一种银浆料中银含量的测试方法转让专利

申请号 : CN201310642427.7

文献号 : CN103760055B

文献日 :

基本信息:

PDF:

法律信息:

相似专利:

发明人 : 李宝军

申请人 : 彩虹集团电子股份有限公司

摘要 :

一种银浆料中银含量的测试方法,先将银浆料样品通过550℃马弗炉中灼烧除去有机物质,再两次过滤除去其它无机物质,使银以硝酸银的形式单独沉淀出来,利用过量的氯离子与银离子完全生成氯化银白色沉淀,根据质量守恒定律,由生成的氯化银质量,通过重量法进行测试,从而计算出银浆料中银含量的百分数,对滤纸做空白实验,保证了测试的准确性,具有称量准确,测试成本低的特点。

权利要求 :

1.一种银浆料中银含量的测试方法,其特征在于,步骤如下:步骤1:称取2-5g银浆料样品,放到在550℃恒重过的瓷坩埚中,记录空瓷坩埚重量m0,将瓷坩埚放于高温马弗炉中进行灼烧处理,设定温度为550℃,灼烧时间为1小时,用坩埚钳钳出,放入硅胶干燥器中冷却至室温,用精度0.0001g的电子天平称量灼烧后样品和坩埚的总质量直至恒重,记录灼烧后样品和坩埚的总质量m1,根据下式计算银浆料样品的烧残率w:式中:m0---为空瓷坩埚质量,单位:g;

m1---为550℃灼烧后样品和坩埚的总质量,单位:g;

m---为银浆料样品的称样量,单位:g;

步骤2:将上述步骤1烧残后的银浆料样品称取1-4g放入烧杯中,加入20ml的硝酸溶液,硝酸与水的体积比为1:1,放在低温电炉上缓慢加热30分钟以上,直至烧残后的银浆料样品完全溶解,然后停止加热,取下烧杯使溶液自然冷却,接着用滤纸过滤,弃去滤质,保留滤液;

步骤3:在上述步骤2制得的滤液中加入15-20ml浓盐酸,使滤液中的银离子完全转化成氯化银白色沉淀,把慢速滤纸先用精度0.0001g的天平称量,记录慢速滤纸使用前的重量m2和滤纸空白实验中慢速滤纸干燥前的重量m3,然后再垫在玻璃漏斗上对此转化成氯化银白色沉淀的溶液进行过滤,弃去滤液,保留滤质;

步骤4:把上述步骤3保留的滤质、慢速滤纸以及空白实验滤纸放入在电热干燥箱中,设定温度为120℃,干燥时间为2小时,对滤质、慢速滤纸以及空白实验滤纸进行烘干,然后取出滤质、慢速滤纸以及空白实验滤纸放在硅胶干燥器中,自然冷却至室温,把冷却后的滤质、慢速滤纸以及空白实验滤纸在精度0.0001g的电子天平上称量至恒重,记录质及慢速滤纸干燥后的重量m5、纸空白实验中慢速滤纸干燥后的重量m4,称量结果根据的化学式+ -Ag+Cl=AgCl↓进行计算,得出银含量的数值,计算公式为:式中:WAg---为银浆料样品中银的百分含量;

w---为银浆料样品的烧残率;

m烧---为银浆料样品550℃烧残后的称样量,单位:克;

m5---为滤质及慢速滤纸干燥后的重量,单位:克;

m2---为干慢速滤纸使用前的重量,单位:克;

m3---为滤纸空白实验中慢速滤纸干燥前的重量,单位:克;

m4---为滤纸空白实验中慢速滤纸干燥后的重量,单位:克;

K---为慢速滤纸干燥后失量修正系数。

2.根据权利要求1所述的一种银浆料中银含量的测试方法,其特征在于,步骤如下:步骤1:称取3.1904g银浆料样品,放到在550℃恒重称量过的瓷坩埚中,记录空瓷坩埚重量m0为24.4223g,将瓷坩埚放于高温马弗炉中进行灼烧处理,设定温度为550℃,灼烧时间为1小时,用坩埚钳钳出,放入硅胶干燥器中冷却至室温,用精度0.0001g的电子天平称量直至恒重,记录灼烧后样品和坩埚的总质量m1为26.5773g,根据下式计算银浆料样品的烧残率w为67.55%;

式中:m0---为空瓷坩埚质量,单位:g;

m1---为550℃灼烧后样品和坩埚的总质量,单位:g;

m---为银浆料样品的称样量,单位:g;

步骤2:将上述步骤1烧残后的银浆料样品称取2.0204g放入烧杯中,加入20ml的硝酸溶液,硝酸与水的体积比为1:1,放在低温电炉上缓慢加热30分钟以上,直至烧残后的银浆料样品完全溶解,然后停止加热,取下烧杯使溶液自然冷却,接着用滤纸过滤,弃去滤质,保留滤液;

步骤3:在上述步骤2制得的滤液中加入20ml浓盐酸,使滤液中的银离子完全转化成氯化银白色沉淀,把慢速滤纸先用精度0.0001g的天平称量,记录m2为1.5987g,m3为

1.6066g,然后再垫在玻璃漏斗上对此转化成氯化银白色沉淀的溶液进行过滤,弃去滤液,保留滤质;

步骤4:把上述步骤3保留的滤质、慢速滤纸以及空白实验滤纸放入在电热干燥箱中,设定温度为120℃,干燥时间为2小时,对滤质、慢速滤纸以及空白实验滤纸进行烘干,然后取出滤质、慢速滤纸以及空白实验滤纸放在硅胶干燥器中,自然冷却至室温,把冷却后的滤质、慢速滤纸以及空白实验滤纸在精度0.0001g的电子天平上称量至恒重,记录m5为+ -

4.0209g,m4为1.5346g,称量结果根据的化学式Ag +Cl=AgCl↓进行计算,得出银含量的数值为59.07%,计算公式为:式中:WAg---为银浆料样品中银的百分含量,%;

w---为银浆料样品的烧残率,%;

m烧--为银浆料样品550℃烧残后的称样量,克;

m5---为滤质及慢速滤纸干燥后的重量,克;

m2---为干慢速滤纸使用前的重量,克;

m3---为滤纸空白实验中慢速滤纸干燥前的重量,克;

m4---为滤纸空白实验中慢速滤纸干燥后的重量,克;

K---为慢速滤纸干燥后失量修正系数。

3.根据权利要求1所述的一种银浆料中银含量的测试方法,其特征在于,步骤如下:步骤1:称取2.6167g银浆料样品,放到在550℃恒重称量过的瓷坩埚中,记录空瓷坩埚重量m0为22.9085g,将瓷坩埚放于高温马弗炉中进行灼烧处理,设定温度为550℃,灼烧时间为1小时,用坩埚钳钳出,放入硅胶干燥器中冷却至室温,用精度0.0001g的电子天平称量直至恒重,记录灼烧后样品和坩埚的总质量m1为24.6261g,根据下式计算银浆料样品的烧残率w为65.64%;

式中:m0---为空瓷坩埚质量,单位:g;

m1---为550℃灼烧后样品和坩埚的总质量,单位:g;

m---为银浆料样品的称样量,单位:g;

步骤2:将上述步骤1烧残后的银浆料样品称取1.7159g放入烧杯中,加入20ml的硝酸溶液,硝酸与水的体积比为1:1,放在低温电炉上缓慢加热30分钟以上,直至烧残后的银浆料样品完全溶解,然后停止加热,取下烧杯使溶液自然冷却,接着用滤纸过滤,弃去滤质,保留滤液;

步骤3:在上述步骤2制得的滤液中加入20ml浓盐酸,使滤液中的银离子完全转化成氯化银白色沉淀,把慢速滤纸先用精度0.0001g的天平称量,记录m2为1.6060g,m3为

1.6150g,然后再垫在玻璃漏斗上对此转化成氯化银白色沉淀的溶液进行过滤,弃去滤液,保留滤质;

步骤4:把上述步骤3保留的滤质、慢速滤纸以及空白实验滤纸放入在电热干燥箱中,设定温度为120℃,干燥时间为2小时,对滤质、慢速滤纸以及空白实验滤纸进行烘干,然后取出滤质、慢速滤纸以及空白实验滤纸放在硅胶干燥器中,自然冷却至室温,把冷却后的滤质、慢速滤纸以及空白实验滤纸在精度0.0001g的电子天平上称量至恒重,记录m5为

3.5481g,m4为1.5494g,称量结果根据的化学式Ag++Cl-=AgCl↓进行计算,得出银含量的数值为57.71%,计算公式为:式中:WAg---为银浆料样品中银的百分含量,%;

w---为银浆料样品的烧残率,%;

m烧--为银浆料样品550℃烧残后的称样量,克;

m5---为滤质及慢速滤纸干燥后的重量,克;

m2---为干慢速滤纸使用前的重量,克;

m3---为滤纸空白实验中慢速滤纸干燥前的重量,克;

m4---为滤纸空白实验中慢速滤纸干燥后的重量,克;

K---为慢速滤纸干燥后失量修正系数。

4.根据权利要求1所述的一种银浆料中银含量的测试方法,其特征在于,步骤如下:步骤1:称取3.1231g银浆料样品,放到在550℃恒重称量过的瓷坩埚中,记录空瓷坩埚重量m0为20.5086g,将瓷坩埚放于高温马弗炉中进行灼烧处理,设定温度为550℃,灼烧时间为1小时,用坩埚钳钳出,放入硅胶干燥器中冷却至室温,用精度0.0001g的电子天平称量直至恒重,记录灼烧后样品和坩埚的总质量m1为25.6854g,根据下式计算银浆料样品的烧残率w为65.82%;

式中:m0---为空瓷坩埚质量,单位:g;

m1---为550℃灼烧后样品和坩埚的总质量,单位:g;

m---为银浆料样品的称样量,单位:g;

步骤2:将上述步骤1烧残后的银浆料样品称取2.0204g放入烧杯中,加入20ml的硝酸溶液,硝酸与水的体积比为1:1,放在低温电炉上缓慢加热30分钟以上,直至烧残后的银浆料样品完全溶解,然后停止加热,取下烧杯使溶液自然冷却,接着用滤纸过滤,弃去滤质,保留滤液;

步骤3:在上述步骤2制得的滤液中加入20ml浓盐酸,使滤液中的银离子完全转化成氯化银白色沉淀,把慢速滤纸先用精度0.0001g的天平称量,记录m2为1.6120g,m3为

1.6196g,然后再垫在玻璃漏斗上对此转化成氯化银白色沉淀的溶液进行过滤,弃去滤液,保留滤质;

步骤4:把上述步骤3保留的滤质、慢速滤纸以及空白实验滤纸放入在电热干燥箱中,设定温度为120℃,干燥时间为2小时,对滤质、慢速滤纸以及空白实验滤纸进行烘干,然后取出滤质、慢速滤纸以及空白实验滤纸放在硅胶干燥器中,自然冷却至室温,把冷却后的滤质、慢速滤纸以及空白实验滤纸在精度0.0001g的电子天平上称量至恒重,记录m5为+ -

3.8991g,m4为1.5388g,称量结果根据的化学式Ag +Cl=AgCl↓进行计算,得出银含量的数值为58.05%,计算公式为:式中:WAg---为银浆料样品中银的百分含量,%;

w---为银浆料样品的烧残率,%;

m烧--为银浆料样品550℃烧残后的称样量,克;

m5---为滤质及慢速滤纸干燥后的重量,克;

m2---为干慢速滤纸使用前的重量,克;

m3---为滤纸空白实验中慢速滤纸干燥前的重量,克;

m4---为滤纸空白实验中慢速滤纸干燥后的重量,克;

K---为慢速滤纸干燥后失量修正系数。

5.根据权利要求1所述的一种银浆料中银含量的测试方法,其特征在于,步骤如下:步骤1:称取2.8843g银浆料样品,放到在550℃恒重称量过的瓷坩埚中,记录空瓷坩埚重量m0为24.8004g,将瓷坩埚放于高温马弗炉中进行灼烧处理,设定温度为550℃,灼烧时间为1小时,用坩埚钳钳出,放入硅胶干燥器中冷却至室温,用精度0.0001g的电子天平称量直至恒重,记录灼烧后样品和坩埚的总质量m1为26.7185g,根据下式计算银浆料样品的烧残率w为66.50%;

式中:m0---为空瓷坩埚质量,单位:g;

m1---为550℃灼烧后样品和坩埚的总质量,单位:g;

m---为银浆料样品的称样量,单位:g;

步骤2:将上述步骤1烧残后的银浆料样品称取1.9155g放入烧杯中,加入20ml的硝酸溶液,硝酸与水的体积比为1:1,放在低温电炉上缓慢加热30分钟以上,直至烧残后的银浆料样品完全溶解,然后停止加热,取下烧杯使溶液自然冷却,接着用滤纸过滤,弃去滤质,保留滤液;

步骤3:在上述步骤2制得的滤液中加入20ml浓盐酸,使滤液中的银离子完全转化成氯化银白色沉淀,把慢速滤纸先用精度0.0001g的天平称量,记录m2为1.6030g,m3为

1.6064g,然后再垫在玻璃漏斗上对此转化成氯化银白色沉淀的溶液进行过滤,弃去滤液,保留滤质;

步骤4:把上述步骤3保留的滤质、慢速滤纸以及空白实验滤纸放入在电热干燥箱中,设定温度为120℃,干燥时间为2小时,对滤质、慢速滤纸以及空白实验滤纸进行烘干,然后取出滤质、慢速滤纸以及空白实验滤纸放在硅胶干燥器中,自然冷却至室温,把冷却后的滤质、慢速滤纸以及空白实验滤纸在精度0.0001g的电子天平上称量至恒重,记录m5为

3.7687g,m4为1.5258g,称量结果根据的化学式Ag++Cl-=AgCl↓进行计算,得出银含量的数值为58.52%,计算公式为:式中:WAg---为银浆料样品中银的百分含量,%;

w---为银浆料样品的烧残率,%;

m烧--为银浆料样品550℃烧残后的称样量,克;

m5---为滤质及慢速滤纸干燥后的重量,克;

m2---为干慢速滤纸使用前的重量,克;

m3---为滤纸空白实验中慢速滤纸干燥前的重量,克;

m4---为滤纸空白实验中慢速滤纸干燥后的重量,克;

K---为慢速滤纸干燥后失量修正系数。

说明书 :

一种银浆料中银含量的测试方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种银含量的测试方法,特别涉及一种银浆料中银含量的测试方法。

背景技术

[0002] 目前银浆料作为一种新型导电材料,组分复杂,很少有银含量测试方法的文献刊登,一般对于高含量的银的检测主要滴定法、X-荧光光谱法。
[0003] 用以上两种方法进行银浆料中高含量银的测试存在很大的弊端。第一X-荧光光谱法测试属于仪器分析范围,主要进行无机粉末或合金固种方法滴定法是传统的高含量银的经典测试方法,但是银浆料不同于常规的无机银盐,银浆料主要是成分复杂,是一种集多种有机物和多种无机物的混合物,干扰太大,导致无法进行准确滴定分析。第二种体样品检测,要求样品无挥发性和无腐蚀性,而银奖料作为有机物和无机物的混合物,粘性大,制样饼不易,主要是不断挥发有机气体,腐蚀仪器,所以也不能进行测试。

发明内容

[0004] 为了克服上述现有技术的缺点,本发明的目的在于提供一种银浆料中银含量的测试方法,能够利用沉淀法和重量法对银浆料中银含量进行测试,具有测试准确、测试成本低的特点。
[0005] 为了达到上述目的,本发明采取的技术方案为:一种银浆料中银含量的测试方法,其步骤如下:
[0006] 步骤1:称取2-5g(精确到0.0001g)银浆料样品,放到在550℃恒重过的瓷坩埚中,记录空瓷坩埚重量m0,将瓷坩埚放于高温马弗炉中进行灼烧处理,设定温度为550℃(±10℃),灼烧时间为1小时,用坩埚钳钳出,放入硅胶干燥器中冷却至室温,用精度
0.0001g的电子天平称量灼烧后样品和坩埚的总质量直至恒重,记录灼烧后样品和坩埚的总质量m1,根据下式计算银浆料样品的烧残率w:
[0007]
[0008] 式中:m0---为空瓷坩埚质量,单位:g;
[0009] m1---为550℃灼烧后样品和坩埚的总质量,单位:g;
[0010] m---为银浆料样品的称样量,单位:g。
[0011] 步骤2:将上述步骤1烧残后的银浆料样品称取1-4g(m烧,精确到0.0001g)放入烧杯中,加入20ml的硝酸溶液,硝酸与水的体积比为1:1,放在低温电炉上缓慢加热30分钟以上,直至烧残后的银浆料样品完全溶解,然后停止加热,取下烧杯使溶液自然冷却,接着用滤纸过滤,弃去滤质,保留滤液;
[0012] 步骤3:在上述步骤2制得的滤液中加入15-20ml浓盐酸,使滤液中的银离子完全转化成氯化银白色沉淀,把慢速滤纸先用精度0.0001g的天平称量,记录慢速滤纸使用前的重量m2和滤纸空白实验中慢速滤纸干燥前的重量m3,然后再垫在玻璃漏斗上对此转化成氯化银白色沉淀的溶液进行过滤,弃去滤液,保留滤质;
[0013] 步骤4:把上述步骤3保留的滤质、慢速滤纸以及空白实验滤纸放入在电热干燥箱中,设定温度为120℃,干燥时间为2小时,对滤质、慢速滤纸以及空白实验滤纸进行烘干,然后取出滤质、慢速滤纸以及空白实验滤纸放在硅胶干燥器中,自然冷却至室温,把冷却后的滤质、慢速滤纸以及空白实验滤纸在精度0.0001g的电子天平上称量至恒重,记录质及慢速滤纸干燥后的重量m5、纸空白实验中慢速滤纸干燥后的重量m4,称量结果根据的化学+ -式Ag+Cl=AgCl↓进行计算,得出银含量的数值,计算公式为:
[0014]
[0015]
[0016] 式中:WAg---为银浆料样品中银的百分含量;
[0017] w---为银浆料样品的烧残率;
[0018] m烧---为银浆料样品550℃烧残后的称样量,单位:克;
[0019] m5---为滤质及慢速滤纸干燥后的重量,单位:克;
[0020] m2---为干慢速滤纸使用前的重量,单位:克;
[0021] m3---为滤纸空白实验中慢速滤纸干燥前的重量,单位:克;
[0022] m4---为滤纸空白实验中慢速滤纸干燥后的重量,单位:克;
[0023] K---为慢速滤纸干燥后失量修正系数。
[0024] 本发明依据质量守恒定律,Ag+在过量的盐酸溶液中能和Cl-按照1:1的比例完全+结合,并反应生成AgCl的白色沉淀,根据AgCl白色沉淀的生成量,计算出Ag的量,从而计算出银浆料样品中银的百份含量。本发明在实施过程中采用了重量法和沉淀法的结合,这两种方法都是化学分析中经典的方法。本发明开始所进行的550℃烧残率的测试其实也是一种样品的前处理过程(银浆料本身也有550℃烧残率的测试项目,所以可以一并进行),因为银浆料本身是一种银灰色的膏状混合物,粘性极强,其中有大量的有机溶剂,如果不灼烧+
去掉有机物而直接用硝酸溶液溶解,会出现因有机溶剂的包裹而导致Ag无法被完全释放-
出来,从而和Cl反应生成AgCl的白色沉淀量减少,导致测试结果偏小。采用的550℃高温+
灼烧处理后有机物变成CO2逸去,即使残余少量碳离子也不会对Ag 产生包裹,更不会影响测试结果的准确性。同时把550℃烧残率的测试放方法作为本方法的样品处理过程,缩短了测试流程和时间,节省了测试对样品的消耗,降低了电能消耗,同时也降低了测试成本。另一方面,考虑到使用前的滤质本身吸附有一定的水分,并且滤纸具有重量以及在120℃干燥前后存在的变化,本方法对滤纸进行空白实验,在进行减去滤纸重量之前对滤纸的重量进行修正,从而消除因滤纸在120℃干燥前后重量变化对测试结果的影响,对测试结过进行了修正,保证了测试结果的准确性。
[0025] 以上操作均使用双层滤纸。

具体实施方式

[0026] 下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。
[0027] 实例一:
[0028] 步骤1:称取3.1904g银浆料样品,放到在550℃恒重称量过的瓷坩埚中,记录空瓷坩埚重量m0为24.4223g,将瓷坩埚放于高温马弗炉中进行灼烧处理,设定温度为550℃(±10℃),灼烧时间为1小时,用坩埚钳钳出,放入硅胶干燥器中冷却至室温,用精度
0.0001g的电子天平称量直至恒重,记录灼烧后样品和坩埚的总质量m1为26.5773g,根据下式计算银浆料样品的烧残率w为67.55%;
[0029]
[0030] 式中:m0---为空瓷坩埚质量,单位:g;
[0031] m1---为550℃灼烧后样品和坩埚的总质量,单位:g;
[0032] m---为银浆料样品的称样量,单位:g。
[0033] 步骤2:将上述步骤1烧残后的银浆料样品称取2.0204g(m烧)放入烧杯中,加入20ml的硝酸溶液,硝酸与水的体积比为1:1,放在低温电炉上缓慢加热30分钟以上,直至烧残后的银浆料样品完全溶解,然后停止加热,取下烧杯使溶液自然冷却,接着用滤纸过滤,弃去滤质,保留滤液;
[0034] 步骤3:在上述步骤2制得的滤液中加入20ml浓盐酸,使滤液中的银离子完全转化成氯化银白色沉淀,把慢速滤纸先用精度0.0001g的天平称量,记录m2为1.5987g,m3为1.6066g,然后再垫在玻璃漏斗上对此转化成氯化银白色沉淀的溶液进行过滤,弃去滤液,保留滤质;
[0035] 步骤4:把上述步骤3保留的滤质、慢速滤纸以及空白实验滤纸放入在电热干燥箱中,设定温度为120℃,干燥时间为2小时,对滤质、慢速滤纸以及空白实验滤纸进行烘干,然后取出滤质、慢速滤纸以及空白实验滤纸放在硅胶干燥器中,自然冷却至室温,把冷却后的滤质、慢速滤纸以及空白实验滤纸在精度0.0001g的电子天平上称量至恒重,记录m5为4.0209g,m4为1.5346g,称量结果根据的化学式Ag++Cl-=AgCl↓进行计算,得出银含量的数值为59.07%,计算公式为:
[0036]
[0037]
[0038] 式中:WAg---为银浆料样品中银的百分含量,%;
[0039] w---为银浆料样品的烧残率,%;
[0040] m烧--为银浆料样品550℃烧残后的称样量,克;
[0041] m5---为滤质及慢速滤纸干燥后的重量,克;
[0042] m2---为干慢速滤纸使用前的重量,克;
[0043] m3---为滤纸空白实验中慢速滤纸干燥前的重量,克;
[0044] m4---为滤纸空白实验中慢速滤纸干燥后的重量,克;
[0045] K---为慢速滤纸干燥后失量修正系数。
[0046] 实施例二:
[0047] 步骤1:称取2.6167g银浆料样品,放到在550℃恒重称量过的瓷坩埚中,记录空瓷坩埚重量m0为22.9085g,将瓷坩埚放于高温马弗炉中进行灼烧处理,设定温度为550℃(±10℃),灼烧时间为1小时,用坩埚钳钳出,放入硅胶干燥器中冷却至室温,用精度
0.0001g的电子天平称量直至恒重,记录灼烧后样品和坩埚的总质量m1为24.6261g,根据下式计算银浆料样品的烧残率w为65.64%;
[0048]
[0049] 式中:m0---为空瓷坩埚质量,单位:g;
[0050] m1---为550℃灼烧后样品和坩埚的总质量,单位:g;
[0051] m---为银浆料样品的称样量,单位:g。
[0052] 步骤2:将上述步骤1烧残后的银浆料样品称取1.7159g(m烧)放入烧杯中,加入20ml的硝酸溶液,硝酸与水的体积比为1:1,放在低温电炉上缓慢加热30分钟以上,直至烧残后的银浆料样品完全溶解,然后停止加热,取下烧杯使溶液自然冷却,接着用滤纸过滤,弃去滤质,保留滤液;
[0053] 步骤3:在上述步骤2制得的滤液中加入20ml浓盐酸,使滤液中的银离子完全转化成氯化银白色沉淀,把慢速滤纸先用精度0.0001g的天平称量,记录m2为1.6060g,m3为1.6150g,然后再垫在玻璃漏斗上对此转化成氯化银白色沉淀的溶液进行过滤,弃去滤液,保留滤质;
[0054] 步骤4:把上述步骤3保留的滤质、慢速滤纸以及空白实验滤纸放入在电热干燥箱中,设定温度为120℃,干燥时间为2小时,对滤质、慢速滤纸以及空白实验滤纸进行烘干,然后取出滤质、慢速滤纸以及空白实验滤纸放在硅胶干燥器中,自然冷却至室温,把冷却后的滤质、慢速滤纸以及空白实验滤纸在精度0.0001g的电子天平上称量至恒重,记录m5为3.5481g,m4为1.5494g,称量结果根据的化学式Ag++Cl-=AgCl↓进行计算,得出银含量的数值为57.71%,计算公式为:
[0055]
[0056]
[0057] 式中:WAg---为银浆料样品中银的百分含量,%;
[0058] w---为银浆料样品的烧残率,%;
[0059] m烧--为银浆料样品550℃烧残后的称样量,克;
[0060] m5---为滤质及慢速滤纸干燥后的重量,克;
[0061] m2---为干慢速滤纸使用前的重量,克;
[0062] m3---为滤纸空白实验中慢速滤纸干燥前的重量,克;
[0063] m4---为滤纸空白实验中慢速滤纸干燥后的重量,克;
[0064] K---为慢速滤纸干燥后失量修正系数。
[0065] 实施例三:
[0066] 步骤1:称取3.1231g银浆料样品,放到在550℃恒重称量过的瓷坩埚中,记录空瓷坩埚重量m0为20.5086g,将瓷坩埚放于高温马弗炉中进行灼烧处理,设定温度为550℃(±10℃),灼烧时间为1小时,用坩埚钳钳出,放入硅胶干燥器中冷却至室温,用精度
0.0001g的电子天平称量直至恒重,记录灼烧后样品和坩埚的总质量m1为25.6854g,根据下式计算银浆料样品的烧残率w为65.82%;
[0067]
[0068] 式中:m0---为空瓷坩埚质量,单位:g;
[0069] m1---为550℃灼烧后样品和坩埚的总质量,单位:g;
[0070] m---为银浆料样品的称样量,单位:g。
[0071] 步骤2:将上述步骤1烧残后的银浆料样品称取2.0204g(m烧)放入烧杯中,加入20ml的硝酸溶液,硝酸与水的体积比为1:1,放在低温电炉上缓慢加热30分钟以上,直至烧残后的银浆料样品完全溶解,然后停止加热,取下烧杯使溶液自然冷却,接着用滤纸过滤,弃去滤质,保留滤液;
[0072] 步骤3:在上述步骤2制得的滤液中加入20ml浓盐酸,使滤液中的银离子完全转化成氯化银白色沉淀,把慢速滤纸先用精度0.0001g的天平称量,记录m2为1.6120g,m3为1.6196g,然后再垫在玻璃漏斗上对此转化成氯化银白色沉淀的溶液进行过滤,弃去滤液,保留滤质;
[0073] 步骤4:把上述步骤3保留的滤质、慢速滤纸以及空白实验滤纸放入在电热干燥箱中,设定温度为120℃,干燥时间为2小时,对滤质、慢速滤纸以及空白实验滤纸进行烘干,然后取出滤质、慢速滤纸以及空白实验滤纸放在硅胶干燥器中,自然冷却至室温,把冷却后的滤质、慢速滤纸以及空白实验滤纸在精度0.0001g的电子天平上称量至恒重,记录m5为+ -3.8991g,m4为1.5388g,称量结果根据的化学式Ag +Cl=AgCl↓进行计算,得出银含量的数值为58.05%,计算公式为:
[0074]
[0075]
[0076] 式中:WAg---为银浆料样品中银的百分含量,%;
[0077] w---为银浆料样品的烧残率,%;
[0078] m烧--为银浆料样品550℃烧残后的称样量,克;
[0079] m5---为滤质及慢速滤纸干燥后的重量,克;
[0080] m2---为干慢速滤纸使用前的重量,克;
[0081] m3---为滤纸空白实验中慢速滤纸干燥前的重量,克;
[0082] m4---为滤纸空白实验中慢速滤纸干燥后的重量,克;
[0083] K---为慢速滤纸干燥后失量修正系数。
[0084] 实施例四:
[0085] 步骤1:称取2.8843g银浆料样品,放到在550℃恒重称量过的瓷坩埚中,记录空瓷坩埚重量m0为24.8004g,将瓷坩埚放于高温马弗炉中进行灼烧处理,设定温度为550℃(±10℃),灼烧时间为1小时,用坩埚钳钳出,放入硅胶干燥器中冷却至室温,用精度
0.0001g的电子天平称量直至恒重,记录灼烧后样品和坩埚的总质量m1为26.7185g,根据下式计算银浆料样品的烧残率w为66.50%。
[0086]
[0087] 式中:m0---为空瓷坩埚质量,单位:g;
[0088] m1---为550℃灼烧后样品和坩埚的总质量,单位:g;
[0089] m---为银浆料样品的称样量,单位:g。
[0090] 步骤2:将上述步骤1烧残后的银浆料样品称取1.9155g(m烧)放入烧杯中,加入20ml的硝酸溶液,硝酸与水的体积比为1:1,放在低温电炉上缓慢加热30分钟以上,直至烧残后的银浆料样品完全溶解,然后停止加热,取下烧杯使溶液自然冷却,接着用滤纸过滤,弃去滤质,保留滤液;
[0091] 步骤3:在上述步骤2制得的滤液中加入20ml浓盐酸,使滤液中的银离子完全转化成氯化银白色沉淀,把慢速滤纸先用精度0.0001g的天平称量,记录m2为1.6030g,m3为1.6064g,然后再垫在玻璃漏斗上对此转化成氯化银白色沉淀的溶液进行过滤,弃去滤液,保留滤质;
[0092] 步骤4:把上述步骤3保留的滤质、慢速滤纸以及空白实验滤纸放入在电热干燥箱中,设定温度为120℃,干燥时间为2小时,对滤质、慢速滤纸以及空白实验滤纸进行烘干,然后取出滤质、慢速滤纸以及空白实验滤纸放在硅胶干燥器中,自然冷却至室温,把冷却后的滤质、慢速滤纸以及空白实验滤纸在精度0.0001g的电子天平上称量至恒重,记录m5为+ -3.7687g,m4为1.5258g,称量结果根据的化学式Ag +Cl=AgCl↓进行计算,得出银含量的数值为58.52%,计算公式为:
[0093]
[0094]
[0095] 式中:WAg---为银浆料样品中银的百分含量,%;
[0096] w---为银浆料样品的烧残率,%;
[0097] m烧--为银浆料样品550℃烧残后的称样量,克;
[0098] m5---为滤质及慢速滤纸干燥后的重量,克;
[0099] m2---为干慢速滤纸使用前的重量,克;
[0100] m3---为滤纸空白实验中慢速滤纸干燥前的重量,克;
[0101] m4---为滤纸空白实验中慢速滤纸干燥后的重量,克;
[0102] K---为慢速滤纸干燥后失量修正系数。
[0103] 以下将通过一些数据,说明用本发明方法测试为银浆料样品中银的百分含量效果,测试结果如下附表所示,从表中可以看出,通过本发明的测试方法测试银浆料样品中银的百分含量,满足测试要求,测试结果快速、准确性高。
[0104] 附表:本方法测试实例过程及结果对照表
[0105]
[0106]