一种用于检测镍基单晶高温合金晶体界面稳定性的人工晶界制备方法

摘要

一种用于检测镍基单晶高温合金晶体界面稳定性的人工晶界制备方法。该方法通过切割不同取向夹角的同种或异种材料的单晶镍基高温合金，并在待连接单晶镍基高温合金之间加入含有指定元素中间层合金箔，制备出具有0-180°之间任意指定取向夹角、含有指定元素富集层的镍基高温合金人工晶界。通过所获得的人工晶界可以检测晶界取向以及指定的元素对界面稳定性的影响。该方法只要在普通的真空炉中即可实现，工艺简单可靠，成本低，适用性强，可高效率、高精度地制备任意指定取向夹角、富集指定元素的同种或异种镍基高温合金连接的人工晶界。该方法在镍基单晶高温合金界面稳定性检测及单晶高温合金叶片连接方面具有广阔的应用前景。

权利要求

1.一种用于检测镍基单晶高温合金晶体界面稳定性的人工晶界制备方法，该方法包括以下步骤：第一步，利用金属晶体切割法切出满足待检测人工晶界角度差所需不同取向的单晶高温合金；

第二步，将单晶高温合金的待连接面用600～2000#砂纸磨平磨光；

第三步，制备含有指定元素的中间层合金箔，用600～2000#砂纸打磨至15～40μm；

第四步，打磨清洗后，在不同待连接单晶高温合金之间放入或不放入中间层合金，使用-3夹具夹紧后置于10 Pa真空下，1270～1300℃保温扩散6～24小时，冷却后即可得到具有指定角度差和有指定元素以及无指定元素富集层的镍基单晶高温合金人工晶界；

第五步，将所获得的具有人工晶界试样放入近服役温度下进行保温热处理；

第六步，通过对人工晶界处的组织表征和力学性能测试，检测镍基单晶高温合金的界面稳定性；

所述指定元素为Hf、Ta、Mo、Re、Ru、W、Cr；

该方法利用连接不同取向单晶的方法，通过改变界面两侧待连接单晶取向的方法和通过在待连接单晶之间加入含有指定元素中间层合金箔的方法，制备出具有任意指定取向和含有指定元素富集层的人工晶界，通过所获得的人工晶界，可以检测晶界取向以及指定的元素对界面稳定性的影响。

2.如权利要求1所述的制备方法，通过控制镍基单晶的类型和取向，制备同种或异种镍基合金材料连接的人工晶界，且晶界夹角能够实现0-180°之间任意角度。

说明书

一种用于检测镍基单晶高温合金晶体界面稳定性的人工晶界

制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于金属人工晶界的制备技术领域，涉及一种用于检测镍基单晶高温合金界面稳定性的人工晶界制备方法。

背景技术

[0002] 先进航空发动机用涡轮叶片普遍采用具有复杂内部冷却孔道的镍基定向凝固和单晶高温合金叶片。由于高温合金是以枝晶方式结晶，定向生长的枝晶无论主干或侧枝都可能偏离[001]取向，形成小角度晶界。工业单晶高温合金中，即使是形状简单的Φ12mm单晶圆棒，仍存在大量5°~10°的小角度晶界，还有少量10°~15°的晶界。气膜冷却孔道复杂的形状，更是加剧了铸造镍基单晶高温合金叶片中小角度晶界的产生倾向。单晶高温合金叶片中的小角度晶界作为一种显微缺陷可以为晶界析出相提供形核位置和高扩散通道。研究表明：第三代镍基单晶高温合金双晶试样在近服役温度下的蠕变实验中，其小角度晶界上会发生不连续脱溶转变，破坏了合金原始的强化显微组织，成为裂纹萌生和长大的优先位置，恶化了力学性能，使该材料的蠕变性能降低近50%。单晶叶片中小角度晶界存在将显著的降低叶片安全服役时间，危害整个发动机乃至航空器的安全，因此必须对单晶高温合金界面稳定性进行全面的评估。

[0003] 一系列针对镍基单晶高温合金小角度晶界界面稳定性的检测工作均显示，小角度晶界的角度对界面稳定性有直接影响，大于一定角度晶界的存在会降低合金的性能。但是，现有的检测方法都是通过制备多晶材料或双晶材料完成。由于多晶材料中晶界角度存在随机性，为了评估特定角度晶界的稳定性就需要在多晶材料中被动的寻找指定角度的晶界，存在不能精确获取指定角度晶界的问题，难以定量研究。Nystrom J. D.等人在Discontinuous cellular precipitation in a high-refractory nickel-base superalloy[J]. Metallurgical and Materials Transactions A, 1997, 28(12): 2443-2452中使用双晶试样可以获取指定角度的晶界。但是，通过双籽晶定向凝固的双晶试样仅能获取一个角度的晶界，晶界制备效率极低且成本较高。

[0004] 此外，为了提升高温合金的高温疲劳、蠕变强度、可铸性和环境适应性，Mo、Ta、Hf、Re、Ru、W、Cr等元素被添加进单晶高温合金中。但是，难熔元素（Re、W、Mo等）的大量添加影响了合金的组织稳定性。由于二、三代单晶高温合金析出相普遍具有难熔元素含量高的特点，评估指定元素对界面稳定性的影响显得十分必要。现有的评估方法普遍采用熔炼合金，制备相应的多晶或双晶材料。但是这种方法同样存在效率低下、成本高的问题，并且在一次制备的合金材料中不能评估不同成分合金晶体界面的稳定性。

[0005] 因此，开发一种通过连接单晶的方法制备人工晶界，用于评估单晶高温合金小角度晶界界面稳定性就有重要的实际应用价值。通过连接单晶的方法，可以精确的获得指定角度的人工晶界，定量评估晶界角对镍基单晶高温合金界面稳定性的影响。同时可以通过连接不同单晶高温合金，检测异种合金晶体界面的稳定性。此外，通过添加具有指定的元素（如Hf、Ta、Mo、Re、Ru、W、Cr等）的中间层合金，可在连接单晶之后获得有指定元素富集层，精确的评估某一元素对镍基单晶高温合金界面稳定性的影响。

发明内容

[0006] 本发明所要解决的技术问题在于针对现有技术的不足，提供一种简单且实用的用于镍基单晶高温合金晶体界面稳定性检测的人工晶界制备方法。该方法利用连接不同取向单晶的方法，通过改变界面两侧待连接单晶取向的方法和通过在待连接单晶之间加入含有指定元素中间层合金箔的方法，制备出具有任意指定取向和含有指定元素（如Hf、Ta、Mo、Re、Ru、W、Cr等）富集层的人工晶界，通过所获得的人工晶界，可以检测晶界取向以及指定的元素对界面稳定性的影响。

[0007] 一种用于镍基单晶高温合金界面稳定性检测的人工晶界制备方法，其方法包括如下步骤：

[0008] 第一步，利用金属晶体切割法切出满足待检测人工晶界角度差所需不同取向的单晶高温合金；

[0009] 第二步，将单晶高温合金的待连接面用600~2000#砂纸磨平磨光；

[0010] 第三步，制备含有指定元素的中间层合金箔，用600~2000#砂纸打磨至15~40μm；

[0011] 第四步，打磨清洗后，在不同待连接试样之间放入或不放入中间层合金，使用夹具夹紧后置于10-3Pa真空下1270~1300℃，保温扩散6~24小时，冷却后即可得到具有指定角度差和具有指定元素以及无指定元素富集层的镍基单晶高温合金人工晶界；

[0012] 第五步，将所获得的具有人工晶界试样放入近服役温度下进行保温热处理；

[0013] 第六步，通过对人工晶界处的组织表征和力学性能测试，检测镍基单晶高温合金的界面稳定性。

[0014] 其中，通过控制镍基单晶高温合金的种类和取向，制备同种或异种镍基单晶高温合金材料连接的人工晶界，且晶界夹角能够实现0-180°之间任意角度。

[0015] 其中，所述指定元素为Hf、Ta、Mo、Re、Ru、W、Cr等。

附图说明

[0016] 图1是待连接镍基单晶高温合金和中间层合金装配前的照片。其中，A是待连接的商用第二代镍基单晶高温合金CMSX-4，B是含Hf的中间层合金；

[0017] 图2是待连接镍基单晶高温合金和中间层合金装配到夹具中的示意图。其中，1是Al2O3陶瓷片，2和4是待连接单晶高温合金，3是中间层合金，5是楔型高温合金块，6是夹具；

[0018] 图3是商用第二代镍基单晶高温合金CMSX-4具有Hf元素富集层的人工晶界显微组织图片及Hf元素浓度分布的示意图。人工晶界处存在Hf的富集区；

[0019] 图4是商用第二代镍基单晶高温合金CMSX-4具有Hf元素富集层的人工晶界，经过1100℃热处理100h后的显微组织图片；

[0020] 图5是商用第二代镍基单晶高温合金CMSX-4不加入含Hf中间层合金在1290℃保温12h后人工晶界的显微组织图片及Hf元素浓度分布的示意图。人工晶界处不存在Hf元素富集；

[0021] 图6是为了获取指定角度晶界而设计的切割单晶的方法，连接后可获得以[001]为旋转轴，晶界角为α的旋转角人工晶界；

[0022] 图7是国产第三代镍基单晶高温合金DD10以[001]方向为旋转轴的25°旋转角人工晶界的显微组织图片；

[0023] 图8是国产第三代镍基单晶高温合金DD10以[001]方向为旋转轴的0°旋转角人工晶界的显微组织图片；

[0024] 图9是国产第三代镍基单晶高温合金DD10以[001]为旋转轴的25°旋转角人工晶界经1100℃热处理200h后的显微组织图片；

[0025] 图10是国产第三代镍基单晶高温合金DD10以[001]为旋转轴的0°旋转角人工晶界经1100℃热处理200h后的显微组织图片；

[0026] 图11是商用第二代镍基单晶高温合金CMSX-4和国产第三代镍基单晶高温合金DD10实现异种材料连接的人工晶界的扫描电镜照片。其中，人工晶界上方为CMSX-4合金，下方为DD10合金；

[0027] 图12是商用第二代镍基单晶高温合金CMSX-4和国产第三代镍基单晶高温合金DD10异种材料连接人工晶界经过1100℃热处理100h后的显微组织图片。

具体实施方式

[0028] 实施例1

[0029] 将铸态商用第二代镍基单晶高温合金CMSX-4合金试棒加工成12mm×12mm的待连接试样。待连接面用2000#砂纸磨光，将中间层合金用800~2000#砂纸依次打磨至30μm，见附图1。待连接单晶和中间层合金用丙酮超声波清洗15min。中间层合金置于待连接单晶之间，放入夹具，打入楔型高温合金块，保持待单晶待连接面紧密接触，见附图2。放入真空炉中，在10-3Pa真空度下，加热至1290℃，保温24h。随炉冷却至室温，取出后即可。人工晶界典型显微组织形貌如附图3所示。人工晶界处形成元素Hf 的富集层。将含有Hf元素富集层的人工晶界试样置于1100℃热处理100h，人工晶界处的显微组织形貌见附图4。将待连接单晶直接连接，不加入中间层合金所获得的人工晶界不存在指定元素富集层，见图5。

[0030] 实施例2

[0031] 将铸态商用第二代镍基单晶高温合金DD10合金试棒按照附图6所示方式切出α角的楔形单晶，其中α角为0°和25°，将剩下的两块单晶加工成10mm×12mm的待连接试样。将待连接面用2000#砂纸磨光，待连接单晶用丙酮超声波清洗15min。不添加中间层合金，直接置入夹具连接，打入楔型高温合金块，保持待单晶待连接面紧密接触。放入真空炉中，在10-3Pa真空度下，加热至1290℃，保温24h，随炉冷却至室温，取出后即可获得以[001]为旋转轴，晶界角为α的旋转角人工晶界。0°旋转角人工晶界典型显微组织形貌见附图7，将含有0°旋转角人工晶界的试样置于1100℃热处理200h，其显微组织形貌见附图8；25°人工晶界处的显微组织形貌见附图9，将含有25°旋转角人工晶界的试样置于1100℃热处理200h，其显微组织形貌见附图10。

[0032] 实施例3

[0033] 将铸态商用第二代镍基单晶高温合金CMSX-4合金试棒、完全热处理态国产第三代镍基单晶高温合金DD10合金试棒加工成ϕ12mm的待连接工件。待连接面用1500#砂纸磨光，将含Hf的中间层合金用600~1500#砂纸依次打磨至20μm，用丙酮超声波清洗15min。中间层合金置于待连接异种单晶之间，置入夹具，打入楔型高温合金块，保持待单晶待连接面紧密接触。放入真空炉中，在10-3Pa真空度下，加热至1290℃，保温12h。随炉冷却至室温，取出后即可获得两种合金CMSX-4/DD10的异种材料人工晶界，其显微典型组织形貌见附图11，将含有异种单晶人工晶界的试样置于1100℃热处理100h，人工晶界处的显微组织形貌见附图12。

[0034] 本发明的优点在于：能实现任意指定角度人工晶界的制备，精确的研究晶界角度对界面稳定性的影响。同时通过添加含有指定元素的中间层合金，能在人工晶界处及附近几十微米的区域内实现该元素的富集层，通过与不加中间层合金的人工晶界进行对比，评估指定元素对镍基单晶高温合金晶体界面稳定性的影响。用这种方法可以实现设计人工晶界，精确的检测晶界角度及指定元素对界面稳定性的影响。该制备工艺简单可靠，成本低，适用性强，能精确高效率的制备大量不同条件的人工晶界，在镍基单晶高温合金晶体界面稳定性的评估上具有广阔的应用前景。

[0035] 以上所述仅是本发明优选实施方式。应当指出，对于本技术领域的普通技术员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应该视为本发明的保护范围。