一种N,N-二甲基乙酰胺的制备方法

摘要

本发明公开了一种N,N-二甲基乙酰胺的制备方法。该制备方法是以甲醛、甲酸和N-甲基乙酰胺为原料。在催化剂并加热条件下，首先，以甲醛和甲酸反应形成活性中间产物；其次，生成的活性中间产物与N-甲基乙酰胺发生反应，形成N,N-二甲基乙酰胺；最终，产物经过离心，过滤，减压蒸馏等工艺，得到N,N-二甲基乙酰胺。本发明制备流程短，反应温度低，避免了制备过程中的环境污染问题，具有低温、环保、流程短的优点。

权利要求

1.一种N,N-二甲基乙酰胺的制备方法，其特征在于：该方法包括下列步骤：

1）在催化剂存在条件下，将甲酸和甲醛放入到溶剂水中，搅拌，并同时加热到30-120 ℃，甲醛、甲酸、催化剂、水的投料质量比为0.01%-10%:0.01%-23%:0.01%-5%:37.67%-99.96%；

2）待甲酸和甲醛反应1-6小时，逐滴添加含氮化合物，甲醛和含氮化合物的投料质量比为0.01%-10%:0.01%-24.33%，维持体系温度30-120 ℃，反应1-30 h，即得到产物N,N-二甲基乙酰胺；所述含氮化合物是N-甲基乙酰胺、乙酰胺中的一种或几种混合物。

2.根据权利要求1所述的N,N-二甲基乙酰胺的制备方法，其特征在于：所述的催化剂是经过预处理的钛硅分子筛、活性炭、钯炭中的一种或几种混合物。

说明书

一种N,N-二甲基乙酰胺的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种有机溶剂N,N-二甲基乙酰胺的制备方法。

背景技术

[0002] N,N-二甲基乙酰胺具有热稳定、耐水解、耐腐蚀等优势，广泛应用于聚酰亚胺、聚砜酰胺等树脂的合成。因此，其越来越被人们重视。

[0003] 目前，N,N-二甲基乙酰胺的制备方法主要有乙酸酐法、乙酰氯法和乙酸法。这几种方法均是以乙酸酐（或乙酰氯或乙酸）和二甲胺为原料，经催化剂存在下发生取代反应形成N,N-二甲基乙酰胺。乙酸酐法存在能耗高，反应流程长、成本高等缺陷；乙酰氯法存在原料成本高、反应条件要求高等问题；乙酸法存在能耗高，反应流程长、成本高等缺陷。

发明内容

[0004] 为了克服现有技术存在的问题，本发明的目的是提供一种N,N-二甲基乙酰胺的制备方法，该方法通过改变反应物原料和溶剂种类，制备流程短，反应温度低。

[0005] 本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

[0006] 一种N,N-二甲基乙酰胺的制方法备，其特征在于：该方法包括下列步骤：

[0007] 1）在催化剂存在条件下，将甲酸和甲醛放入到溶剂水中，搅拌，并同时加热到30-120 ℃，甲醛、甲酸、催化剂、N-甲基乙酰胺、水的投料按质量比为(0.01%-10%):(0.01%-23%):(0.01%-5%):(0.01%-24.33%):(37.67%-99.96%)添加；

[0008] 2）待甲酸和甲醛反应1-6小时，逐滴添加含氮化合物，甲醛和含氮化合物的投料质量比为(0.01%-10%):(0.01%-24.33%)，维持体系温度30-120 ℃，反应1-30 h，经过离心，过滤，减压蒸馏，即得到产物N,N-二甲基乙酰胺。

[0009] 本发明中，所述的催化剂是经过预处理的钛硅分子筛、活性炭、钯炭中的一种或几种混合物。

[0010] 所述含氮化合物是N-甲基乙酰胺、乙酰胺、尿素中的一种或几种混合物。

[0011] 本发明以甲酸和甲醛为起始原料，首先，在催化剂存在下，利用甲酸与甲醛反应产生活性中间化合物；其次，利用活性中间化合物与N-甲基乙酰胺反应；最后，经过离心，过滤，减压蒸馏工艺，得到N,N-二甲基乙酰胺。本发明不仅解决N,N-二甲基乙酰胺制备流程长，反应温度高等缺陷，还避免了制备过程中的环境污染问题。本发明具有低温、环保、流程短的优点。

具体实施方式

[0012] 实施例1

[0013] 一种N,N-二甲基乙酰胺的制方法备，称取10g甲醛、23g甲酸、5g催化剂和38g水加入到反应器中，维持60℃，剧烈搅拌反应1h；

[0014] 用恒压滴液漏斗以0.5d/s的速度滴加24gN-甲基乙酰胺，维持50℃下反应2h；