一种高比表面积γ-氧化铝载体的制备方法

摘要

一种适合用于金属负载型催化剂的一种高比表面积γ-氧化铝载体的制备方法，以拟薄水铝石粉为原料，经低温焙烧制得高比表面积γ-氧化铝，其γ-氧化铝比表面积≧550m2/g。所述的拟薄水铝石粉比表面积≧250m2/g；其中焙烧为多段恒温焙烧，即：150-200℃下焙烧0.5-2h，300-350℃下焙烧0.5-2h，360-410℃下焙烧0.5-2h，500-550℃下焙烧0.5-2h；低温焙烧的最高焙烧温度≤550℃；所述的多段恒温焙烧采用前三段焙烧或者四段焙烧。本发明制备的γ-氧化铝载体比表面积≥500m2/g，采用了多段恒温焙烧的方法，焙烧温度更低，使载体的结构不容易破坏。

权利要求

1.一种高比表面积γ-氧化铝载体的制备方法，其特征在于：以拟薄水铝石粉为原料，2

经低温焙烧制得到高比表面积γ-氧化铝，其γ-氧化铝比表面积≧550 m/g；

2

所述的拟薄水铝石粉比表面积≧250 m/g；

所述的焙烧为多段恒温焙烧，即：150-200 ℃下焙烧0.5-2 h，300-350 ℃下焙烧0.5-2 h，360-410 ℃下焙烧0.5-2 h，500-550 ℃下焙烧0.5-2 h；

所述的低温焙烧的最高焙烧温度≤550 ℃。

2.根据权利要求1所述的一种高比表面积γ-氧化铝载体的制备方法，其特征在于：所述的多段恒温焙烧采用前三段焙烧或者四段焙烧。

说明书

一种高比表面积γ-氧化铝载体的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种用于石油化工、化工、环保等领域的一种γ-氧化铝制备方法，特别是适合用于金属负载型催化剂的一种高比表面积γ-氧化铝载体的制备方法。

背景技术

[0002] 通常γ-氧化铝的制备是以薄水铝石粉为原料，添加扩孔剂和助挤剂混合均匀，在混合的过程中，均匀的滴加胶溶剂的水溶液，混捏至最佳可塑状态，然后挤出、切条、干燥，焙烧，最后制得γ-氧化铝。

[0003] 已公开的技术中，采取的焙烧方式有很多种，包括：一步培烧法、两段焙烧法、三段焙烧等等，但是无论哪种焙烧方式，焙烧温度都比较高。高温焙烧会对γ-氧化铝的比表面积、孔径和孔容造成不良的影响。

发明内容

[0004] 本发明的目的是提供一种具有相对较大的比表面积，同时具有均匀、适宜的孔径和孔容，经低温焙烧的一种高比表面积γ-氧化铝载体的制备方法。

[0005] 为实现本发明的目的，所采取的技术方案是：高比表面积γ-氧化铝载体的制备方法，以拟薄水铝石粉为原料，经低温焙烧制得高比表面积γ-氧化铝，其γ-氧化铝比表2 2
面积≧550 m/g。所述的拟薄水铝石粉比表面积≧250 m/g；

[0006] 所述的焙烧为多段恒温焙烧，即：150-200 ℃下焙烧0.5-2 h，300-350 ℃下焙烧0.5-2 h，360-410 ℃下焙烧0.5-2 h，500-550 ℃下焙烧0.5-2 h；所述的低温焙烧的最高焙烧温度≤550 ℃；所述的多段恒温焙烧采用前三段焙烧或者四段焙烧。

[0007] 本发明的有益效果是：本发明制备的γ-氧化铝载体比表面积≥500m2/g，同时又具有适宜的孔容和孔径。特别适合用于制备多金属负载型催化剂，采用了多段恒温焙烧的方法，焙烧温度更低，使载体的结构不容易破坏，本发明方法制备工艺简单，易掌握。

具体实施方式

[0008] 本发明的制备方法：

[0009] 首先称取一定量的拟薄水铝石粉、物理扩孔剂和助挤剂，加入到捏合机中混合均匀，在混合的过程中，均匀的滴加胶溶剂的水溶液，混捏至最佳可塑状态，然后挤出成三叶草型条（直径1mm），切成1cm的小段，在室温下自然晾干，继而在恒温鼓风干燥箱中于100℃干燥，把干燥完的成型物加入到回转炉中经多段恒温焙烧，最后制得γ-氧化铝。

[0010] 本发明方法中所述的拟薄水铝石粉比表面积≧250m2/g，孔容0.7-0.9mL/g。所述的的物理扩孔剂为气相白炭黑。物理扩孔剂的加入量为拟薄水铝石粉重量的1%~3%，优选1%。所述的助挤剂为田菁粉。助挤剂加入量为拟薄水铝石粉重量的1%~3%，优选1%。所述的胶溶剂为硝酸和/或乙酸。胶溶剂的加入量为拟薄水铝石粉重量的0.1%~0.3%，优选0.1%。

[0011] 本发明所述的干燥过程一般为在室温下敞干4-16h，然后在100℃温度下干燥4-16h。优选在室温下敞干6-12h，然后在100℃温度下干燥6-10h。

[0012] 本发明所述的多段恒温焙烧为150-200℃下焙烧0.5-2h，300-350℃下焙烧0.5-2h，360-400℃下焙烧0.5-2h，500-550℃下焙烧0.5-2h。多段恒温的升温速率为
1~2℃/min。

[0013] 本发明的高比表面积γ-氧化铝载体的具体制备方法为：秤取一定量的拟薄水铝石粉、气相白炭黑粉（拟薄水铝石粉重量的1%~3%）和田菁粉(拟薄水铝石粉重量的1%~3%)混合均匀，在混合的过程中，均匀的滴加硝酸和/或乙酸的水溶液，混捏至最佳可塑状态，然后挤出、切条、在室温下敞干6-12h，然后在100℃温度下干燥6-10h。将干燥后的成型物置于管式回转炉中，分别在150-200℃下焙烧0.5-2h，300-350℃下焙烧0.5-2h，360-400℃下焙烧0.5-2h，500-550℃下焙烧0.5-2h。制得最终的γ-氧化铝载体。

[0014] 实施例1

[0015] 秤取拟薄水铝石粉（比表面积≧250m2/g，孔容0.7-0.9mL/g）1000g，加入气象白炭黑10g、田菁粉10g混合均匀，将3.3g硝酸和6.7g溶于10g去离子水中，将所得的溶液与上述物料混合均匀，混捏至最佳可塑状态，然后在液压式挤压机上挤成直接为3mm的三叶草形条，切成1cm的小段，在室温下敞干12h，然后在100℃温度下干燥10h。将干燥后的成型物置于管式回转炉中，分别在170℃下焙烧1h，310℃下焙烧1h，360℃下焙烧1h，550℃下焙烧1h。得到本发明提供的氧化铝载体A1。

[0016] 实施例2

[0017] 同实施例1，只是气相白炭黑粉的加入量为20g、田菁粉的加入量为20g，其它条件不变，得到本发明提供的氧化铝载体A2。

[0018] 实施例3

[0019] 同实施例1，只是将5g硝酸和5g溶于10g去离子水中，其它条件不变，得到本发明提供的氧化铝载体A3。

[0020] 实例4

[0021] 同实施例1，只是将挤出的三叶草形条，切成1cm的小段，在室温下敞干4h，然后在100℃温度下干燥6h。其它条件不变，得到本发明提供的氧化铝载体A4。

[0022] 实施例5

[0023] 同实施例1，只是将干燥后的成型物置于管式回转炉中，分别在170℃下焙烧2h，310℃下焙烧2h，360℃下焙烧2h，550℃下焙烧2h。得到本发明提供的氧化铝载体A5。

[0024] 对比实施例1

[0025] 本对比实例是按照CN1448218A中描述的方法制备的氧化铝载体，具体制备方法为：

[0026] 秤取一水氧化铝干胶粉200g（干基含量为68w%)，加入4.0g氯化钾，3.0ml乙酸，155ml 硝酸(3%)和适量的水。充分混合、捏合成可塑状后挤成三叶草条状（直径1.4mm）。
空气中干燥过夜后，再于110℃下烘干2h。

[0027] 将干燥样品置于高温炉中，以3℃/min速度升温至200℃，接着以4℃/min速度升温至485℃并在该温度下恒温焙烧2.0h，再以4℃/min速度升温至600℃并在该温度下恒温焙烧1.5h。这得氧化铝载体A6。

[0028] 对比实施例2