一种从红土镍矿中湿法提取铁的方法

摘要

本发明公开了一种从红土镍矿中湿法提取铁的方法。现有的多种红土镍矿湿法冶炼过程中对铁资源的处理方法，都会带来大量的铁渣，铁渣的出现给生产过程带来了一系列的问题。本发明选用一种对氯化铁有选择性萃取能力的萃取剂，用该萃取剂对具有一定盐酸浓度的含氯化铁的溶液进行氯化铁的萃取，此萃取剂对氯化铁有选择性，其负载有机可以用水即可反萃下来，得到纯净的氯化铁溶液，酸则留在萃余液中，该部分酸可以返回系统继续使用而不造成浪费。本发明实现了酸与氯化铁的低成本分离；实现了浸出渣和铁渣的分离；使用该方法，得到了一种纯度高、含酸低的氯化铁溶液，用氢氧化钠直接沉淀铁，降低了碱耗，降低了氧化铁的生产成本。

权利要求

1.一种从红土镍矿中湿法提取铁的方法，其包括如下步骤：

1)将红土镍矿精矿与硫酸进行酸浸反应，酸浸后的矿浆压滤后得到含硫酸铁的浸出液以及浸出渣，所述的浸出渣经洗涤、烘干处理后得到高硅粉；

2)用对铁有选择性萃取能力的第一萃取剂对所述的浸出液进行铁的萃取，得到含硫酸的萃余液，萃余液中三价铁浓度≤1g/L，此萃余液的一部分返回到酸浸反应中进行再利用，另一部分进入下道工序回收镍金属；

3)萃取得到的第一负载有机相先用0.2-1.5mol/L的硫酸进行洗涤，将第一负载有机相中夹带和萃取的镍离子洗去；然后用3-7mol/L的盐酸进行铁的反萃作业，得到含盐酸在

2-5 mol/L的氯化铁溶液，得到的第一空载有机相用纯水进行洗氯作业后返回前道萃取过程使用；

4)将步骤3)得到的氯化铁溶液用对氯化铁有选择性萃取能力的第二萃取剂进行氯化铁的萃取，得到含盐酸的萃余液，萃余液中三价铁浓度≤1g/L，再将萃余液的盐酸浓度配置到3-7mol/L作为第一负载有机相的反萃酸使用；

然后用3-8 mol/L的盐酸进行洗涤，将第二负载有机相中夹带和萃取的镍离子洗去，保证后续反萃得到的氯化铁溶液的纯度；再用纯水对洗涤后的第二负载有机相进行反氯化铁作业，得到第二空载有机相和氯化铁溶液，氯化铁溶液的浓度通过调整反萃流比和反萃级数来进行控制，所述的第二空载有机相返回氯化铁萃取过程中使用；

步骤2)中的第一萃取剂采用P204、Cyanex272或P507；步骤3)中的第二萃取剂采用乙酸异戊酯、乙醚、二异丙醚中的任一种或乙酸异戊酯与四甲基二戊酮的混合物。

2.根据权利要求1所述的从红土镍矿中湿法提取铁的方法，其特征在于，当浸出渣中如含有二价铁离子，则需添加氧化剂进行氧化处理，使二价铁离子变成三价铁离子。

3.根据权利要求1或2所述的从红土镍矿中湿法提取铁的方法，其特征在于，所述的氯化铁溶液用液碱进行沉铁。

4.根据权利要求1或2所述的从红土镍矿中湿法提取铁的方法，其特征在于，所述的红土镍矿精矿为经过磨矿、分级处理后的精矿。

说明书

一种从红土镍矿中湿法提取铁的方法

技术领域

[0001] 本发明属于有色金属冶金领域，涉及从高含酸的氯化铁溶液中分离酸和氯化铁的技术，具体地说是一种从红土镍矿中湿法提取铁的方法。

背景技术

[0002] 红土镍矿中含有极为丰富的铁资源，铁是红土镍矿中含量较高的几种元素之一，最高干基含铁达到50%，且铁大部分以三价铁的形态存在于矿石中。

[0003] 国内外红土镍矿中铁资源利用现状：目前，红土镍矿生产镍铁的过程铁资源的利用率较高，达到80%以上，在这个过程中，铁以合金形态存在于产品中，主要作为炼钢的原料使用，但由于该产品铁不计价，未能发挥铁资源的经济效益，且该过程对红土镍矿中S、P元素含量的要求较高，缩小了原料的适用范围。而作为红土镍矿处理的另一条主流工艺湿法冶炼工艺，无论是常压酸性浸出、加压酸性浸出，还是氨浸都没有对铁资源进行利用，或者说利用率极低，大部分铁资源被造渣废弃，不仅造成了铁资源的浪费，还消耗了大量的辅料。

[0004] 红土镍矿湿法冶炼除铁造渣带来的问题：红土镍矿湿法冶炼过程中对铁资源的处理，有通过加压方式在浸出过程中除铁的、有通过加碱（石灰乳、石灰石等碱性物质）中和除铁的，还有加双飞粉中和除铁的，无论是采用哪种方式，都有个共同的特点，就是带来了大量的铁渣，铁渣的出现给生产过程带来了一系列的问题，例如：大幅增加了固液分离的处理量；浸出铁的过程消耗了酸，中和过程消耗了碱，造成了酸碱的大量使用，提高了生产成本；大量的铁渣堆积如山，造成了难以解决的固废问题，环境影响巨大，可持续发展堪忧；由于铁渣量较大，在固液分离过程中镍金属的夹带损失量也随之增加，导致镍的直收率较低，一般在80%-85%；由于红土镍矿的浸出渣（主要成份为二氧化硅，二氧化硅含量最高可达80%）和除铁渣一般都混在一起废弃，导致浸出渣无法再利用。

[0005] 红土镍矿湿法冶炼过程中对铁资源进行利用的其它技术：申请号201210202583.7的中国专利也提出了对红土镍矿中的铁资源进行利用，（1）它提出对红土镍矿的酸性浸出液进行两次萃取除铁，使用的是对铁有选择性的萃取剂，例如P204，这个方法可以实现铁的有效萃取，但是反萃铁的过程中需要用高浓度的盐酸才能将负载有机上的铁反萃下来，使得反萃液中残存酸度较高；（2）它提出用膜处理的办法将高含酸氯化铁溶液中的盐酸和氯化铁分离开来，这种方法可以实现盐酸和氯化铁的分离，但是膜的使用寿命有限，处理效率较低，导致运行成本较高；（3）它提出用喷雾炉喷雾煅烧氯化铁溶液，生产氧化铁并回收盐酸，这种方法可以得到氧化铁产品并回收盐酸，但是生产设备成本较高，且由于在生产过程中需要使用天然气、煤气等热源，导致生产成本高昂。

发明内容

[0006] 本发明所要解决的技术问题是克服上述现有技术存在的缺陷，提供一种从红土镍矿中湿法提取铁的简易方法，该方法的核心技术是选用一种对氯化铁有选择性萃取能力的萃取剂，用该萃取剂对具有一定盐酸浓度(盐酸浓度≤8mol/L)的含氯化铁的溶液进行氯化铁的萃取，此萃取剂对氯化铁有选择性，其负载有机可以用水即可反萃下来，得到纯净的氯化铁溶液，酸则留在萃余液中，该部分酸可以返回系统继续使用而不造成浪费。

[0007] 为此，本发明采用的一种技术方案如下：一种从红土镍矿中湿法提取铁的方法，其包括如下步骤：

[0008] 1)将红土镍矿精矿与盐酸进行酸浸反应，酸浸后的矿浆压滤后得到含氯化铁的浸出液以及浸出渣，浸出液中的盐酸浓度控制在3-8mol/L，所述的浸出渣经洗涤、烘干处理后得到高硅粉；

[0009] 2)用对氯化铁有选择性萃取能力的萃取剂对所述的浸出液进行氯化铁的萃取，得到含盐酸的萃余液，萃余液中三价铁浓度≤1g/L，此萃余液的一部分返回到酸浸反应中进行再利用，另一部分进入下道工序回收镍金属；

[0010] 3)萃取得到的负载有机相先用3-8mol/L的盐酸进行洗涤，将负载有机相中夹带和萃取的镍离子洗去，保证后续反萃得到的氯化铁溶液的纯度；再用纯水对洗涤后的负载有机相进行反氯化铁作业，得到空载有机相和氯化铁溶液，氯化铁溶液的浓度通过调整反萃流比和反萃级数来进行控制，所述的空载有机相返回萃取过程中使用；

[0011] 步骤2)中的萃取剂采用乙酸异戊酯、乙醚、二异丙醚中的任一种或乙酸异戊酯与四甲基二戊酮的混合物。

[0012] 本发明解决了红土镍矿湿法处理过程中铁资源的回收问题；解决了具有一定盐酸浓度的氯化铁溶液中的酸与氯化铁的低成本分离问题；解决了低酸氯化铁溶液低成本生产氧化铁问题；解决了浸出渣的再利用问题；降低了铁资源利用的投资成本。

[0013] 进一步，当浸出渣中如含有二价铁离子，则需添加氧化剂(如双氧水、氯气等)进行氧化处理，使二价铁离子变成三价铁离子，提高铁资源的回收率。

[0014] 进一步，所述的氯化铁溶液用液碱进行沉铁，可制成氧化铁，当然也可以采用其他方法制成氯化铁晶体、氧化铁染料、氧化铁磁性材料，或者其他铁的产品。

[0015] 进一步，所述的红土镍矿精矿为经过磨矿、分级处理后的精矿。

[0016] 进一步，步骤1)中，采用添加盐酸，使浸出液中的盐酸浓度控制在3-8mol/L。

[0017] 本发明采用的另一种技术方案如下：一种从红土镍矿中湿法提取铁的方法，其包括如下步骤：

[0018] 1)将红土镍矿精矿与硫酸进行酸浸反应，酸浸后的矿浆压滤后得到含硫酸铁的浸出液以及浸出渣，所述的浸出渣经洗涤、烘干处理后得到高硅粉；

[0019] 2)用对铁有选择性萃取能力的第一萃取剂对所述的浸出液进行铁的萃取，得到含硫酸的萃余液，萃余液中三价铁浓度≤1g/L，此萃余液的一部分返回到酸浸反应中进行再利用，另一部分进入下道工序回收镍金属；

[0020] 3)萃取得到的第一负载有机相先用0.2-1.5mol/L的硫酸进行洗涤，将第一负载有机相中夹带和萃取的镍离子洗去；然后用3-7mol/L的盐酸进行铁的反萃作业，得到含盐酸在2-5 mol/L的氯化铁溶液，得到的第一空载有机相用纯水进行洗氯作业后返回前道萃取过程使用；

[0021] 4)将步骤3)得到的氯化铁溶液用对氯化铁有选择性萃取能力的第二萃取剂进行氯化铁的萃取，得到含盐酸的萃余液，萃余液中三价铁浓度≤1g/L，再将萃余液的盐酸浓度配置到3-7mol/L作为第一负载有机相的反萃酸使用；

[0022] 然后用3-8 mol/L的盐酸进行洗涤，将第二负载有机相中夹带和萃取的镍离子洗去，保证后续反萃得到的氯化铁溶液的纯度；再用纯水对洗涤后的第二负载有机相进行反氯化铁作业，得到第二空载有机相和氯化铁溶液，氯化铁溶液的浓度通过调整反萃流比和反萃级数来进行控制，所述的第二空载有机相返回氯化铁萃取过程中使用；

[0023] 步骤2)中的第一萃取剂采用P204、Cyanex272或P507；步骤3)中的第二萃取剂采用乙酸异戊酯、乙醚、二异丙醚中的任一种或乙酸异戊酯与四甲基二戊酮的混合物。

[0024] 作为优选，当浸出渣中如含有二价铁离子，则需添加氧化剂进行氧化处理，使二价铁离子变成三价铁离子，提高铁资源的回收率。

[0025] 作为优选，所述的氯化铁溶液用液碱进行沉铁，可制成氧化铁，当然也可以采用其他方法制成氯化铁晶体、氧化铁染料、氧化铁磁性材料，或者其他铁的产品。

[0026] 作为优选，所述的红土镍矿精矿为经过磨矿、分级处理后的精矿。

[0027] 本发明具有的有益效果：（1）选用一种对氯化铁有选择性萃取能力的萃取剂，实现了酸与氯化铁的低成本分离；（2）实现了浸出渣和铁渣的分离，使得高二氧化硅含量的浸出渣的合理利用成为可能；（3）使用该方法，得到了一种纯度高、含酸低的氯化铁溶液，用氢氧化钠直接沉淀铁，降低了碱耗，降低了氧化铁的生产成本；（4）流程简单，没有复杂设备，降低了投资成本。

[0028] 本发明综合考虑了过程中各反应的特点，工艺流程经济环保，运行成本较低。

附图说明

[0029] 图1为本发明实施例1的工艺流程图。

[0030] 图2为本发明实施例2的工艺流程图。

具体实施方式

[0031] 下面结合说明书附图和具体实施方式对本发明的技术方案作进一步说明。

[0032] 实施例1

[0033] 如图1所示，本实施例使用盐酸为红土镍矿酸性浸出的酸源，具体的步骤如下：

[0034] 使用处理好的红土镍矿精矿（经过磨矿、分级等过程）与盐酸在一定的反应条件下（温度20-100℃、反应时间1-6小时）进行酸浸反应，酸浸后的矿浆压滤后得到具有一定盐酸浓度（盐酸浓度3-8mol/L）的含氯化铁的浸出液以及浸出渣，浸出渣经洗涤干燥处理后可以作为高硅粉外销。

[0035] 用萃取剂（对氯化铁有选择性萃取能力的萃取剂，例如乙酸异戊酯等）对浸出液在萃取箱中进行氯化铁的萃取作业，得到含盐酸的萃余液，萃余液中三价铁浓度≤1g/L，此萃余液中含有一定浓度的盐酸（盐酸浓度3-8mol/L），一部分返回到酸浸过程中进行再利用，另一部分进入下道工序回收里面的镍金属。

[0036] 萃取得到的负载有机相先用一定浓度的盐酸（3-8 mol/L）进行洗涤，将负载有机相中夹带和萃取的镍等离子洗去，保证后续反萃得到的氯化铁溶液的纯度；再用纯水对洗涤后的负载有机相进行反氯化铁作业，得到空载有机相和氯化铁溶液，氯化铁溶液的浓度可以通过调整反萃流比和反萃级数来进行控制；空载有机相则返回萃取过程中使用。

[0037] 氯化铁溶液用液碱进行沉铁，控制反应条件为：液碱浓度0-50%，反应温度30-100℃，反应时间1-5小时，陈化时间1-5小时。得到的氢氧化铁过滤后进行洗涤和干燥，并在100-800℃的温度下进行煅烧作业，得到氧化铁产品。沉铁后液中主要成份为氯化钠，可作为卤水制备氯化钠产品，也可按环保要求处理后外排处理。

[0038] 实施例2

[0039] 如图2所示，该实施例使用硫酸为红土镍矿酸性浸出的酸源，具体的步骤如下：

[0040] 使用处理好的红土镍矿精矿（经过磨矿、分级等过程）与硫酸在一定的反应条件下（温度20-100℃、反应时间1-6小时）进行酸浸反应，酸浸后的矿浆压滤后得到含硫酸铁的浸出液以及浸出渣，浸出渣经洗涤干燥处理后可以作为高硅粉外销。

[0041] 用第一萃取剂（对铁有选择性萃取能力的萃取剂，例如：P204、Cyanex272、P507等）对浸出液在萃取箱中进行铁的萃取作业，得到含硫酸的萃余液，萃余液中三价铁浓度≤1g/L，此萃余液一部分返回到酸浸过程中进行再利用，另一部分进入下道工序回收里面的镍金属。

[0042] 萃取得到的第一负载有机相先用一定浓度的硫酸（0.2-1.5mol/L）进行洗涤将第一负载有机相中夹带和萃取的镍等离子洗去，再用一定浓度的盐酸（3-7mol/L）进行铁的反萃作业，得到含盐酸浓度在2-5 mol/L的氯化铁溶液，得到的第一空载有机相则用纯水进行洗氯作业后返回前道萃取过程使用。

[0043] 再将含盐酸在2-5 mol/L的氯化铁溶液用第二萃取剂（对氯化铁有选择性萃取能力的萃取剂，例如乙酸异戊酯等）在萃取箱中进行氯化铁的萃取作业，得到含盐酸的萃余液，萃余液中三价铁浓度≤1g/L，再将萃余液的盐酸浓度配置到一定浓度（3-7mol/L）作为第一负载有机相的反萃酸使用，然后用一定浓度的盐酸（3-8 mol/L）进行洗涤，将第二负载有机相中夹带和萃取的镍等离子洗去，保证后续反萃得到的氯化铁溶液的纯度；再用纯水对洗涤后的第二负载有机相进行反氯化铁作业，得到第二空载有机相和氯化铁溶液，氯化铁溶液的浓度可以通过调整反萃流比和反萃级数来进行控制；第二空载有机相则返回氯化铁萃取过程中使用。

[0044] 氯化铁溶液用液碱进行沉铁，控制反应条件为：液碱浓度0-50%，反应温度30-100℃，反应时间1-5小时，陈化时间1-5小时。得到的氢氧化铁过滤后进行洗涤和干燥，并在100-800℃的温度下进行煅烧作业，得到氧化铁产品。沉铁后液中主要成份为氯化钠，可作为卤水制备氯化钠产品，也可按环保要求处理后外排处理。

[0045] 对上述二个实施例的补充说明：（1）本发明不仅适用于镍、锌、钴、铜等金属的湿法冶炼回收铁的过程，也适用于其它非湿法冶炼领域里溶液中铁的提取与富集、铁与酸的分离过程；（2）酸浸液中如含有二价铁离子，需在过程中添加双氧水、氯气等氧化剂进行氧化处理，提高铁资源的回收率；（3）本发明使用的萃取剂为对氯化铁有萃取能力的萃取剂，本发明中列举了乙酸异戊酯，但不局限于乙酸异戊酯，所有能起到本发明中所论述的萃取作用的，都适用于本发明，例如：乙醚、二异丙醚等；（4）本发明所使用的萃取剂可以为纯的乙酸异戊酯，也可为乙酸异戊酯与四甲基二戊酮的混合物；（5）本发明中所提及的无酸氯化铁溶液的处理，氢氧化钠中和法只是其中一种方案，还可用其他方法制备成氯化铁晶体、氧化铁染料、氧化铁磁性材料，或者其它铁的产品。

[0046] 尽管上述实施例已经对本发明的一些细节进行了描述，但是不能理解为对本发明的限制，本领域的技术人员在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下在本发明的范围内可以对其进行变化、修改、替换和变型。