一种分解长石制备硅酸铝钠的方法转让专利

申请号 : CN201410065830.2

文献号 : CN103818914B

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发明人 : 谢超曾召刚汤建良郑贤福邹娟

申请人 : 化工部长沙设计研究院

摘要 :

一种分解长石制备硅酸铝钠的方法,包括以下步骤:(1)将原料长石矿研磨为长石矿粉;(2)将长石矿粉与强碱溶液混合均匀,然后在高压容器内进行水热反应;(3)将水热反应得到的物料,加入淡水中或返回母液中进行溶浸;(4)固液分离;(5)向得到的固相中,加入酸液进行溶解,使硅、铝进入液相;(6)将所得溶液加到硅酸钠溶液中进行反应;(7)将反应后的物料进行固液分离,将所得固体干燥,即得到硅酸铝钠产品。本发明实现了低温下分解长石矿粉,生产能耗低;综合利用了长石中的铝、硅元素,提高了资源利用率及工艺的经济效益;成品硅酸铝钠的白度高达95,满足涂料添加剂的使用要求。

权利要求 :

1.一种分解长石制备硅酸铝钠的方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将原料长石矿研磨至细度为-50~-400目的长石矿粉;

(2)将步骤(1)所得长石矿粉,与质量浓度为20wt%~60wt%的强碱溶液按质量比为1.0:0.5~2.5的比例混合均匀,然后在高压容器内进行水热反应,反应温度为

100℃~300℃,压力为0.1MPa~6MPa,反应时间为0.8h~24h;

(3)将步骤(2)反应得到的物料,加入相当于原料长石矿粉重量0.5~10倍的淡水或返回母液中进行溶浸,搅拌0.4~24h;

(4)将步骤(3)得到的物料进行固液分离;

(5)向步骤(4)得到的固相中,加入质量浓度为5wt%~50wt%的酸液进行溶解,酸液的用量为固相重量的1~10倍,使硅、铝进入液相;

(6)将步骤(5)所得溶液加到质量为溶液量0.1~10倍的硅酸钠溶液中,室温反应

0.5h~24h;

(7)将步骤(6)反应后的物料进行固液分离,所得固体在80℃~300℃干燥,即得到硅酸铝钠产品;所得母液返回步骤(3)作为溶浸液使用。

2.根据权利要求1所述的分解长石制备硅酸铝钠的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述长石矿为钠长石、钾长石、钙长石中的一种或几种的组合物。

3.根据权利要求1或2所述的分解长石制备硅酸铝钠的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述细度为-100~-300目。

4.根据权利要求1或2所述的分解长石制备硅酸铝钠的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述强碱溶液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、碳酸钠溶液或碳酸钾溶液。

5.根据权利要求3所述的分解长石制备硅酸铝钠的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述强碱溶液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、碳酸钠溶液或碳酸钾溶液。

6.根据权利要求1或2所述的分解长石制备硅酸铝钠的方法,其特征在于,步骤(2)中,强碱溶液的质量浓度为30wt%~40wt%。

7.根据权利要求3所述的分解长石制备硅酸铝钠的方法,其特征在于,步骤(2)中,强碱溶液的质量浓度为30wt%~40wt%。

8.根据权利要求4所述的分解长石制备硅酸铝钠的方法,其特征在于,步骤(2)中,强碱溶液的质量浓度为30wt%~40wt%。

9.根据权利要求1或2所述的分解长石制备硅酸铝钠的方法,其特征在于,步骤(2)中,水热反应的反应温度为200℃~ 250℃。

10.根据权利要求3所述的分解长石制备硅酸铝钠的方法,其特征在于,步骤(2)中,水热反应的反应温度为200℃~ 250℃。

11.根据权利要求4所述的分解长石制备硅酸铝钠的方法,其特征在于,步骤(2)中,水热反应的反应温度为200℃~ 250℃。

12.根据权利要求5所述的分解长石制备硅酸铝钠的方法,其特征在于,步骤(2)中,水热反应的反应温度为200℃~ 250℃。

13.根据权利要求1或2所述的分解长石制备硅酸铝钠的方法,其特征在于,步骤(2)中,水热反应的压力为2MPa~4MPa。

14.根据权利要求3所述的分解长石制备硅酸铝钠的方法,其特征在于,步骤(2)中,水热反应的压力为2MPa~4MPa。

15.根据权利要求4所述的分解长石制备硅酸铝钠的方法,其特征在于,步骤(2)中,水热反应的压力为2MPa~4MPa。

16.根据权利要求5所述的分解长石制备硅酸铝钠的方法,其特征在于,步骤(2)中,水热反应的压力为2MPa~4MPa。

17.根据权利要求6所述的分解长石制备硅酸铝钠的方法,其特征在于,步骤(2)中,水热反应的压力为2MPa~4MPa。

18.根据权利要求1或2所述的分解长石制备硅酸铝钠的方法,其特征在于,步骤(2)中,水热反应的时间为1h~8h。

19.根据权利要求3所述的分解长石制备硅酸铝钠的方法,其特征在于,步骤(2)中,水热反应的时间为1h~8h。

20.根据权利要求4所述的分解长石制备硅酸铝钠的方法,其特征在于,步骤(2)中,水热反应的时间为1h~8h。

21.根据权利要求5所述的分解长石制备硅酸铝钠的方法,其特征在于,步骤(2)中,水热反应的时间为1h~8h。

22.根据权利要求1或2所述分解长石制备硅酸铝钠的方法,其特征在于,步骤(3)中,溶浸的搅拌时间为0.5h~8h。

23.根据权利要求3所述分解长石制备硅酸铝钠的方法,其特征在于,步骤(3)中,溶浸的搅拌时间为0.5h~8h。

24.根据权利要求4所述分解长石制备硅酸铝钠的方法,其特征在于,步骤(3)中,溶浸的搅拌时间为0.5h~8h。

25.根据权利要求5所述分解长石制备硅酸铝钠的方法,其特征在于,步骤(3)中,溶浸的搅拌时间为0.5h~8h。

26.根据权利要求6所述分解长石制备硅酸铝钠的方法,其特征在于,步骤(3)中,溶浸的搅拌时间为0.5h~8h。

27.根据权利要求7所述分解长石制备硅酸铝钠的方法,其特征在于,步骤(3)中,溶浸的搅拌时间为0.5h~8h。

28.根据权利要求1或2所述分解长石制备硅酸铝钠的方法,其特征在于,步骤(5)中,所述酸液为硫酸、盐酸、硝酸、草酸中的一种或几种的混合液。

29.根据权利要求3所述分解长石制备硅酸铝钠的方法,其特征在于,步骤(5)中,所述酸液为硫酸、盐酸、硝酸、草酸中的一种或几种的混合液。

30.根据权利要求4所述分解长石制备硅酸铝钠的方法,其特征在于,步骤(5)中,所述酸液为硫酸、盐酸、硝酸、草酸中的一种或几种的混合液。

31.根据权利要求5所述分解长石制备硅酸铝钠的方法,其特征在于,步骤(5)中,所述酸液为硫酸、盐酸、硝酸、草酸中的一种或几种的混合液。

32.根据权利要求6所述分解长石制备硅酸铝钠的方法,其特征在于,步骤(5)中,所述酸液为硫酸、盐酸、硝酸、草酸中的一种或几种的混合液。

33.根据权利要求7所述分解长石制备硅酸铝钠的方法,其特征在于,步骤(5)中,所述酸液为硫酸、盐酸、硝酸、草酸中的一种或几种的混合液。

34.根据权利要求8所述分解长石制备硅酸铝钠的方法,其特征在于,步骤(5)中,所述酸液为硫酸、盐酸、硝酸、草酸中的一种或几种的混合液。

35.根据权利要求9所述分解长石制备硅酸铝钠的方法,其特征在于,步骤(5)中,所述酸液为硫酸、盐酸、硝酸、草酸中的一种或几种的混合液。

36.根据权利要求10所述分解长石制备硅酸铝钠的方法,其特征在于,步骤(5)中,所述酸液为硫酸、盐酸、硝酸、草酸中的一种或几种的混合液。

说明书 :

一种分解长石制备硅酸铝钠的方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种硅酸铝钠的制备方法,具体涉及一种分解长石制备硅酸铝钠的方法。

背景技术

[0002] 硅酸铝钠是一种极细的无定形结构颗粒,广泛用于涂料、油墨、塑料、橡胶、皮革、印染、造纸等工业部门,并且,新的应用领域还不断出现,如环保行业等。随着市场需求的不断扩大,硅酸铝钠的产量逐年增加。
[0003] 目前,硅酸铝钠主要通过火山熔岩与NaOH反应合成制得,但该方法制得的产品杂质含量较高,需要复杂的提纯过程才能达到市场要求。
[0004] 长石在地壳中比例高达60%,是构成火成岩的主要矿物成分,在变质岩和沉积岩中也很常见。长石是一类常见的含钙、钠和钾的铝硅酸盐类造岩矿物,它的主要化学成分是SiO2、 Al2O3、 Fe2O3、 K2O和 Na2O。
[0005] CN 1171091 A公开了一种制造沸石P型碱金属硅铝酸盐的方法,其中在第一反应区中将硅酸钠溶液和铝酸钠溶液在沸石P晶种的存在下连续地加在一起以生产初级混合物,所说的混合物被连续地从第一反应区转移到第二反应区,得到的产物最终被过滤、洗涤和干燥。但该发明采用化学试剂进行制备,而没有提供以长石为原料进行制备硅铝酸盐的方法。
[0006] 刘建、阎英桃于1999年在《化学世界》第3期123-125页发表题为《用钠长石(NaAlSi3O8)制备多聚硅铝酸钠及其软化水性能》的文章,报道了用钠长石制备多聚硅酸铝钠的方法:以钠长石为原料,以NaOH为碱化剂,原料粉与NaOH的质量比为25:4,在500℃下焙烧反应2h左右得到聚硅酸铝钠产品。但该方法的反应条件苛刻,且不能制得硅酸铝钠单品。
[0007] 目前,对长石的开发利用停留在粗糙的陶瓷制备、玻璃原料等领域,在精细加工领域还是空白,若能将其加工成高附加值的涂料添加剂、吸附剂等,将大大增加这一丰富资源的合理利用。

发明内容

[0008] 本发明要解决的技术问题是:提供一种低能耗,原料利用率高,低成本的分解长石制备硅酸铝钠的方法。
[0009] 本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:一种分解长石制备硅酸铝钠的方法,包括以下步骤:
[0010] (1)将原料长石矿研磨至细度为-50~-400目(优选-100~-300目)的长石矿粉;
[0011] (2)将步骤(1)所得的长石矿粉,与浓度为20wt%~60wt%(优选30wt%~40wt%)的强碱溶液按质量比为1.0:0.5~2.5的比例混合均匀,然后在高压容器内进行水热反应,反应温度为100℃~300℃(优选200℃~ 250℃),压力为0.1MPa~6MPa(优选2MPa~4MPa),反应时间为0.8h~24h(优选1h~8h);
[0012] (3)将步骤(2)反应得到的物料,加入相当于原料长石矿粉重量0.5~10倍的淡水中或返回母液中进行溶浸,搅拌0.4~24h(优选0.5h~8h);
[0013] (5)向步骤(4)得到的固相中,加入质量浓度为5wt%~50wt%的酸液进行溶解,酸液的用量为固相重量的1~10倍,使硅、铝进入液相;
[0014] (6)将步骤(5)所得溶液加到质量为溶液重量0.1~10倍的硅酸钠溶液中,室温反应0.4h~24h(优选0.5h~4h);
[0015] (7)将步骤(6)反应后的物料进行固液分离,所得固体在80℃~300℃干燥,即得到硅酸铝钠产品;所得母液返回步骤(3)作为溶浸液使用。
[0016] 进一步,所述长石矿为钠长石、钾长石、钙长石中的一种或几种的组合物。
[0017] 进一步,步骤(1)中,所述强碱溶液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、碳酸钠溶液或碳酸钾溶液。
[0018] 进一步,步骤(5)中,所述酸液为硫酸、盐酸、硝酸、草酸等无机酸中的一种或几种的混合液。
[0019] 本发明先水热碱法低温分解长石,再加入酸溶解将硅、铝成分转化成水溶性物质,在所述步骤(6)中,加入水玻璃沉淀溶液中的铝硅成分,生成硅酸铝钠,白度高达95,满足涂料添加剂的使用要求
[0020] 本发明分解长石制备硅酸铝钠的方法的有益效果是:1、实现了低温下分解长石的工艺路线,降低了生产能耗,反应过程无有毒原料添加,污染少;2、综合利用了长石中的铝、硅元素,提高了资源利用率及工艺的经济效益;3、本发明的工艺流程短、设备简单、投资低、生产成本低;4、成品硅酸铝钠的白度高达95,满足涂料添加剂的使用要求。

具体实施方式

[0021] 以下结合实施例对本发明作进一步详细说明。
[0022] 实施例1
[0023] 本实施例包括以下步骤:
[0024] (1)将原料钠长石矿研磨至细度为-100目的长石矿粉;
[0025] (2)将步骤(1)所得长石矿粉,与质量浓度为30wt%的氢氧化钠溶液按质量比为1.0:0.5的比例混合均匀,然后在高压容器内进行水热反应,反应温度为200℃,压力为4MPa,反应时间为4h;
[0026] (3)将步骤(2)反应得到的物料,加入相当于原料长石矿粉重量1.0倍的的淡水中进行溶浸,搅拌时间0.5h,将可溶钾盐溶解至液相;
[0027] (4)将步骤(3)得到的物料进行固液分离;
[0028] (5)向步骤(4)得到的固相中,加入浓度为25wt%的硫酸溶液进行溶解,硫酸溶液用量为固相重量的2倍,使硅、铝进入液相;
[0029] (6)将步骤(5)所得溶液加到质量为溶液重量1.0倍的水玻璃溶液中,反应0.5h;
[0030] (7)将步骤(6)反应后的物料进行固液分离,所得固体在105℃干燥,即得到硅酸铝钠产品;所得母液返回步骤(3)作为溶浸液使用。
[0031] 本实施例中,硅收率为65%,铝收率80%,硅酸铝钠的白度为93。
[0032] 实施例2
[0033] 本实施例包括以下步骤:
[0034] (1)将钾长石矿研磨至细度为-50目的长石矿粉;
[0035] (2)将步骤(1)所得长石矿粉,与浓度为60wt%的氢氧化钾溶液按质量比为1.0:1.5的比例混合均匀,然后在高压容器内进行水热反应,反应温度为300℃,压力为
6MPa,反应时间为4h;
[0036] (3)将步骤(2)反应得到的物料,加入相当于原料长石矿粉重量10倍的淡水中进行溶浸,搅拌8h,将可溶钾盐溶解至液相;
[0037] (4)将步骤(3)得到物料进行固液分离;
[0038] (5)向步骤(4)得到的固相中,加入浓度为5wt%的盐酸溶液进行溶解,其用量为固相重量的10倍,使硅、铝进入液相;
[0039] (6)将步骤(5)所得溶液加到质量为溶液量5倍的水玻璃溶液中,反应12h;
[0040] (7)将步骤(6)反应后的物料进行固液分离,所得固体在80℃干燥,即得到硅酸铝钠产品;所得母液返回步骤(3)作为溶浸液使用。
[0041] 本实施例中硅收率为60%,铝收率75%,硅酸铝钠的白度为90。
[0042] 实施例3
[0043] 本实施例包括以下步骤:
[0044] (1)将钙长石矿研磨至细度为-400目的长石矿粉;
[0045] (2)将步骤(1)所得长石矿粉,与浓度为40wt%的碳酸钾溶液按质量比为1.0:2.5的比例混合均匀,然后在高压容器内进行水热反应,反应温度为100℃,压力为6MPa,反应时间为24h;
[0046] (3)将步骤(2)反应得到的物料,返回母液中进行溶浸,充分搅拌,搅拌0.5h,将可溶钾盐溶解至液相;
[0047] (4)将步骤(3)得到物料进行固液分离;
[0048] (5)向步骤(4)得到的固相中,加入浓度为50wt%的草酸溶液进行溶解,其用量为固相重量的1倍,使硅、铝进入液相;
[0049] (6)将步骤(5)所得溶液加到质量为溶液量10倍的水玻璃溶液中,反应24h;
[0050] (7)将步骤(6)反应后的物料进行固液分离,所得固体在300℃干燥,即得到硅酸铝钠产品;所得母液返回步骤(3)作为溶浸液使用。
[0051] 本实施例中硅收率为61%,铝收率72%,硅酸铝钠的白度为95。
[0052] 实施例4
[0053] 本实施例包括以下步骤:
[0054] (1)将质量比为1:1的钠长石和钾长石矿研磨至细度为-200目的长石矿粉;
[0055] (2)将步骤(1)所得长石矿粉,与浓度为30wt%的碳酸钠溶液按质量比为1.0:2.0的比例混合均匀,然后在高压容器内进行水热反应,反应温度为200℃,压力为4MPa,反应时间为4h;
[0056] (3)将步骤(2)反应得到的物料,加入相当于原料长石矿粉重量1.0倍的淡水中进行溶浸,充分搅拌,搅拌1.0h,将可溶钾盐溶解至液相;
[0057] (4)将步骤(3)得到物料进行固液分离;