一种片状氧化锌纳米材料的简易制备方法转让专利

申请号 : CN201410041237.4

文献号 : CN103771492B

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法律信息:

相似专利:

发明人 : 徐伟孙倩肖星星夏鹏田果

申请人 : 复旦大学

摘要 :

本发明属于纳米材料技术领域,具体为一种片状氧化锌纳米材料的简易制备方法。本发明将“锌离子-硫氰酸根”体系用于制备片状氧化亚锌纳米材料。本发明工艺简单,条件温和,容易生产。

权利要求 :

1.一种片状氧化锌纳米材料的简易制备方法,其特征在于以“锌离子-硫氰酸根”体系为前体,来合成氧化锌纳米材料;具体以二价锌盐和硫氰酸盐的混合水溶液来制备硫氰酸锌,再与碱溶液混合,通过化学反应,制备得到片状氧化锌纳米材料;具体步骤如下:将硫酸锌水溶液和硫氰酸钠水溶液混合均匀,然后加入氢氧化钠水溶液中,再反应一段时间,抽滤,洗涤,干燥,即得片状氧化锌纳米材料;

其中,所述硫酸锌水溶液和硫氰酸钠水溶液的浓度为0.1~1摩尔/升;所述氢氧化钠水溶液的浓度为0.03~0.5摩尔/升;

反应时间为1~24小时。

2.根据权利要求1所述的片状氧化锌纳米材料的简易制备方法,其特征在于所述反应的过程中,采用超声波辅助合成或机械搅拌进行混合及混合均匀后再静置的反应方法。

说明书 :

一种片状氧化锌纳米材料的简易制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于纳米材料技术领域,具体涉及一种片状氧化锌纳米材料的简易制备方法。

背景技术

[0002] 在前期提交的二个发明专利申请中,我们提出以硫氰酸亚铜为原料来直接制备氧化亚铜纳米线。这种制备方法极其简单,有工业化价值。我们认为,这种简单的制备方法与硫氰酸盐的特殊性质有关。 [(1)徐伟,肖星星,夏鹏,一种氧化亚铜纳米线多孔薄膜及其制备方法和应用,发明专利申请号: 2014100140030;(2)徐伟,肖星星,夏鹏,孙倩,田果,一种氧化亚铜纳米线材料及其简易制备方法,发明专利申请号: 2014100188097;(3)徐伟,肖星星,夏鹏,孙倩,田果,一种氧化亚铜纳米线材料的制备方法,发明专利申请号:2014100314653.]
[0003] 本发明证明,“锌离子-硫氰酸根”体系也适合制备氧化锌(ZnO)纳米材料,并且进一步简化了制备工艺。

发明内容

[0004] 本发明的目的在于提出一种制备片状氧化锌纳米材料的简易制备方法。
[0005] 本发明提出的氧化锌纳米材料的制备方法,以“锌离子-硫氰酸根”体系为前体,来合成氧化锌纳米材料。具体以二价锌盐和硫氰酸盐的混合水溶液制备硫氰酸锌,再与碱溶液反应,制备得到片状氧化锌纳米材料。
[0006] 本发明中,所述二价锌盐可采用硫酸锌;硫氰酸盐可采用硫氰酸钠;碱溶液可采用氢氧化钠水溶液。
[0007] 本发明的具体制备步骤如下:
[0008] 将硫酸锌水溶液和硫氰酸钠水溶液混合均匀;再加入氢氧化钠水溶液中,反应一段时间;然后抽滤,洗涤,干燥,即得片状氧化锌纳米材料。
[0009] 所述硫酸锌水溶液和硫氰酸钠水溶液的浓度为0.1~1摩尔/升;氢氧化钠水溶液的浓度为0.03~0.5摩尔/升;
[0010] 反应时间为1~24小时。
[0011] 本发明中,所述反应的过程中,可以采用超声波辅助合成、机械搅拌、旋转搅拌(不含搅拌子)或者混合均匀后再静置等反应方法。具体可根据实际需要选择其中之一种。
[0012] 粉末X-射线衍射(XRD)分析证明制得的纳米材料是氧化锌。
[0013] 扫描电子显微镜(SEM)观察显示制得的氧化锌具有片状结构。
[0014] 实验已证明,本发明制得的片状氧化锌纳米材料还具有很好的光致发光性能。
[0015] 本发明提出的制备方法非常简单,容易生产。在实际生产过程中,可以根据具体情况放大生产规模,包括提高溶液浓度。
[0016] 本发明中使用的硫氰酸盐在实际生产过程中可以回收和循环使用,既节约成本,也降低排放量。
[0017] 本发明制得的这种片状氧化锌纳米材料有广泛的用途,包括作为光致发光材料和无机半导体材料等。

附图说明

[0018] 图1为片状氧化锌纳米材料的SEM图像。
[0019] 图2为更高分辨率下,片状氧化锌纳米材料的SEM图像。

具体实施方式

[0020] 下面通过实施例进一步描述本发明提出的片状氧化锌纳米材料的制备方法。
[0021] 实施例1
[0022] 往反应瓶中加入15毫升硫酸锌水溶液(浓度:0.5摩尔/升),再加入30毫升硫氰酸钠水溶液(浓度:0.5摩尔/升),搅拌均匀后,再将此混合溶液加入盛有450毫升的氢氧化钠水溶液(浓度:0.05摩尔/升)中,用超声波作用1小时,抽滤,洗涤,干燥,即得片状氧化锌纳米材料。
[0023] 粉末X-射线衍射(XRD)分析证明产物是氧化锌。
[0024] 图1显示氧化锌纳米材料具有片状结构。
[0025] 图2显示氧化锌纳米材料具有片状结构,厚度小于30纳米;宽度从几百纳米到微米量级。
[0026] 对氧化锌样品的测试显示具有很好的光致发光性能。
[0027] 实施例2
[0028] 往反应瓶中加入15毫升硫酸锌水溶液(浓度:0.5摩尔/升),再加入30毫升硫氰酸钠水溶液(浓度:0.5摩尔/升),搅拌均匀后,再将此混合溶液加入盛有400毫升的氢氧化钠水溶液(浓度:0.1摩尔/升)中,反应2小时,抽滤,洗涤,干燥,即得片状氧化锌纳米材料。
[0029] 分析结果证明产物是氧化锌。
[0030] 典型的SEM图像类似实施例1的结果。