本发明提供一种利用油菜籽皮提取多种活性物质的方法，是将油菜籽皮用正异烷浸提，所得脱脂籽皮粕分次进行醇提、酸水解、碱水解和酶水解，依次得到原花青素粗提液、植酸粗提液、多糖粗提液、膳食纤维粗提液。将原花青素粗提液精滤上大孔树脂吸附，洗脱液浓缩干燥，得油菜籽皮原花青素提取物产品；将植酸粗提液超滤膜分离，透析液沉淀、离心分离，水洗，冷冻干燥，得油菜籽皮植酸提取物产品；将多糖粗提液纳滤膜分离，截留液醇沉，醇沉物真空浓缩，冷冻干燥，得油菜籽皮多糖提取物产品；将膳食纤维粗提液离心过滤，滤物干燥，得油菜籽皮膳食纤维产品。本发明可提取多种油菜籽皮活性物质，提高了油菜籽皮资源的利用率和产品附加值。
1. 一种利用油菜籽皮提取多种活性物质的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将粉碎过筛的油菜籽皮放入浸提罐中，按料液重量比1:4加入正异烷，加热至50～
60℃，回流浸提6～8h，二次浸提，过滤，脱除溶剂，得脱脂籽皮粕；
（2）将经脱脂菜籽皮粕分次萃取：第一次醇提，以60～75%乙醇为提取介质，料液重量比1:10～15，提取温度60-70℃，搅拌浸提1-2h，抽滤，微孔精滤，得原花青素粗提液；
第二次酸水解，加入纯化水，料液重量比1:15～20，加入盐酸调pH=2，温度50～60℃，搅拌，酸水解3～4h，抽滤，微孔精滤，得植酸粗提液；第三次碱水解，加入纯化水，料液重量比
1:15～20，加入氢氧化钠调pH=9，温度50～60℃，搅拌，碱水解3-4h，抽滤，微孔精滤，得多糖粗提液；第四次酶水解，加入纯化水，料液比1:15～20，加入纤维素酶，加酶量为原料重量的0.2%，温度50～55℃，搅拌，酶水解4～5h，得膳食纤维粗提液；
（3）第一次醇提所得原花青素粗提液精滤，静置沉淀过夜，取上清液，上大孔树脂，流速
2BV/h，至饱和吸附止，上柱流出醇-水液收集备用；再用3～4BV纯化水洗脱，流速1BV/h，收集水洗液，回用提取植酸；再用1.5-2BV的40～50%乙醇洗脱，流速1BV/h，收集醇洗液，
70～80℃真空浓缩，冷冻干燥，得油菜籽皮原花青素提取物产品；
（4）将第二次酸水解所得植酸粗提液，用超滤膜分离，透析液加氢氧化钠调节pH值=7，沉淀12h，离心分离，水洗，冷冻干燥，得油菜籽皮植酸提取物产品；
（5）将第三次碱水解所得多糖粗提液用纳滤膜分离，透析液回用，截留液与大孔树脂上柱流出醇-水液按1：4醇沉24小时，上清醇水液回用作提取介质，醇沉物70-80℃真空浓缩，冷冻干燥，得油菜籽皮多糖提取物产品；
（6）将第四次酶水解所得膳食纤维粗提液离心过滤，滤物干燥，得油菜籽皮膳食纤维产品。
2.根据权利要求1所述的利用油菜籽皮提取多种活性物质的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述油菜籽皮由以下方法制得：将油菜籽用微波炉加热3～5min调质，机械脱皮，风选，籽皮粉碎，过筛，物料细度60～80目，装袋备用。
3.根据权利要求1所述的利用油菜籽皮提取多种活性物质的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述浸提方法包含超声波或微波辅助浸提。
4.根据权利要求1所述的利用油菜籽皮提取多种活性物质的方法，其特征在于，步骤（3）中，所述大孔树脂为D101型树脂、HPD-700型树脂或 AB-8型树脂。
一种利用油菜籽皮提取多种活性物质的方法
技术领域
[0001] 本发明涉及农产品油料作物的精深加工，提供一种综合利用油菜籽脱皮压榨工艺的籽皮资源，提取多种植物活性成分的深加工方法。
背景技术
[0002] 油菜籽是我国主要油料作物，2012年产量1220万吨。目前我国油菜籽规模加工企业通常采用轧胚—预榨—溶剂浸提加工工艺，普遍存在油脂产品颜色过深，菜粕中残存籽皮的多酚类抗营养成分影响适口性及蛋白质消化率，籽皮中植物活性成分未能综合开发利用等问题。因此，整个油菜籽加工行业产业链短，利润率低（约2-3%），进而影响油菜种植业及加工业的可持续发展。
[0003] 高芥酸、高硫代葡萄糖甙曾经是制约油菜品质与菜粕蛋白质利用的主要问题。通过30多年的努力，我国双低油菜育种与种植栽培技术已取突破性进展，近三年通过国家审定的高产优质多抗油菜良种达50余个，其中芥酸含量0.0～0.05%，饼粕硫苷含量16.58～21.73微摩尔/克，含油量42.46～48.80%，大大低于国家标准。在全国油菜主产区长江流域，油菜种植品种已基本实现杂交油菜“双低”化，从而菜籽粕的研究及利用重点，已由“脱毒”转向油菜籽多酚类化合物的减量与利用。
[0004] 据研究，油菜籽多酚类化合物主要存在于油菜籽皮中。油菜籽皮（种皮）约占全籽重12％-19％，籽皮中除含有15.8%～17.2d的粗脂肪外，还含有大量的植酸、单宁、原花青素等多酚类抗营养物质成分，其中植酸含量约4.0～6.4%，单宁含量3.8～5.0%，原花青素2.3～3.20%。采用先脱皮后榨油的加工工艺方式，有利将植酸、色素、单宁及多酚等抗营养物质脱除并“化害为利”。中国农科院油料作物研究所、武汉轻工业大学曾研究开发出油菜籽脱皮—低温压榨—膨化浸提新工艺与脱皮机械装备，使菜籽油酸价显著降低，菜粕的蛋白质含量由36%提高到46%，成果曾或湖北省科技进步一等奖。但脱除的菜籽皮未于综合利用，油脂与菜粕产品得率降低，影响到整体的技术经济效益与成果转化。油菜籽脱皮资源的综合开发利用，成为该成果能否转化、推广与产业化的关键所在。
发明内容
[0005] 本发明的目的，在于针对油菜籽脱皮加工工艺存在的问题，以市场需求为导向，以提高油菜籽原料利用率和产品附加值为目标，提供一种油菜籽脱皮压榨产生的籽皮资源综合利用与精深加工方法，可以得到菜籽皮油脂、原花青素、植酸、单宁、多糖、膳食纤维等多种油菜籽皮活性物质。
[0006] 为达到上述目的，本发明的实施方案为：一种利用油菜籽皮提取多种活性物质的方法，包括以下步骤：
[0007] （1）将粉碎过筛的油菜籽皮放入浸提罐中，按料液重量比1:4加入正异烷，加热至50～60℃，回流浸提6～8h，二次浸提，过滤，脱除溶剂，得脱脂菜籽皮粕；
[0008] （2）将脱脂菜籽皮粕分次萃取：第一次醇提，以60～75%乙醇为提取介质，料液重量比1:10～15，提取温度60-70℃，搅拌浸提1-2h，抽滤，微孔精滤，得原花青素粗提液；第二次酸水解，加入纯化水，料液重量比1:15～20，加入盐酸调pH=2，温度50～60℃，搅拌，酸水解3～4h，抽滤，微孔精滤，得植酸粗提液；第三次碱水解，加入纯化水，料液重量比
1:15～20，加入氢氧化钠调pH=9，温度50～60℃，搅拌，碱水解3-4h，抽滤，微孔精滤，得多糖粗提液；第四次酶水解，加入纯化水，料液比1:15～20，加入纤维素酶，加酶量为原料重量的0.2%，温度50～55℃，搅拌，酶水解4～5h，得膳食纤维粗提液；
[0009] （3）将第一次醇提所得原花青素粗提液精滤，静置沉淀过夜，取上清液，上大孔树脂，流速2BV（柱体积，下同）/h，至饱和吸附止，上柱流出醇-水液收集备用；再用3～4BV纯化水洗脱，流速1BV/h，收集水洗液，回用提取植酸；再用1.5-2BV的40～50%乙醇洗脱，流速1BV/h，收集醇洗液，70～80℃真空浓缩，冷冻干燥，得油菜籽皮原花青素提取物产品；
[0010] （4）将第二次酸水解所得植酸粗提液，用超滤膜分离，透析液加氢氧化钠调节pH值=7，沉淀12h，离心分离，水洗，冷冻干燥，得油菜籽皮植酸提取物产品；
[0011] （5）将第三次碱水解所得多糖粗提液用纳滤膜分离，透析液回用，截留液与步骤（3）所得大孔树脂上柱流出的醇-水液按1：4重量比混合，醇沉24小时，上清醇水液回用作提取介质，醇沉物70-80℃真空浓缩，冷冻干燥，得油菜籽皮多糖提取物产品；
[0012] （6）将第四次酶水解所得膳食纤维粗提液离心过滤，滤物干燥，得油菜籽皮膳食纤维产品。
[0013] 步骤（1）中，所述油菜籽皮由以下方法制得：将油菜籽用微波炉加热3～5min调质，机械脱皮，风选，籽皮粉碎，过筛，物料细度60～80目，装袋备用。
[0014] 步骤（1）中，所述浸提方法包含超声波或微波辅助浸提。
[0015] 步骤（3）和步骤（4）中，所述大孔吸附树脂为D101型树脂、HPD-700型树脂或 AB-8型树脂。
[0016] 本发明以油菜籽皮为原料，通过粉碎、脱脂等预处理，分次浸提萃取目标成分，萃取液分别用大孔树脂吸附、酸溶碱沉，膜分离等组合工艺纯化，分步制备菜籽皮油脂、原花青素、植酸、多糖、膳食纤维等系列产品，提高了油菜籽皮资源的利用率和产品附加值。
[0017] 具体实施方式
[0018] 实施例1：
[0019] 一种利用油菜籽皮提取多种活性物质的方法，具体步骤和方法如下：
[0020] （1）取双低油菜籽（品种湘杂油199）1000g，用微波炉加热3min调质，齿盘碾磨脱皮，风选，籽皮粉碎，过60目筛，得油菜籽皮粉172g；
[0021] （2）籽皮粉放入烧杯中，按料液重量比1:4加入正异烷，水浴加热至50℃，回流浸提6h，过滤，按上述方法二次浸提，合并滤液，滤渣、滤液置电热恒温烘箱加热至80℃脱除溶剂，得脱脂籽皮粕145.0g，菜籽油28.4g；
[0022] （3）将脱脂籽皮粕145.0g放入超声波萃取仪分次萃取：
[0023] （4）将脱脂籽皮粕145.0g放入超声波萃取仪中，加入70%乙醇2000ml，控制提取温度60℃，搅拌浸提1h，抽滤，0.24um精滤，得原花青素醇提液1750ml，静置沉淀过夜，取上清液上AB-8大孔树脂，流速2BV/h，至饱和吸附止，用4BV纯化水洗脱，流速1BV/h；再用1.5BV的40%乙醇洗脱，流速1BV/h，收集醇洗液，70-80℃真空浓缩，冷冻干燥，得原花青素提取物3.64g；取样用香草醛法测定，原花青素纯度76.8%,原料得率2.51%。
