酸面团馒头中挥发性风味物质的吹扫捕集检测方法

摘要

本发明公开了一种酸面团馒头中挥发性风味物质的吹扫捕集检测方法，包括：将酸面团馒头冷却、切块后，采用吹扫捕集器收集挥发性风味物质；采用气相色谱-质谱分析技术对挥发性风味物质进行鉴定。本发明方法无需使用有机溶剂、取样量少、富集效率高、受基体干扰小，能有效减少痕量组分的损失，提高痕量组分检出率。

权利要求

1.一种酸面团馒头中挥发性风味物质的吹扫捕集检测方法，包括：(1)将酸面团馒头冷却、切块后，采用吹扫捕集器收集挥发性风味物质；

(2)采用气相色谱-质谱分析技术对所述的挥发性风味物质进行鉴定；

步骤(1)中，所述吹扫捕集器的处理条件：吹扫温度为40-45℃，吹扫时间为50-60min，吹扫流量为25-30mL/min，干吹温度为20-25℃，干吹时间2-3min，干吹流速为100-110mL/min；

步骤(2)中，气相色谱分析时，采用以下程序升温：初始温度40℃，保持3min，以5℃/min升温至200℃，再以10℃/min升温至230℃，保持3min；

步骤(2)中，质谱分析条件为：电离方式为EI，电离电压70eV，灯丝发射电流35μA，离子源温度230℃，接口温度280℃，检测方式为全离子扫描。

2.根据权利要求1所述的吹扫捕集检测方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的酸面团馒头切块后，粒径为50-100目。

3.根据权利要求1所述的吹扫捕集检测方法，其特征在于，所述吹扫捕集器的处理条件：吹扫温度为40℃，吹扫时间为50min，吹扫流量为25mL/min，干吹温度为20℃，干吹时间

2min，干吹流速为100mL/min。

4.根据权利要求1所述的吹扫捕集检测方法，其特征在于，所述的酸面团馒头通过如下方法制备：(1)将酸面团加入水中浸泡，浸泡完成后加入小麦面粉，混匀，置于温度28-32℃、相对湿度70-80％条件下发酵2.5-4h；

(2)发酵完成后，加入小麦面粉和水，然后进行揉面、分割、搓圆、成型，再置于温度

28-32℃、相对湿度70-80％条件下醒发40-70min；

(3)醒发完成后，蒸制，得到酸面团馒头。

5.根据权利要求4所述的吹扫捕集检测方法，其特征在于，步骤(1)中，以每千克酸面团计，所述的浸泡用水量为0.3-0.5kg，小麦面粉的添加量为0.6-0.9kg；步骤(2)中，以每千克酸面团计，所述的小麦面粉的添加量为1.1-1.4kg，水的添加量为0.5-0.8kg。

说明书

酸面团馒头中挥发性风味物质的吹扫捕集检测方法

技术领域

[0001] 本发明涉及发酵食品风味分析技术领域，尤其涉及一种酸面团馒头中挥发性风味物质的吹扫捕集检测方法。

背景技术

[0002] 馒头(Chinese Steamed Bread)也称为馍或馍馍，是起源于我国的传统主食，在我国特别是北方地区日常生活中占有重要地位。据统计，我国北方每年馒头的用粉量占面粉总量的70%左右。馒头主要是以小麦粉为原料，加水、酵母或发酵剂（酵子、面肥、起子、老面）等和成面团发酵，经过面团的揉制、成型及醒发等过程，最后经过汽蒸熟化为成品。

[0003] 酸面团馒头，是指用上次做馒头留下来的发酵面团，以此作为发酵剂，加入面粉和成面团进行发酵，加入适量碱，和面后成型，醒发蒸制馒头。我国早在13世纪就开始使用酸面团发酵生产馒头。随着20世纪80年代中期即发活性干酵母进入我国市场，由于活性干酵母活性高，发酵力大，使用量少等优点，所以人们开始用活性酵母蒸制馒头。由于干酵母是纯种发酵，制作的馒头风味单调，而传统发酵酸面团是多种微生物共生的微生态体系，是多种微生物糖化、发酵、酯化的协同作用，组织结构更趋于柔软细腻而富有弹性的口感，而且生成了醇、酯、醛、酚、酸、低分子糖、多肽、氨基酸等多种风味物质。所以制作的馒头质地细致，风味独特，备受广大消费者的青睐。

[0004] 酸面团馒头风味物质成分复杂其部分香气的主要成分为痕量组分，目前痕量组分常用的检测方法为：直接进样气质联用分析、固相微萃取气质联用分析、吹扫/捕集-热脱附气质联用技术等，其中吹扫/捕集-热脱附气质联用技术是一种较为新颖的样品前处理和分离分析理想结合的技术。吹扫捕集技术是动态顶空分析技术，与静态顶空不同，动态顶空不是分析平衡状态的顶空样品，而是用流动的气体将样品中的挥发性成分“吹扫”出来，再用一个捕集器将吹出来的物质吸附下来，然后经热解吸将样品送入GC进行分析。因此，通常称为吹扫--捕集（Purge&Trap）进样技术。

[0005] 在绝大部分吹扫--捕集应用中都采用氦气作为吹扫气，将其同通入样品溶液鼓泡。在持续的气流吹扫下，样品中的挥发性组分随氦气逸出，并通过一个装有吸附剂的捕集装置进行浓缩。在一定的吹扫时间之后，等测组分全部或定量地进入捕集器。此时，关闭吹扫气，由切换阀将捕集器接入GC的开气气路，同时快速加热捕集的样品组分解吸后随载气进入GC分离分析。所以，吹扫--捕集的原理就是：动态顶空萃取-吸附捕集热解吸-GC分析。吹扫捕集法对样品的前处理无需使用有机溶剂，对环境不造成二次污染，而且具有取样量少、富集效率高、受基体干扰小及容易实现在线检测等优点。

[0006] 吹扫-捕集进样技术广泛应用于环境分析，如饮用水或废水中的有机污染物分析。也用于食品中挥发物（如气味成分）的分析，但目前尚未见报道采用吹扫捕集技术分析酸面团馒头中挥发性风味物质。

发明内容

[0007] 本发明提供了一种酸面团馒头中挥发性风味物质的吹扫捕集检测方法，无需使用有机溶剂、取样量少、富集效率高、受基体干扰小，能有效减少痕量组分的损失，提高痕量组分检出率。

[0008] 一种酸面团馒头中挥发性风味物质的吹扫捕集检测方法，包括：

[0009] （1）将酸面团馒头冷却、切块后，采用吹扫捕集器收集挥发性风味物质；

[0010] （2）采用气相色谱-质谱分析技术对所述的挥发性风味物质进行鉴定。

[0011] 采用吹扫/捕集-热脱附法对样品进行前处理，能有效富集样品中的各组分，再气相色谱-质谱分析，能准确检测出样品中的挥发性化合物。

[0012] 步骤（1）中，所述的酸面团馒头的冷却时间可以为5-10min，便于馒头切块。

[0013] 所述的酸面团馒头切块后，粒径为50-100目，便于萃取。

[0014] 所述的吹扫捕集器可以为Tekmar Atomx全自动吹扫捕集器。

[0015] 所述吹扫捕集器的处理条件：吹扫温度为40-45℃，吹扫时间为50-60min，吹扫流量为25-30mL/min，干吹温度为20-25℃，干吹时间2-3min，干吹流速为100-110mL/min。

[0016] 优选地，所述吹扫捕集器的处理条件：吹扫温度为40℃，吹扫时间为50min，吹扫流量为25mL/min，干吹温度为20℃，干吹时间2min，干吹流速为100mL/min。影响吹扫效率的因素主要有吹扫温度、吹扫气的流速及流量、捕集时间等。提高吹扫温度，相当于提高蒸汽压，因此吹扫效率也会提高，但升高温度的副作用增加了水的挥发。通过试验，确定吹扫温度为40℃。吹扫气流速取决于样品中待测物的浓度、挥发性、与样品基质的相互作用（如溶解度）以及其在捕集管中的吸附作用大小。吹扫流速太大时会影响样品的捕集，造成样品组分的损失。通过试验，确定吹扫流量为25mL/min。吹扫时间是吹扫-捕集技术的重要参数之一，须根据具体样品来优化确定。原则上，吹扫时间越长，分析重现性和灵敏度越高。但考虑到分析时间和工作效率，应在满足分析要求前提下，选择尽可能短的吹扫时间。通过试验，确定吹扫时间为50min。

[0017] 步骤（2）中，气相色谱分析时，可以采用Agilent7890A-Agilent7000气质联用仪器，DB-WAX（30m×0.25mm×0.25μm）毛细管色谱柱，以不分流进样，氦气作载气，载气流速为0.8～1.2mL/min，进样温度为230～250℃。

[0018] 气相色谱分析时，采用以下程序升温：初始温度40℃，保持3min，以5℃/min升温至200℃，再以10℃/min升温至230℃，保持3min。

[0019] 质谱分析条件可以为：电离方式为EI，电离电压70eV，灯丝发射电流35μA，离子源温度230℃，接口温度280℃，检测方式为全离子扫描。

[0020] 所述的酸面团馒头可以通过如下方法制备：

[0021] （1）将酸面团加入水中浸泡，浸泡完成后加入小麦面粉，混匀，置于温度28-32℃、相对湿度70-80%条件下发酵2.5-4h；

[0022] （2）发酵完成后，加入小麦面粉和水，然后进行揉面、分割、搓圆、成型，再置于温度28-32℃、相对湿度70-80%条件下醒发40-70min；

[0023] （3）醒发完成后，蒸制，得到酸面团馒头。

[0024] 其中，步骤（1）中，以每千克酸面团计，所述的浸泡用水量为0.3-0.5kg，小麦面粉的添加量为0.6-0.9kg；步骤（2）中，以每千克酸面团计，所述的小麦面粉的添加量为1.1-1.4kg，水的添加量为0.5-0.8kg。

[0025] 采用以上方法制的酸面团馒头，口感好，组织结构柔软细腻，且风味物质种类多，营养丰富。

[0026] 本发明通过使用吹扫捕集前处理技术对酸面团馒头的风味物质进行富集，与静态顶空相比，吹扫捕集技术能够分析低分子量的挥发性和半挥发性化合物，对醇类和醛类化合物的鉴定分析能力更强，且不需要使用溶剂萃取，对环境不造成二次污染，是一种环境友好的技术，可以消除操作人员暴露在有潜在危险的化学品以及无需对溶剂进行废物处理；而且取样量少、操作简单、环境友好、受基体干扰小、富集效率高、灵敏度高、自动化程度高，容易实现在线检测。

附图说明

[0027] 图1为实施例1中采用吹扫捕集技术萃取酸面团馒头Hn得到的化合物经气质分析后的全离子扫描色谱图；

[0028] 图2为实施例1中采用吹扫捕集技术萃取酸面团馒头Sx得到的化合物经气质分析后的全离子扫描色谱图；

[0029] 图3为实施例1中采用吹扫捕集技术萃取酸面团馒头Gs得到的化合物经气质分析后的全离子扫描色谱图；

[0030] 图4为实施例1中采用吹扫捕集技术萃取酸面团馒头Hf得到的化合物经气质分析后的全离子扫描色谱图；

[0031] 图5为实施例1中采用吹扫捕集技术萃取酸面团馒头Hr得到的化合物经气质分析后的全离子扫描色谱图。

具体实施方式

[0032] 本实施例在本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和过程。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件。

[0033] 实施例1

[0034] 1、酸面团：取五个来自我国不同地区的传统发酵酸面团，编号为Hn-87、Sx-91、Gs-107、Hf-112和Hr-122。

[0035] 2、对五个酸面团，分别通过如下步骤，制备得到相应的酸面团馒头，编号分别为Hn、Sx、Gs、Hf和Hr：

[0036] （1）将酸面团加入水中浸泡，浸泡完成后加入小麦面粉，混匀，置于温度30℃、相对湿度70%条件下发酵3.5h；

[0037] （2）发酵完成后，加入小麦面粉和水，然后进行揉面、分割、搓圆、成型，再置于温度30℃、相对湿度75%条件下醒发60min；

[0038] （3）醒发完成后，蒸制，得到酸面团馒头。

[0039] 3、通过如下步骤分别对五个地区的酸面团馒头样品进行挥发性风味物质检测：

[0040] 取100g酸面团馒头，冷却10min后切块成粒径80目的小块，进行吹扫捕集富集处理，处理条件为：吹扫温度为40℃，吹扫流量为25mL/min，干吹温度为20℃，干吹时间2min，干吹流速为100mL/min；

[0041] 吹扫50min后采用气相色谱-质谱分析技术对其挥发性风味物质进行鉴定，所用气质联用仪器为Agilent7890A-Agilent7000，采用DB-WAX毛细管色谱柱（30m×0.25mm×0.25μm），以不分流进样，氦气作载气，载气流速为1.0mL/min，进样温度为240℃；

[0042] 气相色谱采用程序升温：初始温度40℃，保持3min，以5℃/min升温至200℃，再以10℃/min升温至230℃，保持3min；

[0043] 质谱分析条件为：电离方式为EI，电离电压70eV，灯丝发射电流35μA，离子源温度230℃，接口温度280℃，检测方式为全离子扫描。

[0044] 4、化合物鉴定方法

[0045] GC-MS图谱通过计算机和人工检索，把每个峰与NIST Library08提供的标准质谱图对照鉴定化合物，仅当正反匹配度均大于700的鉴定结果才给予列出；通过系列正构烷烃计算出未知化合物的RI值，并与www.odour.org.uk中报道的化合物RI值进行比对，±50范围内为一致。化合物含量可按峰面积归一化法计算相对百分含量。

[0046]

[0047] 式中：RI为样品a的保留时间(min)；

[0048] ta为样品a的保留时间(min)；

[0049] tn为正构烷烃Cn的保留时间(min)。

[0050] 试验结果见表1（采用Purge&trap技术分别萃取五个地区酸面团馒头经气质分析后检测到的风味化合物）和图1-5。

[0051] 由结果可知：吹扫捕集技术可在不破坏样品的前提下进行其中挥发性风味物质的分析，对样品中易损失或易发生氧化的乙醇、己醛及3-甲基-1-丁醇等风味化合物有较稳定的检测能力，可真实反映出样品本身存在的特征风味组分。为酸面团中微生物代谢对馒头特征风味的形成影响研究提供有效的检测手段。

[0052] 表1Purge&trap联合GC/MS技术检测的酸面团馒头中风味化合物

[0053]