一种利用氧化铝模板制备银纳米线的方法

摘要

本发明公开了一种利用氧化铝模板制备银纳米线的方法，以多孔氧化铝为模板，氧化铝模板先经过超声处理以除去孔隙中的气泡，然后将模板在含有表面活性剂的还原剂水溶液中浸泡，清洗表面后将模板置于可溶性银盐水溶液表面，在毛细管效应作用下银盐缓慢进入孔隙发生还原反应在孔隙中得到银纳米线，最后将氧化铝模板溶解得到银纳米线。本发明能够克服其它方法在制备银纳米线的缺点，低成本、高效地制备出长径比大的银纳米线，满足光电产业的需求。

权利要求

1.一种利用氧化铝模板制备银纳米线的方法，其特征在于该方法包括以下步骤: (1)将氧化铝模板浸泡在去离子水中，超声处理5〜30分钟，除去氧化铝模板孔中的气泡； (2)将超声处理完毕后的氧化铝模板置于含有表面活性剂的还原剂水溶液中，浸泡时间为5〜60分钟，其中表面活性剂的质量百分比浓度为0.5%〜3%，还原剂水溶液的质量百分比浓度为10%〜30%;所述的表面活性剂是司本-80、脂肪酸、脂肪酸盐、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇或明胶中的一种或几种的混合溶液；所述的还原剂是抗坏血酸、对苯二酚、间苯二酚、邻苯二酚、米吐尔、草酸、乙醇胺中的一种或几种的混合物； (3)将氧化铝模板从还原剂水溶液中取出晾干，用去离子水冲洗两个表面，除去模板表面的还原剂； (4)将氧化铝模板放置在可溶性银盐水溶液的表面，在毛细管效应的作用下，银盐溶液缓慢进入模板孔隙中发生还原反应形成银纳米线；其中，银盐溶液的质量百分比浓度为10%〜30%，反应时间持续I〜24小时；反应完成后将氧化铝模板用盐酸溶解，得到银纳米线。

2.根据权利要求1所述的利用氧化铝模板制备银纳米线的方法，其特征在于:根据所含阴离子基团的不同，所述的可溶性银盐水溶液是氟化银、硝酸银、氯酸银或高氯酸银溶液。

3.根据权利要求1所述的利用氧化铝模板制备银纳米线的方法，其特征在于:所述的氧化铝模板的孔径为200纳米，模板厚度为50微米。

4.根据权利要求1所述的利用氧化铝模板制备银纳米线的方法，其特征在于:所述的氧化铝模板的一面为孔径200纳米，且孔隙规则排布，另一面为网状结构。

说明书

一种利用氧化铝模板制备银纳米线的方法

技术领域

[0001] 本发明属于纳米材料领域，特别是涉及一种利用氧化铝模板制备银纳米线的方法。

背景技术

[0002] 一维银纳米材料(包括银纳米线及银纳米棒材料)由于其独特的电学，光学、热学性能以及其在偏光器件、光子晶体、传感器等方面的应用而备受关注，具有广阔的市场前景。采用银纳米线替代传统银粉作为导电填料，可以降低填料含量达20%，节约成本10-15%。而通过前期实验发现，在太阳能电池导电浆料中填充一维银纳米材料，在降低导电填料10-15%的同时，提高浆料的附着力10%以上，同时降低银电极的接触电阻，提高太阳能电池的光电转化效率1-2 %。

[0003]目前制备银纳米线材料的方法主要有阳极弧放电等离子体法，模板法，水热法，多元醇法，电化学方法等。然而这些方法工艺复杂，反应时间长，都存在着难以实现大规模生产的弊端，而工业中用于制备银粉的液相还原法虽然可以大规模生产，但缺点同样非常明显:设备昂贵，粒径粗大，形貌难以控制，难以实现银纳米材料的制备，且产品粒径分布宽，粒径大小不均，从几十纳米至几十微米都有，难以满足高性能太阳能电池用银浆等电子产品对银粉粒径分布要求较高的市场需求。

发明内容

[0004] 为了克服上述方法在制备银纳米线中存在的缺点，本发明的目的在于提供一种利用氧化铝模板制备银纳米线的方法，该方法以化学沉积法及以多孔氧化铝为模板制备银纳米线，成本低，可以高效地制备出长径比大的银纳米线，满足光电产业的需求。

[0005] 本发明的目的是通过以下技术方案来实现的:

[0006] 一种利用氧化铝模板制备银纳米线的方法，其特征在于该方法包括以下步骤:

[0007] (I)将氧化铝模板浸泡在去离子水中，超声处理5〜30分钟，除去氧化铝模板孔中的气泡；

[0008] (2)将超声处理完毕后的氧化铝模板置于含有表面活性剂的还原剂水溶液中，浸泡时间为5〜60分钟，其中表面活性剂的质量百分比浓度为0.5%〜3%，还原剂水溶液的质量百分比浓度为10%〜30% ；

[0009] (3)将氧化铝模板从还原剂水溶液中取出晾干，用去离子水冲洗两个表面，除去模板表面的还原剂；

[0010] (4)将氧化铝模板放置在可溶性银盐水溶液的表面，在毛细管效应的作用下，银盐溶液缓慢进入模板孔隙中发生还原反应形成银纳米线；其中，银盐溶液的质量百分比浓度为10%〜30%，反应时间持续I〜24小时；反应完成后将氧化铝模板用盐酸溶解，得到银纳米线。

[0011] 本发明中，所述的表面活性剂是司本-80、脂肪酸、脂肪酸盐、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇或明胶中的一种或几种的混合溶液。所述的还原剂是抗坏血酸、对苯二酚、间苯二酚、邻苯二酚、米吐尔、草酸、乙醇胺中的一种或几种的混合物。

[0012] 根据所含阴离子基团的不同，所述的可溶性银盐水溶液是氟化银、硝酸银、氯酸银或高氯酸银溶液。

[0013] 所述的氧化铝模板的孔径为200纳米，模板厚度为50微米。所述的氧化铝模板的一面为孔径200纳米，且孔隙规则排布，另一面为网状结构。

[0014] 本发明中，氧化铝模板先经过超声处理以除去孔隙中的气泡，然后将模板在含有表面活性剂的还原剂水溶液中浸泡，清洗表面后将模板置于可溶性银盐水溶液表面，在毛细管效应作用下银盐缓慢进入孔隙发生还原反应在孔隙中得到银纳米线，最后将氧化铝模板溶解得到银纳米线。

[0015] 本发明所述的制备方法采取的措施之一是还原剂提前在模板孔隙中附着，措施之二是利用毛细管效应而不是反应溶液的对流来制备银纳米线。这两个措施既有效防止了氧化铝模板表面生成大量的银纳米颗粒，从而能够提高银纳米线的纯度，也防止了由于银纳米颗粒堵塞孔隙导致银纳米线产率不高的缺点。

[0016] 本发明能够克服其它方法在制备银纳米线中的缺点，以化学沉积法及以多孔氧化铝为模板，低成本、高效地制备出长径比大的银纳米线，满足了光电产业的需求。

附图说明

[0017]图1是本发明所用的氧化铝模板两面的SEM表征图像。

[0018] 图2是本发明实施例1氧化铝模板中银纳米线的SHM表征图像。

[0019] 图3是银纳米线的SEM表征图像。

具体实施方式

[0020] 实施例1

[0021] 一种利用氧化铝模板制备银纳米线的方法，包括以下步骤:

[0022] 将氧化铝模板浸泡在去离子水中，超声处理10分钟，以除去氧化铝模板孔中的气泡。然后，将氧化铝模板置于含有聚乙烯吡咯烷酮的抗坏血酸水溶液中，浸泡时间为20分钟，其中聚乙烯吡咯烷酮的质量百分比浓度为0.5%，抗坏血酸水溶液的质量百分比浓度为10%。将经过还原剂浸泡的氧化铝模板取出晾干，用去离子水冲洗两个表面以除去模板表面的还原剂。

[0023] 接着，将处理过的氧化铝模板放置在硝酸银水溶液的表面，在毛细管效应的作用下，硝酸银溶液缓慢进入模板孔隙中发生还原反应形成银纳米线。其中，硝酸银溶液的质量百分比浓度为20%，反应时间持续10小时。反应完成后将氧化铝模板用盐酸溶解得到银纳米线。

[0024] 本发明所用的氧化铝模板孔径为200纳米，模板厚度为50微米。模板的两面形貌不同，一面为孔径200纳米的孔隙比较规则的排布(记为正面)，另一面为网状结构(记为反面)，如图1所示。得到的结果通过扫描电子显微镜表征，表征结果如图2和图3所示。可以看出，通过采用本发明所述的方法，氧化铝模板的孔隙都被银纳米线填充，银纳米线的长度达到了与氧化铝模板厚度相当的长度。

[0025] 实施例2

[0026] 又一种利用氧化铝模板制备银纳米线的方法，将氧化铝模板浸泡在去离子水中，超声处理20分钟，以除去氧化铝模板孔中的气泡。然后，将氧化铝模板置于含有聚乙烯醇的对苯二酚水溶液中，浸泡时间为50分钟，其中聚乙烯醇的质量百分比浓度为2%，对苯二酚水溶液的质量百分比浓度为20%。将经过还原剂浸泡的氧化铝模板取出晾干，用去离子水冲洗两个表面以除去模板表面的还原剂。

[0027] 接着，将处理过的氧化铝模板放置在氟化银水溶液的表面，在毛细管效应的作用下，氟化银溶液缓慢进入模板孔隙中发生还原反应形成银纳米线。其中，氟化银溶液的质量百分比浓度为15%，反应时间持续20小时。反应完成后将氧化铝模板用盐酸溶解得到银纳米线。

[0028] 本发明低成本、高效地制备出长径比大的银纳米线，满足了光电产业的需求。