一种制备方块状微米级纤维素的方法

摘要

本发明公布了一种制备方块状微米级纤维素的方法，具体实施方案如下：1).以对甲苯磺酸-多聚磷酸水解纤维素；2).上述的水解结束后，加水稀释得白色悬浊液，对白色悬浊液进行抽滤，所得固体水洗至中性；3).将水洗至中性的固体再以醇洗，离心过滤，干燥后得方块状微米级纤维素。本发明制备的微米纤维素，有效地缩短了反应时间。

权利要求

1.一种制备方块状微米纤维素的方法，其特征在于该方法包括以下制备过程：

1).以对甲苯磺酸-多聚磷酸水解纤维素；反应条件是，反应温度控制在70℃～80℃，反应时间25min～35min；

2).上述的水解结束后，加水稀释得白色悬浊液，对白色悬浊液进行抽滤，所得固体水洗至中性；

3).将水洗至中性的固体再以醇洗，离心过滤，干燥后得方块状微米级纤维素。

2.根据权利要求书1中所述的一种制备方块状微米纤维素的方法，其特征在于：所述的步骤1)中的纤维素是聚合度在600-1000的棉纤维。

说明书

一种制备方块状微米级纤维素的方法

技术领域

[0001] 本发明涉及的是一种材料的制备方法，尤其涉及的是一种制备方块状微米纤维素的方法。

背景技术

[0002] 纤维素的结构是1838年由法国化学家Payen发现，并于1839年采用“纤维素”这一名称。1932年纤维素的聚合物形式最终被化学家Staudinger确认。纤维素的化学结构是由D-吡喃葡萄糖环彼此以β-1，4-糖苷键以C1椅式构象联结而成的线形高分子，每个环上带有三个羟基，如下式所示

[0003]

[0004] 微米纤维素（micron cellulose）是直径尺寸在10nm-10000nm的超微纤维（林业科学，11,37-46（2001））。其在医药、食品和高级木地板等行业都有广阔的应用前景，范树德等以精制棉为原料，在硫酸、盐酸、氢溴酸等无机酸存在情况下加热至70℃～110℃使其水解，再洗涤至pH值6±1,湿品经粉碎干燥后获得产品，外观是纤维状细粉，不是块状微米纤维素（中国发明专利申请号：CN1414022，名称：微米级α-纤维素及其制备方法）；王禄山，陈冠军等人将商品纤维素进行球磨处理，然后将产物浮选沉积，再对目标产物进行超声处理得到一种微米级均一的纤维素粉末，纤维素粉末平均聚合度为100-300,所述纤维素2 3
粉末粒子尺寸分布范围为1-10微米,结晶度为70-80%,比表面积为10000-30000CM/CM，主要用于化工、发酵行业纤维素酶活的测定（中国发明专利申请号：101220174，名称：一种微米级均一纤维素粉末及其制备方法与应用），该法粒径分布广且能耗大；张力平，陈国伟等在40Hz超声波振动下，以盐酸与硫酸（体积比1:2）的混合酸作为水解催化剂，将12.5g纤维素浆粕浸渍于250ml混合酸溶液中，于80℃水浴温度下恒温搅拌反应一定时间。调节pH值并用去离子水洗涤至中性，得到纤维素微纳晶体胶体溶液。抽滤干燥后，用球磨粉碎机干燥后得到晶体粉末（北京林业大学学报，4,1-6（2008）），该法缺点是复杂且能耗高。

发明内容

[0005] 发明目的：本发明的目的在于对于块状纤维素研究不足问题，提供了一种新的制备方块状微米纤维素的新方法。使用对甲苯磺酸-多聚磷酸体系水解棉纤维素制备微米尺寸的纤维素。

[0006] 技术方案：本发明制备方块状微米纤维素的方法是通过以下技术方案实现的，