一种Cr/CrN/(Ti,Al,Si,Cr)N复合硬质涂层及其制备方法

摘要

本发明公开的Cr/CrN/(Ti,Al,Si,Cr)N复合硬质涂层的制备方法包括预处理、加热、等离子体清洗、制备Cr粘附层、制备CrN过渡层和制备(Ti,Al,Si,Cr)N耐磨层等步骤。由于本发明提供的制备方法中采用了等离子增强中频反应磁控溅射技术，因而大幅度提高了靶材的离化率，使制备的复合硬质涂层的表面纳米硬度可达到34GPa以上，膜基结合力等级为德国标准VDI3198的HF1-HF2，因此特别适合制作用于高速干式切削不锈钢、铁基高温合金、高强结构钢和耐磨铸钢刀具的涂层，且涂层工艺简单，更适合于工业化生产。

权利要求

1.一种Cr/CrN/(Ti,Al,Si,Cr)N复合硬质涂层的制备方法，该方法的工艺步骤和条件如下：-3

1)将刀具装入镀膜室后，先对镀膜室抽真空至少至5.0×10 Pa，然后通入氩气，使镀-1 -1膜室内总压强为3.0×10 ～4.5×10 Pa，开启热阴极离子柱弧使其电流为140～180A，对刀具加热40～150min；

-1 -1

2)在压强1.5×10 ～2.0×10 Pa的氩气保护下，控制刀具直流偏压-100～-200V，脉冲偏压-500～-800V，然后用电流为110～160A的热阴极离子柱弧所产生的等离子体对刀具表面轰击清洗15～50min；

-2 -1

3)在压强8.0×10 ～1.5×10 Pa的氩气保护下，用电流为180～220A的热阴极离子柱弧加热Cr铸锭使其蒸发，并对刀具镀制5～10min使其表面上形成一层Cr粘附层，然-1 -1后通入氮气，在氩气和氮气的流量比为1﹕1.5～3和3.0×10 ～4.5×10 Pa的压强下镀制15～30min，使Cr粘附层表面形成一层CrN过渡层；

4)继续按流量比为1﹕1.5～3向镀膜室内通入氩气和氮气的混合气体，使压强为-1 -1

3.0×10 ～4.5×10 Pa，并将刀具直流偏压调整为-40～-70V，热阴极离子柱弧电流调整为100～110A，同时打开中频反应磁控溅射的控制电源，并使TiAlSiCr靶的电流保持在

4.0～7.0A下镀制120～180min，使刀具的CrN过渡层表面再形成一层(Ti,Al,Si,Cr)N涂层，然后自然冷却即可。

2.根据权利要求1所述的Cr/CrN/(Ti,Al,Si,Cr)N复合硬质涂层的制备方法，该方法第4)步中所用的TiAlSiCr靶为TiXAlYSiZCr(1-X-Y-Z)复合合金靶材，其钛铝硅铬原子比为

50～70：20～30：1～7：1～5，纯度为99.99％。

3.根据权利要求1所述的Cr/CrN/(Ti,Al,Si,Cr)N复合硬质涂层的制备方法，该方-2 -1法第3)步中镀制Cr粘附层的压强为8.0×10 ～1.2×10 Pa，热阴极离子柱弧的电流为

200～220A，镀制时间为5～7min。

4.根据权利要求1所述的Cr/CrN/(Ti,Al,Si,Cr)N复合硬质涂层的制备方法，该方法-1第3)步中镀制CrN过渡层的氩气和氮气的流量比为1﹕1.5～2.5，压强为4.0×10 ～-1

4.5×10 Pa，镀制时间为15～25min。

5.根据权利要求1或2或3或4所述的Cr/CrN/(Ti,Al,Si,Cr)N复合硬质涂层的制备方法，该方法第4)步中镀制(Ti,Al,Si,Cr)N涂层的氩气和氮气流量比为1﹕1.5～2.5，热阴极离子柱弧电流为105～110A，TiAlSiCr靶的电流保持在5.0～7.0A，镀制时间为

120～160min。

6.根据权利要求2所述的Cr/CrN/(Ti,Al,Si,Cr)N复合硬质涂层的制备方法，该方法第4)步所用的TiAlSiCr靶中钛铝硅铬原子比为65～70：20～28：1～6：1～4。

7.根据权利要求5所述的Cr/CrN/(Ti,Al,Si,Cr)N复合硬质涂层的制备方法，该方法第4)步所用的TiAlSiCr靶中钛铝硅铬原子比为65～70：20～28：1～6：1～4。

8.一种由权利要求1所述方法制备的Cr/CrN/(Ti,Al,Si,Cr)N复合硬质涂层，该复合硬质涂层为三层，从刀具表面向外依次为Cr粘附层、CrN过渡层和(Ti,Al,Si,Cr)N涂层，其纳米硬度≥34Gpa，与刀具基体结合力等级达到德国标准VDI 3198的HF1～HF2，其中Cr粘附层的厚度为50～200nm，CrN过渡层的厚度为100～500nm，(Ti,Al,Si,Cr)N涂层的厚度为2～5μm，且(Ti,Al,Si,Cr)N涂层组织结构为纳米晶结构，在X射线衍射的TiN(111)面衍射强度＜100，TiN(200)面衍射强度≥300。

说明书

一种Cr/CrN/(Ti,Al,Si,Cr)N复合硬质涂层及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于刀具表面复合涂层材料及其制备技术领域，具体涉及一种Cr/CrN/(Ti,Al,Si,Cr)N复合硬质涂层及其制备方法，该方法制备的涂层纳米硬度可达34Gpa以上，膜基结合力等级为HF1～HF2(德国标准VDI3198)，特别适合作为高速干式切削不锈钢、铁基高温合金、高强结构钢和耐磨铸钢刀具的表面涂层。

背景技术

[0002] 随着工业的迅速发展，表面包覆有涂层的刀具被广泛应用于材料切削领域。研究表明，含有涂层的刀具具有硬度和耐磨性高，抗氧化能力强的特点，可以明显提高刀具的使用寿命。但是随着高速切削和干式切削的出现和发展，通常的TiN和TiAlN涂层已经很难满足用户对刀具涂层使用寿命的要求。

[0003] 为了提高刀具涂层的使用寿命，近年来研发的新的TiAlSiN涂层和TiAlCrN涂层被先后应用于切削加工的刀具领域，其中TiAlSiN涂层的结构（Hao Du,Haibo Zhao,Ji Xiong,et al.Int.Journal of Refractory Metals and Hard Materials37(2013)60-66.）是非晶态Si3N4组织包裹在纳米TiAlN晶粒周围，故涂层可获得非常高的硬度（46Gpa）和抗氧化性，但是随着硬度的增加，涂层内应力也有相应的提高，导致涂层与刀具之间结合力变差，因此，TiAlSiN涂层在切削加工过程中最常见的失效形式就是涂层脱落失效。TiAlCrN涂层（G.S.Fox-Rabinovich.Surface and Coatings Technology200(2005)1804-1813），虽具有较高的润滑性和抗氧化性，但其组织结构非纳米晶形态，硬度低（30Gpa）在切削加工过程中很容易产生磨损。

发明内容

[0004] 本发明的目的是针对TiAlSiN涂层和TiAlCrN涂层存在的问题，提供一种Cr/CrN/(Ti,Al,Si,Cr)N复合硬质涂层的制备方法。

[0005] 本发明的另一目的是提供一种由上述方法制备的硬度和结合力优异的Cr/CrN/(Ti,Al,Si,Cr)N复合硬质涂层。

[0006] 本发明提供的Cr/CrN/(Ti,Al,Si,Cr)N复合硬质涂层的制备方法，其工艺步骤和条件如下：

[0007] 1）将刀具装入镀膜室后，先对镀膜室抽真空至少至5.0×10-3Pa，然后通入氩气，使-1 -1镀膜室内总压强为3.0×10 ～4.5×10 Pa，开启热阴极离子柱弧使其电流为140～180A，对刀具加热40～150min；

[0008] 2）在压 强1.5×10-1～2.0×10-1Pa的氩气保护下，控制刀具直流偏压-100～-200V，脉冲偏压-500～-800V，然后用电流为110～160A的热阴极离子柱弧所产生的等离子体对刀具表面轰击清洗15～50min；

[0009] 3）在8.0×10-2～1.5×10-1Pa的氩气保护下，用电流为180～220A的热阴极离子柱弧加热Cr铸锭使其蒸发，并对刀具镀制5～10min使其表面上形成一层Cr粘附层，然-1 -1后通入氮气，在氩气和氮气的流量比为1﹕1.5～3和3.0×10 ～4.5×10 Pa的压强下镀制15～30min，使Cr粘附层表面形成一层CrN过渡层；

[0010] 4）继续按流量比为1﹕1.5～3向镀膜室内通入氩气和氮气的混合气体，使压强-1 -1为3.0×10 ～4.5×10 Pa，并将刀具直流偏压调整为-40～-70V，热阴极离子柱弧电流调整为100～110A，同时打开中频反应磁控溅射的控制电源，并使TiAlSiCr靶的电流保持在
4.0～7.0A下镀制120～180min，使刀具的CrN过渡层表面再形成一层(Ti,Al,Si,Cr)N涂层，然后自然冷却即可。

[0011] 以上方法所用TiAlSiCr靶材为TixAlySizCr1-x-y-z复合合金靶材，其钛铝硅铬原子比为50～70：20～30：1～7：1～5，优选65～70：20～28：1～6：1～4，纯度为99.99%。

[0012] 以上方法第3）步中镀制Cr粘附层的压强优选8.0×10-2～1.2×10-1Pa，热阴极离子柱弧的电流优选200～220A，镀制时间优选5～7min。

[0013] 以上方法第3）步中镀制CrN过渡层的氩气和氮气的流量比优选1﹕1.5～2.5，-1 -1压强优选4.0×10 ～4.5×10 Pa，镀制时间优选15～25min。

[0014] 以上方法第4）步中镀制(Ti,Al,Si,Cr)N涂层的氩气和氮气流量比优选1﹕1.5～2.5，热阴极离子柱弧电流优选105～110A，TiAlSiCr靶的电流优选5.0～7.0A，镀制时间优选120～160min。

[0015] 以上方法所述的TiAlSiCr靶共四块，并以两两相对的方式安置在镀膜室的内壁上。

[0016] 本发明提供的由上述方法制备的Cr/CrN/(Ti,Al,Si,Cr)N复合硬质涂层，该复合涂层为三层，从刀具表面向外依次为Cr粘附层、CrN过渡层和(Ti,Al,Si,Cr)N涂层，其纳米硬度≥34Gpa，与刀具基体结合力等级达德国标准VDI3198的HF1～HF2。

[0017] 上述复合涂层中Cr粘附层的厚度为50～200nm，CrN过渡层的厚度为100～500nm，(Ti,Al,Si,Cr)N涂层的厚度为2～5μm，其组织结构为纳米晶结构，在X射线衍射的TiN（111）面衍射强度＜100，TiN(200)面衍射强度≥300。

[0018] 本发明与现有技术相比，具有以下优点：

[0019] 1）由于本发明提供的制备方法中采用了等离子增强中频反应磁控溅射技术，因而大幅度提高了靶材的离化率，不仅使所得涂层组织更均匀、更致密，且也与基体刀具有了更高的结合力。

[0020] 2）由于本发明提供的制备方法中采用的是纯度达到 99.99%的TixAlySizCr1-x-y-z复合合金靶材进行溅射镀膜，因而使所获得的涂层性能的稳定性得到了保证，同时也降低了涂层工艺的复杂程度，更适合于工业化生产。

[0021] 3）由于本发明提供的复合涂层中包含Cr粘附层、CrN过渡层和(Ti,Al,Si,Cr)N涂层，且其中Cr粘附层不仅与基体的相容性较好，且还具有良好的扩散性，可有效提高涂层与基体刀具之间的结合力；CrN过渡层可以降低Cr粘附层与(Ti,Al,Si,Cr)N涂层之间的热膨胀系数的差异，减少各层之间的应力，使涂层获得更高的强度；而(Ti,Al,Si,Cr)N涂层则因有较高的硬度和较低的弹性模量，可使涂层具有更好的机械性能，因而使复合涂层纳米硬度既能≥34Gpa，具有更好的耐磨性，又能同时使其与刀具基体结合力等级达到德国标准VDI3198的HF1～HF2，使用寿命更长。

附图说明

[0022] 图1为本发明实施例4制备的Cr/CrN/(Ti,Al,Si,Cr)N复合硬质涂层断口形貌的扫描电镜图。

[0023] 图2为对比例1制备的Ti/TiN/TiAlN涂层断口形貌的扫描电镜图。

[0024] 图3为对比例2制备的Ti/TiAlSiN涂层断口形貌扫描电镜图。

[0025] 图4为对比例3制备的Ti/TiN/TiAlCrN涂层断口形貌扫描电镜图。

[0026] 图5为本发明实施例4制备的Cr/CrN/(Ti,Al,Si,Cr)N复合硬质涂层与刀具基体结合力示意图。

[0027] 图6为对比例1制备的Ti/TiN/TiAlN涂层与刀具基体结合力示意图。

[0028] 图7为对比例2制备的Ti/TiAlSiN涂层与刀具基体结合力示意图。

[0029] 图8为对比例3制备的Ti/TiN/TiAlCrN涂层与刀具基体结合力示意图。

[0030] 图9为本发明实施例4制备的Cr/CrN/(Ti,Al,Si,Cr)N复合硬质涂层的XRD图谱。

具体实施方式

[0031] 下面通过具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护内容不局限于以下实施例。

[0032] 值得说明的是，1）以下实施例所用TiAlSiCr靶材是本申请人在安泰科技股份有限公司定制的。2）以下实施例和对比例所制备的刀具产品的涂层硬度采用纳米硬度仪MTS Systems Corp.,Oak Ridge,TN,USA，按表面接近速度10nm/s，最小压深200nm，最大压深300nm条件进行测试的。3）以下实施例和对比例所制备的涂层与刀具的结合力等级采用洛氏硬度计HR-150A型，在锥角120°的HRC金刚石压头、载荷60Kg下测试的。4）复合涂层各层的厚度是由扫描电镜(S300-N,Hitachi,Japan)观察测试的。

[0033] 实施例1

[0034] 1）将用常规方法进行除油、喷砂处理和超声波清洗后的硬质合金丝锥装入镀膜-3 -1室，先对镀膜室抽真空至5.0×10 Pa，然后通入氩气，使镀膜室内总压强为3.0×10 Pa，开启热阴极离子柱弧使其电流为150A，对刀具加热150min；

[0035] 2）在压强1.8×10-1Pa的氩气保护下，控制刀具直流偏压为-200V，脉冲偏压-700V，然后用电流为110A的热阴极离子柱弧所产生的等离子体对刀具表面轰击清洗30min；

[0036] 3）在压强为8.0×10-2Pa氩气保护下，用电流为200A的热阴极离子柱弧加热Cr铸锭使其蒸发，并对刀具镀制10min使其表面上形成一层Cr粘附层，然后通入流量比为1:1.5-1的氩气和氮气的混合气体，在压强为4.0×10 Pa下镀制15min，使Cr粘附层表面形成一层CrN过渡层；

[0037] 4）按流量比为1﹕3向镀膜室内通入氩气和氮气的混合气体，保持压强为-13.0×10 Pa，并将刀具直流偏压调整为-40V，热阴极离子柱弧电流调整为105A，同时打开中频反应磁控溅射的控制电源溅射Ti:Al:Si:Cr=70:28:1:1的复合合金靶材，并使TiAlSiCr靶的电流保持在5.0A下镀制120min，使刀具的CrN过渡层表面再形成一层(Ti,Al,Si,Cr)N涂层，然后自然冷却即可。

[0038] 该硬质合金丝锥上涂覆Cr/CrN/(Ti,Al,Si,Cr)N复合涂层后测得硬度为34～36Gpa，Cr粘附层、CrN过渡层和(Ti,Al,Si,Cr)N涂层的厚度分别为100nm、100nm、2.3μm，涂层与刀具基体结合力等级为HF2。

[0039] 实施例2

[0040] 1）将用常规方法进行除油、喷砂处理和超声波清洗后的硬质合金车刀装入镀膜-3 -1室，先对镀膜室抽真空至5.0×10 Pa，然后通入氩气，使镀膜室内总压强为4.0×10 Pa，开启热阴极离子柱弧使其电流为160A，对刀具加热100min；

[0041] 2）在压强1.5×10-1Pa的氩气保护下，控制刀具直流偏压为-150V，脉冲偏压-600V，然后用电流为120A的热阴极离子柱弧所产生的等离子体对刀具表面轰击清洗40min；

[0042] 3）在压强为1.0×10-1Pa氩气保护下，用电流为180A的热阴极离子柱弧加热Cr铸锭使其蒸发，并对刀具镀制6min使其表面上形成一层Cr粘附层，然后通入流量比为1:3-1的氩气和氮气的混合气体，在压强为3.0×10 Pa下镀制20min，使Cr粘附层表面形成一层CrN过渡层；

[0043] 4）按流量比为1:2向镀膜室内通入氩气和氮气的混合气体，保持压强为-14.0×10 Pa，并将刀具直流偏压调整为-50V，热阴极离子柱弧电流调整为100A，同时打开中频反应磁控溅射的控制电源溅射Ti:Al:Si:Cr=60:30:6:4的复合合金靶材，并使TiAlSiCr靶的电流保持在4.0A下镀制140min，使刀具的CrN过渡层表面再形成一层(Ti,Al,Si,Cr)N涂层，然后自然冷却即可。

[0044] 该硬质合金车刀上涂覆Cr/CrN/(Ti,Al,Si,Cr)N复合涂层后测得硬度为38～40Gpa，Cr粘附层、CrN过渡层和(Ti,Al,Si,Cr)N涂层的厚度分别为60nm、200nm、2.5μm，涂层与刀具基体结合力等级为HF1。

[0045] 实施例3

[0046] 1）将用常规方法进行除油、喷砂处理和超声波清洗后的硬质合金钻头装入镀膜-3 -1室，先对镀膜室抽真空至5.0×10 Pa，然后通入氩气，使镀膜室内总压强为3.0×10 Pa，开启热阴极离子柱弧使其电流为140A，对刀具加热40min；

[0047] 2）在压强1.5×10-1Pa的氩气保护下，控制刀具直流偏压为-100V，脉冲偏压-500V，然后用电流为110A的热阴极离子柱弧所产生的等离子体对刀具表面轰击清洗15min；

[0048] 3）在压强为1.2×10-1Pa氩气保护下，用电流为210A的热阴极离子柱弧加热Cr铸锭使其蒸发，并对刀具镀制7min使其表面上形成一层Cr粘附层，然后通入流量比为1:2.5-1的氩气和氮气的混合气体，在压强为4.2×10 Pa下镀制30min，使Cr粘附层表面形成一层CrN过渡层；

[0049] 4）按流量比为1﹕1.5向镀膜室内通入氩气和氮气的混合气体，保持压强为-13.5×10 Pa，并将刀具直流偏压调整为-60V，热阴极离子柱弧电流调整为110A，同时打开中频反应磁控溅射的控制电源溅射Ti:Al:Si:Cr=70:20:5:5的复合合金靶材，并使TiAlSiCr靶的电流保持在7.0A下镀制160min，使刀具的CrN过渡层表面再形成一层(Ti,Al,Si,Cr)N涂层，然后自然冷却即可。

[0050] 该硬质合金钻头上涂覆Cr/CrN/(Ti,Al,Si,Cr)N复合涂层后测得硬度为32～35Gpa，Cr粘附层、CrN过渡层和(Ti,Al,Si,Cr)N涂层的厚度分别为89nm、500nm、5.0μm，涂层与刀具基体结合力等级为HF1。

[0051] 实施例4

[0052] 1）将用常规方法进行除油、喷砂处理和超声波清洗后的硬质合金铣刀装入镀膜-3 -1室，先对镀膜室抽真空至5.0×10 Pa，然后通入氩气，使镀膜室内总压强为4.5×10 Pa，开启热阴极离子柱弧使其电流为180A，对刀具加热80min；

[0053] 2）在压强2.0×10-1Pa的氩气保护下，控制刀具直流偏压为-200V，脉冲偏压-800V，然后用电流为160A的热阴极离子柱弧所产生的等离子体对刀具表面轰击清洗50min；

[0054] 3）在压强为1.5×10-1Pa氩气保护下，用电流为220A的热阴极离子柱弧加热Cr铸锭使其蒸发，并对刀具镀制5min使其表面上形成一层Cr粘附层，然后通入流量比为1:2.0-1的氩气和氮气的混合气体，在压强为4.5×10 Pa下镀制25min，使Cr粘附层表面形成一层CrN过渡层；

[0055] 4）按流量比为1﹕2.5向镀膜室内通入氩气和氮气的混合气体，保持压强为-14.5×10 Pa，并将刀具直流偏压调整为-70V，热阴极离子柱弧电流调整为110A，同时打开中频反应磁控溅射的控制电源溅射Ti:Al:Si:Cr=65:25:7:3的复合合金靶材，并使TiAlSiCr靶的电流保持在6.0A下镀制180min，使刀具的CrN过渡层表面再形成一层(Ti,Al,Si,Cr)N涂层，然后自然冷却即可。

[0056] 该硬质合金铣刀上涂覆Cr/CrN/(Ti,Al,Si,Cr)N复合涂层后测得硬度为34～41Gpa，Cr粘附层、CrN过渡层和(Ti,Al,Si,Cr)N涂层的厚度分别为50nm、350nm、2.0μm，涂层与刀具基体结合力等级为HF1。

[0057] 对比例1

[0058] 1）将用常规方法进行除油、喷砂处理和超声波清洗后的硬质合金铣刀装入镀膜-3 -1室，先对镀膜室抽真空至5.0×10 Pa，然后通入氩气，使镀膜室内总压强为4.5×10 Pa，开启热阴极离子柱弧使其电流为180A，对刀具加热80min；

[0059] 2）在压强2.0×10-1Pa的氩气保护下，控制刀具直流偏压为-200V，脉冲偏压-800V，然后用电流为160A的热阴极离子柱弧所产生的等离子体对刀具表面轰击清洗50min；

[0060] 3）在压强为1.5×10-1Pa的氩气保护下，用电流为220A的热阴极离子柱弧加热Ti铸锭使其蒸发，并对刀具镀制5min使其表面上形成一层Ti粘附层，然后通入流量比为1:2-1的氩气和氮气的混合气体，在压强为4.5×10 Pa下镀制25min，使Ti粘附层表面形成一层TiN过渡层；

[0061] 4）按流量比为1﹕2.5向镀膜室内通入氩气和氮气的混合气体，保持压强为-14.5×10 Pa，并将刀具直流偏压调整为-70V，热阴极离子柱弧电流调整为110A，同时打开中频反应磁控溅射的控制电源溅射Ti:Al=50:50的复合合金靶材，并使TiAl靶的电流保持在6.0A下镀制180min，使刀具的TiN过渡层表面再形成一层TiAlN涂层，然后自然冷却即可。

[0062] 对比例2

[0063] 1）将用常规方法进行除油、喷砂处理和超声波清洗后的硬质合金铣刀装入镀膜-3 -1室，先对镀膜室抽真空至5.0×10 Pa，然后通入氩气，使镀膜室内总压强为4.5×10 Pa，开启热阴极离子柱弧使其电流为180A，对刀具加热80min；

[0064] 2）在压强2.0×10-1Pa的氩气保护下，控制刀具直流偏压为-200V，脉冲偏压-800V，然后用电流为160A的热阴极离子柱弧所产生的等离子体对刀具表面轰击清洗50min；

[0065] 3）在压强为1.5×10-1Pa氩气保护下，用电流为220A的热阴极离子柱弧加热Ti铸锭使其蒸发，并对刀具镀制5min使其表面上形成一层Ti过渡层；

[0066] 4）按流量比为1﹕2.5向镀膜室内通入氩气和氮气的混合气体，保持压强为-14.5×10 Pa，并将刀具直流偏压调整为-70V，热阴极离子柱弧电流调整为110A，同时打开中频反应磁控溅射的控制电源溅射Ti:Al:Si=60:30:10的复合合金靶材，并使TiAlSi靶的电流保持在6.0A下镀制180min，使刀具的Ti过渡层表面再形成一层TiAlSiN涂层，然后自然冷却即可。

[0067] 对比例3

[0068] 1）将用常规方法进行除油、喷砂处理和超声波清洗后的硬质合金铣刀装入镀膜-3 -1室，先对镀膜室抽真空至5.0×10 Pa，然后通入氩气，使镀膜室内总压强为4.5×10 Pa，开启热阴极离子柱弧使其电流为180A，对刀具加热80min；

[0069] 2）在压强2.0×10-1Pa的氩气保护下，控制刀具直流偏压为-200V，脉冲偏压-800V，然后用电流为160A的热阴极离子柱弧所产生的等离子体对刀具表面轰击清洗50min；

[0070] 3）在压强为1.5×10-1Pa氩气保护下，用电流为220A的热阴极离子柱弧加热Ti铸锭使其蒸发，并对刀具镀制5min使其表面上形成一层Ti粘附层，然后通入流量比为1:2-1的氩气和氮气的混合气体，在压强为4.5×10 Pa下镀制25min，使Ti粘附层表面形成一层TiN过渡层；

[0071] 4）按流量比为1﹕2.5向镀膜室内通入氩气和氮气的混合气体，保持压强为-14.5×10 Pa，并将刀具直流偏压调整为-70V，热阴极离子柱弧电流调整为110A，同时打开中频反应磁控溅射的控制电源溅射Ti:Al:Cr=20:70:10的复合合金靶材，并使TiAlCr靶的电流保持在6.0A下镀制180min，使刀具的TiN过渡层表面再形成一层TiAlCrN涂层，然后自然冷却即可。

[0072] 为了考察本发明所得复合涂层和对比例刀具复合涂层性能，本发明对其作了如下检测：

[0073] 1）涂层断口形貌观察

[0074] 采用扫描电镜(S300-N,Hitachi,Japan)对本发明实施例4和对比例1-3所得涂层断口形貌进行了观察测试，结果分别见图1、2、3、4。从图1首先可以看出Cr/CrN/(Ti,Al,Si,Cr)N复合硬质涂层较Ti/TiN/TiAlN涂层断口组织细密，其次Cr/CrN/(Ti,Al,Si,Cr)N复合硬质涂层断口组织分为三层，最外层(Ti,Al,Si,Cr)N涂层组织为纳米晶态；图2的涂层断口形貌为典型的柱状晶，这种晶体受到横向载荷的时候容易断裂；图3的涂层无明显的柱状形态，涂层与基体之间有明显的界面，故结合力较低；图4的涂层无柱状晶形态，与基体之间无明显界面，此形态硬度较低，韧性较高。故本发明Cr/CrN/(Ti,Al,Si,Cr)N复合硬质涂层较之具有更好的机械性能。

[0075] 2）涂层纳米硬度测试

[0076] 采用纳米硬度仪MTS Systems Corp.,Oak Ridge,TN,USA，按表面接近速度10nm/s，最小压深200nm，最大压深500nm条件对本发明实施例和对比例1-3所得涂层进行了测试。其中本发明实施例4和对比例1-3所得涂层的测试结果见下表。从表中测试结果来看，本发明实施例4所得Cr/CrN/(Ti,Al,Si,Cr)N复合硬质涂层较对比例1中Ti/TiN/TiAlN涂层有更高的硬度和更低的弹性模量；对比例2中的Ti/TiAlSiN涂层硬度较高，但弹性模量也较高；对比例3中Ti/TiN/TiAlCrN涂层，硬度较低，弹性模量也较低。

[0077] 表

[0078]

[0079] 3）涂层与基体结合力测试

[0080] 采用洛氏硬度计HR-150A型，在锥角120°的HRC金刚石压头，载荷60Kg下对本发明实施例4和对比例1-3所得涂层与基体结合力进行了测试，结果见图5、6、7、8。从图5可以观察到Cr/CrN/(Ti,Al,Si,Cr)N复合硬质涂层压痕未出现大规模脱落现象，只存在细微裂纹，说明涂层与刀具基体结合力高，涂层与刀具基体结合力等级为HF1；从图6可以观察到Ti/TiN/TiAlN涂层压痕出现大规模脱落现象，说明涂层与刀具基体结合力低，该涂层与刀具基体结合力等级为HF4；从图7可以观察到Ti/TiAlSiN涂层压痕也出现大规模脱落现象，说明涂层与刀具基体结合力低，该涂层与刀具基体结合力等级为HF4；从图8可以观察到Ti/TiN/TiAlCrN涂层压痕无明显脱落，但裂纹较Cr/CrN/(Ti,Al,Si,Cr)N复合硬质涂层更明显，该涂层与刀具基体结合力等级为HF2。

[0081] 4）涂层的XRD测试

[0082] 采用DX-1000型XRD设备（Cu靶）对本发明所制备的Cr/CrN/(Ti,Al,Si,Cr)N复合硬质涂层进行了XRD测试，结果见图5。由图5可见Cr/CrN/(Ti,Al,Si,Cr)N复合硬质涂层的XRD图谱TiN（111）面衍射强度＜100，TiN(200)面衍射强度为300。这说明该涂层具有较高的综合力学性能。