的废液槽（12）、以及与废液槽（12）连接的辅料槽（13），废液槽（12）内设置有可确定尾液中可能对环境造成污染的化学成分的含量的分光光度仪和pH计；所述自控子系统（7）接收废液槽（12）内的分光光度仪和pH计检测数据，并控制废液槽（12）与辅料槽（13）间的阀门，加入相应量的辅料去除可能对环境造成污染的化学成分并调节尾液pH值达到可排放标准。
7.根据权利要求3所述的制备Co包覆WC的纳米组装结构复合粉的水相常压还原釜系统，其特征在于所述原料输配系统（2）气源为压缩空气。
8.根据权利要求3所述的制备Co包覆WC的纳米组装结构复合粉的水相常压还原釜系统，其特征在于所述若干个原料储槽分别配装有相应的输送管道与阀门，分别输送不同原料。
9.根据权利要求8所述的制备Co包覆WC的纳米组装结构复合粉的水相常压还原釜系统，其特征在于所述输送管道输送原料前采用电导率小于等于20μs/cm的去离子水清洗。
制备Co包覆WC的纳米组装结构复合粉的水相常压还原釜
系统
技术领域
[0001] 本发明涉及湿法冶金与粉末冶金领域，公开了一种制备Co包覆WC纳米组装结构复合粉的水相常压还原釜系统。
背景技术
[0002] 与传统的中、粗晶粒硬质合金相比，超粗、特粗晶粒硬质合金具有极高的导热率，较好的抗热疲劳与抗热冲击性能，具有极广的应用范畴。目前制备超粗、特粗晶粒的硬质合金仍是硬质合金行业的一块短板，目前已有不少发明专利提出粗晶粒硬质合金的制备方法，其中硬质合金某行业知名公司采用溶胶-凝胶（Sol-gel）法制备粗晶粒的硬质合金，但该技术所需的喷射涂覆设备工艺要求水平较高。
[0003] 专利CN201210046376.7提出采用常压水相还原法制备超粗型Co包覆WC复合粉，该技术基于有机物还原反应机理，采用超粗晶粒WC原料粉末作为非均匀形核核心，采用水合肼N2H4·H2O为还原剂，在常压下于60~70℃还原Co氢氧化物水性浆料；采用搅拌的方式使WC原料粉末悬浮于料浆中，通过非均匀形核效应制备纳米组装结构Co包覆WC型复合粉。该技术通过WC原料粒度的选择及后续的合金制备工艺得到了晶粒等级可控的优质硬质合金，具有较强的可行性。该专利侧重于产品前期制备的核心原理，属于实验室雏形技术，并不完善，尤其是在工业化生产中，不可避免的存在如下问题：1）缺少原料输配系统，原有实验室技术中，原料基本采用人工手动滴加，难以实现物料的均匀反应以及温和控制；2）没有包含对反应所产生的尾气、尾液的处理技术，而该项技术涉及到酸、碱等对环境有害物质，如不妥善处置无法保证其环保性；3）在产品洗涤除杂环节没有相关处理及分析设备，不能直接对最终产品中所含杂质离子含量进行分析，生产效率低，也无法保证产品的稳定性。
发明内容
[0004] 本发明的目的主要是为了克服解决上述问题，提供了一套新的制备纳米组装结构Co包覆WC复合粉的水相常压还原釜系统，系统各部分协同工作，在自动控制程序的辅助之下，形成能够适应不同工艺要求的完整处理体系，能够高效有序的生产出质量稳定的Co包覆WC纳米组装结构复合粉，并进一步避免环境污染，使得该项技术能够高效率、稳定、环保的进行产业化。
[0005] 本发明的制备Co包覆WC的纳米组装结构复合粉的水相常压还原釜系统，包括水相常压还原釜，与水相常压还原釜的进料口、排气口、出料口连接并通过单独的阀门分别控制通断状态的原料输配系统、尾气净化系统和洗涤抽滤系统；以及与水相常压还原釜的热水夹套供热结构相连的水浴循环温控系统；与所述尾气净化系统和洗涤抽滤系统排液口相连的尾液处理系统；接收并处理所述原料输配系统中流量和压力检测数据、尾气净化系统的压力检测数据、洗涤抽滤系统的电导率检测数据、水浴循环温控系统的流量和温度检测数据、尾液处理系统的分光光度仪和pH计检测数据并发出控制指令的自控子系统。
[0006] 作为改进，所述水相常压还原釜的内壁为衬钛材质，内部所含的搅拌杆、下料球阀及机械密封均为衬聚四氟乙烯材质。
[0007] 所述原料输配系统包含一个一端通过水相常压还原釜的进料口插入水相常压还原釜内部、另一端与压缩空气气源、若干个原料储槽和阀门相连的二流体喷枪；二流体喷枪以将液体原料雾化喷入的方式向水相常压还原釜内进行加料；自控子系统通过调节原料输送泵的功率控制输料流量，并相应的控制压缩空气的压力保证原料以雾化的形式喷入水相常压还原釜内。
[0008] 所述尾气净化系统采用可形成一定负压、将还原釜内部产生的可溶性尾气吸走并喷淋成溶液的文丘里喷淋结构。
[0009] 所述洗涤抽滤系统包含一个可对料浆进行均匀分散流动并采用逆流的去离子水进行洗涤的洗涤塔体、设置于洗涤塔体出水口对物料洗净程度进行判断的电导率仪、以及与洗涤塔体的出水口、出料口相连的将洗净的料浆进行固液分离的真空抽滤罐，洗涤出水从所述真空抽滤罐底部出口进入尾液处理系统；自控子系统接收所述洗涤抽滤系统的洗涤出水电导率信号，当洗涤出水电导率>25μs/cm时，自控子系统发出指令，控制料浆由洗涤塔体出料口输送至洗涤塔体进料口以进行循环洗涤，当洗涤出水电导率≤25μs/cm时，自控子系统发出指令，控制料浆由洗涤塔体出料口输送至真空抽滤罐进行固液分离。
[0010] 作为进一步改进，所述尾液处理系统包含可进行溶液自循环的废液槽、以及与废液槽连接的辅料槽，废液槽内设置有可确定尾液中可能对环境造成污染的化学成分的含量的分光光度仪和pH计；自控子系统接收废液槽内的分光光度仪和pH计检测数据，并控制废液槽与辅料槽间的阀门，加入相应量的辅料去除可能对环境造成污染的化学成分并调节尾液pH值达到可排放标准。
[0011] 所述原料输配系统气源最好为压缩空气；所述若干个原料储槽分别配装有相应的输送管道与阀门，分别输送不同原料；输送管道输送原料前采用电导率小于等于20μs/cm的去离子水清洗。
[0012] 由于自动控制系统可采集各部分的数据并进行反控，根据工艺需求可预编程工艺控制曲线，驱动本发明的系统各部分协同工作，在自动控制程序的辅助之下，能够高效有序的生产出质量稳定的Co包覆WC纳米组装结构复合粉，形成了能够适应不同工艺要求的完整处理体系，并进一步避免环境污染，使得水相常压还原法制备Co包覆WC纳米组装结构复合粉的技术能够高效率、稳定、环保的进行产业化。
附图说明
[0013] 图1是本发明的制备Co包覆WC的纳米组装结构复合粉的水相常压还原釜系统构成示意图；
[0014] 图2是本发明制备的Co包覆WC纳米组装结构复合粉的典型扫描电镜照片（3000倍）。
具体实施方式
[0015] 下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
[0016] 本发明的制备Co包覆WC的纳米组装结构复合粉的水相常压还原釜系统，包括水相常压还原釜1，与水相常压还原釜1的进料口、排气口、出料口连接并通过单独的阀门分别控制通断状态的原料输配系统2、尾气净化系统3和洗涤抽滤系统4；以及与水相常压还原釜1的热水夹套供热结构相连的水浴循环温控系统5；与所述尾气净化系统3和洗涤抽滤系统4排液口相连的尾液处理系统6；接收并处理所述原料输配系统2中流量和压力检测数据、洗涤抽滤系统4的电导率检测数据、水浴循环温控系统5的温度检测数据、尾液处理系统6的分光光度仪和pH计检测数据并发出控制指令的自控子系统7。
[0017] 水相常压还原釜1的内壁为衬钛材质，内部所含的搅拌杆、下料球阀及机械密封均为衬聚四氟乙烯材质。
[0018] 原料输配系统2包含一个一端通过水相常压还原釜1的进料口插入水相常压还原釜1内部、另一端与气源（最好为压缩空气）、若干个原料储槽和阀门相连的二流体喷枪8；二流体喷枪8以将液体原料雾化喷入的方式向水相常压还原釜1内进行加料；自控子系统
7通过调节原料输送泵的功率控制输料流量，并相应的控制气源的压力保证原料以雾化的形式喷入水相常压还原釜1内。不同原料储槽分别配装有相应的输送管道与阀门，分别输送不同原料。输送管道输送原料前采用电导率小于等于20μs/cm的去离子水清洗。
[0019] 尾气净化系统3采用可形成一定负压、将还原釜1内部产生的可溶性尾气吸走并喷淋成溶液的文丘里喷淋结构。
[0020] 洗涤抽滤系统4包含一个可对料浆进行均匀分散流动并采用逆流的去离子水进行洗涤的洗涤塔体9、设置于洗涤塔体9出水口对物料洗净程度进行判断的电导率仪10、以及与洗涤塔体9的出水口、出料口相连的将洗净的料浆进行固液分离的真空抽滤罐11，洗涤出水从所述真空抽滤罐11底部出口进入尾液处理系统6；所述自控子系统7接收所述洗涤抽滤系统4的洗涤出水电导率信号，当洗涤出水电导率>25μs/cm时，自控子系统7发出指令，控制料浆由洗涤塔体9出料口输送至洗涤塔体9进料口以进行循环洗涤，当洗涤出水电导率≤25μs/cm时，自控子系统7发出指令，控制料浆由洗涤塔体9出料口输送至真空抽滤罐11进行固液分离。
[0021] 尾液处理系统6包含可进行溶液自循环的废液槽12、以及与废液槽12连接的辅料槽13，废液槽12内设置有可确定尾液中可能对环境造成污染的化学成分的含量的分光光度仪和pH计；所述自控子系统7接收废液槽12内的分光光度仪和pH计检测数据，并控制废液槽12与辅料槽13间的阀门，加入相应量的辅料去除可能对环境造成污染的化学成分并调节尾液pH值达到可排放标准。
[0022] 以WC粉末、可溶性钴盐（CoCl2等）、液碱（NaOH）、水合肼为原料，用水相常压还原釜系统制备Co包覆WC纳米组装复合粉为例，进一步说明本发明的水相常压还原釜系统的运行。
[0023] 相关原料由水相常压还原釜1上部的进料口输入，其中WC粉末、液碱直接加入，而可溶性钴盐、水合肼采用二流体喷枪8以雾化喷入的方式加入。反应产生的尾气由与水相常压还原釜1上部的排气口相连的尾气净化系统3抽走进行处理，其工作原理是采用文丘里喷淋结构，使用循环水对反应尾气进行吸抽喷淋，使得其内的可溶性有害成分溶解进入循环水中，使用后的循环水输送至尾液处理系统6进行处理。
[0024] 整个反应为悬浊物体系，在反应的过程中需根据反应的不同阶段调节反应的温度及搅拌速度，该项功能由自控子系统7的编程功能分别控制水浴循环温控系统5的温度和水相常压还原釜1的搅拌电机转速来实现。反应充分完成后可自动降温至室温并保持恒温及一定的搅拌转速，使物料体系保持稳定。
[0025] 反应完全后的物料由水相常压还原釜1底部的出料口输送至洗涤抽滤系统4进行洗涤除杂、固液分离后，最终得到Co包覆WC纳米组装结构复合粉。洗涤塔体9的进料口位于塔体上部，与水相常压还原釜1底部的出料口相连。塔体内含有若干层可旋转的分料板，当物料由进料口进入塔体后，由于自身的重力落至分料板上，分料板通过旋转对物料进行分散，分散后的物料沿锥形塔壁落至下一级分料板。洗涤塔体9的进水口位于塔体的下部，出水口位于塔体的上部，去离子水进入后的运动方向与物料相反，在相对运动的过程中物料中的离子进行充分的扩散并被带走，从而达到洗涤物料的目的。洗涤塔体9的出水口配置有电导率仪10，可对物料洗净程度进行判断。自控子系统7接收电导率仪10的信号，当洗涤出水电导率>25μs/cm时，自控子系统7发出指令，控制料浆由洗涤塔体9出料口输送至洗涤塔体9进料口以进行循环洗涤，当洗涤出水电导率≤25μs/cm时，自控子系统7发出指令，控制料浆由洗涤塔体9出料口输送至真空抽滤罐11进行固液分离，得到Co包覆WC纳米组装结构复合粉。在洗涤过程中，真空抽滤罐11一直保持工作，洗涤出水被抽入真空抽滤罐11底部，再通过其底部出口进入尾液处理系统6；
[0026] 尾液处理系统6采用阈值分析处理的方式对废水进行处理，通过其内置的分光光度仪和pH计可对有害成分（残余的水合肼和液碱）进行定量分析，并将数据反馈至自控子系统7，当分析值达到阈值上限时，控制打开废液槽12与辅料槽13的阀门，加入相应量的辅料（氧化剂及酸）进行处理，使其达到可排放标准。本实施例中，洗涤出水电导率为17-22μs/cm；处理后的尾液中N2H4含量为0.02mg/L，pH值为7，满足排放标准。
[0027] 通过本发明的水相常压还原釜系统制备的Co包覆WC的纳米组装结构复合粉，其扫描电镜照片如图2所示。由图可以看出纳米级的Co粉均匀分布在微米级的WC颗粒周围，形成Co包覆WC纳米组装结构复合粉。
