从烃混合物中萃取精馏分离苯乙烯的方法转让专利

申请号 : CN201210345775.3

文献号 : CN103664498B

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发明人 : 田龙胜唐文成赵明张云明边志凤高思亮

申请人 : 中国石油化工股份有限公司中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院

摘要 :

一种从烃混合物中萃取精馏分离苯乙烯的方法,包括将烃混合物在阻聚剂存在下用复合溶剂进行萃取精馏,萃取精馏后含苯乙烯的富溶剂进入溶剂回收塔,分离出苯乙烯和复合贫溶剂,将一部分复合贫溶剂用降膜蒸发法除去其中的高沸点杂质进行溶剂再生,将再生后的复合贫溶剂重新送入溶剂回收塔,所述的复合溶剂包括80~99质量%的主溶剂、0.01~19质量%的助溶剂及0.1~2.0质量%的水,其中主溶剂选自砜类化合物,助溶剂选自甲氧基苯酚和/或甘醇单甲醚,所述的阻聚剂包括10~60质量%的氮氧自由基、30~70质量%的硝基酚及衍生物和5~35质量%的N,N-二乙基羟胺。该法可最大限度地降低萃取精馏过程中苯乙烯的聚合,有效延长萃取精馏装置的稳定运行周期。

权利要求 :

1.一种从烃混合物中萃取精馏分离苯乙烯的方法,包括将烃混合物在阻聚剂存在下用复合溶剂进行萃取精馏,萃取精馏后含苯乙烯的富溶剂进入溶剂回收塔,分离出苯乙烯和复合贫溶剂,将一部分复合贫溶剂用降膜蒸发法除去其中沸点高于复合贫溶剂的高沸点杂质进行溶剂再生,所述的复合溶剂包括80~99质量%的主溶剂、0.01~19质量%的助溶剂及0.1~2.0质量%的水,其中主溶剂选自环丁砜、二甲砜和3-甲基环丁砜中的一种或多种,助溶剂选自甲氧基苯酚和/或甘醇单甲醚,所述的阻聚剂包括10~60质量%的氮氧自由基、30~70质量%的硝基酚及衍生物和5~35质量%的N,N-二乙基羟胺。

2.按照权利要求1所述的方法,其特征在于所述的复合溶剂包括86~99质量%的主溶剂、0.1~13.0质量%的助溶剂和0.1~1.0质量%的水。

3.按照权利要求1所述的方法,其特征在于所述的甲氧基苯酚为4-甲氧基苯酚、3-甲氧基苯酚或2-甲氧基苯酚,所述的甘醇单甲醚为二甘醇单甲醚、三甘醇单甲醚、四甘醇单甲醚或它们的混合物。

4.按照权利要求1所述的方法,其特征在于助溶剂为甲氧基苯酚与甘醇单甲醚的混合物时,甘醇单甲醚与甲氧基苯酚的质量比为5~1:1。

5.按照权利要求1所述的方法,其特征在于所述的阻聚剂包括20~45质量%的氮氧自由基、30~60质量%的硝基酚及衍生物和15~35质量%的N,N-二乙基羟胺。

6.按照权利要求1所述的方法,其特征在于所述的氮氧自由基为4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基和/或亚磷酸三(2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基)酯。

7.按照权利要求1所述的方法,其特征在于所述的硝基酚及其衍生物选自2,6-二硝基对甲酚、4,6-二硝基-2-仲丁基酚或2,4-二硝基苯酚。

8.按照权利要求1所述的方法,其特征在于所述阻聚剂的总量与烃混合物的质量比为

10~1000μg/g。

9.按照权利要求1所述的方法,其特征在于用降膜蒸发法除去复合贫溶剂中的高沸点杂质进行溶剂再生的方法是:将复合贫溶剂通入降膜蒸发器的换热管内,通过减压降膜蒸发使复合贫溶剂和沸点低于复合溶剂的低沸点物质蒸发呈气态进入溶剂再生塔,在溶剂再生塔内,高于复合贫溶剂沸点的高沸点杂质呈液态由底部管线排出,气相的再生复合贫溶剂及低沸点物质由顶部管线排出,所述降膜蒸发器换热管内的压力为10~30kPa,温度为

120~145℃。

10.按照权利要求9所述的方法,其特征在于所述降膜蒸发器换热管内的压力为12~

25kPa,温度为125~140℃。

11.按照权利要求9或10所述的方法,其特征在于在降膜蒸发器的换热管内通入水蒸汽,使复合贫溶剂与水蒸汽的质量比为0.2~1.0。

12.按照权利要求11所述的方法,其特征在于所述的水蒸汽与贫溶剂由相同位置或不同位置进入降膜蒸发器的换热管内。

13.按照权利要求9所述的方法,其特征在于设置两台降膜蒸发器,轮流切换操作。

14.按照权利要求9所述的方法,其特征在于降膜蒸发器壳程内的换热介质为水蒸汽。

15.按照权利要求1所述的方法,其特征在于对烃混合物进行萃取精馏的方法是:将烃混合物从中部引入萃取精馏塔,复合溶剂从塔顶引入萃取精馏塔,阻聚剂从萃取精馏塔进料、塔底或溶剂回收塔顶引入,经过萃取精馏,萃余液从萃取精馏塔的顶部排出,富含苯乙烯的富溶剂从萃取精馏塔底排出,进入溶剂回收塔。

16.按照权利要求15所述的方法,其特征在于含苯乙烯的富溶剂进入溶剂回收塔后,苯乙烯从溶剂回收塔顶排出,复合溶剂从溶剂回收塔底排出。

17.按照权利要求1所述的方法,其特征在于所述的烃混合物为裂解汽油C8馏分,其中含20~60质量%的苯乙烯、38~78质量%的C8芳烃,其余为甲苯、C9芳烃和非芳烃。

说明书 :

从烃混合物中萃取精馏分离苯乙烯的方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种萃取精馏分离苯乙烯的方法,具体地说,是一种从烃混合物中萃取精馏分离苯乙烯的方法。

背景技术

[0002] 苯乙烯单体是重要的基本有机化工原料,在涂料、农药、医药等方面也有着广泛用途。据统计,乙烯裂解装置副产的蒸汽裂解汽油中含有3~5%的苯乙烯,一套100万吨/年乙烯装置因原料的差异,裂解汽油中含苯乙烯为2~3万吨/年。在现有处理裂解汽油的工艺过程中,这部分苯乙烯被加氢转成乙苯,存于C8馏分中,这种富含乙苯的C8馏分,供给下游对二甲苯装置作为原料很不理想。如果采用超精馏分离乙苯之后又脱氢变为苯乙烯,流程长、能耗高、也不合理。
[0003] 相比之下,从裂解汽油中直接分离苯乙烯是一项很有吸引力的技术。然而裂解汽油C8馏分组成十分复杂,组分之间沸点非常接近,其中与苯乙烯最难分离的组分是邻二甲苯和苯乙炔。邻二甲苯与苯乙烯的沸点差仅为0.8℃,二者的相对挥发度只有1.04,用普通精馏需要上千块理论板,因此实际上是无法实现的。
[0004] 从未经加氢的裂解汽油中分离苯乙烯,可行的方法是采用萃取精馏。萃取精馏过程有两个技术关键,一是溶剂,溶剂的性能包括选择性、沸点、热化学稳定性以及溶剂对苯乙烯的阻聚性能等,对过程技术经济指标有着至关重要的影响。其次是如何有效抑制苯乙烯聚合,这关系着装置能否长周期稳定运行。为了抑制苯乙烯聚合,关键是筛选高效阻聚剂。此外,还要解决脱除高沸点物质的溶剂再生过程。
[0005] GB1,038,606提出了一种从烃类混合物中分离苯乙烯的方法,该法先用漂白土对烃类原料进行处理,再用银盐的水溶液作为萃取精馏的溶剂,所述的银盐为硝酸银,但该溶剂的成本较高,工业实用价值较低。
[0006] USP3,763,015公开了一种从热裂解汽油中使用聚合抑制剂和萃取精馏分离苯乙烯的方法,该法在极性溶剂中加入亚硝酸盐为聚合抑制剂,对热裂解汽油进行萃取精馏,然后从溶剂中回收苯乙烯,再将回收得到的苯乙烯与足量的硝酸反应除去苯乙烯中的杂质,再从新蒸馏除去杂质后的苯乙烯馏分得到基本无色和纯的苯乙烯。所述的极性溶剂选自二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮和二甲亚砜等,使用的聚合抑制剂为亚硝酸钠或亚硝酸钾。
[0007] USP4,596,655公开了一种从烃类混合物中分离苯乙烯的方法,采用氨基乙基哌嗪作为萃取精馏的溶剂兼阻聚剂,在溶剂比为8的条件下还需要115~125块理论板。
[0008] CN1077560C公开的萃取精馏从裂解汽油中分离苯乙烯的方法,将萃取精馏的溶剂分为两部分,溶剂主要由选自碳酸丙烯、环丁砜、甲基卡必醇、1-甲基-2-吡咯烷酮、2-吡咯烷酮或它们的混合物但不包括水的第一部分和由水构成的第二部分组成,第一部分溶剂从萃取精馏塔上部进入,第二部分溶剂从萃取精馏塔底加入。
[0009] CN1962013A公开了从蒸汽裂解C8馏分中萃取精馏回收苯乙烯的溶剂,包括15~60%的砜类化合物和40~45%的含氮化合物,所述的砜类化合物选自二甲基亚砜或环丁砜,含氮化合物选自丁二腈、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮、2-吡咯烷酮、氨乙基哌嗪或N-甲酰基吗啉中的至少一种。该溶剂可以使溶剂的pH值约为7,并且改善邻二甲苯对苯乙烯的相对挥发度。
[0010] CN1962582A公开了一种用于抗苯乙烯聚合的方法,向重量百分比浓度为5~99%的苯乙烯含水体系中添加含水溶剂溶解的大于50ppm的阻聚剂防止苯乙烯的聚合,其中阻聚剂以重量百分比计的组成为:a)20~80%的亚硝酸盐;b)10~50%的醌类化合物;c)1~35%的硝基酚、多硝基酚或其衍生物。
[0011] CN101468938A公开了萃取精馏分离苯乙烯的复合溶剂,包括62~90质量%的主溶剂和10~38质量%的助溶剂,所述的主溶剂选自砜类化合物、吡咯烷酮类化合物、甘醇类化合物或它们之中任意两种或三种的混合物,助溶剂选自C9~C12的芳烃、含2~6个碳原子的酰胺或它们的混合物。
[0012] CN101955409A公开了一种在萃取蒸馏过程中抑制乙烯基芳香族化合物聚合的方法,所述的抑制剂为4,6-二硝基-2-仲丁基酚(DNBP),添加量至少为乙烯基芳香族化合物量的10,000μg/g。
[0013] 现有技术中,溶剂不能很好地兼顾对关键组分邻二甲苯/苯乙烯分离的选择性、对聚合物的溶解性以及本身的阻聚性能三者之间关系,环丁砜虽然选择性好,但对聚合物溶解性偏低,过程中一旦产生聚合物,容易析出并堵塞设备。现有的阻聚剂沸点都很高,要么溶解性太低聚合物容易析出,要么用量大、阻聚效果不佳,由于气相中阻聚剂浓度非常低,因此对气相冷凝液的抗聚合能力很低。另外,现有技术中除去溶剂中高沸点杂质的方法是采用普通的减压蒸馏,即将待再生的溶剂和水蒸气通入一个具有插入式加热器的容器中进行减压蒸发再生。插入式加热器容易结垢影响加热效果,一旦结垢就需要停下来清理,不仅麻烦,而且影响整个装置的长周期稳定运行。

发明内容

[0014] 本发明的目的是提供一种从烃混合物中萃取精馏分离苯乙烯的方法,该法使用性能优良的复合溶剂和阻聚剂,并采用降膜蒸发法对萃取溶剂进行再生,最大限度地降低了萃取精馏过程中苯乙烯的聚合,有效延长了萃取精馏装置的稳定运行周期。
[0015] 本发明提供的从烃混合物中萃取精馏分离苯乙烯的方法,包括将烃混合物在阻聚剂存在下用复合溶剂进行萃取精馏,萃取精馏后含苯乙烯的富溶剂进入溶剂回收塔,分离出苯乙烯和复合贫溶剂,将一部分复合贫溶剂用降膜蒸发法除去其中沸点高于复合溶剂的高沸点杂质进行溶剂再生,所述的复合溶剂包括80~99质量%的主溶剂、0.01~19质量%的助溶剂及0.1~2.0质量%的水,其中主溶剂选自砜类化合物,助溶剂选自甲氧基苯酚和/或甘醇单甲醚,所述的阻聚剂包括10~60质量%的氮氧自由基、30~70质量%的硝基酚及衍生物和5~35质量%的N,N-二乙基羟胺。
[0016] 本发明方法在萃取精馏回收苯乙烯的过程中,选用性能优良的复合萃取溶剂和阻聚剂,使萃取精馏过程中苯乙烯的聚合率显著下降,同时使用降膜蒸发法对贫溶剂进行再生,可使溶剂再生温度进一步降低,有效地防止了苯乙烯在溶剂再生过程中的聚合。本发明方法较之常规方法,可显著增加装置运行时间。

附图说明

[0017] 图1为用本发明方法从裂解汽油中萃取分离苯乙烯的流程示意图。

具体实施方式

[0018] 本发明在萃取精馏苯乙烯的主溶剂中加入沸点适中、本身具有良好阻聚作用、对聚合物具有较大溶解能力的助溶剂,可有效降低萃取精馏塔底和溶剂回收塔底的温度,同时选用了高效复合阻聚剂,其用量小,并能极大地减少苯乙烯的聚合,避免聚合物析出。另外,本发明采用降膜蒸发法进行溶剂再生,可在较低温度下连续稳定除掉溶剂中的高沸点杂质,并降低苯乙烯的聚合率。三者结合,能保证萃取精馏苯乙烯的装置长周期稳定运行。
[0019] 本发明所述的复合溶剂包括主溶剂和助溶剂,所述助溶剂的沸点与主溶剂接近,为220~260℃,且自身具有良好的阻聚作用以及对苯乙烯聚合物具有良好的溶解性。
[0020] 本发明所述的复合溶剂优选包括86~99质量%的主溶剂、0.1~13.0质量%的助溶剂和0.1~1.0质量%的水。
[0021] 所述复合溶剂中的主溶剂选自砜类化合物,优选环丁砜、二甲砜和3-甲基环丁砜中的一种或多种,更优选环丁砜。
[0022] 所述复合溶剂中的助溶剂为甲氧基苯酚和/或甘醇单甲醚,为进一步增加对苯乙烯聚合物的溶解性,助溶剂优选甲氧基苯酚与甘醇单甲醚的混合物。所述的甲氧基苯酚优选4-甲氧基苯酚、3-甲氧基苯酚或2-甲氧基苯酚,所述的甘醇单甲醚优选二甘醇单甲醚、三甘醇单甲醚、四甘醇单甲醚或它们的混合物。当助溶剂为甲氧基苯酚与甘醇单甲醚的混合物时,甘醇单甲醚与甲氧基苯酚的质量比优选5~1:1,更优选3~1:1。
[0023] 本发明方法所用的阻聚剂含有多种组分,所述的阻聚剂优选包括20~45质量%的氮氧自由基、30~60质量%的硝基酚及衍生物和15~35质量%的N,N-二乙基羟胺。
[0024] 本发明方法所用阻聚剂中的氮氧自由基也包括含氮氧自由基的化合物,氮氧自由基选自4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基、亚磷酸三(2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基)酯或其混合物。
[0025] 所述的硝基酚及其衍生物优选2,6-二硝基对甲酚、4,6-二硝基-2-仲丁基酚或2,4-二硝基苯酚。
[0026] 所述阻聚剂的总量与烃类混合物的质量比为10~1000μg/g、优选100~300μg/g。
[0027] 本发明采用降膜蒸发法除去复合贫溶剂中的高沸点杂质进行贫溶剂再生的方法是:将复合贫溶剂通入降膜蒸发器的换热管内,通过减压降膜蒸发使复合贫溶剂和沸点低于复合溶剂的低沸点物质蒸发呈气态进入溶剂再生塔,在溶剂再生塔内,高于复合溶剂沸点的高沸点杂质呈液态由底部管线排出,气相的再生复合贫溶剂及低沸点物质由顶部管线排出,所述降膜蒸发器换热管内的压力为10~30kPa、优选12~25kPa,温度为120~145℃、优选125~140℃。所述的贫溶剂是指经溶剂回收塔分离出的不含萃取物,即苯乙烯的溶剂。
[0028] 上述方法中,在降膜蒸发器的换热管内,低于复合溶剂沸点的物质随复合溶剂蒸发,高于复合溶剂沸点的高沸点杂质(聚合物)呈液相沿管壁流动形成液膜,液膜在重力作用下向下流动,即形成降膜蒸发。经降膜蒸发后的物质流入溶剂再生塔后,呈液态的高沸点杂质沉于溶剂再生塔底,由底部管线排出,从而将高沸点杂质从复合贫溶剂中除去,气相的复合贫溶剂与低沸点物质则从再生塔顶排出,成为再生复合贫溶剂。
[0029] 所述的降膜蒸发器包括壳体和置于壳体内的换热管,壳体的上端或一侧置有均匀分布流入换热管内物料的封头,使用时,加热介质通过降膜蒸发器的壳体,即走壳程,对壳体内的换热管进行加热,待再生的贫溶剂进入降膜蒸发器的换热管内(走管程),进行降膜蒸发。降膜蒸发器的换热管与溶剂再生塔相通,故其压力和温度与溶剂再生塔底温度和压力相等。降膜蒸发器壳程内的换热介质优选水蒸汽。
[0030] 为使待再生的复合贫溶剂在降膜蒸发过程中更易蒸发,优选在降膜蒸发器的换热管内通入水蒸汽,使复合贫溶剂与水蒸汽的质量比为0.2~1.0、优选0.3~0.6。
[0031] 所述的水蒸汽与贫溶剂可由相同位置或不同位置进入降膜蒸发器的换热管内,优选由不同位置进入降膜蒸发器的换热管内。
[0032] 在本发明方法中,可设置两台降膜蒸发器,轮流切换操作。当一台降膜蒸发器结垢蒸发溶剂效果变差后,可改换另一台降膜蒸发器进行溶剂再生,并对结垢的降膜蒸发器进行除垢处理,待另一台降膜蒸发器结垢后,再重新使用经除垢处理的降膜蒸发器,并对结垢的降膜蒸发器进行除垢处理,如此轮流切换操作两台降膜蒸发器。
[0033] 本发明方法对烃混合物进行萃取精馏的方法是:将烃混合物从中部引入萃取精馏塔,复合溶剂从塔顶引入萃取精馏塔,阻聚剂从萃取精馏塔进料、塔底或溶剂回收塔顶引入,经过萃取精馏,萃余液从萃取精馏塔的顶部排出,富含苯乙烯的富溶剂从萃取精馏塔底排出,进入溶剂回收塔。
[0034] 含苯乙烯的富溶剂进入溶剂回收塔后,苯乙烯从溶剂回收塔顶排出,复合溶剂从溶剂回收塔底排出为复合贫溶剂。复合贫溶剂的一部分进入降膜蒸发器和溶剂再生塔,去除其中的高沸点杂质,另一部返回萃取精馏塔重新利用。一般地,进行再生的复合贫溶剂占复合贫溶剂总量的0.5~5%、优选1.0~2.5%。
[0035] 所述的萃取精馏塔的理论塔板数优选60~90,使用的萃取溶剂与烃原料的质量比优选3~6,塔顶回流比优选1~3,塔底温度优选120~135℃,塔顶压力优选8~20kPa。
[0036] 所述的溶剂回收塔的理论塔板数优选20~40,塔顶的回流比优选0.5~2.5,塔底温度优选130~145℃,塔顶压力优选8~20kPa。
[0037] 所述的塔顶回流比为塔顶回流物与流出物的比。
[0038] 本发明所述的含苯乙烯的烃混合物优选裂解汽油C8馏分,其中含20~60质量%的苯乙烯、38~78质量%的C8芳烃,其余为甲苯、C9芳烃和非芳烃。所述的C8芳烃为乙苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯。
[0039] 下面结合附图进一步说明本发明。
[0040] 图1中,含有苯乙烯的烃混合物由管线1进入,经换热器101换热后由管线2从中部进入萃取精馏塔102,复合溶剂由管线15由上部进入萃取精馏塔102,阻聚剂由计量泵注入进料管线1。经过萃取精馏,不含苯乙烯的萃余液由萃取精馏塔的顶部管线3排出,进入回流罐103,由回流罐分出的油,一部分由管线4回流入萃取精馏塔102的顶部,另一部分则作为萃余液由管线5排出。富含苯乙烯的富溶剂由萃取精馏塔102底部排出,由管线7从中部进入溶剂回收塔104,苯乙烯和水由塔顶管线8排出后进入回流罐105,从回流罐105排出的苯乙烯一部分由管线9回流入溶剂回收塔104,另一部分则作为产品从管线10排出。来自管线6和管线11的水在换热器106中与来自溶剂回收塔104底的贫复合溶剂换热后,水被气化经过管线12进入降膜蒸发器107顶部,一部贫复合溶剂经过管线13与来自溶剂再生塔108底的含复合溶剂的物料18混合后进入降膜蒸发器107的封头进行均匀分布,在有水蒸汽存在的条件下进行降膜蒸发,复合溶剂和低于复合溶剂沸点的物质蒸发成气体,经过管线16进入溶剂再生塔108底部,复合溶剂和水蒸气从溶剂再生塔108顶的管线17返回溶剂回收塔104底部,经过浓缩的高沸点物质经过管线19排出系统。
[0041] 以下通过实例进一步详细说明本发明,但本发明并不限于此。
[0042] 实例1
[0043] 以裂解汽油C8馏分为原料,其组成见表1。按图1所示的流程对所述原料进行萃取精馏,回收其中的苯乙烯,所用的复合溶剂含99质量%的主溶剂环丁砜、0.5质量%的助溶剂4-甲氧基苯酚及0.5质量%的水,阻聚剂为25质量%的4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基(OH-TEMPO),55质量%的4,6-二硝基-2-仲丁基酚(DNBP)和20质量%的N,N-二乙基羟胺,注入的阻聚剂与原料的质量比为300μg/g,溶剂再生采用减压降膜蒸发,通过降膜蒸发器和溶剂再生塔联用实现。
[0044] 萃取精馏塔理论板数为70、复合溶剂/原料质量比为3.8;溶剂回收塔理论板数28,进行再生的复合贫溶剂占复合贫溶剂总量的1.7%,待再生复合贫溶剂/水蒸气的质量比为0.33,降膜蒸发器换热管出口温度和压力与溶剂再生塔底温度和压力相等,规定回收苯乙烯纯度为99.7质量%、苯乙烯回收率为95质量%,各塔操作条件和结果见表2。
[0045] 对比例1
[0046] 采用99.5质量%环丁砜和0.5质量%的水为萃取精馏溶剂,阻聚剂为65质量%亚硝酸钠、20质量%苯醌和15%质量的DNBP,阻聚剂与原料的质量比为600μg/g,进行再生的复合贫溶剂占复合贫溶剂总量的1.7%,溶剂再生采用常规的插入式加热器的减压再生方法,即在溶剂再生塔底放置插入式加热器对进入溶剂再生塔的物料进行加热,使溶剂蒸发,高沸点的聚合物从溶剂再生塔底部排出,从而与贫溶剂分离。进入溶剂再生塔的待再生溶剂/水蒸气的质量比为0.33,各塔操作条件和结果见表2。
[0047] 表1
[0048]
[0049] 表2
[0050]
[0051] 由表2可知,在相同的苯乙烯纯度(99.7质量%)和回收率(95质量%)下,采用本发明方法,所用阻聚剂溶解性好,用量仅为对比例1的50%,而苯乙烯聚合率降低0.51质量%,相当于苯乙烯聚合率降低了83%,再生复合贫溶剂中无聚合悬浮物,达到规定的苯乙烯纯度及回收率连续运行时间为对比例1的3.3倍。
[0052] 实例2
[0053] 按实例1的方法从裂解汽油C8馏分中分离苯乙烯,不同的是所用的复合溶剂含88质量%的主溶剂环丁砜、5质量%的2-甲氧基苯酚、6.5质量%三甘醇单甲醚助溶剂和0.5质量%的水,各塔操作条件和结果见表3。
[0054] 实例3
[0055] 按实例1的方法从裂解汽油C8馏分中分离苯乙烯,不同的是所用的阻聚剂为35质量%的亚磷酸三(2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基)酯,35质量%的2,6-二硝基对甲酚(DNPC),30质量%的N,N-二乙基羟胺,阻聚剂与原料的质量比为200μg/g,各塔操作条件和结果见表3。
[0056] 实例4
[0057] 按实例1的方法从裂解汽油C8馏分中分离苯乙烯,不同的是设置两台降膜蒸发器进行溶剂再生,当一台降膜蒸发器结垢失效后,用另一台替换进行降膜蒸发,各塔操作条件和结果见表3。
[0058] 对比例2
[0059] 按实例1的方法从裂解汽油C8馏分中分离苯乙烯,不同的是使用常规的底部置有插入式加热器的溶剂再生塔进行溶剂再生,结果见表3。
[0060] 表3
[0061]
[0062] 表3中,达规定纯度及收率连续运行相对时间均以对比例1为比较基准。
[0063] 由表3可知,本发明方法较之对比例1,阻聚剂用量少,苯乙烯聚合率显著降低,贫溶剂中无聚合悬浮物,达到规定的苯乙烯纯度及回收率连续运行时间较对比例1显著延长。在实例4中,使用两台降膜蒸发器切换操作进行贫溶剂降膜蒸发,与对比例2采用的常规的在溶剂再生塔底放置插入式加热器的减压蒸馏再生方法相比,达到规定的苯乙烯纯度和收率连续运行的相对时间提高2.8倍。由对比例2和对比例1可知,本发明使用的复合溶剂和阻聚剂具有优良的性能,苯乙烯聚合率大大降低,装置连续运行时间也显著提高。