一种甲醛敏感型纳米粒子溶液的制备方法

摘要

本发明公开了一种甲醛敏感型纳米粒子溶液的制备方法，首先合成聚合物P(St-alt-Man)及甲醛探针分子KD-XA01，通过大分子自组装技术获得负载有探针分子的P(St-alt-Man)纳米粒子溶液，该纳米粒子溶液对甲醛敏感，具有检测甲醛的功能。

权利要求

1.一种甲醛敏感型纳米粒子溶液的制备方法，其特征在于，所述纳米粒子溶液由以下方法制得：(1)合成探针分子KD-XA01

将3.24g1-苯基-1，3-丁二酮溶于60ml苯中，加入醋酸铵3.08g和乙酸1ml，在氮气氛围中80℃下回流12小时得到产物，将反应物洗涤、干燥，并除去溶剂；

(2)合成聚合物P(St-alt-Man)

称取6.24g苯乙烯，7.06g马来酸酐溶解于180mL甲苯中，加入0.06gAIBN，通N215min，密封，油浴65℃下反应20h，产物抽滤并用热甲苯淋洗，再溶于丙酮，用甲苯沉淀分离，反复溶解沉淀三次后，于30℃真空烘箱中烘干得到P(St-alt-Man)；

(3)自组装制备纳米粒子溶液

称取P(St-alt-Man)0.5g，KD-XA010.03g，溶于10ml的DMF中，剧烈搅拌，同时缓慢滴加超纯水，当出现蓝色乳光时，将此溶液在搅拌下缓慢滴加于100ml超纯水中，得到该纳米粒子溶液。

2.权利要求1所述制备方法制得的甲醛敏感型纳米粒子溶液。

3.权利要求2所述甲醛敏感型纳米粒子溶液在环境检测中的应用。

说明书

一种甲醛敏感型纳米粒子溶液的制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于高分子自组装与化学传感器领域，具体涉及一种甲醛敏感型纳米粒子溶液的制备方法。

背景技术

[0002] 甲醛在常温下为具有刺激性和窒息性的无色气体，对人身体伤害极大，是日益受到重视的环境污染物之一，在我国有毒化学品优先控制名单，甲醛居第二位。因此建立易操作，精密度高的甲醛测定方法尤其重要。检测甲醛最常用的方法是比色法，又可以分为变色酸法，乙酰丙酮法，AHMT比色法等；国家标准中检测纺织品，食品，空气中甲醛的首选方法就是比色法，其中又以乙酰丙酮法的应用最广泛。近年来，随着检测技术的进步，检测仪器商品化程度的提高，气相色谱，高效液相色谱以及气质联用等灵敏，快捷的检测方法也被应用到了甲醛的检测中。然而，以上的检测方法操作繁琐，专业性强，不适合普通人使用。甲醛试纸也是常用的一种检测方式，但试纸由于探针分子易迁移，使用储存周期较短。

[0003] 大分子自组装是拓展大分子应用的一种新型技术，其可以应用到诸多领域，如利用大分子自组装技术将药物负载到高分子载体中形成载药的高分子纳米粒子，并通过分子设计对药物进行控制释放。设想通过这种技术设计将其它活性物(如甲醛探针分子)负载到高分子纳米粒子中，则可制得具有检测甲醛效应的高分子纳米粒子。

发明内容

[0004] 本发明的目的是提供一种甲醛敏感型纳米粒子溶液的制备方法，解决现有甲醛传感器操作繁琐、使用周期短等问题。

[0005] 为解决上述问题，本发明提供一种甲醛敏感型纳米粒子溶液的制备方法，所述纳米粒子溶液由以下方法制得：

[0006] (1)合成探针分子KD-XA01

[0007] 将3.24g1-苯基-1，3-丁二酮溶于60ml苯中，加入醋酸铵3.08g和乙酸1ml，在氮气氛围中80℃下回流12小时得到产物，将反应物洗涤、干燥，并除去溶剂；

[0008] (2)合成聚合物P(St-alt-Man)

[0009] 称取6.24g苯乙烯，7.06g马来酸酐溶解于180mL甲苯中，加入0.06g AIBN，通N215min，密封，油浴65℃下反应20h，产物抽滤并用热甲苯淋洗，再溶于丙酮，用甲苯沉淀分离，反复溶解沉淀三次后，于30℃真空烘箱中烘干得到P(St-alt-Man)；

[0010] (3)自组装制备纳米粒子溶液

[0011] 称取P(St-alt-Man)0.5g，KD-XA010.03g，溶于10ml的DMF中，剧烈搅拌，同时缓慢滴加超纯水，当出现蓝色乳光时，将此溶液在搅拌下缓慢滴加于100ml超纯水中，得到该纳米粒子溶液。

[0012] 本发明的有益效果：本专利发明了一种甲醛敏感型纳米粒子溶液的制备方法，该纳米粒子以双亲共聚物P(St-alt-Man)为载体，对探针分子有良好的稳定作用，可克服探针分子迁移的缺点。本发明的纳米粒子溶液可将甲醛的存在与否转换成颜色信号表达出来，进行定性分析，也可将借助仪器UV表征，进行定量分析。附图说明：

[0013] 图1负载探针分子的P(St-alt-Man)纳米粒子透射电镜图

[0014] 图2纳米粒子溶液对甲醛检测数码照片

[0015] 图3纳米粒子溶液对甲醛检测UV-vis光谱图

具体实施方式

[0016] 以下利用实施例进一步详细说明本发明，但不能认为是限定发明的范围。

[0017] 实施例

[0018] (1)合成探针分子KD-XA01

[0019] 将3.24g1-苯基-1，3-丁二酮溶于60ml苯中，加入醋酸铵3.08g和乙酸1ml，在氮气氛围中80℃下回流12小时得到产物，将反应物洗涤、干燥，并除去溶剂；

[0020] (2)合成聚合物P(St-alt-Man)

[0021] 称取6.24g苯乙烯，7.06g马来酸酐溶解于180mL甲苯中，加入0.06g AIBN，通N215min，密封，油浴65℃下反应20h.产物抽滤并用热甲苯淋洗，再溶于丙酮，用甲苯沉淀分离.反复溶解沉淀三次后，于30℃真空烘箱中烘干得到P(St-alt-Man)；

[0022] (3)制备纳米粒子溶液

[0023] 称取P(St-alt-Man)0.5g，KD-XA010.03g，溶于10ml的DMF中，剧烈搅拌，同时缓慢滴加超纯水，当出现蓝色乳光时，将此溶液在搅拌下缓慢滴加于100ml超纯水中，得到该纳米粒子溶液；

[0024] 从实验结果可看出，所述纳米粒子为球状纳米粒子，加入甲醛后纳米粒子溶液由蓝乳光变成黄色，且在紫外光谱425nm处出现特征吸收峰。