一种石墨烯增强镁基复合材料的制备方法

摘要

一种石墨烯增强镁基复合材料的制备方法，涉及一种纳米复合材料的制备方法。本发明是要解决现有石墨烯在基体金属中分散不均匀的技术问题。本发明制备方法为：一、将石墨烯与醇分散剂混合于无水乙醇中，在超声条件下进行化学分散，得到化学分散的石墨烯；二、将化学分散的石墨烯和Zn粉混合球磨，得到Gra@Zn复合粉末；三、将Gra@Zn复合粉末加入到半固态Mg-Zn合金熔体中，进行机械搅拌，然后升温至液态，将超声杆伸入合金液面下进行超声分散处理，得到合金熔体；四、将合金熔体浇注于已预热的模具中，然后凝固，即制备出石墨烯增强镁基复合材料。本发明应用于纳米复合材料的制备领域。

权利要求

1.一种石墨烯增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于石墨烯增强镁基复合材料的制备方法是按以下步骤进行：一、将石墨烯与醇分散剂混合于无水乙醇中，在超声功率为100～200w，超声时间为

3～10h的条件下进行化学分散，得到化学分散的石墨烯；其中，所述石墨烯与醇分散剂的质量比为5～15∶1；

二、将步骤一得到的化学分散的石墨烯和Zn粉混合在球磨转速为250～450r/min的条件下球磨6～12h，得到Graphene@Zn复合粉末；其中，所述Zn粉与石墨烯的质量比为

10～20∶1；所述球磨采用钢球和钢球罐，球料质量比为8～20∶1；

三、将步骤二得到的Graphene@Zn复合粉末加入到半固态Mg-Zn合金熔体中，然后进行机械搅拌10～20min，然后升温至液态，将超声杆伸入合金液面下30～50cm，在超声功率为400～800w，超声时间为5～15min的条件下进行超声分散处理，得到合金熔体；其中，所述半固态Mg-Zn合金熔体中Zn的质量分数2％～8％；所述Graphene@Zn复合粉末与半固态Mg-Zn合金熔体的质量比为1～2∶45～47.5；

四、将步骤三得到的合金熔体浇注于已预热至500～600℃的模具中，然后在压力为

100～200MPa下凝固，即制备出石墨烯增强镁基复合材料。

2.根据权利要求1所述的一种石墨烯增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中超声功率为100～120w，超声时间为3～5h。

3.根据权利要求1所述的一种石墨烯增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述石墨烯与醇分散剂的质量比为10∶1。

4.根据权利要求1所述的一种石墨烯增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中在球磨转速为300～400r/min的条件下球磨6～12h。

5.根据权利要求1所述的一种石墨烯增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中所述Zn粉与石墨烯的质量比为10～15∶1。

6.根据权利要求1所述的一种石墨烯增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中所述球料质量比为8～15∶1。

7.根据权利要求1所述的一种石墨烯增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于步骤三中超声功率为400～500w，超声时间为5～15min。

8.根据权利要求1所述的一种石墨烯增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于步骤三中所述半固态Mg-Zn合金熔体中Zn的质量分数3％～6％。

9.根据权利要求1所述的一种石墨烯增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于步骤三中所述Graphene@Zn复合粉末与半固态Mg-Zn合金熔体的质量比为1～2∶45。

10.根据权利要求1所述的一种石墨烯增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于步骤四中压力为100MPa。

说明书

一种石墨烯增强镁基复合材料的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种纳米复合材料的制备方法。

背景技术

[0002] 石墨烯（Graphene）是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的平面薄膜，是只有一个碳原子厚度的二维材料。石墨烯一直被认为是假设性的结构，无法单独稳定存在，直至2004年，英国曼彻斯特大学物理学家A.K.Geim与K.S.Novoselov成功地通过实验从石墨中分离出石墨烯，而证实它可以单独存在，两人也因“在二维石墨烯材料的开创性实验”为由，共同获得2010年诺贝尔物理学奖。

[0003] 石墨烯目前是世上最薄却也是最坚硬的纳米材料，高于碳纳米管和金刚石，它的强度比钢铁还要高200倍，具有1TPa的拉伸模量（刚度）。故石墨烯可以作为金属基复合材料领域里性能优异且大有前景的纳米增强体。

[0004] 然而，由于石墨烯和镁合金的相容性不好，且其纳米级的尺寸也使得石墨烯之间产生强大的范德华力而极易团聚，这都使得复合材料中石墨烯的增强效果不能完全的发挥。所以如何使石墨烯在基体金属中均匀的分散成为了能否成功制备纳米镁基复合材料的关键。

发明内容

[0005] 本发明是要解决现有石墨烯在基体金属中分散不均匀的技术问题，从而提供了一种石墨烯增强镁基复合材料的制备方法。

[0006] 本发明一种石墨烯增强镁基复合材料的制备方法是按以下步骤进行：

[0007] 一、将石墨烯与醇分散剂混合于无水乙醇中，在超声功率为100～200w，超声时间为3～10h的条件下进行化学分散，得到化学分散的石墨烯；其中，所述石墨烯与醇分散剂的质量比为5～15∶1；

[0008] 二、将步骤一得到的化学分散的石墨烯和Zn粉混合在球磨转速为250～450r/min的条件下球磨6～12h，得到Gra@Zn复合粉末；其中，所述Zn粉与石墨烯的质量比为10～20∶1；所述球磨采用钢球和钢球罐，球料质量比为8～20∶1；

[0009] 三、将步骤二得到的Gra@Zn复合粉末加入到半固态Mg-Zn合金熔体中，然后进行机械搅拌10～20min，然后升温至液态，将超声杆伸入合金液面下30～50cm，在超声功率为400～800w，超声时间为5～15min的条件下进行超声分散处理，得到合金熔体；其中，所述半固态Mg-Zn合金熔体中Zn的质量分数2%～8%；所述Gra@Zn复合粉末与半固态Mg-Zn合金熔体的质量比为1～2∶45～47.5；

[0010] 四、将步骤三得到的合金熔体浇注于已预热至500～600℃的模具中，然后在压力为100～200MPa下凝固，即制备出石墨烯增强镁基复合材料。

[0011] 本发明包括以下有益效果：

[0012] 1、本发明预先将石墨烯与其醇分散剂混合，在超声条件下进行化学分散，以使团聚的石墨烯得到有效的分散；

[0013] 2、本发明将Zn粉和石墨烯混合球磨，可以进一步打散团聚的石墨烯并使石墨烯均匀的分散在Zn粉的表面；

[0014] 3、本发明通过搅拌复合超声波法制备复合材料可以使石墨烯均匀的分散在镁合金基体中，可以有效的解决石墨烯在基体金属总均匀分散的问题；

[0015] 4、本发明制备的石墨烯增强镁基复合材料可以充分的发挥石墨烯的增强效果，制得力学性能良好的纳米镁基复合材料。

附图说明

[0016] 图1为试验一步骤二制备的Gra@Zn复合粉末的SEM图；

[0017] 图2为试验二制备的石墨烯增强镁基复合材料的SEM图；

[0018] 图3为试验三步骤二制备的Gra@Zn复合粉末的SEM图。

具体实施方式

[0019] 具体实施方式一：本实施方式的一种石墨烯增强镁基复合材料的制备方法是按以下步骤进行：

[0020] 一、将石墨烯与醇分散剂混合于无水乙醇中，在超声功率为100～200w，超声时间为3～10h的条件下进行化学分散，得到化学分散的石墨烯；其中，所述石墨烯与醇分散剂的质量比为5～15∶1；

[0021] 二、将步骤一得到的化学分散的石墨烯和Zn粉混合在球磨转速为250～450r/min的条件下球磨6～12h，得到Gra@Zn复合粉末；其中，所述Zn粉与石墨烯的质量比为10～20∶1；所述球磨采用钢球和钢球罐，球料质量比为8～20∶1；

[0022] 三、将步骤二得到的Gra@Zn复合粉末加入到半固态Mg-Zn合金熔体中，然后进行机械搅拌10～20min，然后升温至液态，将超声杆伸入合金液面下30～50cm，在超声功率为400～800w，超声时间为5～15min的条件下进行超声分散处理，得到合金熔体；其中，所述半固态Mg-Zn合金熔体中Zn的质量分数2%～8%；所述Gra@Zn复合粉末与半固态Mg-Zn合金熔体的质量比为1～2∶45～47.5；

[0023] 四、将步骤三得到的合金熔体浇注于已预热至500～600℃的模具中，然后在压力为100～200MPa下凝固，即制备出石墨烯增强镁基复合材料。

[0024] 本实施方式包括以下有益效果：

[0025] 1、本实施方式预先将石墨烯与其醇分散剂混合，在超声条件下进行化学分散，以使团聚的石墨烯得到有效的分散；

[0026] 2、本实施方式将Zn粉和石墨烯混合球磨，可以进一步打散团聚的石墨烯并使石墨烯均匀的分散在Zn粉的表面；

[0027] 3、本实施方式通过搅拌复合超声波法制备复合材料可以使石墨烯均匀的分散在镁合金基体中，可以有效的解决石墨烯在基体金属总均匀分散的问题；

[0028] 4、本实施方式制备的石墨烯增强镁基复合材料可以充分的发挥石墨烯的增强效果，制得力学性能良好的纳米镁基复合材料。

[0029] 具体实施方式二：本实施方式与具体是方式一不同的是：步骤一中超声功率为100～120w，超声时间为3～5h。其它与具体实施方式一相同。

[0030] 具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一中所述石墨烯与醇分散剂的质量比为10∶1。其它与具体实施方式一或二相同。

[0031] 具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤二中在球磨转速为300～400r/min的条件下球磨6～12h。其它与具体实施方式一至三之一相同。

[0032] 具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤二中所述Zn粉与石墨烯的质量比为10～15∶1。其它与具体实施方式一至四之一相同。

[0033] 具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤二中所述球料质量比为8～15∶1。其它与具体实施方式一至五之一相同。

[0034] 具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤三中超声功率为400～500w，超声时间为5～15min。其它与具体实施方式一至六之一相同。

[0035] 具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤三中所述半固态Mg-Zn合金熔体中Zn的质量分数3%～6%。其它与具体实施方式一至七之一相同。

[0036] 具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤三中所述Gra@Zn复合粉末与半固态Mg-Zn合金熔体的质量比为1～2∶45。其它与具体实施方式一至八之一相同。

[0037] 具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤四中压力为100MPa。其它与具体实施方式一至九之一相同。

[0038] 通过以下试验验证本发明的有益效果：

[0039] 试验一：本实施方式的一种石墨烯增强镁基复合材料的制备方法是按以下步骤实现：

[0040] 一、将3g的石墨烯与0.3g的醇分散剂混合于无水乙醇中，在超声功率为120w，超声时间为3h的条件下进行化学分散，得到化学分散的石墨烯；

[0041] 二、将步骤一得到的化学分散的石墨烯和45g的Zn粉混合在球磨转速为300r/min的条件下球磨8h，得到Gra@Zn复合粉末；其中，所述球磨采用钢球和钢球罐，球料质量比为15∶1；

[0042] 三、将步骤二得到的Gra@Zn复合粉末加入到952g的半固态Mg-Zn合金熔体中，然后进行机械搅拌10min，然后升温至液态，将超声杆伸入合金液面下40cm，在超声功率为500w，超声时间为5min的条件下进行超声分散处理，得到合金熔体；其中，所述半固态Mg-Zn合金熔体中Zn的质量分数6%；

[0043] 四、将步骤三得到的合金熔体浇注于已预热到550℃的模具中，然后在压力为100MPa下凝固，即制备出石墨烯增强镁基复合材料。

[0044] 本试验步骤二制备的Gra@Zn复合粉末的SEM图如图1所示，图中位于基底的较大片状物为Zn粉，分布在基底Zn粉上的较小片状物为Gra，由图1可见，Gra在基底Zn粉中呈现出均匀分布，实现了Gra的加入和均匀分散。

[0045] 试验二：本实施方式的一种石墨烯增强镁基复合材料的制备方法是按以下步骤进行：

[0046] 一、将5g的石墨烯与0.5g的醇分散剂混合于无水乙醇中，在超声功率为120w，超声时间为3h的条件下进行化学分散，得到化学分散的石墨烯；

[0047] 二、将步骤一得到的化学分散的石墨烯和60g的Zn粉混合在球磨转速为350r/min的条件下球磨8h，得到Gra@Zn复合粉末；其中，所述球磨采用钢球和钢球罐，球料质量比为10∶1；

[0048] 三、将步骤二得到的Gra@Zn复合粉末加入到935g的半固态Mg-Zn合金熔体中，然后进行机械搅拌15min，然后升温至液态，将超声杆伸入合金液面下40cm，在超声功率为500w，超声时间为10min的条件下进行超声分散处理，得到合金熔体；其中，所述半固态Mg-Zn合金熔体中Zn的质量分数5%；

[0049] 四、将步骤三得到的合金熔体浇注于已预热到550℃的模具中，然后在压力为100MPa下凝固，即制备出石墨烯增强镁基复合材料。

[0050] 本试验制备的石墨烯增强镁基复合材料的SEM图如图2所示，图中基底黑色相为Mg，基底白色相为Mg-Zn第二相，分布在基底上的较小片状物为Gra，由图2可见，通过预先将石墨烯与其醇分散剂在超声条件下化学分散，再与Zn粉进行球磨，并通过搅拌复合超声波法制备复合材料，Gra在镁基复合材料里呈现出均匀分布，实现了Gra的加入和均匀分散。

[0051] 试验三：本实施方式的一种石墨烯增强镁基复合材料的制备方法是按以下步骤进行：

[0052] 一、将10g的石墨烯与1g的醇分散剂混合于无水乙醇中，在超声功率为120w，超声时间为3h的条件下进行化学分散，得到化学分散的石墨烯；

[0053] 二、将步骤一得到的化学分散的石墨烯和100g的Zn粉混合在球磨转速为400r/min的条件下球磨12h，得到Gra@Zn复合粉末；其中，所述球磨采用钢球和钢球罐，球料质量比为8∶1；

[0054] 三、将步骤二得到的Gra@Zn复合粉末加入到890g的半固态Mg-Zn合金熔体中，然后进行机械搅拌15min，然后升温至液态，将超声杆伸入合金液面下40cm，在超声功率为500w，超声时间为15min的条件下进行超声分散处理，得到合金熔体；其中，所述半固态Mg-Zn合金熔体中Zn的质量分数3%；

[0055] 四、将步骤三得到的合金熔体浇注于已预热到550℃的模具中，然后在压力为100MPa下凝固，即制备出石墨烯增强镁基复合材料。

[0056] 本试验制备的Gra@Zn复合粉末的SEM图如图3所示，图中位于基底的较大片状物为Zn粉，分布在基底Zn粉上的较小片状物为Gra，由图3可见，Gra在基底Zn粉中呈现出均匀分布，实现了Gra的加入和均匀分散。