一种用超临界二氧化碳萃取菊花精油的方法

摘要

本发明公开了一种用超临界二氧化碳萃取菊花精油的方法，本发明以干燥、粉碎的菊花为原料，用超临界二氧化碳以无水乙醇为夹带剂萃取菊花精油的粗品浓液，再将浓液进行冰冻、过滤、浓缩得到高纯度的菊花精油。本发明产品提取率高，产品纯度高，无毒，无残留；产品具有色正，性状稳定，纯天然等特色；工艺简单，能耗低。

权利要求

1.一种用超临界二氧化碳萃取菊花精油的方法，其特征在于，制备方法步骤如下：a、将采摘的新鲜菊花，在50-60℃的温度下进行烘干；

b、将烘干的菊花进行粉碎，控制在20-30 目；

c、粉碎后的物料装入超临界萃取釜，从萃取釜底部压入夹带无水乙醇的二氧化碳，在压力为25-30Mpa，温度为40-50℃的超临界状态下，萃取1-4 小时；

d、从萃取釜上部流出的带有菊花精油的二氧化碳流体进入解析釜，在压力5-10Mpa，温度30-40℃的条件下进行解析，得到精油浓液；

e、精油浓液装入容器后放入30-50℃的热水中预热3-5 分钟，使萃取得到的成分充分溶解，然后放入冰冻室，冰冻10-14 小时；

f、取出后先用滤纸抽滤，再用有机微孔膜过滤，得过滤液；

g、过滤液在温度为40-70℃，真空度为500-750mmHg 的条件下减压蒸馏，得到纯净的菊花精油。

2.根据权利要求1所述的用超临界二氧化碳萃取菊花精油的方法，其特征在于：所述步骤e 中冰冻室温度控制在-18℃至-22℃之间。

3.根据权利要求1所述的用超临界二氧化碳萃取菊花精油的方法，其特征在于：所述步骤f 中有机微孔膜的孔径为0.45μm。

4.根据权利要求1所述的用超临界二氧化碳萃取菊花精油的方法，其特征在于：所述步骤a 中的菊花为杭菊、徽菊、滁菊、亳菊、怀菊、济菊和黄菊品种中的一种或多种混合物。

说明书

一种用超临界二氧化碳萃取菊花精油的方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种植物油提取方法，具体涉及一种用超临界二氧化碳萃取菊花精油的方法。

背景技术

[0002] 菊花是菊科植物，是中国常用中药，具有疏风、清热、明目、解毒之功效。主要治疗头痛、眩晕、目赤、心胸烦热、疔疮、肿毒等症。现代药理研究表明，菊花具有治疗冠心病、降低血压、预防高血脂、抗菌、抗病毒、抗炎、抗衰老等多种药理活性。中国药用菊花在市场上有八大主流商品来源，分别为杭菊、亳菊、贡菊、滁菊、祁菊、怀菊、济菊、黄菊，而《中国药典》Ⅰ部（2000年版）根据菊花产地和加工方法的不同，收载了亳菊、滁菊、贡菊和杭菊四个品种。菊花为药食同源植物，国内外对其分类、鉴定、化学、临床、药理等方面均有报道。

[0003] 菊花的化学成分比较复杂，其中黄酮类化合物、三萜类化合物和挥发油是其主要有效成分。挥发油--对不同产地四种菊花：即亳菊、怀菊、滁菊和杭菊中挥发油进行了含量测定，发现滁菊中含量最高；同时采用气质联用技术对挥发油成分进行初步研究，鉴定出二十余种萜类成分。应用气质联用技术对怀菊花及大怀菊的挥发油化学成分组成和性质进行了分析，实验结果表明菊花挥发油的主要成分为单萜、倍半萜类及其含氧衍生物；此外从怀菊花挥发油中鉴定了 40 个化合物，从大怀菊中鉴定了 27 个化合物。也采用气质联用技术，对杭菊中挥发油化学成分进行分析，鉴定出 50 个化合物，并确定了各成分的相对百分含量。

[0004] 菊花具有疏风散热、解毒消肿、利咽明目、降低血压的作用。研究表明，菊花精油可以增强毛细血管抵抗力，降低血液中脂肪和胆固醇含量，具有改善心肌营养、抗炎、清除活性氧自由基的作用；对抑制肿瘤、延缓衰老及增强人体免疫力有一定功效。

[0005] 目前菊花精油的提取方法主要是水提和超声波辅助提取，这种提取方法能耗大，且需要用到正己烷、硫酸钠、乙醇等试剂，容易造成试剂残留，纯度不高。

发明内容

[0006] 本发明的目的在于提供一种无毒、纯度高、提取率高的菊花精油萃取方法，该方法采用超临界二氧化碳提取。

[0007] 本发明以干燥、粉碎的菊花为原料，用超临界二氧化碳以无水乙醇为夹带剂萃取菊花精油的粗品浓液，再将浓液进行冰冻、过滤、浓缩得到高纯度的菊花精油。其具体步骤包括：

[0008] a、将采摘的新鲜菊花，在50℃-60℃的温度下进行烘干；

[0009] b、将烘干的菊花进行粉碎，控制在20-30目；

[0010] c、粉碎后的物料装入超临界萃取釜，从萃取釜底部压入夹带无水乙醇的二氧化碳，在压力为25-30Mpa，温度为40-50℃的超临界状态下，萃取1-4小时；

[0011] d、从萃取釜上部流出的带有菊花精油的二氧化碳流体进入解析釜，在压力5-10Mpa，温度30-40℃的条件下进行解析，得到精油浓液；

[0012] e、精油浓液装入容器后放入30-50℃的热水中预热3-5 分钟，使萃取得到的成分充分溶解，然后放入冰冻室，冰冻10-14 小时；

[0013] f、取出后先用滤纸抽滤，再用有机微孔膜过滤，得过滤液；

[0014] g、过滤液在温度为40-70℃，真空度为500-750mmHg的条件下减压蒸馏，得到纯净的菊花精油。

[0015] 进一步，所述步骤c中，夹带无水乙醇的二氧化碳量为菊花的30%-50%。

[0016] 进一步，所述步骤e中冰冻室温度控制在-18℃至-22℃之间。

[0017] 进一步，所述步骤f中有机微孔膜的孔径为0.45μm。

[0018] 所述菊花为杭菊、徽菊、滁菊、亳菊、怀菊、济菊和黄菊品种中的一种或多种混合物。

[0019] 本发明采用超临界二氧化碳提取菊花精油，产品提取率高，同时产品纯度高，无毒，无残留，具有色正，性状稳定，纯天然等特色。

[0020] 整个艺流程简单，操作方便，能耗代，无有机溶剂残留，保证了菊花精油的纯天然性；二氧化碳可循环利用，不污染环境，可适用于工业化生产。

具体实施方式

[0021] 实施例1：

[0022] 1、将采摘的新鲜菊花，在小于60℃下进行烘干。

[0023] 2、将烘干的菊花进行粉碎，控制在20目。

[0024] 3、粉碎后的物料称取400g装入超临界萃取釜，从萃取釜底部压入食品级的高纯度二氧化碳，半小时后通过携带剂泵加入无水乙醇200ml，在30Mpa,50℃的超临界状态下，萃取3小时。

[0025] 4、从萃取釜上部流出的带有菊花精油的二氧化碳，进入解析釜，在5.5Mpa， 40℃的条件下解析出来，得到菊花精油粗品浓液300ml。

[0026] 5、精油浓液放入容器后在50℃热水中微热4分钟，使萃取得到的成分充分溶解，然后放入冰冻室，在-18℃下冰冻12小时。

[0027] 6、取出后先用滤纸抽滤，再用0.45μm的有机微孔膜过滤。

[0028] 7、过滤液在温度为50℃，真空度为720mmHg的条件下减压蒸馏，得到纯净的菊花精油6.6g，萃取率为1.65%。

[0029] 实施例2：

[0030] 1、将采摘的新鲜菊花，在小于60℃下进行烘干。

[0031] 2、将烘干的菊花进行粉碎，控制在20目。

[0032] 3、粉碎后的物料称取400g装入超临界萃取釜，从萃取釜底部压入食品级的高纯度二氧化碳，半小时后通过携带剂泵加入无水乙醇200ml，在25Mpa,50℃的超临界状态下，萃取3小时。

[0033] 4、从萃取釜上部流出的带有菊花精油的二氧化碳，进入解析釜，在5.5Mpa， 40℃的条件下解析出来，得到菊花精油粗品浓液200ml。

[0034] 5、精油浓液放入容器后在50℃热水中微热4分钟，使萃取得到的成分充分溶解，然后放入冰冻室，在-18℃下冰冻12小时。

[0035] 6、取出后先用滤纸抽滤，再用0.45μm的有机微孔膜过滤。

[0036] 7、过滤液在温度为50℃，真空度为720mmHg的条件下减压蒸馏，得到纯净的菊花精油5.6g，萃取率为1.4%。

[0037] 实施例3：

[0038] 1、将采摘的新鲜菊花，在小于60℃下进行烘干。

[0039] 2、将烘干的菊花进行粉碎，控制在20目。

[0040] 3、粉碎后的物料称取400g装入超临界萃取釜，从萃取釜底部压入食品级的高纯度二氧化碳，半小时后通过携带剂泵加入无水乙醇200ml，在20Mpa,50℃的超临界状态下，萃取3小时。

[0041] 4、从萃取釜上部流出的带有菊花精油的二氧化碳，进入解析釜，在5.5Mpa， 40℃的条件下解析出来，得到菊花精油粗品浓液200ml。

[0042] 5、精油浓液放入容器后在50℃热水中微热4分钟，使萃取得到的成分充分溶解，然后放入冰冻室，在-18℃下冰冻12小时。

[0043] 6、取出后先用滤纸抽滤，再用0.45μm的有机微孔膜过滤。

[0044] 7、过滤液在温度为50℃，真空度为720mmHg的条件下减压蒸馏，得到纯净的菊花精油3.0g，萃取率为0.75%。

[0045] 实施例4：

[0046] 1、将采摘的新鲜菊花，在小于60℃下进行烘干。

[0047] 2、将烘干的菊花进行粉碎，控制在20目。

[0048] 3、粉碎后的物料称取400g装入超临界萃取釜，从萃取釜底部压入食品级的高纯度二氧化碳，半小时后通过携带剂泵加入无水乙醇200ml，在15Mpa,50℃的超临界状态下，萃取3小时。

[0049] 4、从萃取釜上部流出的带有菊花精油的二氧化碳，进入解析釜，在5.5Mpa， 40℃的条件下解析出来，得到菊花精油粗品浓液200ml。

[0050] 5、精油浓液放入容器后在50℃热水中微热4分钟，使萃取得到的成分充分溶解，然后放入冰冻室，在-18℃下冰冻12小时。

[0051] 6、取出后先用滤纸抽滤，再用0.45μm的有机微孔膜过滤。

[0052] 7、过滤液在温度为50℃，真空度为720mmHg的条件下减压蒸馏，得到纯净的菊花精油2.8g，萃取率为0.7%。

[0053] 实施例5：

[0054] 1、将采摘的新鲜菊花，在60℃下进行烘干。

[0055] 2、将烘干的菊花进行粉碎，控制在40目。

[0056] 3、粉碎后的物料称取400g装入超临界萃取釜，从萃取釜底部压入食品级的高纯度二氧化碳，半小时后通过携带剂泵加入无水乙醇200ml，在30Mpa，50℃的超临界状态下，萃取3小时。

[0057] 4、从萃取釜上部流出的带有菊花精油的二氧化碳，进入解析釜，在5.5Mpa， 40℃的条件下解析出来，得到菊花精油粗品浓液300ml。

[0058] 5、精油浓液放入容器后在50℃热水中微热5分钟，使萃取得到的成分充分溶解，然后放入冰冻室，在-18℃下冰冻12小时。

[0059] 6、取出后先用滤纸抽滤，再用0.45μm的有机微孔膜过滤。

[0060] 7、过滤液在温度为50℃，真空度为600mmHg的条件下减压蒸馏，得到纯净的菊花精油3.3g，萃取率为0.82%。

[0061] 实施例6：

[0062] 1、将采摘的新鲜菊花，在50℃下进行烘干。

[0063] 2、将烘干的菊花进行粉碎，控制在30目。

[0064] 3、粉碎后的物料称取400g装入超临界萃取釜，从萃取釜底部压入食品级的高纯度二氧化碳，半小时后通过携带剂泵加入无水乙醇200ml，在25Mpa,50℃的超临界状态下，萃取3小时。

[0065] 4、从萃取釜上部流出的带有菊花精油的二氧化碳，进入解析釜，在8Mpa， 35℃的条件下解析出来，得到菊花精油粗品浓液200ml。

[0066] 5、精油浓液放入容器后在50℃热水中微热4分钟，使萃取得到的成分充分溶解，然后放入冰冻室，在-17℃下冰冻12小时。

[0067] 6、取出后先用滤纸抽滤，再用0.45μm的有机微孔膜过滤。

[0068] 7、过滤液在温度为50℃，真空度为720mmHg的条件下减压蒸馏，得到纯净的菊花精油4.2g，萃取率为1%。

[0069] 实施例7：

[0070] 1、将采摘的新鲜菊花，在54℃下进行烘干。

[0071] 2、将烘干的菊花进行粉碎，控制在30目。

[0072] 3、粉碎后的物料称取400g装入超临界萃取釜，从萃取釜底部压入食品级的高纯度二氧化碳，半小时后通过携带剂泵加入无水乙醇200ml，在25Mpa，46℃的超临界状态下，萃取3小时。

[0073] 4、从萃取釜上部流出的带有菊花精油的二氧化碳，进入解析釜，在6Mpa， 40℃的条件下解析出来，得到菊花精油粗品浓液200ml。

[0074] 5、精油浓液放入容器后在40℃热水中微热4分钟，使萃取得到的成分充分溶解，然后放入冰冻室，在-16℃下冰冻12小时。

[0075] 6、取出后先用滤纸抽滤，再用0.45μm的有机微孔膜过滤。

[0076] 7、过滤液在温度为70℃，真空度为750mmHg的条件下减压蒸馏，得到纯净的菊花精油5.1g，萃取率为1.2%。

[0077] 实施例8：

[0078] 1、将采摘的新鲜菊花，在小于60℃下进行烘干。

[0079] 2、将烘干的菊花进行粉碎，控制在10目。

[0080] 3、粉碎后的物料称取400g装入超临界萃取釜，从萃取釜底部压入食品级的高纯度二氧化碳，半小时后通过携带剂泵加入无水乙醇200ml，在12Mpa，41℃的超临界状态下，萃取3小时。

[0081] 4、从萃取釜上部流出的带有菊花精油的二氧化碳，进入解析釜，在10Mpa， 40℃的条件下解析出来，得到菊花精油粗品浓液200ml。

[0082] 5、精油浓液放入容器后在50℃热水中微热3分钟，使萃取得到的成分充分溶解，然