一种LED封装用高折射率乙烯基苯基硅树脂

摘要

本发明提供了一种LED封装用高折射率乙烯基苯基硅树脂及其制备方法。本发明制备工艺简单，易于操作，制备的乙烯基苯基硅树脂的透光率高、折光指数和乙烯基含量合理，适合用于LED封装。

权利要求

1.一种LED封装用高折射率乙烯基苯基硅树脂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)在反应器中加入去离子水和有机溶剂组成的混合溶剂，加入烷氧基硅烷，控制20～

50℃温度，使烷氧基硅烷进行水解反应2～8h，

所述烷氧基硅烷的结构通式为R1nSi(OR2)4-n，其中：R1选自甲基、乙基、苯基或芳基，R2为甲基或乙基，0

(2)水解反应结束后，加入催化剂，升高温度至65～125℃进行缩合反应，回流2～16h，然后冷却至40～50℃，加入封端剂进行封端；

(3)将步骤(2)获得的产物在0.02～0.95MPa压力下进行减压蒸馏，得到蒸馏产物；

(4)将步骤(3)所获得的蒸馏产物在145～185℃下进行熟化反应，经有机溶剂洗涤后得到目标产物；

所述乙烯基苯基硅树脂具有以下结构通式(I)：

(SiO2)a1(PhSiO1.5)a2(Ph2SiO)b1(Vi MeSiO)b2(Me2ViSiO0.5)c1    (I)其中：0≤a1<1、0

所述乙烯基苯基硅树脂具有三维网状结构。

2.按照权利要求1所述的LED封装用高折射率乙烯基苯基硅树脂的制备方法，其特征在于所述烷氧基硅烷选自苯基三甲氧基硅烷、甲基乙烯基二甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、、甲基三甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、六甲基二硅氧烷、正硅酸乙酯和正硅酸甲酯中的两种、三种或多种组合。

3.按照权利要求1所述的LED封装用高折射率乙烯基苯基硅树脂的制备方法，其特征在于所述烷氧基硅烷中Ph/Me摩尔比为0.25～0.75，Vi/Me摩尔比为0.01～0.5。

4.按照权利要求1所述的LED封装用高折射率乙烯基苯基硅树脂的制备方法，其特征在于所述封端剂为四甲基二乙烯基二硅氧烷，封端剂与烷氧基硅烷的质量比为0.6％～

5.2％:1，所述催化剂为氢氧化钾、氢氧化钠、氨水、乙醇钠、叔丁醇钾、硫酸或四甲基氢氧化胺，催化剂与烷氧基硅烷的质量比为0.1％～2％:1。

5.按照权利要求4所述的LED封装用高折射率乙烯基苯基硅树脂的制备方法，其特征在于所述封端剂与烷氧基硅烷的质量比为0.8％～4.5％:1。

6.按照权利要求1所述的LED封装用高折射率乙烯基苯基硅树脂的制备方法，其特征在于所述去离子水与烷氧基硅烷的质量比为1.8～4.5:1，所述有机溶剂与烷氧基硅烷的质量比为1.6～5:1。

7.按照权利要求6所述的LED封装用高折射率乙烯基苯基硅树脂的制备方法，其特征在于所述有机溶剂与烷氧基硅烷的质量比为2.1～5:1。

8.按照权利要求1所述的LED封装用高折射率乙烯基苯基硅树脂的制备方法，其特征在于所述步骤(3)中减压蒸馏温度为140～160℃。

9.按照权利要求1所述的LED封装用高折射率乙烯基苯基硅树脂的制备方法，其特征在于所述步骤(4)中洗涤用有机溶剂为甲苯或二甲苯，有机溶剂与产物的质量比为5％～

25％:1。

说明书

一种LED封装用高折射率乙烯基苯基硅树脂

技术领域

[0001] 本发明涉及一种光电器件封装用硅树脂，尤其是涉及一种LED封装用高折射率乙烯基苯基硅树脂。

背景技术

[0002] 从20世纪90年代末，随着第三代半导体材料氮化镓技术的突破和蓝、绿及白光发光二极管的问世，半导体技术继引发微电子革命之后，又孕育一场新的产业革命—照明革命，其标志是半导体灯将逐步替代白炽灯和荧光灯，是人类照明史上的一大飞跃。在制造功率型LED器件过程中，由于LED本身不具有抗湿气、防氧化、防短路、保护芯片等作用，因此需经过不同型式的组装打线、胶体封装等制程。封装材料不仅能为LED芯片提供保护，而且还能起到决定光分布、降低芯片与空气之间折射率差距以增加光输出等作用，对LED的可靠性及光输出效果有绝对性影响。使用高导热、高折射率、高耐紫外和耐老化能力且透明的封装材料可明显提高LED器件的光输出功率和使用寿命。

[0003] 有机硅材料主链由Si-O-Si键组成，侧基连有不同的功能基团，赋予材料本身许多优异的性能，如高透光率、高耐候性及耐老化性等，可在200-250℃长期使用，或短时间内达到300-350℃不会发生质变。有机硅材料的出现有效解决了传统环氧树脂封装材料的易黄变、对冷热冲击适应性差、无法散热等问题。因此，有机硅材料成为目前大功率LED封装的首选。

[0004] 有机硅作为封装材料的一个缺点就是机械性能较差。本发明从改善其机械性能出发，通过对硅树脂中乙烯基含量的可控调节来调控硅氢加成的交联密度，从而实现对封装胶机械性能的综合调控。当乙烯基硅树脂中的乙烯基含量太低时，封装胶的交联密度小；反之，则交联密度过大，封装胶变脆，伸长率、耐老化性能不好，因此需要可控调节乙烯基含量，使其在一定范围内变化。

[0005] 现有专利关于乙烯基苯基硅树脂的制备多是采用氯硅烷水解-缩聚的方法，如专利CN101343365A、CN101979427A和US2002006794（Al），反应过程中有大量HCl产生，需要进行后处理，不仅增加劳动强度，而且对环境造成污染。CN101475689A采用硅氧烷为反应原料制备甲基苯基乙烯基硅树脂，所用硅氧烷为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、二甲基乙烯基甲氧基硅烷、二甲基乙烯基乙氧基硅烷等，该专利制备的乙烯基苯基硅树脂的乙烯基含量可调控范围非常小，只能在分子链端基调节，同时该专利没有明确指出乙烯基含量可调，也没有说明调节的方法。

[0006] 本发明专利主要针对现有技术存在的问题，在有机硅树脂主链中可控引入乙烯基，并且通过乙烯基双封装头进行封端，达到乙烯基含量的可控，提供一种新型有机硅封装胶，尤其是应用在LED封装领域用的高折射率乙烯基苯基硅树脂，并且提供该树脂的制备方。

发明内容

[0007] 本发明的目的在于提供一种LED封装用高折射率乙烯基苯基硅树脂及其制备方法。

[0008] 为达到发明目的本发明采用的技术方案是：

[0009] 一种LED封装用高折射率乙烯基苯基硅树脂，其特征在于具有以下结构通式（I）：

[0010] （SiO2）a（1 PhSiO1.5）a（2 Ph2SiO）b（1 ViMeSiO）b2(Me2ViSiO0.5)c1    （I）[0011] 其中：0≤a1<1、0

[0012] 上述结构通式（I）中：硅氧烷单元SiO2表示四官能链节，PhSiO1.5硅氧烷单元表示三官能链节，Ph2SiO与Vi MeSiO硅氧烷单元表示双官能链节，Me2ViSiO0.5硅氧烷单元表示单官能链节，其中Ph为苯基、Vi为乙烯基、Me为甲基。a1、a2、b1、b2、c1表示构成硅树脂的全部硅氧烷单元为1mol时各个硅氧单元所占的摩尔数，其中0≤a1<1（不包括1）（，不包括0）0

[0013] 本发明提供的制备LED封装用高折射率乙烯基苯基硅树脂的方法，包括以下步骤：

[0014] （1）在反应器中加入去离子水和有机溶剂组成的混合溶剂，加入烷氧基硅烷，控制20～50℃温度，使烷氧基硅烷进行水解反应2～8h，

[0015] 所述烷氧基硅烷的结构通式为R1nSi(OR2)4-n，其中：R1选自甲基、乙基、苯基或芳基，R2为甲基或乙基，（不包括0）0

[0016] 所述有机溶剂选自甲苯、二甲苯、四氢呋喃、异丙醇和正丁醇中的一种、两种或三种以上组合；

[0017] （2）水解反应结束后，加入催化剂，升高温度至65～125℃进行缩合反应，回流2～16h，然后冷却至40～50℃，加入封端剂进行封端；

[0018] （3）将步骤（2）获得的产物在0.02～0.95Mpa压力下进行减压蒸馏，得到蒸馏产物；

[0019] （4）将步骤（3）所获得的蒸馏产物在145～185℃下进行熟化反应，经有机溶剂洗涤后得到目标产物。

[0020] 上述步骤（1）中，使用的烷氧基硅烷优选自苯基三甲氧基硅烷、甲基乙烯基二甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、甲基苯基甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、六甲基二硅氧烷、正硅酸乙酯、正硅酸甲酯和二甲基乙烯基硅氧烷中的两种、三种或多种组合；烷氧基硅烷中Ph/Me摩尔比优选为0.25～0.75，Vi/Me摩尔比优选为0.01～0.5；去离子水与烷氧基硅烷的质量比优选为1.8～4.5:1，所述有机溶剂与烷氧基硅烷的质量比为1.6～5:1，优选为2.1～5:1。

[0021] 上述封端剂优选为二甲基乙烯基硅氧烷或四甲基二乙烯基二硅氧烷；封端剂与烷氧基硅烷的质量比优选为0.6%～5.2%:1，进一步优选为0.8%～4.5%:1。

[0022] 上述催化剂优选为氢氧化钾、氢氧化钠、氨水、乙醇钠、叔丁醇钾、硫酸或四甲基氢氧化胺；催化剂与烷氧基硅烷的质量比优选为0.1%～2%:1。

[0023] 上述步骤（3）中，减压蒸馏温度优选为140～160℃。

[0024] 上述步骤（4）中，洗涤用有机溶剂优选为甲苯或二甲苯，有机溶剂与产物的质量比优选为5%～25%:1。

[0025] 本发明制备的LED封装用高折射率乙烯基苯基硅树脂及其制备方法相比现有的技术，具有以下优势：

[0026] （1）在合成过程中，使用硅氧烷作为反应原料，避免了常用的氯硅烷水解而产生的盐酸对环境造成的污染；

[0027] （2）在主链结构中引入乙烯基，使产物树脂的乙烯基含量可调，利于调控封装胶的机械性能；

[0028] （3）制备工艺简单，易于操作。

具体实施方式

[0029] 以下结合具体实施例对本发明进行说明，但并不将本发明局限于这些具体实施例中。本领域技术人员应该认识到，本发明涵盖了权利要求书范围内所可能包括的所有备选方案、改进方案和等效方案。

[0030] 实施例1

[0031] （1）将二苯基二甲氧基硅烷30.76g，二甲基二甲氧基硅烷42.29g，苯基三甲氧基硅烷8.75g，乙烯基甲基二甲氧基硅烷2.36g和正硅酸乙脂1.43g的烷氧基硅烷混合物滴入30℃的由186.91g去离子水、229.38g二甲苯和67.94g异丙醇组成的混合溶剂中进行水解反应，反应时间为3h；

[0032] （2）水解反应结束后，加入四甲基氢氧化胺0.82g，升高温度至122℃进行缩合反应，回流4h，然后冷却至50℃，加入3.98g四甲基二乙烯基二硅氧烷进行封端；

[0033] （3）将步骤（2）获得的产物在0.05MPa压力下进行进行减压蒸馏，得到蒸馏产物；

[0034] （4）将步骤（3）所获得的蒸馏产物在160℃下进行熟化反应，再加入37.81g二甲苯进行洗涤，再在155℃温度下进行减压蒸馏脱除小分子后得到乙烯基苯基硅树脂。

[0035] 经测试，制备的乙烯基苯基硅树脂的透光率为96%，折光指数为1.5124，乙烯基含量为1.07mmol/g。

[0036] 实施例2

[0037] （1）将二苯基二甲氧基硅烷30.76g，二甲基二甲氧基硅烷42.29g，苯基三甲氧基硅烷8.75g，乙烯基甲基二甲氧基硅烷2.36g和正硅酸乙脂1.43g烷氧基硅烷的混合物滴入40℃的由186.91g去离子水、229.38g二甲苯和67.94g异丙醇组成的混合溶剂中进行水解反应，反应时间为3h；

[0038] （2）水解反应结束后，加入四甲基氢氧化胺0.82g，升高温度至122℃进行缩合反应，回流4h，然后冷却至50℃，加入3.98g四甲基二乙烯基二硅氧烷进行封端；

[0039] （3）将步骤（2）获得的产物在0.05MPa压力下进行进行减压蒸馏，得到蒸馏产物；

[0040] （4）将步骤（3）所获得的蒸馏产物在160℃下进行熟化反应，再加入37.81g二甲苯进行洗涤，再在155℃温度下进行减压蒸馏脱除小分子后得到乙烯基苯基硅树脂。

[0041] 经测试，制备的乙烯基苯基硅树脂的透光率为98%,折光指数为1.5176，乙烯基含量为1.22mmol/g。

[0042] 实施例3

[0043] （1）将二苯基二甲氧基硅烷30.76g，二甲基二甲氧基硅烷42.29g，苯基三甲氧基硅烷8.75g，乙烯基甲基二甲氧基硅烷2.36g和正硅酸乙脂1.43g烷氧基硅烷的混合物滴入45℃的由186.91g去离子水、229.38g二甲苯和67.94g异丙醇组成的混合溶剂中进行水解反应，反应时间为3h；

[0044] （2）水解反应结束后，加入四甲基氢氧化胺0.82g，升高温度至122℃进行缩合反应，回流4h，然后冷却至50℃，加入3.98g四甲基二乙烯基二硅氧烷进行封端；

[0045] （3）将步骤（2）获得的产物在0.05MPa压力下进行进行减压蒸馏，得到蒸馏产物；

[0046] （4）将步骤（3）所获得的蒸馏产物在160℃下进行熟化反应，再加入37.81g二甲苯进行洗涤，再在155℃温度下进行减压蒸馏脱除小分子后得到乙烯基苯基硅树脂。

[0047] 经测试，制备的乙烯基苯基硅树脂的透光率为99%,折光指数为1.5158，乙烯基含量为1.09mmol/g。

[0048] 实施例4

[0049] （1）将二苯基二甲氧基硅烷30.76g，二甲基二甲氧基硅烷42.29g，苯基三甲氧基硅烷8.75g，乙烯基甲基二甲氧基硅烷2.36g和正硅酸乙脂1.43g烷氧基硅烷的混合物滴入50℃的由186.91g去离子水、229.38g二甲苯和67.94g异丙醇组成的混合溶剂中进行水解反应，反应时间为3h；

[0050] （2）水解反应结束后，加入四甲基氢氧化胺0.82g，升高温度至122℃进行缩合反应，回流4h，然后冷却至50℃，加入3.98g四甲基二乙烯基二硅氧烷进行封端；

[0051] （3）将步骤（2）获得的产物在0.05MPa压力下进行进行减压蒸馏，得到蒸馏产物；

[0052] （4）将步骤（3）所获得的蒸馏产物在160℃下进行熟化反应，再加入37.81g二甲苯进行洗涤，再在155℃温度下进行减压蒸馏脱除小分子后得到乙烯基苯基硅树脂。

[0053] 经测试，制备的乙烯基苯基硅树脂的透光率为97%,折光指数为1.5124，乙烯基含量为1.22mmol/g。

[0054] 实施例5

[0055] （1）将二苯基二甲氧基硅烷43.26g，二甲基二甲氧基硅烷59.51g，苯基三甲氧基硅烷12.99g，乙烯基甲基二甲氧基硅烷5.67g和正硅酸乙酯2.06g烷氧基硅烷的混合物滴入45℃的由264.76g去离子水、329.11g二甲苯和96.18g异丙醇组成的混合溶剂进行水解反应，反应时间为4.5h；

[0056] （2）水解反应结束后，加入四甲基氢氧化胺0.91，升高温度至125℃进行缩合反应，回流4h，然后冷却至50℃，加入6.96g四甲基二乙烯基二硅氧烷进行封端；

[0057] （3）将步骤（2）获得的产物在0.05MPa压力下进行进行减压蒸馏，得到蒸馏产物；

[0058] （4）将步骤（3）所获得的蒸馏产物在160℃下进行熟化反应，再加入37.81g二甲苯进行洗涤，再在155℃温度下进行减压蒸馏脱除小分子后得到乙烯基苯基硅树脂。

[0059] 经测试，制备的乙烯基苯基硅树脂的透光率为99%,折光指数为1.5174，乙烯基含量为2.36mmol/g。

[0060] 实施例6

[0061] （1）将二苯基二甲氧基硅烷43.26g，二甲基二甲氧基硅烷59.51g，苯基三甲氧基硅烷12.99g，乙烯基甲基二甲氧基硅烷7.45g和正硅酸乙酯2.06g烷氧基硅烷的混合物滴入45℃的由264.76g去离子水、329.11g二甲苯和96.18g异丙醇组成的混合溶剂进行水解反应，反应时间为5h；

[0062] （2）水解反应结束后，加入四甲基氢氧化胺0.91g，升高温度至125℃进行缩合反应，回流4h，然后冷却至50℃，加入6.96g四甲基二乙烯基二硅氧烷进行封端，反应时间为4小时；

[0063] （3）将步骤（2）获得的产物在0.05MPa压力下进行进行减压蒸馏，得到蒸馏产物；

[0064] （4）将步骤（3）所获得的蒸馏产物在160℃下进行熟化反应，再加入37.81g二甲苯进行洗涤，再在155℃温度下进行减压蒸馏脱除小分子后得到乙烯基苯基硅树脂。

[0065] 经测试，制备的乙烯基苯基硅树脂的透光率为97%,折光指数为1.5201，乙烯基含量为3.47mmol/g。

[0066] 实施例7

[0067] （1）将二苯基二甲氧基硅烷43.26g，二甲基二甲氧基硅烷59.51g，苯基三甲氧基硅烷12.99g，乙烯基甲基二甲氧基硅烷9.02g和正硅酸乙酯2.06g烷氧基硅烷的混合物滴入55℃的由264.76g去离子水、329.11g二甲苯和96.18g异丙醇组成的混合溶剂进行水解反应，反应时间为5.4h；

[0068] （2）水解反应结束后，加入四甲基氢氧化胺0.91g，升高温度至125℃进行缩合反应，回流4h，然后冷却至60℃，加入6.96g四甲基二乙烯基二硅氧烷进行封端。

[0069] （3）将步骤（2）获得的产物在0.05MPa压力下进行进行减压蒸馏，得到蒸馏产物；

[0070] （4）将步骤（3）所获得的蒸馏产物在160℃下进行熟化反应，再加入37.81g二甲苯进行洗涤，再在155℃温度下进行减压蒸馏脱除小分子后得到乙烯基苯基硅树脂。

[0071] 经测试，制备的乙烯基苯基硅树脂的透光率为99%,折光指数为1.5207，乙烯基含量为4.73mmol/g。

[0072] 实施例8

[0073] （1）二苯基二甲氧基硅烷43.26g，二甲基二甲氧基硅烷59.51g，苯基三甲氧基硅烷12.99g，乙烯基甲基二甲氧基硅烷12.71g和正硅酸乙酯2.06g烷氧基硅烷的混合物滴入50℃的由264.76g去离子水、329.11g二甲苯和96.18g异丙醇组成的混合溶剂中进行水解反应，反应时间为3h；

[0074] （2）水解反应结束后，加入四甲基氢氧化胺0.91g，升高温度至122℃进行缩合反应，回流4h，然后冷却至50℃，加入3.98g四甲基二乙烯基二硅氧烷进行封端；

[0075] （3）将步骤（2）获得的产物在0.05MPa压力下进行进行减压蒸馏，得到蒸馏产物；

[0076] （4）将步骤（3）所获得的蒸馏产物在160℃下进行熟化反应，再加入37.81g二甲苯进行洗涤，再在155℃温度下进行减压蒸馏脱除小分子后得到乙烯基苯基硅树脂；

[0077] 经测试，制备的乙烯基苯基硅树脂的透光率为98%,折光指数为1.5187，乙烯基含量为6.75mmol/g。

[0078] 实施例9

[0079] （1）二苯基二甲氧基硅烷43.26g，二甲基二甲氧基硅烷59.51g，苯基三甲氧基硅烷12.99g，乙烯基甲基二甲氧基硅烷14.64g和正硅酸乙酯2.06g烷氧基硅烷的混合物滴入50℃的由264.76g去离子水、329.11g二甲苯和96.18g异丙醇组成的混合溶剂中进行水解反应，反应时间为3h；

[0080] （2）水解反应结束后，加入四甲基氢氧化胺0.91g，升高温度至122℃进行缩合反应，回流4h，然后冷却至50℃，加入3.98g四甲基二乙烯基二硅氧烷进行封端；

[0081] （3）将步骤（2）获得的产物在0.05MPa压力下进行进行减压蒸馏，得到蒸馏产物；

[0082] （4）将步骤（3）所获得的蒸馏产物在160℃下进行熟化反应，再加入37.81g二甲苯进行洗涤，再在155℃温度下进行减压蒸馏脱除小分子后得到乙烯基苯基硅树脂；

[0083] 经测试，制备的乙烯基苯基硅树脂的透光率为99%,折光指数为1.5214，乙烯基含量为7.03mmol/g。

[0084] 实施例10

[0085] （1）二苯基二甲氧基硅烷43.26g，二甲基二甲氧基硅烷59.51g，苯基三甲氧基硅烷12.99g，乙烯基甲基二甲氧基硅烷14.64g和正硅酸乙酯3.24g烷氧基硅烷的混合物滴入50℃的由264.76g去离子水、329.11g二甲苯和96.18g异丙醇组成的混合溶剂中进行水解反应，反应时间为3h；

[0086] （2）水解反应结束后，加入四甲基氢氧化胺0.91g，升高温度至122℃进行缩合反应，回流4h，然后冷却至50℃，加入3.98g四甲基二乙烯基二硅氧烷进行封端；

[0087] （3）将步骤（2）获得的产物在0.05MPa压力下进行进行减压蒸馏，得到蒸馏产物；

[0088] （4）将步骤（3）所获得的蒸馏产物在160℃下进行熟化反应，再加入37.81g二甲苯进行洗涤，再在155℃温度下进行减压蒸馏脱除小分子后得到乙烯基苯基硅树脂；

[0089] 经测试，制备的乙烯基苯基硅树脂的透光率为98%,折光指数为1.5214，乙烯基含量为6.75mmol/g。

[0090] 实施例11

[0091] （1）二苯基二甲氧基硅烷43.26g，二甲基二甲氧基硅烷54.19g，苯基三甲氧基硅烷12.99g，乙烯基甲基二甲氧基硅烷14.64g和正硅酸乙酯2.06g烷氧基硅烷的混合物滴入50℃的由264.76g去离子水、329.11g二甲苯和96.18g异丙醇组成的混合溶剂中进行水解反应，反应时间为3h；

[0092] （2）水解反应结束后，加入四甲基氢氧化胺0.91g，升高温度至122℃进行缩合反应，回流4h，然后冷却至50℃，加入3.98g四甲基二乙烯基二硅氧烷进行封端；

[0093] （3）将步骤（2）获得的产物在0.05MPa压力下进行进行减压蒸馏，得到蒸馏产物；

[0094] （4）将步骤（3）所获得的蒸馏产物在160℃下进行熟化反应，再加入37.81g二甲苯进行洗涤，再在155℃温度下进行减压蒸馏脱除小分子后得到乙烯基苯基硅树脂；

[0095] 经测试，制备的乙烯基苯基硅树脂的透光率为99%,折光指数为1.5274，乙烯基含量为6.87mmol/g。

[0096] 实施例12

[0097] （1）二苯基二甲氧基硅烷48.26g，二甲基二甲氧基硅烷59.51g，苯基三甲氧基硅烷12.99g，乙烯基甲基二甲氧基硅烷14.64g和正硅酸乙酯2.06g烷氧基硅烷的混合物滴入50℃的由264.76g去离子水、329.11g二甲苯和96.18g异丙醇组成的混合溶剂中进行水解反应，反应时间为3h；

[0098] （2）水解反应结束后，加入四甲基氢氧化胺0.91g，升高温度至122℃进行缩合反应，回流4h，然后冷却至50℃，加入3.98g四甲基二乙烯基二硅氧烷进行封端；

[0099] （3）将步骤（2）获得的产物在0.05MPa压力下进行进行减压蒸馏，得到蒸馏产物；

[0100] （4）将步骤（3）所获得的蒸馏产物在160℃下进行熟化反应，再加入37.81g二甲苯进行洗涤，再在155℃温度下进行减压蒸馏脱除小分子后得到乙烯基苯基硅树脂；

[0101] 经测试，制备的乙烯基苯基硅树脂的透光率为99%,折光指数为1.5307，乙烯基含量为7.06mmol/g。