橡胶促进剂二硫化四苄基秋兰姆的合成方法

摘要

本发明公开了一种橡胶促进剂二硫化四苄基秋兰姆的合成方法，该方法将溶剂和二苄胺混合后，在温度0～20℃的条件下滴加二硫化碳，滴加时间为1.5～2小时，搅拌反应1～3小时，再升温至40～70℃，向反应物的液面以下缓慢通入压缩空气进行氧化反应，反应时间为4～8小时，反应后对产物进行压滤，将滤液中的溶剂回收循环使用，将滤饼真空干燥得到二硫化四苄基秋兰姆；其中，所述溶剂为甲醇、乙醇、甲苯的摩尔比1:8:1的混合物。本发明的方法，工艺简便，原材料成本低，无废水产生，溶剂可回收后循环使用，产品的收率高，纯度高。

权利要求

1.一种橡胶促进剂二硫化四苄基秋兰姆的合成方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：(1)将溶剂和二苄胺混合后，得到混合液，维持混合液温度在0～20℃；

(2)在混合液中滴加二硫化碳，滴加时间为1.5～2小时，滴加完毕后，继续搅拌反应

1～3小时，得到反应物；

(3)将反应物升温至40～70℃，向反应物的液面以下缓慢通入压缩空气进行氧化反应，反应时间为4～8小时，反应后对产物进行压滤，得到滤饼、滤液，将滤液中的溶剂回收循环使用；

(4)将滤饼通过真空干燥装置干燥，并进一步回收滤饼中溶剂循环使用，干燥得到二硫化四苄基秋兰姆；

其中，所述溶剂与二苄胺、二硫化碳之间的重量比为2.0～2.2：1：0.24～0.26，所述溶剂为甲醇、乙醇、甲苯的摩尔比1:8:1的混合物。

2.根据权利要求1所述的橡胶促进剂二硫化四苄基秋兰姆的合成方法，其特征在于：所述步骤(1)中维持混合液温度在0～5℃。

说明书

橡胶促进剂二硫化四苄基秋兰姆的合成方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种橡胶促进剂的合成方法，具体地指一种橡胶促进剂二硫化四苄基秋兰姆的合成方法。

背景技术

[0002] 二硫化四苄基秋兰姆是一种性能优异的环保型橡胶硫化促进剂，缩写为TBzTD。虽然仍属秋兰姆类，但因生成的二苄基亚硝基胺分子量大，是既不挥发又不溶于水的非致癌性的物质，而且该生成物量少并且它是非极性的，不会出现喷霜，具有较广泛的应用。

[0003] 橡胶硫化促进剂二硫化四苄基秋兰姆（TBzTD）的生产技术，国内目前采用的工艺是：先用液碱合成二苄基二硫代氨基甲酸钠盐，然后再加入双氧水与硫酸进行氧化中和。该工艺主要存在的三方面缺陷，其一，是在生产中消耗大量的碱及酸、成本高；其二，生产同时排放的废水中含有一定浓度的无机钠盐，给环保治理带来困难，难于实现“清洁绿色”生产，不符合国家环保政策和节能生产要求；其三，获得的产品质量不稳定，颜色黄，很难满足市场的需求。

发明内容

[0004] 本发明的目的在于克服现有二硫化四苄基秋兰姆生产技术中存在成本高、排放废水环保不达标且产品质量不稳定的缺陷，提供一种能够获得更稳定质量产品、成本低且操作简单的橡胶促进剂二硫化四苄基秋兰姆的合成方法。

[0005] 为实现上述目的，本发明所设计的橡胶促进剂二硫化四苄基秋兰姆的合成方法，该方法包括如下步骤：

[0006] （1）将溶剂和二苄胺混合后，得到混合液，维持混合液温度在0～20℃；

[0007] （2）在混合液中滴加二硫化碳，滴加时间为1.5～2小时，滴加完毕后，继续搅拌反应1～3小时，得到反应物；

[0008] （3）将反应物升温至40～70℃，向反应物的液面以下缓慢通入压缩空气进行氧化反应，反应时间为4～8小时，反应后对产物进行压滤，得到滤饼、滤液，将滤液中的溶剂回收循环使用；

[0009] （4）将滤饼通过真空干燥装置干燥，并进一步回收滤饼中溶剂循环使用，干燥得到二硫化四苄基秋兰姆；

[0010] 其中，所述溶剂与二苄胺、二硫化碳之间的重量比为1.2～3：1：0.22～0.28，所述溶剂为甲醇、乙醇、甲苯的摩尔比1:8:1的混合物。

[0011] 优选地，所述溶剂与二苄胺、二硫化碳之间的重量比为2.0～2.2：1：0.24～0.26。

[0012] 优选地，所述步骤（1）中维持混合液温度在0～5℃。

[0013] 本发明的有益效果：

[0014] 1）本发明方法操作简单，不用碱先合成二苄基二硫代氨基甲酸钠盐，直接合成中