一种利用氧化石墨烯处理印刷线路板退锡废液的方法

摘要

本发明提供了一种采用氧化石墨烯作为吸附剂处理印刷线路板退锡废液的方法，吸附后的氧化石墨烯经再生处理可重复利用，且经多次循环使用后仍能保持较高的吸附能力，具有简单、绿色、高效的特点，其特征在于利用化学氧化法制得的氧化石墨烯加入锡含量为30 mg/L～50000mg/L的退锡废液中，混合并振荡3～48h；其中，投加后的氧化石墨烯在退锡废液中的含量为100 mg/L～100000mg/L；经振荡后，吸附废液中的重金属锡，本发明的有益效果是：制备工艺简单，生产周期短，易于实现工业化生产的特点；所使用的原料石墨，来源广泛，价格低廉；无二次污染；并且所述氧化石墨烯在吸附上述锡离子后经再生处理可重复利用，节能环保。

权利要求

1.一种利用氧化石墨烯处理印刷线路板退锡废液的方法，其特征在于具有以下的步骤：a、将石墨溶于浓硫酸和浓磷酸的混合溶液中，加入高锰酸钾，在40～60 ℃内均匀混合，使其反应9～15小时，然后加入上述混合溶液体积1～4倍的冰水，搅拌均匀并冷却至室温，再加入石墨质量3倍的过氧化氢溶液，进行还原反应；反应完毕经洗涤、干燥，制得氧化石墨烯，并保存备用；

b、向锡含量为30 mg/L～50000 mg/L的退锡废液中投加上述制得氧化石墨烯，混合并振荡3～48h；其中，投加后的氧化石墨烯在退锡废液中的含量为100 mg/L～100000mg/L；

c、振荡完成后，利用抽滤装置对上述退锡废液进行固液分离，得到吸附后的退锡废液和吸附后的氧化石墨烯；

步骤c吸附后的退锡废液中锡的含量为0.01mg/L～50 mg/L。

说明书

一种利用氧化石墨烯处理印刷线路板退锡废液的方法

技术领域

[0001] 本发明属于废水重金属处理技术领域，具体是一种利用氧化石墨烯处理印刷线路板退锡废液的方法。

背景技术

[0002] 印刷线路板行业产生的退锡废液中，锡含量在30 mg/L～50000mg/L，浓度较高，若随意排放，既污染环境又造成资源浪费。如何有效处理退锡废液，再生利用其中有价资源成为印刷线路板企业面临的难题，吸附法由于具有操作方便，设备简单，成本低且去除效率高等优点，在实际的重金属治理中应用较多，但目前使用的吸附剂种类及吸附效率都很有限。因此，研究开发新型的具有高吸附容量、高效率和廉价实用的吸附剂，成为高效处理废水中重金属的一个关键性科学技术问题。

发明内容

[0003] 本发明为解决现有技术的不足，提供一种采用氧化石墨烯作为吸附剂处理印刷线路板退锡废液的方法，吸附后的氧化石墨烯经再生处理可重复利用，且经多次循环使用后仍能保持较高的吸附能力，具有简单、绿色、高效的特点。

[0004] 本发明解决其技术问题所采取的技术方案是：一种利用氧化石墨烯处理印刷线路板退锡废液的方法，其特征在于具有以下的过程和步骤：

[0005] a、将石墨溶于浓硫酸和浓磷酸的混合溶液中，加入高锰酸钾，在40～60 ℃内均匀混合，使其反应9～15小时，然后加入上述混合溶液体积1～4倍的冰水，搅拌均匀并冷却至室温，再加入一定量的过氧化氢溶液，进行还原反应；反应完毕经洗涤、干燥，制得氧化石墨烯，并保存备用；

[0006] b、向锡含量为30 mg/L～50000m g/L的退锡废液中投加上述制得氧化石墨烯，混合并振荡3～48h；其中投加后的氧化石墨烯在退锡废液中的含量为100mg/L～100000mg/L；

[0007] c、振荡完成后，利用抽滤装置对上述退锡废液进行固液分离，得到吸附后的退锡废液和吸附后的氧化石墨烯。

[0008] 优选的，所述步骤c中吸附后的退锡废液中锡含量为0.01mg/L～50 mg/L。

[0009] 优选的，所述步骤b中的氧化石墨烯可重复采用步骤c吸附后的氧化石墨烯。

[0010] 本发明的有益效果是：

[0011] （1）作为本发明的吸附剂氧化石墨烯，具有制备工艺简单，生产周期短，易于实现工业化生产的特点；所使用的原料石墨，来源广泛，价格低廉；

[0012] （2）氧化石墨烯对退锡废液中锡离子的去除效率高，无二次污染；并且所述氧化石墨烯在吸附上述锡离子后经再生处理可重复利用，五十次循环使用后，氧化石墨烯材料的吸附能力保持原有的90%以上，节能环保，极有效的处理了印刷线路板退锡废液中的重金属离子，具有良好的经济效益和环境效益。

具体实施方式

[0013] 实施例1：具体步骤如下：

[0014] a、将石墨溶于浓硫酸和浓磷酸的混合溶液中，加入高锰酸钾，在40 ℃内均匀混合，使其反应10小时，然后加入上述混合溶液体积2倍的冰水，搅拌均匀并冷却至室温，再加入石墨质量3倍的过氧化氢溶液，进行还原反应；反应完毕经洗涤、干燥，制得氧化石墨烯，并保存备用；

[0015] b、取100 ml初始浓度为67 mg/L的退锡废液，加入制得的氧化石墨烯吸附剂，该氧化石墨吸附剂的用量为500mg/L，进行混合后并振荡12 h，令氧化石墨烯和退锡废液中的金属离子发生吸附反应；

[0016] c、经振荡完成后，抽滤，采用苯芴酮显色法测定，其中退锡废液中未被吸附的锡含量为0.084 mg/L。

[0017] 优选的，将步骤b中的氧化石墨烯重复采用步骤c反应后的氧化石墨烯；通过进一步验证，重复使用十次后，当再次投加至67mg/L的退锡废液中进行吸附后，测定退锡废液中未被吸附的锡含量为0.75mg/L，其反应后的氧化石墨烯材料的吸附能力保持原有的99%。

[0018] 实施例2：具体步骤如下：

[0019] a、本实施例中的氧化石墨烯的制备过程与上述实施例1步骤a完全相同。

[0020] b、取20 ml初始浓度为8200mg/L的退锡废液，加入制得的氧化石墨烯吸附剂，该氧化石墨烯吸附剂的用量为22000mg/L；进行混合后并振荡12 h，令氧化石墨烯和退锡废液中的金属离子发生吸附反应；

[0021] c、经振荡完成后，抽滤，采用苯芴酮显色法测定，其中废液中未被吸附的锡含量为2mg/L。

[0022] 优选的，将步骤b中的氧化石墨烯采用步骤c反应后的氧化石墨烯；通过进一步验证，重复使用三十次后，当再次投加至8200mg/L的退锡废液中进行吸附后，测定废液中未被吸附的锡含量为330mg/L，其反应后的氧化石墨烯材料的吸附能力保持原有的96%。

[0023] 实施例3：具体步骤如下：

[0024] a、本实施例中的氧化石墨烯的制备过程与上述实施例1步骤a完全相同。

[0025] b、取20 ml初始浓度为14000mg/L的退锡废液，加入上述制得的氧化石墨烯吸附剂，所述氧化石墨烯的用量为45000mg/L，进行混合后并振荡24 h，令氧化石墨烯和退锡废液中的金属离子发生吸附反应；

[0026] c、经振荡完成后，抽滤，采用苯芴酮显色法测定；其中退锡废液中未被吸附的锡含量为10mg/L。

[0027] 优选的，将步骤b中的氧化石墨烯采用步骤c反应后的氧化石墨烯；通过进一步验证，重复使用五十次后，当再次投加至14000mg/L的退锡废液中进行吸附后，测定废液中未被吸附的锡含量为1410mg/L，其反应后的氧化石墨烯材料的吸附能力保持原有的90%。

[0028] 通过以上实施例，氧化石墨烯为吸附剂处理退锡废液中的金属锡离子，经振荡吸附后金属锡离子的含量可降至0.01mg/L～50 mg/L，并且经五十循环使用后，氧化石墨烯材料的吸附能力仍保持原有的90%，节能环保，极有效的处理了印刷线路板退锡废液中的重