一种银浆料中银含量的测试方法转让专利
申请号 : CN201310642427.7
文献号 : CN103760055B
文献日 : 2016-02-10
发明人 : 李宝军
申请人 : 彩虹集团电子股份有限公司
摘要 :
权利要求 :
1.一种银浆料中银含量的测试方法,其特征在于,步骤如下:步骤1:称取2-5g银浆料样品,放到在550℃恒重过的瓷坩埚中,记录空瓷坩埚重量m0,将瓷坩埚放于高温马弗炉中进行灼烧处理,设定温度为550℃,灼烧时间为1小时,用坩埚钳钳出,放入硅胶干燥器中冷却至室温,用精度0.0001g的电子天平称量灼烧后样品和坩埚的总质量直至恒重,记录灼烧后样品和坩埚的总质量m1,根据下式计算银浆料样品的烧残率w:式中:m0---为空瓷坩埚质量,单位:g;
m1---为550℃灼烧后样品和坩埚的总质量,单位:g;
m---为银浆料样品的称样量,单位:g;
步骤2:将上述步骤1烧残后的银浆料样品称取1-4g放入烧杯中,加入20ml的硝酸溶液,硝酸与水的体积比为1:1,放在低温电炉上缓慢加热30分钟以上,直至烧残后的银浆料样品完全溶解,然后停止加热,取下烧杯使溶液自然冷却,接着用滤纸过滤,弃去滤质,保留滤液;
步骤3:在上述步骤2制得的滤液中加入15-20ml浓盐酸,使滤液中的银离子完全转化成氯化银白色沉淀,把慢速滤纸先用精度0.0001g的天平称量,记录慢速滤纸使用前的重量m2和滤纸空白实验中慢速滤纸干燥前的重量m3,然后再垫在玻璃漏斗上对此转化成氯化银白色沉淀的溶液进行过滤,弃去滤液,保留滤质;
步骤4:把上述步骤3保留的滤质、慢速滤纸以及空白实验滤纸放入在电热干燥箱中,设定温度为120℃,干燥时间为2小时,对滤质、慢速滤纸以及空白实验滤纸进行烘干,然后取出滤质、慢速滤纸以及空白实验滤纸放在硅胶干燥器中,自然冷却至室温,把冷却后的滤质、慢速滤纸以及空白实验滤纸在精度0.0001g的电子天平上称量至恒重,记录质及慢速滤纸干燥后的重量m5、纸空白实验中慢速滤纸干燥后的重量m4,称量结果根据的化学式+ -Ag+Cl=AgCl↓进行计算,得出银含量的数值,计算公式为:式中:WAg---为银浆料样品中银的百分含量;
w---为银浆料样品的烧残率;
m烧---为银浆料样品550℃烧残后的称样量,单位:克;
m5---为滤质及慢速滤纸干燥后的重量,单位:克;
m2---为干慢速滤纸使用前的重量,单位:克;
m3---为滤纸空白实验中慢速滤纸干燥前的重量,单位:克;
m4---为滤纸空白实验中慢速滤纸干燥后的重量,单位:克;
K---为慢速滤纸干燥后失量修正系数。
2.根据权利要求1所述的一种银浆料中银含量的测试方法,其特征在于,步骤如下:步骤1:称取3.1904g银浆料样品,放到在550℃恒重称量过的瓷坩埚中,记录空瓷坩埚重量m0为24.4223g,将瓷坩埚放于高温马弗炉中进行灼烧处理,设定温度为550℃,灼烧时间为1小时,用坩埚钳钳出,放入硅胶干燥器中冷却至室温,用精度0.0001g的电子天平称量直至恒重,记录灼烧后样品和坩埚的总质量m1为26.5773g,根据下式计算银浆料样品的烧残率w为67.55%;
式中:m0---为空瓷坩埚质量,单位:g;
m1---为550℃灼烧后样品和坩埚的总质量,单位:g;
m---为银浆料样品的称样量,单位:g;
步骤2:将上述步骤1烧残后的银浆料样品称取2.0204g放入烧杯中,加入20ml的硝酸溶液,硝酸与水的体积比为1:1,放在低温电炉上缓慢加热30分钟以上,直至烧残后的银浆料样品完全溶解,然后停止加热,取下烧杯使溶液自然冷却,接着用滤纸过滤,弃去滤质,保留滤液;
步骤3:在上述步骤2制得的滤液中加入20ml浓盐酸,使滤液中的银离子完全转化成氯化银白色沉淀,把慢速滤纸先用精度0.0001g的天平称量,记录m2为1.5987g,m3为
1.6066g,然后再垫在玻璃漏斗上对此转化成氯化银白色沉淀的溶液进行过滤,弃去滤液,保留滤质;
步骤4:把上述步骤3保留的滤质、慢速滤纸以及空白实验滤纸放入在电热干燥箱中,设定温度为120℃,干燥时间为2小时,对滤质、慢速滤纸以及空白实验滤纸进行烘干,然后取出滤质、慢速滤纸以及空白实验滤纸放在硅胶干燥器中,自然冷却至室温,把冷却后的滤质、慢速滤纸以及空白实验滤纸在精度0.0001g的电子天平上称量至恒重,记录m5为+ -
4.0209g,m4为1.5346g,称量结果根据的化学式Ag +Cl=AgCl↓进行计算,得出银含量的数值为59.07%,计算公式为:式中:WAg---为银浆料样品中银的百分含量,%;
w---为银浆料样品的烧残率,%;
m烧--为银浆料样品550℃烧残后的称样量,克;
m5---为滤质及慢速滤纸干燥后的重量,克;
m2---为干慢速滤纸使用前的重量,克;
m3---为滤纸空白实验中慢速滤纸干燥前的重量,克;
m4---为滤纸空白实验中慢速滤纸干燥后的重量,克;
K---为慢速滤纸干燥后失量修正系数。
3.根据权利要求1所述的一种银浆料中银含量的测试方法,其特征在于,步骤如下:步骤1:称取2.6167g银浆料样品,放到在550℃恒重称量过的瓷坩埚中,记录空瓷坩埚重量m0为22.9085g,将瓷坩埚放于高温马弗炉中进行灼烧处理,设定温度为550℃,灼烧时间为1小时,用坩埚钳钳出,放入硅胶干燥器中冷却至室温,用精度0.0001g的电子天平称量直至恒重,记录灼烧后样品和坩埚的总质量m1为24.6261g,根据下式计算银浆料样品的烧残率w为65.64%;
式中:m0---为空瓷坩埚质量,单位:g;
m1---为550℃灼烧后样品和坩埚的总质量,单位:g;
m---为银浆料样品的称样量,单位:g;
步骤2:将上述步骤1烧残后的银浆料样品称取1.7159g放入烧杯中,加入20ml的硝酸溶液,硝酸与水的体积比为1:1,放在低温电炉上缓慢加热30分钟以上,直至烧残后的银浆料样品完全溶解,然后停止加热,取下烧杯使溶液自然冷却,接着用滤纸过滤,弃去滤质,保留滤液;
步骤3:在上述步骤2制得的滤液中加入20ml浓盐酸,使滤液中的银离子完全转化成氯化银白色沉淀,把慢速滤纸先用精度0.0001g的天平称量,记录m2为1.6060g,m3为
1.6150g,然后再垫在玻璃漏斗上对此转化成氯化银白色沉淀的溶液进行过滤,弃去滤液,保留滤质;
步骤4:把上述步骤3保留的滤质、慢速滤纸以及空白实验滤纸放入在电热干燥箱中,设定温度为120℃,干燥时间为2小时,对滤质、慢速滤纸以及空白实验滤纸进行烘干,然后取出滤质、慢速滤纸以及空白实验滤纸放在硅胶干燥器中,自然冷却至室温,把冷却后的滤质、慢速滤纸以及空白实验滤纸在精度0.0001g的电子天平上称量至恒重,记录m5为
3.5481g,m4为1.5494g,称量结果根据的化学式Ag++Cl-=AgCl↓进行计算,得出银含量的数值为57.71%,计算公式为:式中:WAg---为银浆料样品中银的百分含量,%;
w---为银浆料样品的烧残率,%;
m烧--为银浆料样品550℃烧残后的称样量,克;
m5---为滤质及慢速滤纸干燥后的重量,克;
m2---为干慢速滤纸使用前的重量,克;
m3---为滤纸空白实验中慢速滤纸干燥前的重量,克;
m4---为滤纸空白实验中慢速滤纸干燥后的重量,克;
K---为慢速滤纸干燥后失量修正系数。
4.根据权利要求1所述的一种银浆料中银含量的测试方法,其特征在于,步骤如下:步骤1:称取3.1231g银浆料样品,放到在550℃恒重称量过的瓷坩埚中,记录空瓷坩埚重量m0为20.5086g,将瓷坩埚放于高温马弗炉中进行灼烧处理,设定温度为550℃,灼烧时间为1小时,用坩埚钳钳出,放入硅胶干燥器中冷却至室温,用精度0.0001g的电子天平称量直至恒重,记录灼烧后样品和坩埚的总质量m1为25.6854g,根据下式计算银浆料样品的烧残率w为65.82%;
式中:m0---为空瓷坩埚质量,单位:g;
m1---为550℃灼烧后样品和坩埚的总质量,单位:g;
m---为银浆料样品的称样量,单位:g;
步骤2:将上述步骤1烧残后的银浆料样品称取2.0204g放入烧杯中,加入20ml的硝酸溶液,硝酸与水的体积比为1:1,放在低温电炉上缓慢加热30分钟以上,直至烧残后的银浆料样品完全溶解,然后停止加热,取下烧杯使溶液自然冷却,接着用滤纸过滤,弃去滤质,保留滤液;
步骤3:在上述步骤2制得的滤液中加入20ml浓盐酸,使滤液中的银离子完全转化成氯化银白色沉淀,把慢速滤纸先用精度0.0001g的天平称量,记录m2为1.6120g,m3为
1.6196g,然后再垫在玻璃漏斗上对此转化成氯化银白色沉淀的溶液进行过滤,弃去滤液,保留滤质;
步骤4:把上述步骤3保留的滤质、慢速滤纸以及空白实验滤纸放入在电热干燥箱中,设定温度为120℃,干燥时间为2小时,对滤质、慢速滤纸以及空白实验滤纸进行烘干,然后取出滤质、慢速滤纸以及空白实验滤纸放在硅胶干燥器中,自然冷却至室温,把冷却后的滤质、慢速滤纸以及空白实验滤纸在精度0.0001g的电子天平上称量至恒重,记录m5为+ -
3.8991g,m4为1.5388g,称量结果根据的化学式Ag +Cl=AgCl↓进行计算,得出银含量的数值为58.05%,计算公式为:式中:WAg---为银浆料样品中银的百分含量,%;
w---为银浆料样品的烧残率,%;
m烧--为银浆料样品550℃烧残后的称样量,克;
m5---为滤质及慢速滤纸干燥后的重量,克;
m2---为干慢速滤纸使用前的重量,克;
m3---为滤纸空白实验中慢速滤纸干燥前的重量,克;
m4---为滤纸空白实验中慢速滤纸干燥后的重量,克;
K---为慢速滤纸干燥后失量修正系数。
5.根据权利要求1所述的一种银浆料中银含量的测试方法,其特征在于,步骤如下:步骤1:称取2.8843g银浆料样品,放到在550℃恒重称量过的瓷坩埚中,记录空瓷坩埚重量m0为24.8004g,将瓷坩埚放于高温马弗炉中进行灼烧处理,设定温度为550℃,灼烧时间为1小时,用坩埚钳钳出,放入硅胶干燥器中冷却至室温,用精度0.0001g的电子天平称量直至恒重,记录灼烧后样品和坩埚的总质量m1为26.7185g,根据下式计算银浆料样品的烧残率w为66.50%;
式中:m0---为空瓷坩埚质量,单位:g;
m1---为550℃灼烧后样品和坩埚的总质量,单位:g;
m---为银浆料样品的称样量,单位:g;
步骤2:将上述步骤1烧残后的银浆料样品称取1.9155g放入烧杯中,加入20ml的硝酸溶液,硝酸与水的体积比为1:1,放在低温电炉上缓慢加热30分钟以上,直至烧残后的银浆料样品完全溶解,然后停止加热,取下烧杯使溶液自然冷却,接着用滤纸过滤,弃去滤质,保留滤液;
步骤3:在上述步骤2制得的滤液中加入20ml浓盐酸,使滤液中的银离子完全转化成氯化银白色沉淀,把慢速滤纸先用精度0.0001g的天平称量,记录m2为1.6030g,m3为
1.6064g,然后再垫在玻璃漏斗上对此转化成氯化银白色沉淀的溶液进行过滤,弃去滤液,保留滤质;
步骤4:把上述步骤3保留的滤质、慢速滤纸以及空白实验滤纸放入在电热干燥箱中,设定温度为120℃,干燥时间为2小时,对滤质、慢速滤纸以及空白实验滤纸进行烘干,然后取出滤质、慢速滤纸以及空白实验滤纸放在硅胶干燥器中,自然冷却至室温,把冷却后的滤质、慢速滤纸以及空白实验滤纸在精度0.0001g的电子天平上称量至恒重,记录m5为
3.7687g,m4为1.5258g,称量结果根据的化学式Ag++Cl-=AgCl↓进行计算,得出银含量的数值为58.52%,计算公式为:式中:WAg---为银浆料样品中银的百分含量,%;
w---为银浆料样品的烧残率,%;
m烧--为银浆料样品550℃烧残后的称样量,克;
m5---为滤质及慢速滤纸干燥后的重量,克;
m2---为干慢速滤纸使用前的重量,克;
m3---为滤纸空白实验中慢速滤纸干燥前的重量,克;
m4---为滤纸空白实验中慢速滤纸干燥后的重量,克;
K---为慢速滤纸干燥后失量修正系数。
说明书 :
一种银浆料中银含量的测试方法
技术领域
背景技术
发明内容
0.0001g的电子天平称量灼烧后样品和坩埚的总质量直至恒重,记录灼烧后样品和坩埚的总质量m1,根据下式计算银浆料样品的烧残率w:
去掉有机物而直接用硝酸溶液溶解,会出现因有机溶剂的包裹而导致Ag无法被完全释放-
出来,从而和Cl反应生成AgCl的白色沉淀量减少,导致测试结果偏小。采用的550℃高温+
灼烧处理后有机物变成CO2逸去,即使残余少量碳离子也不会对Ag 产生包裹,更不会影响测试结果的准确性。同时把550℃烧残率的测试放方法作为本方法的样品处理过程,缩短了测试流程和时间,节省了测试对样品的消耗,降低了电能消耗,同时也降低了测试成本。另一方面,考虑到使用前的滤质本身吸附有一定的水分,并且滤纸具有重量以及在120℃干燥前后存在的变化,本方法对滤纸进行空白实验,在进行减去滤纸重量之前对滤纸的重量进行修正,从而消除因滤纸在120℃干燥前后重量变化对测试结果的影响,对测试结过进行了修正,保证了测试结果的准确性。
具体实施方式
0.0001g的电子天平称量直至恒重,记录灼烧后样品和坩埚的总质量m1为26.5773g,根据下式计算银浆料样品的烧残率w为67.55%;
0.0001g的电子天平称量直至恒重,记录灼烧后样品和坩埚的总质量m1为24.6261g,根据下式计算银浆料样品的烧残率w为65.64%;
0.0001g的电子天平称量直至恒重,记录灼烧后样品和坩埚的总质量m1为25.6854g,根据下式计算银浆料样品的烧残率w为65.82%;
0.0001g的电子天平称量直至恒重,记录灼烧后样品和坩埚的总质量m1为26.7185g,根据下式计算银浆料样品的烧残率w为66.50%。