一种增强AgNi复合材料中的Ag基体相与Ni增强相润湿性的处理工艺

摘要

本发明提供一种增强AgNi复合材料中的Ag基体相与Ni增强相润湿性的处理工艺，先是通过高温热处理和机械处理在镍颗粒表面形成一层薄的NiW，NiMo或NiZr固溶相，然后加入银粉，银金属与已形成固溶相也容易形成一个多元合金相，从而改善了Ag基体与镍颗粒增强相的结合界面的润湿性，使得AgNi材料中的Ag基体与镍增强相的接触界面不是简单的机械接触，而是很好地结合为一体，材料更致密，并且在大电流的作用下，不容易产生裂纹，有效改善触点材料在大电流作用产生飞溅物和燃弧，从而提高材料的使用性能。

权利要求

1.一种增强AgNi复合材料中的Ag基体相与Ni增强相润湿性的处理工艺，其特征在于包括以下工序：（1）Ni粉与添加相粉混合均匀后进行高温粉体预处理和粉体破碎，再经过机械球磨和分级处理，得到预处理好的Ni混合粉，所述的添加相粉为W粉、Mo粉、Zr粉中的一种或几种组合；

（2）镍混合粉与Ag粉机械混合，进行预处理后进行压锭成AgNi锭，对AgNi锭进行烧结处理；

（3）AgNi锭经烧结、挤压后，拉拔至所需要的丝材规格，再冷镦至所需要的铆钉，所述的步骤（1）为：（1.1）平均颗粒1μm-7μm镍粉先与3μm-5μm的添加相粉混合均匀，得到Ni混合粉；

所述Ni粉含量为：70%-90wt%，W粉含量为：0%-15wt%，Mo粉含量为0%-10wt%，Zr粉含量为0%-10wt%；

（1.2）将混合均匀的Ni混合粉，在氢气气氛下在700℃-900℃进行热处理，时间为：

6h-10h，将热处理后粉体使用鄂式破碎机进行破碎，然后再球磨机90转/分钟-120转/分钟下机械球磨至少1小时；

（1.3）处理后粉体，分级处理，使用平均粒度为3μm-10μm粉体在200℃-300℃在氢气气氛下进行还原处理，时间为1.5h-3h。

2.根据权利要求1所述的增强AgNi复合材料中的Ag基体相与Ni增强相润湿性的处理工艺，其特征在于：所述的步骤（2）中: 镍混合粉与-100目 - -350目的化学银粉进行机械混合，其银粉的含量比例为：80-90wt%，混粉时间为1h-1.5h。

3.根据权利要求1所述的增强AgNi复合材料中的Ag基体相与Ni增强相润湿性的处理工艺，其特征在于：所述的步骤（2）中的冷镦的等静压压力为100Mpa-180Mpa，保压时间为10s-30s，锭子直径尺寸为Ø80mm-Ø108mm。

4.根据权利要求1所述的增强AgNi复合材料中的Ag基体相与Ni增强相润湿性的处理工艺，其特征在于：所述的步骤（3）包含以下子步骤：AgNi锭在氢气氛围下830℃-870℃下烧结3h-6h，挤压成直径为Ø5mm-Ø8mm，拉拔成相应规格的丝材，后冷镦成相应规格的铆钉。

说明书

一种增强AgNi复合材料中的Ag基体相与Ni增强相润湿性

的处理工艺

技术领域

[0001] 本发明属于金属基复合材料领域，具体是指增强AgNi复合材料中的Ag基体相与Ni增强相润湿性的方法。

背景技术

[0002] AgNi材料是一种综合性能优良的电触头材料，具有良好的导电、导热性能、接触电阻低且稳定，抗侵蚀性能优良，并且易于加工，制造成本低，适合大批量生产，因此AgNi材料在小容量控制电器中得到了很广泛的应用，该种材料是目前在低压电器中常用的环保材料之一。随着继电器和接触器的小型化发展以及电器的寿命要求以及电流等级的提高等等苛刻要求，因此传统的银镍材料在电器使用过程中出现飞溅物急剧，寿命不能满足现有继电器厂家和接触器的要求。

[0003] 目前各触点厂家在提高银镍材料寿命以及材料的抗烧损和抗熔焊等使用性能上，主要在材料成分和改善组织等方面进行了改善。

[0004] 通过检索，具体有如下几个文献涉及到上述内容：1）申请号为CN201210296397.4的中国专利《一种电触头用银镍材料的制备方法》公开的制备方法；2）申请号为CN101127253B的中国专利《一种银镍导电陶瓷电触头材料及其制备方法》公开的制备方法； 3）申请号CN200910055057.0的中国专利《AgNi电触头材料及其制备方法》；4）申请号为200910196278.X的中国专利《纤维结构AgNi电触头材料及其制备方法》；5）申请号CN201010558978.1《银镍电触头材料晶粒细化工艺以及AgSnO2电触头材料晶粒细化工艺》；6）CN03134368.6《一种抗熔焊性能高的银镍基电触头材料的制备方法》中公开的制备方法。

[0005] 上述文献1）是通过在镍颗粒表面包覆一层Zn、Cu、Ag、La中一种或几种来改善银基体与镍之间的结合界面，提高材料的致密性；文献2）分别主要通过导电陶瓷（TiN2、SnO2）和稀土；文献3）主要通过添加氧化锗和碳酸锂；文献4）是通过镦粗和多次挤压处理来达到细化晶粒的目的，主要是通过大的变形等物理方法的手段来破碎增强相，细化镍晶粒或镍颗粒纤维化，这是从改善材料组织来提高材料性能。

[0006] 上述文献均没有在改善Ag基体相与Ni增强相之间的润湿性给出技术方案和启示，进而限制了AgNi材料的寿命和抗烧损和抗熔焊的进一步改善和提高，仍然难以满足实际需要。另外，公知的，现有的AgNi材料中Ag基体与镍粉的固溶很少，约0.15%，传统制备的方法一般为Ag、Ni和添加相都是简单均匀分布在材料组织中，都是一个简单的机械接触，随着电流的增加，在大电流电寿命试验中容易出现裂纹，导致材料燃弧增大，材料飞溅物多，引起触点粘结失效，缩短材料寿命。

发明内容

[0007] 本发明的目的是为了克服现有技术存在的缺点和不足，而提供一种能提高Ag基体与镍增强相之间界面的润湿性增强AgNi复合材料中的Ag基体相与Ni增强相润湿性的处理工艺，从而改善AgNi复合材料在电寿命过程中容易出现裂纹，导致材料寿命缩短，并产生大量的飞溅物，燃弧大的问题。

[0008] 为实现上述目的，本发明的技术方案是包括以下工序：

[0009] （1）Ni粉与添加相粉混合均匀后进行高温粉体预处理和粉体破碎，再经过机械球磨和分级处理，得到预处理好的Ni混合粉，所述的添加相粉为W粉、Mo粉、Zr粉中的一种或几种组合；

[0010] （2）镍混合粉与Ag粉机械混合，进行预处理后进行压锭成AgNi锭，对AgNi锭进行烧结处理；

[0011] （3）AgNi锭经烧结、挤压后，拉拔至所需要的丝材规格，再冷墩至所需要的铆钉。

[0012] 进一步设置是所述的步骤（1）为：

[0013] （1.1）平均颗粒1μm-7μm镍粉先与3μm-5μm的添加相粉混合均匀，得到Ni混合粉；

[0014] 所述Ni粉含量为：70%-90wt%，W粉含量为：0%-15wt%，Mo粉含量为0%-10wt%，Zr粉含量为0%-10wt%；

[0015] （1.2）将混合均匀的Ni混合粉，在氢气气氛下在700℃-900℃进行热处理，时间为：6h-10h，将热处理后粉体使用鄂式破碎机进行破碎，然后再球磨机90转/分钟-120转/分钟下机械球磨至少1小时；

[0016] （1.3）处理后粉体，分级处理，使用平均粒度为3μm-10μm粉体在200℃-300℃在氢气气氛下进行还原处理，时间为1.5h-3h。

[0017] 进一步设置是所述的步骤（2）中: 镍混合粉与-100目 - -350目的化学银粉进行机械混合，其银粉的含量比例为：80-90wt%，混分时间为1h-1.5h。

[0018] 进一步设置是所述的步骤（2）中的冷镦的等静压压力为100Mpa-180Mpa，保压时间为10s-30s，锭子直径尺寸为Ø80mm-Ø108mm。

[0019] 进一步设置是所述的步骤（3）包含以下子步骤：AgNi锭在氢气氛围下830℃-870℃下烧结3h-6h，挤压成直径为Ø5mm-Ø8mm，拉拔成相应规格的丝材，后冷墩成相应规格的触点。

[0020] 本发明是通过热处理和机械处理加入与Ag和镍都存在固溶相的第三相，先在镍颗粒表面形成一层薄的固溶界面，加入银粉后，镍颗粒表面的薄界面也将增大银的固溶相，很好改善界面的润湿性，从而Ag基体与镍增强相不在是简单的机械结合，而能很好的结合为一体，改善材料在电寿命过程中容易出现裂纹，导致材料寿命缩短，并产生大量的飞溅物，燃弧大的问题。

[0021] 下面结合说明书附图和具体实施方式对本发明做进一步介绍。

附图说明

[0022] 图1 为本发明能谱金相图及成份定量分析 ；

[0023] 图2 为实施例一采用一般混粉球磨烧结挤压工艺的金相图；

[0024] 图3 为本发明试验后的触点表面；

[0025] 图4为实施例一试验后的触点表面。

具体实施方式

[0026] 下面通过实施例对本发明进行具体的描述，只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限定，该领域的技术工程师可根据上述发明的内容对本发明作出一些非本质的改进和调整。

[0027] 实施例一：

[0028] 将纯度99.90%、平均粒度为1.2μm的镍粉，纯度99.90%、平均粒度为1.3μmW粉，纯度99.90%、平均粒度为5μm的Zr粉，按照重量比例75:15:10，在混分机混合1h，检测成分均匀后，粉体在890℃±10℃氢气气氛热处理10小时，经鄂式破碎机破碎后，在普通机械球磨机采用90转/分钟下球磨1小时候，在300℃±10℃氢气气氛进行还原1.5h后，粉体分级，选用-200目粉体与纯度99.95%的-100目的化学银粉进行混合1h，Ag粉：Ni混合粉按照重量比例80:20，混合均匀的粉体，180MPa保压10s的条件下压制成Ø108mm的圆锭子，锭子在870℃温度下氢气气氛下烧结3h,后挤压成Ø8mm的丝材，后拉至为Ø3.35mm规格。

[0029] 图2为传统的Ag粉、Ni粉、W粉zr粉直接混合，机械研磨，烧结、挤压制备材料的金相图；图3 为采用本实施例中的工艺的金相图，图4 为能谱测试结果，从金相看不到明显的添加相。表1中为采用本发明制备方法制备的AgNi20。由表1可知，采用本发明制备方法制备的AgNi(20)材料在密度和材料电阻率有一定改善，并且塑性更好，材料的加工性更好，并且，从能谱的金相来看，图2能明显看到白色点分布在基体上，这是加入的第三相W和Zr颗粒，见图一能谱探测可见，图一的添加相与镍颗粒已经溶为一体。

[0030] 用两种材料在额定电流25A的接触器中安装AC-8B的试验条件，完成10万次寿命后触点表面的情况，图3远好于图4.

[0031] 表1

[0032]

[0033] 实施例二：

[0034] 将纯度99.90%、平均粒度为7μm的镍粉，纯度99.90%、平均粒度为5μmMo粉，纯度99.90%、平均粒度为1μm的Zr粉按照重量比例89:10:1，在混分机混合1h，检测成分均匀后，粉体在700℃±10℃氢气气氛热处理6h，经鄂式破碎机破碎后，在普通机械球磨机采用90转/分钟下球磨1小时候，在200℃±10℃氢气气氛进行还原3.0h后，粉体分级，选用-100目粉体与纯度99.95%的-350目的化学银粉进行混合1h，Ag粉：Ni混合粉按照重量比例90:10，混合均匀的粉体，100MPa保压30s的条件下压制成Ø80mm的圆锭子，锭子在830℃温度下氢气气氛下烧结6h,后挤压成Ø5.2mm的丝材，后拉至为Ø1.88mm规格。

[0035] 图4为银含量为90%的AgSnO2In2O3的采用内氧化工艺的金相图，其中为了氧化完全，铟含量大于1%；表2中为采用本发明制备方法制备的银氧化锡电触头材料的参数表，由表2可知，采用本发明制备方法制备的银氧化锡电触头材料各项性能指标良好，具有低电阻、硬度低、强度好、延伸好等特点。