碳纤维增强复合材料的加工系统及其采用液体成型工艺的可控碳纤维自加热方法转让专利

申请号 : CN201410018321.4

文献号 : CN103770341B

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发明人 : 李艳霞顾轶卓李敏张靠民王绍凯张佐光

申请人 : 北京航空航天大学

摘要 :

本发明公开了一种碳纤维增强复合材料的加工系统及其采用液体成型工艺的可控碳纤维自加热方法,加工系统包括真空袋封装系统、正负箔电极、低压调控器、程序控制温度调控器、温度传感器。正负箔电极置于连续碳纤维的两端,连续碳纤维置于真空袋中。通过低压调控器实施对连续碳纤维提供热量,该热量受控于程序控制温度调控器。本发明公开的液体成型工艺碳纤维快速自加热方法可以实现碳纤维铺层的快速加热,为液体成型工艺以及其它碳纤维增强复合材料成型工艺提供了一种可程序控制的快速加热方法,极大地缩短了复合材料成型过程中的加热和冷却时间,从而为碳纤维增强复合材料的快速成型提供了技术支撑。

权利要求 :

1.一种采用液体成型工艺进行碳纤维增强复合材料的加工系统,其特征在于:该系统包括有真空袋封装模具(1)、真空泵(8)、灌装树脂的容器(6)、程序控制温度调控器(5)、低压调控器(4)、温度传感器(3)、正负箔电极组(2)、抽真空导管(71)和树脂导管(73);

抽真空导管(71)通过第一连接管(81)与真空泵(8)连接,且第一连接管(81)上设置有第二阀门(82);

树脂导管(73)通过第二连接管(61)与灌装树脂的容器(6)连接,且第二连接管(61)上设置有第一阀门(62);

温度传感器(3)与程序控制温度调控器(5)连接,正负箔电极组(2)与低压调控器(4)连接,程序控制温度调控器(5)与低压调控器(4)连接;

连续纤维织物铺放在真空袋封装模具(1)中;

该系统是在真空袋封装模具(1)中进行连续纤维织物的铺层,在铺放纤维织物过程时,在连续纤维织物的两端将正负箔电极(2)铺上;然后在铺好的纤维织物的一端放置树脂导管(73),另一端放置抽真空导管(71);

为了测量纤维织物加热的温度,在铺好的纤维织物中插入有温度传感器(3),温度传感器(3)与程序控制温度调控器(5)连接,程序控制温度调控器(5)根据温度传感器(3)实时采集的实时温度K实时与设定温度K设定进行比较,当实时温度K实时高于设定温度K设定时,输出电压信号Uin给低压调控器(4),使低压调控器(4)停止对正负箔电极输出功率;

为了按照程序控制温度调控器(5)设定的加热温度曲线进行低压调控器(4)的输出功率控制,在加工系统准备完成后,程序控制温度调控器(5)先输出起动电压信号Din触发低压调控器(4)进入工作状态;

低压调控器(4)输出端的功率为电压不超过50V且电流不超过300A;

程序控制温度调控器(5)一方面用于接收温度传感器(3)的实时温度K实时,另一方面将接收到的实时温度K实时与设定温度K阈值比较,若K实时≥K阈值时,不输出触发信号Uin;若K实时<K阈值,输出触发信号Uin给低压调控器(4);所述的升温速率包括第一段升温速率和第二段升温速率;第一段升温速率为0.4~0.6℃/s,第二段升温速率为0.3~0.5℃/s;通过设定温度K阈值的升温速率控制输出的电压和电流;

应用所述加工系统进行的可控碳纤维自加热处理包括有下列步骤:

步骤一:导电性纤维织物剪裁准备;

导电性纤维织物是具有导电能力的碳基连续纤维织物;

步骤二:真空袋压法用模具准备;

模具清理,将模具内表面清理平整,然后用分析纯级丙酮清洗,待丙酮挥发后,得到表面平整洁净的模具;

步骤三:真空灌注用树脂原料配制;

在100重量份的树脂主剂中加入0~20重量份的固化剂、0~20重量份的稀释剂、0~

3重量份的促进剂、0~4重量份的引发剂和0~10重量份的催化剂;然后在温度为20~

200℃条件下搅拌混合均匀,然后在真空压力为0.05~0.09MPa下、抽真空处理10~60min后,得到真空灌注用树脂原料;

树脂主剂是热固性树脂或者是热塑性树脂;

热固性树脂是环氧树脂、不饱和聚酯树脂或者是氰酸酯树脂;

热塑性树脂是聚氨酯、尼龙或者是环状聚酯;

步骤四:纤维织物及正负箔电极铺层;

在经步骤二处理后的模具上按照纤维织物铺层方式进行铺放纤维织物,并按照正负箔电极铺放方式设置箔电极;

步骤五:边抽真空边灌注树脂;

开启真空泵,抽真空1~2min,然后放气,重复抽真空放气5~20次;

开启树脂原料灌注阀门,控制阀门流速;

在抽真空0.05~0.09MPa的条件下灌注树脂;

步骤六:加载低电压大电流进行自加热纤维增强复合材料产品的制备;

开启程序控制温度调控器,低电压调控器后,从所述低电压调控器输出的不超过50V的电压且不超过300A的电流加载在正负箔电极上,通过连续纤维织物进行导电,达到纤维自加热固化树脂;加载在正负箔电极上的电压和电流能够使连续纤维产生的温度为

45℃~200℃。

2.根据权利要求1所述的采用液体成型工艺进行碳纤维增强复合材料的加工系统,其特征在于:导电性纤维织物是碳纤维织物、石墨纤维织物、碳纳米管纤维织物或者是混合纤维织物。

3.根据权利要求2所述的采用液体成型工艺进行碳纤维增强复合材 料的加工系统,其特征在于:混合纤维织物是碳纤维占1~99%重量份的碳纤维与石墨纤维混合的纤维织物。

4.根据权利要求2所述的采用液体成型工艺进行碳纤维增强复合材料的加工系统,其特征在于:混合纤维织物是碳纤维占1~99%重量份的碳纤维与碳纳米管纤维混合的纤维织物。

5.根据权利要求2所述的采用液体成型工艺进行碳纤维增强复合材料的加工系统,其特征在于:混合纤维织物是碳纤维占1~99%重量份的碳纤维与玻璃纤维混合的纤维织物。

6.根据权利要求1所述的采用液体成型工艺进行碳纤维增强复合材料的加工系统,其特征在于:正负箔电极组相对铺放在连续纤维织物的两端,正负箔电极组铺放的方式有同层铺放和/或间隔铺放。

7.根据权利要求1所述的采用液体成型工艺进行碳纤维增强复合材料的加工系统,其特征在于:正负箔电极组选用金箔电极、银箔电极、铜箔电极或者是铝箔电极;或者正负箔电极组选用网格的金、银、铜或者是铝电极;电极长记为A电极、宽记为B电极、高记为C电极,C电极=0.1mm,A电极=10B电极~20B电极,A电极等于B产品,B产品为制得的碳纤维增强复合材料的宽。

8.根据权利要求1所述的采用液体成型工艺进行碳纤维增强复合材料的加工系统,其特征在于:所需正负箔电极(2)的根数与辅设纤维织物的层数相关;若纤维织物的层数记为n、所需正负箔电极(2)的根数记为D,则D=α×n,α为电极加载系数,且α=0.3~

0.5, ρ表示纤维的体密度,ρ面表示纤维织物的面密度,Vf表示纤维增强复合材料的体积分数,C成品表示纤维增强复合材料的厚度。

说明书 :

碳纤维增强复合材料的加工系统及其采用液体成型工艺的

可控碳纤维自加热方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种纤维增强复合材料的成形装置及方法,更特别地说,是指一种采用真空袋压与加载电极的组合方法进行纤维增强复合材料的成形及其装置,纤维织物在加载正负电极的条件下实现了纤维自加热。

背景技术

[0002] 2009年7月,化学工业出版社出版的《复合材料手册》,益小苏等主编。第314页图6.2-50介绍了真空袋压法。真空袋压法,此法是将手工铺放好的未固化的制品,加盖一层真空袋膜,制品处于真空袋膜和模具之间,密封周边,抽真空使制品中的气泡和挥发物排除。
[0003] 先进复合材料中的固化是成型过程中材料性能转化的关键阶段,一般需要较高的固化温度和较长的固化周期。传统的加热方法都是利用热传导的原理,由外部提供热源,由外及里对纤维增强材料进行传导加热。这种加热方法的不足在于:
[0004] 一是,升温速率低,到达目标温度需要较长的升温时间,增加了制造成本。
[0005] 二是,传导加热会造成由外及内的温度梯度,尤其对于厚截面复合材料,厚度方向上的温度梯度更为明显。这种厚度方向上的温度不均,再加上树脂基体的固化反应放热,首先造成固化过程难以控制,其次极易导致固化不均匀,严重降低复合材料的成型质量,甚至成型失败。
[0006] 三是,能量利用率低,造成能量浪费。
[0007] 因此,发展新的加热技术,缩短加热时间,提高能量利用率,对于缩短复合材料的成型周期,降低制造成本,进而推动先进复合材料的规模化应用,都具有重要意义。
[0008] 在中国专利申请号200310113547.4,申请日2003年11月17日,发明名称“碳纤维增强复合材料的自电阻加热成型方法”。该专利申请中公开了一种导电性碳、石墨纤维增强树脂基复合材料的自电阻加热速成型及纤维增强的热塑性复合材料的自电阻加热焊接、或修补的方法。其技术解决方案是,按照复合材料的一般成型工艺,将连续碳纤维复合材料的预浸料铺层,放入压力机械里,在压力机械上、下台面与预浸料之间分别安装绝缘层,在绝缘层与预浸料之间加装电极,形成以预浸料为电阻的导电通道。然后接通交流电源,调整2
电压,使电流值逐步达到预定数值,其中电流通量一般为0.02A/mm,压 力作用约3~5分钟。再按照复合材料的一般成型工艺,冷却,脱模,既可成型复合材料。在成型不同特殊形状的复合材料时,将预浸料铺入相应的金属模具中,在金属模具的上、下平面与压力机械台面之间加装绝缘层,金属模具的上、下平面做为电极与交流电源连接。

发明内容

[0009] 为了解决目前先进复合材料固化过程中存在的问题,本发明的目的之一是提供一种采用真空袋压法与加载电极组合的制备纤维增强复合材料的加工系统,该系统是在真空袋压模具中增加箔正负电极、树脂灌注导管和抽真空导管,通过程序控制温度调控器指导低压调控器来进行纤维自加热进行固化,纤维快速加热,升温速率可控,碳纤维增强复合材料成型过程简单易操作。
[0010] 本发明的目的之二是提出一种采用真空袋压法与加载电极组合的碳纤维自加热方法,该方法采用箔正负电极实现液体成形过程中纤维的快速自加热,能够缩短固化时间和冷却时间。
[0011] 本发明是一种采用液体成型工艺的可控碳纤维自加热方法,其特征在于包括有下列步骤:
[0012] 步骤一:导电性纤维织物剪裁准备;
[0013] 导电性纤维织物可以是具有导电能力的碳基连续纤维织物;
[0014] 步骤二:真空袋压法用模具准备;
[0015] 模具清理,将模具内表面清理平整,然后用分析纯级丙酮清洗,待丙酮挥发后,得到表面平整洁净的模具;
[0016] 步骤三:真空灌注用树脂原料配制;
[0017] 在100重量份的树脂主剂中加入0~20重量份的固化剂、0~20重量份的稀释剂、0~3重量份的促进剂、0~4重量份的引发剂和0~10重量份的催化剂;然后在温度为20~200℃条件下搅拌混合均匀,然后在真空压力为0.05~0.09MPa下、抽真空处理10~
60min后,得到真空灌注用树脂原料;
[0018] 树脂主剂是热固性树脂或者是热塑性树脂;
[0019] 热固性树脂可以是环氧树脂、不饱和聚酯树脂、氰酸酯树脂等;热塑性树脂可以是聚氨酯、尼龙、环状聚酯;
[0020] 步骤四:纤维织物及正负箔电极铺层;
[0021] 在经步骤二处理后的模具上按照纤维织物铺层方式进行铺放纤维织物,并按照正负箔电极铺放方式设置箔电极;
[0022] 步骤五:边抽真空边灌注树脂;
[0023] 开启真空泵,抽真空1~2min,然后放气,重复抽真空放气5~20次;
[0024] 开启树脂原料灌注阀门,控制阀门流速;
[0025] 在抽真空0.05~0.09MPa的条件下灌注树脂;
[0026] 步骤六:加载低电压大电流进行自加热纤维增强复合材料产品的制备;
[0027] 开启程序控制温度调控器,低电压调控器后,从所述低电压调控器输出的不超过50V的电压且不超过300A的电流加载在正负箔电极上,通过连续纤维织物进行导电,达到纤维自加热固化树脂。
[0028] 本发明的碳纤维增强复合材料的加工系统,该系统是在真空袋封装模具(1)中进行连续纤维织物的铺层,在铺放纤维织物过程时,在连续纤维织物的两端将正负箔电极(2)铺上;然后在铺好的纤维织物的一端放置树脂导管(73),另一端放置抽真空导管(71);
[0029] 为了测量纤维织物加热的温度,在铺好的纤维织物中插入有温度传感器(3),温度传感器(3)与程序控制温度调控器(5)连接,程序控制温度调控器(5)根据温度传感器(3)实时采集的实时温度K实时与设定温度K设定进行比较,当实时温度K实时高于设定温度K设定时,输出电压信号Uin给低压调控器(4),使低压调控器(4)停止对正负箔电极输出功率;
[0030] 为了按照程序控制温度调控器(5)设定的加热温度曲线进行低压调控器(4)的输出功率控制,在加工系统准备完成后,程序控制温度调控器(5)先输出起动电压信号Din触发低压调控器(4)进入工作状态。
[0031] 本发明制备纤维增强复合材料的系统的优点在于:
[0032] ①本发明系统通过在现有真空袋压系统中增设温度控制、低压控制和加载电极,降低了制作纤维增强复合材料的成本,缩短了制作周期。
[0033] ②树脂在固化过程中与传统烘箱相比,本发明是在常温环境下进行加热,同时在冷却的过程中也是常温下的自然冷却,两者的加工环境是不同的。
[0034] ③通过调整加载低压调控器的工作电压来改变升温速率,加热的速率可以根据成型的需要进行调整。
[0035] ④与传统加热方法相比,本发明方法具有采用低电压加热,操作安全,节能降耗等优点。

附图说明

[0036] 图1是本发明加工系统的结构示意图。
[0037] 图1A是真空袋封装模具的底板示意图。
[0038] 图1B是本发明中抽真空导管的结构图。
[0039] 图1C是本发明中树脂导管的结构图。
[0040] 图2是本发明在真空袋封装模具上铺放连续纤维织物、设置箔电极的第一 种方式结构图。
[0041] 图2A是本发明在真空袋封装模具上铺放连续纤维织物、设置箔电极的第二种方式结构图。
[0042] 图2B是本发明在真空袋封装模具上铺放连续纤维织物、设置箔电极的第三种方式结构图。
[0043] 图2C是本发明在真空袋封装模具上铺放连续纤维织物、设置箔电极的第四种方式结构图。
[0044] 图3是本发明纤维织物的铺放方式示意图。
[0045] 图4是本发明程序控制温度调控器中设置的加热温度曲线图。
[0046] 图5是实施例1中在真空袋封装模具上铺放连续纤维织物、设置箔电极的结构图。
[0047] 图6是实施例2中在真空袋封装模具上铺放连续纤维织物、设置箔电极的结构图。
[0048]1.真空袋封装模具 2.正负箔电极组 2A.正箔电极
2B.负箔电极 2A1.第一正箔电极 2B1.第一负箔电极
2A2.第二正箔电极 2B2.第二负箔电极 2A3.第三正箔电极
2B3.第三负箔电极 2A4.第四正箔电极 2B4.第四负箔电极
2A5.第五正箔电极 2B5.第五负箔电极 3.温度传感器
4.低压调控器 5.程序控制温度调控器 6.灌装树脂的容器
61.第二连接管 62.第二阀门 71.抽真空导管
72.第一通孔 73.树脂导管 74.第二通孔
8.真空泵 81.第一连接管 82.第一阀门
9.导电纤维织物 9A.第一导电纤维织物 9B.第二导电纤维织物
9C.第三导电纤维织物 9D.第四导电纤维织物 9E.第五导电纤维织物
9F.第六导电纤维织物 9G.第七导电纤维织物 9H.第八导电纤维织物
9J.第九导电纤维织物

具体实施方式

[0049] 下面将结合附图和实施例对本发明做进一步的详细说明。
[0050] 参见图1所示,本发明是一种采用真空袋压法与加载电极组合的碳纤维增强复合材料的加工系统,该系统是在真空袋压成形设备的基础上增加低压调控器4、程序控制温度调控器5和箔正负电极组2。
[0051] 本发明的碳纤维增强复合材料加工系统,该系统是在真空袋封装模具1中进行连续纤维织物的铺层,在铺放纤维织物过程时,在连续纤维织物的两端将 正负箔电极2铺上;然后在铺好的纤维织物的一端放置树脂导管73,另一端放置抽真空导管71;为了测量纤维织物加热的温度,在铺好的纤维织物中插入有温度传感器3,温度传感器3与程序控制温度调控器5连接,程序控制温度调控器5根据温度传感器3实时采集的实时温度K实时与设定温度K设定进行比较,当实时温度K实时高于设定温度K设定时,输出电压信号Uin给低压调控器4,使低压调控器4停止对正负箔电极输出功率。为了按照程序控制温度调控器5设定的加热温度曲线进行低压调控器4的输出功率控制,在加工系统准备完成后,程序控制温度调控器5先输出起动电压信号Din触发低压调控器4进入工作状态。所述起动电压信号Din与设定温度K设定是相关的。
[0052] 本发明的碳纤维增强复合材料加工系统,该系统包括有真空袋封装模具1、真空泵8、灌装树脂的容器6、程序控制温度调控器5、低压调控器4、温度传感器3、正负箔电极组2、抽真空导管71和树脂导管73;抽真空导管71通过第一连接管81与真空泵8连接,且第一连接管81上设置有第二阀门82;树脂导管73通过第二连接管61与灌装树脂的容器6连接,且第二连接管61上设置有第一阀门62;温度传感器3与程序控制温度调控器5连接,正负箔电极组2与低压调控器4连接,程序控制温度调控器5与低压调控器4连接。连续纤维织物铺放在真空袋封装模具1中。
[0053] 真空袋封装模具1
[0054] 真空袋封装模具1用于辅放纤维织物。
[0055] 在本发明中,真空袋封装模具1为常用复合材料加工中的普通模具。
[0056] 参见图1A所示的平板模具的简示图,该图是借用《复合材料手册》的第314页图6.2-50中的模具图。为了方便说明正负箔电极组2和导电纤维织物的铺放方式,模具的厚度方向记为Z,模具的长度方向记为X,模具的宽度方向记为Y。模具的一端称为A端,模具的另一端称为B端在模具的坐标系O-XYZ下,抽真空导管71安装在模具的A端,树脂导管
73安装在模具的B端,抽真空导管71与树脂导管73相对设置在模具的两端。
[0057] 参见图1、图1B所示,抽真空导管71上设有第一通孔72,该第一通孔72用于在真空泵8提供的负压条件下,将模具内的空气排除。带有第一通孔72的抽真空导管71置入模具内,且抽真空导管71的另一端与第一连接管81连接,第一连接管81上设有第一阀门82,该第一阀门82用于开启或关闭真空气,第一连接管81的另一端连接在真空泵8上。
[0058] 参见图1、图1C所示,树脂导管73上设有第二通孔74,该第二通孔74用于在真空泵8提供的负压条件下,使灌装树脂的容器6内的树脂流出。带有 第二通孔74的树脂导管73置入真空袋内,且树脂导管74的另一端与第二连接管61连接,第二连接管61上设有第二阀门62,该第二阀门62用于开启或关闭树脂流出,第二连接管61的另一端连接在灌装树脂的容器6上。
[0059] 在本发明中,通过真空泵8产生的负压与抽真空导管71和树脂导管73的结合,提供了从灌装树脂的容器6中流出树脂的流动的方向,有利于边抽真空边灌注树脂。
[0060] 正负箔电极组
[0061] 正负箔电极组相对铺放在连续纤维织物9的两端,正负箔电极组铺放的方式有同层铺放和间隔铺放。连续纤维织物9指的是纤维织物中的纤维没有断开,连续纤维的有利于导电。
[0062] 正负箔电极组用于使纤维织物9导电,导电后的纤维织物在加载大电流的条件下自身产生热量,该热量促使树脂发生化学交联反应。树脂固化需要的热量来自纤维自身电加热产生的热量,而通常树脂固化所需的热量都来自于纤维以外的其它热源,故本专利中的纤维自身电加热称为自加热。
[0063] 正负箔电极组2可以选用金箔电极、银箔电极、铜箔电极、铝箔电极以及金、银、铜、铝网格电极。电极2的尺寸:长记为A电极、宽记为B电极、高记为C电极。一般地,C电极=0.1mm,A电极=10B电极~20B电极。A电极等于B产品。
[0064] 在本发明中,电极2为正负配合使用。所需正负电极2的根数与辅设纤维织物的层数相关。若纤维织物的层数记为n、所需正负电极2的根数记为D,则D=α×n,α为电极加载系数,且α=0.3~0.5, ρ表示纤维的体密度,ρ面表示纤维织物的面密度,Vf表示纤维增强复合材料的体积分数,C成品表示纤维增强复合材料的厚度。
[0065] 正负箔电极组2的铺设方式:
[0066] 参见图2所示,同层铺放正负箔电极组;即导电纤维织物9沿模具的Y轴方向铺放,正箔电极2A铺放在导电纤维织物9的一端(即模具A端),负箔电极2B铺放在导电纤维织物9的另一端(即模具B端)。
[0067] 参见图2A所示,同层铺放正负箔电极组;即导电纤维织物9沿模具的Y轴方向铺放,正箔电极2A铺放在导电纤维织物9的一端(即模具A端),负箔电极2B铺放在导电纤维织物9的另一端(即模具B端);第一导电纤维织物9A沿模具的Y轴方向铺放,第一正箔电极2A1铺放在第一导电纤维织物9A的一端(即模具A端),第一负箔电极2B1铺放在第一导电纤维织物9A的另一端(即模具B端)。
[0068] 参见图2B所示,间隔铺放正负箔电极组;即第二导电纤维织物9B沿模具的Y轴方向铺放,第二正箔电极2A2铺放在第二导电纤维织物9B的一端(即模具A端);第三导电纤维织物9C沿模具的Y轴方向铺放,第二负箔电极2B2铺放在第三导电纤维织物9C的另一端(即模具B端);第四导电纤维织物9D沿模具的Y轴方向铺放,第三正箔电极2A3铺放在第四导电纤维织物9D的一端(即模具A端);第五导电纤维织物9E沿模具的Y轴方向铺放,第三负箔电极2B3铺放在第五导电纤维织物9E的另一端(即模具B端)。
[0069] 参见图2C所示,间隔铺放正负箔电极组;即第六导电纤维织物9F沿模具的Y轴方向铺放,第四正箔电极2A4铺放在第六导电纤维织物9F的一端(即模具A端),第四负箔电极2B4铺放在第六导电纤维织物9F的另一端(即模具B端);第七导电纤维织物9G沿模具的Y轴方向铺放,第八导电纤维织物9H沿模具的Y轴方向铺放,第九导电纤维织物9J沿模具的Y轴方向铺放,第五正箔电极2A5铺放在第九导电纤维织物9J的一端(即模具A端),第五负箔电极2B5铺放在第九导电纤维织物9J的另一端(即模具B端)。
[0070] 在本发明中,正负箔电极设置在铺层后的连续纤维织物两端,能够保证对纤维织物进行均匀加热,同时正负箔电极的不同放置方式能够保证真空袋中的每一层纤维织物都可以和电极接触。
[0071] 为了保证导电纤维织物9中的纤维能够导电,导电纤维织物9中的纤维为连续性的。
[0072] 导电纤维织物9的铺放方式:
[0073] 导电纤维织物可以是单向织物、平纹织物、斜纹织物、缎纹织物、经编织物等。
[0074] 参见图3所示,导电纤维织物的铺层可以是准各向同性铺层[0/90/±45]s,s表示以中面对称,参考了2004年5月第1版,李宏运等译的《先进复合材料制造技术》第11页图1.9。
[0075] 导电纤维织物的铺层可以为正交铺层[0/90]n,n表示子铺层的数量。导电纤维织物的铺层可以为单向铺层[0]n。
[0076] 温度传感器3
[0077] 温度传感器3用于采集纤维织物的温度变化值,记为实时温度K实时。
[0078] 温度传感器3置于纤维织物的辅层中。
[0079] 在本发明中,温度传感器3选用热电偶。
[0080] 程序控制温度调控器5
[0081] 程序控制温度调控器5一方面用于接收温度传感器3的实时温度K实时,另 一方面将接收到的实时温度K实时与设定温度K阈值比较,若K实时≥K阈值时,不输出触发信号Uin;若K实时<K阈值,输出触发信号Uin给低压调控器4。
[0082] 在本发明中,程序控制温度调控器5中通过设定温度K阈值(纵坐标)与加热时间(横坐标)来控制低压调控器4输出的功率,如图4所示。图4中展示出的温度与加热时间曲线,仅用于说明多段升温速率,并在到达一定温度下的保温时间关系。
[0083] 在本发明中,通过设定温度K阈值的升温速率控制输出的电压和电流。所述的升温速率包括第一段升温速率和第二段升温速率。第一段升温速率为0.4℃/s~1.0℃/s,第二段升温速率为0.3℃/s~0.8℃/s。
[0084] 在本发明中,程序控制温度调控器5选用厦门宇电自动化科技有限公司生产的AI-518/519系列通用型人工智能温控器。
[0085] 低压调控器4
[0086] 低压调控器4的电源输入端为220V、50A的市电,低压调控器4输出端的功率为电压不超过50V且电流不超过300A。市电经低压调控器4转换成低电压大电流加载到正负箔(网格)电极组2上。低压调控器4接收起动电压信号Din后进入工作状态,而低压调控器4的输出功率是依据设定温度K设定与加热时间曲线进行的。
[0087] 在本发明中,低电压调控器4加载在正负箔(网格)电极2上的电压记为U、电流记为I,U不超过50V且I不超过300A。
[0088] 在本发明中,低压调控器4选用济南科亚电子科技公司生产的MMT-DC24RT50BL型号低压控制器。
[0089] 本发明采用液体成型工艺的可控碳纤维自加热方法
[0090] 应用本发明设计的真空袋压法与加载电极组合的纤维增强复合材料自加热加工系统进行产品加工的方法,包括下列步骤:
[0091] 步骤一:导电性纤维织物剪裁准备;
[0092] 导电性纤维织物可以是具有导电能力的碳基连续纤维织物。
[0093] 具体地,导电性纤维织物可以是碳纤维织物、石墨纤维织物、碳纳米管纤维织物、以及混合纤维织物。
[0094] 混合纤维织物可以是碳纤维占1~99%重量份的碳纤维与石墨纤维混合的纤维织物。
[0095] 混合纤维织物可以是碳纤维占1~99%重量份的碳纤维与碳纳米管纤维混合的纤维织物。
[0096] 混合纤维织物可以是碳纤维占1~99%重量份的碳纤维与玻璃纤维混合的纤维织物。
[0097] 碳纤维的具体型号为T300级碳纤维、T700级碳纤维、T800级碳纤维、T1000级碳纤维或者其它碳纤维牌号。
[0098] 石墨纤维的具体型号可以是M40、M40J、M55J、M60J或者其它碳纤维牌号。
[0099] 在本发明中,织物形式可以是单向织物、平纹织物、斜纹织物、缎纹织物、经编织物。
[0100] 在本发明中,两个正负电极之间的织物中的纤维为连续的。
[0101] 步骤二:真空袋压法用模具准备;
[0102] 模具清理,将模具内表面清理平整,然后用分析纯级丙酮清洗,待丙酮挥发后,得到表面平整洁净的模具;
[0103] 模具涂脱模剂,在表面平整洁净的模具上均匀涂上脱模剂,得到有脱模剂的模具;
[0104] 脱模剂可以是DL-T01、DL-Q01、DL-G01、DL-B01或其它脱模剂。
[0105] 步骤三:真空灌注用树脂原料配制;
[0106] 100重量份的树脂基体中可以加入0~20重量份的固化剂、0~20重量份的稀释剂、0~3重量份的促进剂、0~4重量份的引发剂、0~10重量份的催化剂;
[0107] 树脂主剂是热固性树脂或者是热塑性树脂;热固性树脂可以是环氧树脂、不饱和聚酯树脂、氰酸酯树脂等;热塑性树脂可以是聚氨酯、尼龙、环状聚酯。
[0108] 环氧树脂可以是E51型环氧树脂、E44型环氧树脂、E20型环氧树脂、AG80型环氧树脂、TDE85型环氧树脂等。
[0109] 树脂体系包括有环氧树脂基体、固化剂、稀释剂、促进剂;100重量份的树脂胶液需要75~85重量份树脂主剂、5~8重量份固化剂、5~20重量份稀释剂、1~3重量份促进剂。固化剂可以是胺类固化剂、酸酐类固化剂、咪唑类固化剂、金属络合物型固化剂。稀释剂可以是活性缩水甘油醚类有机物和低分子量环氧树脂。促进剂可以是叔胺及其衍生物、季铵盐类、取代脲、咪唑及其衍生物。
[0110] 不饱和聚酯可以是邻苯型、间苯型、对苯型、双酚A型、乙烯基酯型。引发剂可以是过氧化苯甲酰-叔胺体系、过氧化环已酮-环烷酸钴体系,促进剂可以是环烷酸钴、异辛酸钴、环烷酸锰、异辛酸锰、二甲基苄胺、二乙基苄胺。
[0111] 氰酸酯树脂可以是双酚A型氰酸酯树脂、酚醛型氰酸酯树脂。催化剂可以是 酚类(常用壬基酚)、胺类(常用三乙胺)和咪唑类等含活泼氢的化合物。也可以是AlCl3,BF3,FeCl3等过渡金属有机化合物。
[0112] 聚氨酯可以是双组份聚氨酯、单组份聚氨酯。
[0113] 尼龙可以是尼龙66、尼龙1010、尼龙1212。
[0114] 环状聚酯可以是CBT160环状聚酯和CBT500环状聚酯。
[0115] 在本发明中,环氧树脂、不饱和聚酯、氰酸酯树脂、聚氨酯和尼龙胶液胶液的配制温度为20~200℃,搅拌混合均匀得到第一树脂胶液;然后对所述第一树脂胶液进行抽真空,真空压力为0.05~0.09MPa、抽真空时间10~60min,得到第二树脂胶液。
[0116] 对混合均匀的第一树脂胶液进行抽真空是为了排除第一树脂胶液中在搅拌状态下产生的气泡。抽真空除气泡处理后的第二树脂胶液有利于在树脂灌注过程中对纤维的良好浸润,使得制得的纤维增强复合材料成品的孔隙率较低。
[0117] 步骤四:纤维织物及正负箔电极铺层;
[0118] 在经步骤2处理后的模具上按照纤维织物铺层方式进行铺放织物,并按照电极铺放方式设置电极,根据所需铺放的成品厚度C产品设置纤维层数。
[0119] 导电纤维织物可以是单向织物、平纹织物、斜纹织物、缎纹织物、经编织物。
[0120] 参见图3所示,导电纤维织物的铺层可以是准各向同性铺层[0/90/±45]s,s表示以中面对称,参考了2004年5月第1版,李宏运等译的《先进复合材料制造技术》第11页图1.9。
[0121] 导电纤维织物的铺层可以为正交铺层[0/90]n,n表示子铺层数量。导电纤维织物的铺层可以为单向铺层[0]n。
[0122] 参见图2所示,同层铺放正负箔电极组;即导电纤维织物9沿模具的Y轴方向铺放,正箔电极2A铺放在导电纤维织物9的一端(即模具A端),负箔电极2B铺放在导电纤维织物9的另一端(即模具B端)。
[0123] 参见图2A所示,同层铺放正负箔电极组;即导电纤维织物9沿模具的Y轴方向铺放,正箔电极2A铺放在导电纤维织物9的一端(即模具A端),负箔电极2B铺放在导电纤维织物9的另一端(即模具B端);第一导电纤维织物9A沿模具的Y轴方向铺放,第一正箔电极2A1铺放在第一导电纤维织物9A的一端(即模具A端),第一负箔电极2B1铺放在第一导电纤维织物9A的另一端(即模具B端)。
[0124] 参见图2B所示,间隔铺放正负箔电极组;即第二导电纤维织物9B沿模具的Y轴方向铺放,第二正箔电极2A2铺放在第二导电纤维织物9B的一端(即 模具A端);第三导电纤维织物9C沿模具的Y轴方向铺放,第二负箔电极2B2铺放在第三导电纤维织物9C的另一端(即模具B端);第四导电纤维织物9D沿模具的Y轴方向铺放,第三正箔电极2A3铺放在第四导电纤维织物9D的一端(即模具A端);第五导电纤维织物9E沿模具的Y轴方向铺放,第三负箔电极2B3铺放在第五导电纤维织物9E的另一端(即模具B端)。
[0125] 参见图2C所示,间隔铺放正负箔电极组;即第六导电纤维织物9F沿模具的Y轴方向铺放,第四正箔电极2A4铺放在第六导电纤维织物9F的一端(即模具A端),第四负箔电极2B4铺放在第六导电纤维织物9F的另一端(即模具B端);第七导电纤维织物9G沿模具的Y轴方向铺放,第八导电纤维织物9H沿模具的Y轴方向铺放,第九导电纤维织物9J沿模具的Y轴方向铺放,第五正箔电极2A5铺放在第九导电纤维织物9J的一端(即模具A端),第五负箔电极2B5铺放在第九导电纤维织物9J的另一端(即模具B端)。
[0126] 加工完成后的纤维增强复合材料成品的尺寸:长记为A产品、宽记为B产品、厚度记为C产品。
[0127] 纤维织物辅层层数 vf表示纤维增强复合材料成品的纤维体积分数,ρ表示纤维的密度,ρ面表示纤维织物的面密度。
[0128] 步骤五:边抽真空边灌注树脂;
[0129] 开启真空泵,抽真空1~2min,然后放气,重复抽放气5~20次;在本发明中,采用间歇方式反复预抽真空,是为了使纤维织物密实。
[0130] 开启树脂灌注阀门,控制阀门流速,即控制了树脂的流速。
[0131] 在抽真空0.05~0.09MPa的条件下灌注树脂,树脂是沿抽真空导管的方向流动的,也就是沿抽真空的方向流动。
[0132] 步骤六:加载低电压大电流进行自加热纤维增强复合材料产品的制备;
[0133] 开启程序控制温度调控器5、低电压调控器4,低电压调控器4输出的功率加载在正负箔电极2上。低压调控器4输出端的功率为电压不超过50V且电流不超过300A。
[0134] 在自加热纤维完成树脂固化后,在常温下冷却,脱模,制得碳纤维增强材料产品。然后对制得产品进行性能检测。
[0135] 实施例1
[0136] 单向T700碳纤维织物/CYD128环氧树脂基复合材料的自加热成型。
[0137] 工艺描述:在加工车间的环境温度为30℃下,对真空袋封装模具1进行常 规的清理,再涂DL-T01脱模剂;然后按准各向同性铺层铺连续单向纤维织物,铺好纤维织物后通过真空泵抽真空2min,然后放气,重复抽放气15次;将准备好的树脂胶液在真空0.07MPa辅助下灌注进入碳纤维铺层中,树脂灌注完成后;启动程序控制温度调控器5、低电压调控器4,然后以0.8℃/s的速度升温至120℃,120℃下保持5min,之后断掉电源,自然冷却至35℃,脱模,得到碳纤维增强的复合材料层板。
[0138] 所述100重量份的CYD128环氧树脂中加入15重量份的二甲基咪唑、15重量份的己二酸二缩水甘油醚、1重量份的2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚配成树脂胶液。CYD128环氧树脂为湖南省岳阳市巴陵石化有限公司生产。
[0139] 所铺单向T700碳纤维织物的铺层数为10层,所铺正负铜箔电极为5对,铺放方式如图5所示。从模具底板向上进行铺层,在铺放好第1、2层纤维织物后,并在第2层纤维织物的两端铺放第1对正负铜箔电极,然后循环这样的铺层,分别在第4、6、8、10层铺放第2、3、4、5对正负铜箔电极。
[0140] 对实施例1制得的复合材料层板进行性能分析,其中,纤维体积分数为49%、孔隙率为0.8%、玻璃化转变温度为95℃、固化度为99%、弯曲强度为832MPa、层间剪切强度为45MPa。
[0141] 对实施例1制得层板的弯曲强度测试按照GB/T3356-1999执行。层间剪切强度测试按照ISO14130-1997执行。
[0142] 从实施例1制得的层板上取样,对横截面进行打磨、抛光,通过光学数码金相显微镜观测层板内部纤维分布及缺陷状况。依据GB/T3365-2008进行测试后计算其纤维体积分数和孔隙率。
[0143] 对实施例1制得层板的玻璃化转变温度(Tg)通过DMTA测试。采用损耗模量计算玻璃化转变温度。DMTA测试采用三点弯模式,升温扫描速率为5℃/min,振动频率为1Hz。复合材料层板的固化度通过DSC测试。升温扫描速率为5℃/min。
[0144] 实施例2
[0145] 单向T700碳纤维织物/TM-21邻苯型不饱和聚酯树脂复合材料的自加热成型。
[0146] 工艺描述:在25℃条件下,对真空袋封装模具1进行常规的清理,再涂DL-B01脱模剂;然后按准各向同性铺层铺连续纤维织物,铺好纤维织物后通过真空泵抽真空2min,然后放气,重复抽放气10次;将准备好的树脂在真空0.05MPa辅助下灌注进入碳纤维铺层中,树脂灌注完成后;启动程序控制温度 调控器5、低电压调控器4,然后以0.5℃/s的速度升温至65℃,并在65℃下保持4h,随后以0.3℃/s的速度升温至80℃,并在80℃下保持3h,之后断掉电源,自然冷却至室温,脱模,得到合格的复合材料层板。
[0147] 所述100重量份的TM-21邻苯型不饱和聚酯树脂中可以加入3重量份的N,N二甲基苯胺、1重量份的环烷酸钴。所述TM-21邻苯型不饱和聚酯树脂为常州天马集团有限公司生产。
[0148] 所铺单向T700碳纤维织物的铺层数为11层,所铺正负铜网格电极为3对,铺放方式如图6所示。从模具底板向上进行铺层,在铺放好第1层纤维织物后,并在第1层纤维织物的两端铺放第1对正负铜网格电极,然后铺放纤维织物6层后,再铺放第2对正负铜网格电极,然后铺放纤维织物3层后,再铺放第3对正负铜网格电极,最后铺第11层纤维织物。
[0149] 对实施例2制得的复合材料层板进行性能分析,其中,纤维体积分数为49.5%、孔隙率为1.0%、玻璃化转变温度为98℃、固化度为98%、弯曲强度为900MPa、层间剪切强度为44MPa。
[0150] 实施例3
[0151] 石墨纤维织物/G300不饱和聚酯树脂复合材料的自加热成型。
[0152] 工艺描述:在25℃条件下,对真空袋封装模具1进行常规的清理,再涂DL-T01脱模剂;然后按准各向同性铺层铺连续纤维织物,铺好纤维织物后通过真空泵抽真空2min,然后放气,重复抽放气20次;将准备好的树脂在真空0.09MPa辅助下灌注进入石墨纤维铺层中,树脂灌注完成后;启动程序控制温度调控器5、低电压调控器4,然后以0.6℃/s的速度升温至80℃,80℃下保持4.5h,之后断掉电源,自然冷却至室温,脱模,得到合格的复合材料层板。
[0153] 所述100重量份的G300不饱和聚酯树脂中可以加入3重量份的过氧化苯甲酰/N,N-二甲基苯胺、1重量份的环烷酸钴。所述G300不饱和聚酯树脂为美国亚什兰公司生产。
[0154] 所铺单向M40石墨纤维织物的铺层数为10层,所铺正负铜箔电极为5对,铺放方式如图5所示。
[0155] 对实施例3制得的复合材料层板进行性能分析,其中,纤维体积分数为49.7%、孔隙率为0.8%、玻璃化转变温度为114℃、固化度为98.5%、弯曲强度为750MPa、层间剪切强度为40MPa。
[0156] 实施例4
[0157] 碳纤维与玻璃纤维混合的纤维织物/双酚A型E44环氧树脂复合材料的自加热成型。
[0158] 工艺描述:在25℃条件下,对真空袋封装模具1进行常规的清理,再涂DL-T01脱模剂;然后按正交铺层铺放连续纤维织物,铺好纤维织物后通过真空泵抽真空2min,然后放气,重复抽放气15次;将准备好的树脂在真空0.07MPa辅助下灌注进入碳纤维/玻璃纤维混杂铺层中,树脂灌注完成后;启动程序控制温度调控器5、低电压调控器4,然后以0.5℃/s的速度升温至120℃,120℃下保持60min,之后断掉电源,自然冷却至室温,脱模,得到合格的复合材料层板。
[0159] 所述100重量份的双酚A型E44环氧树脂中加入12重量份的二乙基四甲基咪唑、10重量份的三羟甲基缩水甘油醚。所述双酚A型E44环氧树脂为湖南省岳阳市巴陵石化有限公司生产。
[0160] 所铺平纹碳纤维/玻璃纤维混杂织物的铺层数为20层,所铺正负铜箔电极为10对,铺放方式如图5所示。
[0161] 对实施例4制得的复合材料层板进行性能分析,其中,纤维体积分数为50%、孔隙率为0.5%、玻璃化转变温度为95℃、固化度为99%、弯曲强度为700MPa、层间剪切强度为60MPa。