一种用于制备淀粉胶囊的低粘淀粉胶及其制备方法和应用转让专利

申请号 : CN201410077779.7

文献号 : CN103834066B

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发明人 : 姜义军牟新东孙载明

申请人 : 中国科学院青岛生物能源与过程研究所浙江新昌天然保健品有限公司

摘要 :

一种用于制备淀粉胶囊的低粘淀粉胶及其制备方法和应用。本发明首次在淀粉胶的制备过程中,利用淀粉酶对淀粉结构进行剪裁,得到了粘度降低为1000~7000cps的淀粉胶;本发明还提供了该低粘淀粉胶的制备方法:用淀粉或改性淀粉、凝胶剂、增塑剂通过低温溶解、高温糊化、中温酶解控粘等步骤得到。为了提高上述低粘淀粉胶的强度,本发明首创了在所述淀粉胶中加入淀粉胶增强剂,使淀粉胶的拉伸强度可达15~40MPa。本发明制备的淀粉胶可用于自动化生产各种空心胶囊。

权利要求 :

1.一种用于制备淀粉胶囊的低粘淀粉胶,制备所述淀粉胶的原料由凝胶剂、增塑剂、水、淀粉酶、增强剂以及淀粉或改性淀粉组成,其特征是:A所述淀粉酶重量是所用淀粉重量的0.05~0.15%,并使淀粉胶粘度达到1000~

7000cps,所述淀粉酶选自β~淀粉酶、γ~淀粉酶或异淀粉酶中的一种或几种;

B 所述增强剂选自羟丙甲基纤维素、羟丙基纤维素、羧甲基纤维素、氯化钾、柠檬酸钠、海藻酸钠、纳米蒙脱土、纳米SiO2或TiO2中的一种或几种;增强剂重量为所述淀粉胶重量的0.01~10% ,且加入增强剂后,使淀粉胶成膜后所述膜的拉伸强度达到20~40Mpa;

C 不含明胶;

D 所述淀粉选自玉米淀粉、土豆淀粉、木薯淀粉、小麦淀粉、豌豆淀粉或绿豆淀粉,所述改性淀粉是用所述淀粉为原料制备的直链淀粉、支链淀粉、蜡质淀粉、羟丙基淀粉、氧化淀粉、羧甲基淀粉或酯化淀粉;所述淀粉或改性淀粉可同时使用一种或几种;

E 各成份的用量的重量份比例为:100份水、0.2~2份凝胶剂、0.5~3份增塑剂、5~

20份淀粉或改性淀粉;

F 制备方法的步骤为:

1)将凝胶剂、增塑剂和水混合,搅拌条件下,在40~65℃溶解;

2) 50~70℃下加入淀粉或改性淀粉;

3)加热到90~130℃,使淀粉糊化20~130分钟;

4) 加入淀粉酶进行酶反应,3~500分钟后酶反应终止,得到粘度为1000~7000cps的胶液;

5)养胶排气:即将4)所得的胶液静置,排除淀粉胶在制备过程中产生的气泡,获得淀粉胶;

在步骤4)和5)之间有一个加入增强剂的步骤;方法是在步骤4)所得胶液中加入增强剂后充分搅拌,混匀。

2.权利要求1所述的淀粉胶,所述凝胶剂选自卡拉胶、琼脂、果胶、树胶、阿拉伯胶、结冷胶、魔芋胶和黄原胶中的一种或几种;

所述增塑剂选自甘油、山梨醇、乙二醇、聚乙二醇、甘露醇、木糖醇、硬脂酸或软脂酸中的一种或几种。

3.权利要求1或2所述的淀粉胶,各成份的用量的重量份比例为:100份水、0.6~1.5份凝胶剂、1~1.5份增塑剂、7~15份淀粉或改性淀粉。

4.权利要求1或2所述的淀粉胶,所述凝胶剂为卡拉胶,或卡拉胶和结冷胶;当使用卡拉胶和结冷胶时,重量份比例为:卡拉胶0.1~0.3份,结冷胶0.4~0.8份;所述增塑剂为甘油和/或山梨醇,当使用甘油和山梨醇混合时,重量份比例为:甘油0.5~0.7份,山梨醇

0.7~0.9份。

5.权利要求1或2所述的淀粉胶,所述淀粉胶增强剂是羟丙甲基纤维素或纳米蒙脱土,用量为淀粉胶重量的0.05~1% ,且所述膜的拉伸强度为23~36 Mpa。

6.权利要求1或2所述的淀粉胶,所述淀粉胶增强剂重量为所述淀粉胶重量的0.1~

0.4%。

7.一种用于生产淀粉胶囊的低粘淀粉胶的制备方法, 其步骤包括将凝胶剂、增塑剂和水混合,搅拌溶解,然后加入淀粉或改性淀粉,加热使淀粉糊化,其特征是:

1)还要加入淀粉酶进行酶反应,得到粘度为1000~7000cps的胶液;所述淀粉酶选自β~淀粉酶、γ~淀粉酶或异淀粉酶中的一种或几种,淀粉酶重量是所用淀粉重量的

0.01%~5%;

2)还有加入增强剂的步骤;所述增强剂选自羟丙甲基纤维素、羟丙基纤维素、羧甲基纤维素、氯化钾、柠檬酸钠、海藻酸钠、纳米蒙脱土、纳米SiO2或TiO2中的一种或几种,增强剂重量为所述淀粉胶重量的0.01~10%,且淀粉胶成膜后,所述膜的拉伸强度为20~40Mpa;

具体步骤为:

1)将凝胶剂、增塑剂和水混合,搅拌条件下,在40~65℃溶解;

2) 50~70℃下加入淀粉或改性淀粉;

3)加热到90~130℃,使淀粉糊化20~130分钟;

4) 加入淀粉酶进行酶反应,3~500分钟后酶反应终止,得到粘度为1000~7000cps的胶液;

5)养胶排气:即将4)所得的胶液静置,排除淀粉胶在制备过程中产生的气泡,获得淀粉胶;

在步骤4)和5)之间有一个加入增强剂的步骤;方法是在步骤4)所得胶液中加入增强剂后充分搅拌,混匀。

8.权利要求7所述的方法,酶反应温度是40~70℃;所述酶反应终止或采用升高温度至80~120℃,或采用升高pH至7~14的方法,且步骤4)中所述的粘度为1500~3000 cps。

9.权利要求1~6中任一所述的淀粉胶在制备胶囊中的应用。

说明书 :

一种用于制备淀粉胶囊的低粘淀粉胶及其制备方法和应用

技术领域

[0001] 本发明涉及一种生产胶囊所用的新材料,具体涉及一种用于制备淀粉胶囊的低粘淀粉胶,本发明还涉及所述淀粉胶的制备方法和应用。

背景技术

[0002] 目前,制备药品、保健品所用的胶囊剂的胶囊壳的主要原料是动物明胶。
[0003] 明胶分子结构特征使其在应用中存在一些缺点,例如易于与含醛、还原糖基类化合物及维生素C等药物交联,既影响胶囊的崩解,又影响药物的稳定性;长期贮存在低湿度环境中变脆,易导致胶囊破碎等。此外,由于信仰和宗教方面的因素,动物源的明胶胶囊受到某些人群的强烈排斥。
[0004] 植物淀粉类(如改性玉米淀粉、土豆淀粉和地瓜淀粉等)是一种新型的植物胶囊产品的原料,具有安全无毒、廉价易得,可生物降解等优点。
[0005] 但是,现有技术方法利用多种淀粉原料试制的胶囊均匀性差,且始终存在脆性大、强度小的缺点,如Bae等分别用几种淀粉(绿豆、荸荠和甘薯)为原料制备的淀粉胶囊。所以市场上鲜有淀粉胶囊产品出现。我国生产空心胶囊几乎全部是明胶胶囊生产线和纤维素植物胶囊生产线,淀粉胶囊产品基本处于空白状态。
[0006] 虽然已有一些专利声称能够生产淀粉胶囊(见中国专利,公开号:CN1687203A,CN102716489A,CN101245157A,CN101406704A,CN101708174A,CN1931145A),但是本申请人发现,上述专利大多只是对淀粉胶组分和结构做了限定。比如淀粉结构(淀粉来源、结构改性)组成,凝胶剂结构(比如结冷胶、果胶、卡拉胶等)组成,增塑剂结构(甘油、乙二醇、山梨醇等)组成及其他添加剂(增强剂、色素、遮光剂),并没有涉及胶囊原料结构性质,特别是胶体系制备工艺及结构组成对淀粉胶的流变学(粘度、凝胶性)影响及胶囊性质(胶囊强度、崩解性、脆碎度)影响。
[0007] 传统明胶硬胶囊的生产方法是将一定黏度和温度的胶液加入机蘸胶盘内,经过涂油的模具蘸胶后,转送风道烘干、脱模、切口、套合等工序制成。
[0008] 凡本领域的专业人士都了解,如果采用现有的明胶工艺生产胶囊,直接利用上述专利中提到的原料很难得到合格的胶囊。最大问题就是淀粉胶囊体系的粘度极高,很难蘸胶, 而这正是淀粉植物胶囊产业化的关键因素之一。
[0009] 淀粉胶制备工艺的控制是决定淀粉胶囊成型和性质的关键指标之一。制备空心胶囊的主要囊材(辅剂),如成膜剂、助凝剂、增塑剂都必须分别根据各自的化学性质,在一定的温度条件下才能充分溶解。而且,投料顺序及工艺条件对淀粉胶的流变学(粘度和凝胶性)及胶囊性质(胶囊强度、崩解性和脆碎度)均有着非常重要的影响。另外,成膜剂、助凝剂在一定的条件下才能达到反应平衡;以及,胶液的动力学参数及稳定性通过处理后才能达到标准并符合成膜条件。目前胶囊生产工艺对胶液物性有严格的要求,必须在一定适宜的温度、粘度和凝胶性的条件下才能形成流动性适宜的胶囊膜,在严格工艺和结构控制下才能使胶囊壳的厚度和强度符合国家标准,淀粉胶制备工艺技术与空心胶囊质量密切相关,如果选择和控制不当将无法达到空心胶囊的标准要求。
[0010] 降低淀粉胶的粘度,并提高其强度,是生产淀粉胶需要解决的主要问题。

发明内容

[0011] 本发明的目的是提供一种用于制备淀粉胶囊的淀粉胶及其制备工艺,可有效控制淀粉胶的流变性能与胶囊性质(崩解、强度),使其可用于淀粉胶囊自动化生产。
[0012] 本发明制备了一种用于制备淀粉胶囊的低粘淀粉胶,成份包括凝胶剂、增塑剂、水、淀粉或改性淀粉,其特征是:制备所述淀粉胶的原料还包括淀粉酶;所述淀粉酶选自α~淀粉酶、β~淀粉酶、γ~淀粉酶(葡萄糖淀粉酶)或异淀粉酶中的一种或几种;其粘度为1000~7000cps;优选的粘度为1500~3300cps。
[0013] 在本发明的实施例中,淀粉酶占所用淀粉重量0.01~1%。其实,所述酶的用量并无严格限制,比如,淀粉酶用量可占淀粉重量的0.01~5%,甚至更多。实际中,需根据不同的淀粉或改性淀粉的性质,淀粉酶种类的不同,以及产物淀粉胶所需的粘度确定淀粉酶的用量。通常情况下,酶的用量多不仅酶反应速度快,而且所得到的淀粉胶的粘度低。
[0014] 所述淀粉酶优选为α~淀粉酶或异淀粉酶,优选用量为淀粉重量的0.05~0.15%;
[0015] 所述凝胶剂选自卡拉胶、琼脂、果胶、树胶、阿拉伯胶、结冷胶、魔芋胶和黄原胶中的一种或几种;
[0016] 所述增塑剂选自甘油、山梨醇、乙二醇、聚乙二醇、甘露醇、木糖醇、硬脂酸或软脂酸中的一种或几种;
[0017] 所述淀粉来源不限,可选自玉米淀粉、土豆淀粉、木薯淀粉、小麦淀粉、豌豆淀粉或绿豆淀粉,所述改性淀粉是用所述淀粉为原料制备的直链淀粉、支链淀粉、蜡质淀粉、羟丙基淀粉、氧化淀粉、羧甲基淀粉或酯化淀粉,所述淀粉或改性淀粉可同时使用一种或几 种。
[0018] 上述原料的用量比例为:100份水、0.2~2份凝胶剂、0.5~3份增塑剂、5~20份淀粉或改性淀粉。
[0019] 原料的优选用量是:100份水、0.6~1.5份凝胶剂、1~1.5份增塑剂、7~15份淀粉或改性淀粉。
[0020] 所述凝胶剂优选为卡拉胶,或卡拉胶和结冷胶混合,当使用卡拉胶和结冷胶时,其用量的优选比例是卡拉胶0.1~0.3份,结冷胶0.4~0.8份。
[0021] 所述增塑剂优选为甘油和/或山梨醇,当使用甘油和山梨醇混合时,优选比例甘油0.5~0.7份,山梨醇0.7~0.9份;
[0022] 以上所述“份”均为重量份。
[0023] 本发明首次在淀粉胶的制备过程中,利用淀粉酶对淀粉结构进行剪裁,得到了粘度降低的淀粉胶;并且可以通过控制酶反应中的淀粉酶浓度、反应温度、时间来调整溶液的粘度,得到所需的不同粘度的淀粉胶。将淀粉酶应用于淀粉胶的制备中,是本发明的首创。
[0024] 为了提高上述低粘淀粉胶的强度,所述淀粉胶中还可以含有淀粉胶增强剂;所述增强剂选自羟丙甲基纤维素、羟丙基纤维素、羧甲基纤维素、氯化钾、柠檬酸钠、海藻酸钠、纳米蒙脱土、纳米SiO2或TiO2中的一种或几种;使用增强剂后,淀粉胶的拉伸强度可以达到15~40MPa。
[0025] 增强剂用量为所述淀粉胶重量的0.01~10%。
[0026] 所述淀粉胶增强剂优选羟丙甲基纤维素或纳米蒙脱土,用量为淀粉胶重量的0.05~1%,优选用量为0.1~0.4%。
[0027] 实际生产中,应根据所需淀粉胶的强度确实增强剂的具体用量,强度确定的方法是,当淀粉胶在平整器皿表面成膜后,所述膜的拉伸强度在20~40Mpa,优选23~36Mpa。
[0028] 以上所述百分比均为重量百分比。
[0029] 本发明的低粘淀粉胶可用于自动化生产淀粉胶囊。
[0030] 本发明还提供了一种用于淀粉胶囊的低粘淀粉胶的制备工艺,其步骤为:
[0031] 1)将凝胶剂、增塑剂和水混合,搅拌条件下,在40~65℃溶解;
[0032] 2)50~70℃下加入淀粉或改性淀粉;
[0033] 3)加热到90~130℃,使淀粉糊化20~130分钟;
[0034] 4)加入淀粉酶进行酶反应,3~500分钟后酶反应终止,得到粘度降低的胶液;
[0035] 根据实际需要,通过调整淀粉酶用量、酶反应温度、时间,可以调整溶液的粘度,得到所需的不同粘度的淀粉胶;
[0036] 当用淀粉胶制作空心胶囊时,通常控制胶液粘度在1000~7000cps;
[0037] 5)养胶排气:即将4)所得的胶液静置,排除淀粉胶在制备过程中产生的气泡,获得淀粉胶。
[0038] 酶反应终止或采用升高温度至80~120℃,或采用升高pH至7~14的方法;
[0039] 所述酶反应的优选温度是40~70℃。
[0040] 所述养胶排气的优选温度是40~90℃。
[0041] 为了提高上述低粘淀粉胶的强度,可以在上述步骤4)和步骤5)之间增加一个加入淀粉胶增强剂的步骤;方法是在步骤4)所得胶液中加入增强剂后充分搅拌,混匀。增强剂的选择和用量如前述。
[0042] 上述淀粉胶的制备工艺中,所使用的所有原料及每种原料的优选用量如前所述。
[0043] 所述控制胶液粘度,粘度优选在1500~3000cps。
[0044] 本方法的特征在于:用淀粉或改性淀粉、凝胶剂、增塑剂通过低温溶解、高温糊化、中温酶解控粘、后期结构补强,得到所需的淀粉胶。
[0045] 本发明所述的淀粉胶可以直接用于淀粉胶囊的自动化生产。将上述制得的淀粉胶在胶囊模具上进行蘸胶,干燥、拔胶等胶囊常规工艺制作方式,可以制得用于多种用途的淀粉胶囊,用于药品、食品、医疗及食品加工等领域中客体包裹。
[0046] 本发明同现有技术相比的优点:
[0047] 1.本发明工艺采用淀粉为原料,通过酶法可有效控制淀粉胶的粘度,使其达到自动化生产的要求;
[0048] 2.采用本发明的工艺可直接利用现有胶囊生产设备,不需要进行设备的再设计和投资,降低设备投入成本;
[0049] 3.本发明工艺简单可行,易于规模化、自动化生产;
[0050] 4.本发明工艺可最大限度的解决淀粉胶强度与粘度之间的矛盾关系,改善淀粉胶囊的结构与性质;
[0051] 5.本发明制备的低粘高强淀粉胶,可替代目前动物胶囊产品,用于制备药物胶囊产品,产品不仅成本低廉且更安全可靠。

附图说明

[0052] 图1为本发明工艺的流程图。通过本工艺可制备用于生产淀粉胶囊的淀粉胶材料。
[0053] 图2为本发明实施例制备的淀粉胶和膜材料。
[0054] 图3为本发明实施例提供的胶囊照片。
[0055] 图4为本发明实施例中样品的力学增强性能测试。曲线1~对比实施例13样品,曲线2~实施例1样品,曲线3~实施例2样品,曲线4~实施例4样品,曲线5~实施例5样品。图中,横座标是拉伸率,纵座标是拉伸强度(MPa)。

具体实施方式

[0056] 为了更清楚说明本发明内容,列举以下实施例,但本专利的范围并不局限于这些实施例。
[0057] 实施例1
[0058] 在180L反应釜中,加入100L蒸馏水、1.2份山梨醇,0.8份卡拉胶加热至40℃后热搅拌30min使其完全溶解,将温度升高至70℃(该温度下卡拉胶溶解比较快速充分),该温度下机械搅拌30min使溶解充分,加入8份玉米淀粉,在400r/min的转速下搅拌,缓慢升温至90℃直至搅拌80min,将温度降至65℃,称取0.06份α~淀粉酶加入到胶液当中,保持该温度并在400r/min转速下继续搅拌45min,快速加入460mL1mol/L的氢氧化钠,同时温度升高至85℃(实验发现高温度下气泡排的更加干净),搅拌10min使酶失活,再快速加入460uL1mol/L的稀盐酸中和NaOH,加入0.2份羟丙基纤维素,搅拌至均匀,使胶液温度降至
70℃后继续保持3小时使气泡充分排净,得到产物淀粉胶。
[0059] 采用NDJ~5S数字式旋转粘度计测试60℃下的粘度为1820cps。
[0060] 利用流沿法在平整器皿表面成膜,利用电子万能机获得淀粉膜材料的拉伸强度为15.6Mpa。
[0061] 通过蘸胶工艺可成胶囊,所制备胶囊崩解时间为8min。
[0062] 实施例2
[0063] 在180L反应釜中,加入100L蒸馏水、1.2份山梨醇,0.6结冷胶+0.2份卡拉胶份加热至50℃后热搅拌30min使其完全溶解,将温度升高至70℃,该温度下机械搅拌30min使溶解充分,加入10份直链淀粉,在400r/min的转速下搅拌,缓慢升温至100℃直至搅 拌80min,将温度降至65℃,称取0.06份α~淀粉酶加入到胶液当中,保持该温度并在400r/min转速下继续搅拌45min,快速加入460mL1mol/L的氢氧化钠,同时温度升高至85℃(实验发现高温度下气泡排的更加干净),搅拌10min使酶失活,再快速加入460mL1mol/L的稀盐酸中和NaOH,加入0.2份羟丙基纤维素,搅拌至均匀,使胶液温度降至70℃后继续保持3小时使气泡充分排净,得到产物淀粉胶。
[0064] 采用NDJ~5S数字式旋转粘度计测试60℃下的粘度为2320cps。
[0065] 利用电子万能机获得淀粉膜材料的拉伸强度为20.4Mpa。通过蘸胶工艺可成胶囊,所制备胶囊崩解时间为7min。
[0066] 实施例3
[0067] 在180L反应釜中,加入100L蒸馏水、1.8份甘油,1份卡拉胶加热至60℃后热搅拌30min使其完全溶解,将温度升高至70℃,该温度下机械搅拌30min使溶解充分,加入8份直链淀粉,在400r/min的转速下搅拌,缓慢升温至100℃直至搅拌80min,将温度降至
65℃,称取0.06份α~淀粉酶加入到胶液当中,保持该温度并在400r/min转速下继续搅拌45min,快速加入460mL1mol/L的氢氧化钠,同时温度升高至85℃(实验发现高温度下气泡排的更加干净),搅拌10min使酶失活,再快速加入460mL1mol/L的稀盐酸中和NaOH,加入0.2份羟丙基纤维素,搅拌至均匀,使胶液温度降至70℃后继续保持3小时使气泡充分排净,得到产物淀粉胶。
[0068] 采用NDJ~5S数字式旋转粘度计测试60℃下的粘度为3204cps。
[0069] 利用流沿法在平整器皿表面成膜,利用电子万能机获得淀粉膜材料的拉伸强度为26.5Mpa
[0070] 通过蘸胶工艺可成胶囊,所制备胶囊崩解时间为11min。
[0071] 实施例4
[0072] 在180L反应釜中,加入100L蒸馏水、0.8份山梨醇,0.6份甘油,0.6结冷胶+0.2份卡拉胶份加热至50℃后热搅拌30min使其完全溶解,将温度升高至70℃(该温度下卡拉胶溶解比较快速充分),该温度下机械搅拌30min使溶解充分,加入8份玉米淀粉,在400r/min的转速下搅拌,缓慢升温至90℃直至搅拌80min,将温度降至65℃,称取0.08份异淀粉酶加入到胶液当中,保持该温度并在400r/min转速下继续搅拌45min,快速加入460mL1mol/L的氢氧化钠,同时温度升高至85℃(实验发现高温度下气泡排的更加干净), 搅拌10min使酶失活,再快速加入460mL1mol/L的稀盐酸中和NaOH,加入0.2份羟丙基纤维素,搅拌至均匀,使胶液温度降至70℃后继续保持3小时使气泡充分排净,得到产物淀粉胶。
[0073] 采用NDJ~5S数字式旋转粘度计测试60℃下的粘度为2402cps。
[0074] 利用流沿法在平整器皿表面成膜,利用电子万能机获得淀粉膜材料的拉伸强度为30.2Mpa
[0075] 通过蘸胶工艺可成胶囊,所制备胶囊崩解时间为9min。
[0076] 实施例5
[0077] 在180L反应釜中,加入100L蒸馏水、0.8份山梨醇,0.6份甘油,1份卡拉胶加热至60℃后热搅拌30min使其完全溶解,将温度升高至70℃(该温度下卡拉胶溶解比较快速充分),该温度下机械搅拌30min使溶解充分,加入8份玉米淀+6份直链淀粉,在400r/min的转速下搅拌,缓慢升温至90℃直至搅拌80min,将温度降至65℃,称取0.08份异淀粉酶加入到胶液当中,保持该温度并在400r/min转速下继续搅拌45min,快速加入460mL1mol/L的氢氧化钠,同时温度升高至85℃(实验发现高温度下气泡排的更加干净),搅拌10min使酶失活,再快速加入460mL1mol/L的稀盐酸中和NaOH,加入0.2份羟丙基纤维素,搅拌至均匀,使胶液温度降至70℃后继续保持3小时使气泡充分排净,得到产物淀粉胶。
[0078] 采用NDJ~5S数字式旋转粘度计测试60℃下的粘度为3600cps。
[0079] 利用流沿法在平整器皿表面成膜,利用电子万能机获得淀粉膜材料的拉伸强度为36.4Mpa
[0080] 通过蘸胶工艺可成胶囊,所制备胶囊崩解时间为12min。
[0081] 实施例6
[0082] 在180L反应釜中,加入100L蒸馏水、0.8份山梨醇,0.6份甘油,1.2份卡拉胶加热至50℃后热搅拌30min使其完全溶解,将温度升高至70℃(该温度下卡拉胶溶解比较快速充分),该温度下机械搅拌30min使溶解充分,加入8份羟丙基淀粉+6份直链淀粉,在400r/min的转速下搅拌,缓慢升温至90℃直至搅拌80min,将温度降至65℃,称取0.12份β~淀粉酶加入到胶液当中,保持该温度并在400r/min转速下继续搅拌45min,快速加入
460mL1mol/L的氢氧化钠,同时温度升高至85℃(实验发现高温度下气泡排的更加干净),搅拌10min使酶失活,再快速加入460mL1mol/L的稀盐酸中和NaOH,加入0.2份羟丙基纤维素,搅拌至均匀,使胶液温度降至70℃后继续保持3小时使气泡充分排净,得 到产物淀粉胶。
[0083] 采用NDJ~5S数字式旋转粘度计测试60℃下的粘度为2827cps。
[0084] 利用流沿法在平整器皿表面成膜,利用电子万能机获得淀粉膜材料的拉伸强度为27.2Mpa
[0085] 通过蘸胶工艺可成胶囊,所制备胶囊崩解时间为12min。实施例7
[0086] 在180L反应釜中,加入100L蒸馏水、0.8份山梨醇,0.6份甘油,1份卡拉胶加热至50℃后热搅拌30min使其完全溶解,将温度升高至70℃(该温度下卡拉胶溶解比较快速充分),该温度下机械搅拌30min使溶解充分,加入8份羟丙基淀粉+6份直链淀粉,在400r/min的转速下搅拌,缓慢升温至90℃直至搅拌80min,将温度降至65℃,称取0.12份β~淀粉酶加入到胶液当中,保持该温度并在400r/min转速下继续搅拌45min,快速加入
460mL1mol/L的氢氧化钠,同时温度升高至85℃(实验发现高温度下气泡排的更加干净),搅拌10min使酶失活,再快速加入460mL1mol/L的稀盐酸中和NaOH,加入0.2份纳米蒙脱土,搅拌至均匀,使胶液温度降至70℃后继续保持3小时使气泡充分排净,得到产物淀粉胶。
[0087] 采用NDJ~5S数字式旋转粘度计测试60℃下的粘度为2520cps。
[0088] 利用流沿法在平整器皿表面成膜,利用电子万能机获得淀粉膜材料的拉伸强度为29.4Mpa
[0089] 通过蘸胶工艺可成胶囊,所制备胶囊崩解时间为15min。
[0090] 实施例8
[0091] 在180L反应釜中,加入100L蒸馏水、0.6份木糖醇,0.8份甘油,1份卡拉胶加热至65℃后热搅拌30min使其完全溶解,将温度升高至70℃(该温度下卡拉胶溶解比较快速充分),该温度下机械搅拌30min使溶解充分,加入8份羟丙基淀粉+6份直链淀粉,在400r/min的转速下搅拌,缓慢升温至90℃直至搅拌80min,将温度降至65℃,称取0.08份β~淀粉酶+0.06份淀粉酶加入到胶液当中,保持该温度并在400r/min转速下继续搅拌25min,快速加入460mL1mol/L的氢氧化钠,同时温度升高至85℃(实验发现高温度下气泡排的更加干净),搅拌10min使酶失活,再快速加入460uL1mol/L的稀盐酸中和NaOH,加入0.2份纳米蒙脱土,搅拌至均匀,使胶液温度降至70℃后继续保持3小时使气泡充分排净,得到产物淀粉胶。
[0092] 采用NDJ~5S数字式旋转粘度计测试60℃下的粘度为1560cps。
[0093] 利用流沿法在平整器皿表面成膜,利用电子万能机获得淀粉膜材料的拉伸强度为23.4Mpa
[0094] 通过蘸胶工艺可成胶囊,所制备胶囊崩解时间为6min。
[0095] 对比实施例:
[0096] 对比例1
[0097] 在180L反应釜中,加入100L蒸馏水、1.2份山梨醇,1份卡拉胶加8份玉米淀粉,在400r/min的转速下搅拌,缓慢升温至90℃直至搅拌80min,搅拌至均匀,使胶液温度降至70℃后继续保持3小时使气泡充分排净,得到产物淀粉胶。
[0098] 采用NDJ~5S数字式旋转粘度计测试60℃下的粘度为17360cps。
[0099] 利用流沿法在平整器皿表面成膜,利用电子万能机获得淀粉膜材料的拉伸强度仅为42.4Mpa,且通过蘸胶工艺无法成胶囊。
[0100] 对比例2
[0101] 在180L反应釜中,加入100L蒸馏水、1.2份山梨醇,1份卡拉胶加8份羟丙基淀粉,在400r/min的转速下搅拌,缓慢升温至90℃直至搅拌80min,搅拌至均匀,使胶液温度降至70℃后继续保持3小时使气泡充分排净,得到产物淀粉胶。
[0102] 采用NDJ~5S数字式旋转粘度计测试60℃下的粘度为14060cps。
[0103] 利用流沿法在平整器皿表面成膜,利用电子万能机获得淀粉膜材料的拉伸强度仅为52Mpa,且通过蘸胶工艺无法成胶囊。
[0104] 对比例3
[0105] 在180L反应釜中,加入100L蒸馏水、1.2份山梨醇,1份琼脂加8份羟丙基淀粉,在400r/min的转速下搅拌,缓慢升温至90℃直至搅拌80min,搅拌至均匀,使胶液温度降至70℃后继续保持3小时使气泡充分排净,得到产物淀粉胶。
[0106] 采用NDJ~5S数字式旋转粘度计测试60℃下的粘度为15208cps。
[0107] 利用流沿法在平整器皿表面成膜,利用电子万能机获得淀粉膜材料的拉伸强度为45.5Mpa,通过蘸胶工艺无法成胶囊。
[0108] 对比例4
[0109] 在180L反应釜中,加入100L蒸馏水、1.2份山梨醇,1份琼脂加10份直链淀粉,0.2份纳米蒙脱土,在400r/min的转速下搅拌,缓慢升温至90℃直至搅拌80min,搅拌至均匀,使胶液温度降至70℃后继续保持3小时使气泡充分排净,得到产物淀粉胶。
[0110] 采用NDJ~5S数字式旋转粘度计测试60℃下的粘度为16060cps。
[0111] 利用流沿法在平整器皿表面成膜,利用电子万能机获得淀粉膜材料的拉伸强度为52Mpa,通过蘸胶工艺无法成胶囊。
[0112] 对比例5
[0113] 在180L反应釜中,加入100L蒸馏水、1.2份山梨醇,1份卡拉胶加热至50℃后热搅拌30min使其完全溶解,将温度升高至70℃(该温度下卡拉胶溶解比较快速充分),该温度下机械搅拌30min使溶解充分,加入8份玉米淀粉,在400r/min的转速下搅拌,缓慢升温至90℃直至搅拌80min,将温度降至65℃,称取0.06份α~淀粉酶加入到胶液当中,保持该温度并在400r/min转速下继续搅拌45min,快速加入460mL1mol/L的氢氧化钠,同时温度升高至85℃(实验发现高温度下气泡排的更加干净),搅拌10min使酶失活,再快速加入460uL1mol/L的稀盐酸中和NaOH,使胶液温度降至70℃后继续保持3小时使气泡充分排净,得到产物淀粉胶。
[0114] 采用NDJ~5S数字式旋转粘度计测试60℃下的粘度为1020cps。
[0115] 利用流沿法在平整器皿表面成膜,利用电子万能机获得淀粉膜材料的拉伸强度为7.5Mpa
[0116] 通过蘸胶工艺可成胶囊,所制备胶囊崩解时间为8min。
[0117] 表1和表2分别列出了8个实施例中原料及工艺参数及淀粉胶性能检测结果,表中每个实施例所用水均为100份。
[0118] 表1各实施例中原料、工艺参数及淀粉胶性能检测结果
[0119]
[0120] 上述表1中所用的淀粉酶均可用α~淀粉酶、β~淀粉酶、γ~淀粉酶或异淀粉酶中的一种或几种替换,可以达到同样的发明效果,淀粉酶用量为使淀粉胶粘度在1000~7000cps范围。
[0121] 表2各对比例中原料、工艺参数及淀粉胶性能检测结果
[0122]