一种紫外光催化的绿色合成金纳米粒子的方法

摘要

一种紫外光催化的绿色合成金纳米粒子的方法。属于贵金属纳米粒子合成技术领域。解决制备金纳米粒子的传统方法中存在的成本高、污染大、毒性强、条件较为苛刻等问题。本发明是将紫杉树提取液加入到氯金酸溶液（1 mM）中，用500 W紫外灯照射即可得到金纳米粒子。本发明具有绿色、快速、操作简便、制得的金纳米粒子粒径较为均一的优点。本发明使用的原材料是紫杉树木屑，可从红豆杉工艺品加工厂、紫杉醇加工提纯工厂的废料中获取，不仅可以降低成本，而且利用了工业废料，节约了资源。

权利要求

1.一种紫外光催化的绿色合成金纳米粒子的方法，其特征在于该方法的具体步骤是：第一步、紫杉树提取液制备

取10-15g紫杉树木屑进行冲洗后，在500-750ml蒸馏水中反复煮沸浓缩，过滤后制成

100-150ml紫杉树提取液；

第二步、金纳米粒子的合成

取0.6-1ml第一步制备的紫杉树提取液加入到10ml浓度为1mM的氯金酸溶液中，在距其

10-20cm的位置用500W紫外灯照射15-20min即得到金纳米粒子。

说明书

一种紫外光催化的绿色合成金纳米粒子的方法

技术领域

[0001] 本发明属于贵金属纳米粒子合成技术领域。

背景技术

[0002] 金纳米粒子如同其它贵金属纳米粒子一样，以其独特的光电子和物理化学性质吸引了人们的普遍关注，其在诸多领域，如生物医药、催化反应、生物传感、电磁设备等，都有着广泛的应用。尽管目前化学和物理方法合成金纳米粒子的方法已有较多报道，并能制备出形状尺寸较好的金纳米粒子，但是这些方法仍然存在着一些局限性。例如：利用化学方法合成金纳米粒子通常会使一些有细胞毒性的化学试剂吸附于纳米粒子表面，从而会妨碍其在医学上的应用。而生物合成拥有低成本、无污染、无需使用高温高压等条件或有毒试剂等物理化学合成方法所无法比拟的优势。最近几年，利用植物、藻类、细菌、真菌合成贵金属纳米粒子的技术已经被广泛报道，而其中利用植物萃取液进行合成的方法又以其低生物危害、无需复杂的培养工艺、用量可简单地按比例增加等优点脱颖而出。

发明内容

[0003] 本发明目的是解决制备金纳米粒子的传统方法中存在的成本高、污染大、毒性强、条件较为苛刻等问题，提供一种紫外光催化的绿色合成金纳米粒子的方法。

[0004] 本发明提供的紫外光催化的绿色合成金纳米粒子的方法，具体步骤是：

[0005] 第1、紫杉树提取液制备

[0006] 取10-15g紫杉树木屑进行冲洗后，在500-750ml蒸馏水中反复煮沸浓缩，过滤后制成100-150ml紫杉树提取液；

[0007] 第2、金纳米粒子的合成

[0008] 取0.6-1ml第1步制备的紫杉树提取液加入到10ml氯金酸溶液(1mM)中，在距其10-20cm的位置用500W紫外灯照射15-20min即得到金纳米粒子。

[0009] 本发明的优点和积极效果：

[0010] 本发明介绍了一种用紫杉树木屑提取液快速制备金纳米粒子的方法，并对其催化还原对硝基苯酚的反应效果进行了测试。本发明具有绿色、快速、操作简便、制得的金纳米粒子粒径较为均一的优点。本发明使用的原材料是紫杉树木屑，可从红豆杉工艺品加工厂、紫杉醇加工提纯工厂的废料中获取，不仅可以降低成本，而且利用了工业废料，节约了资源。

附图说明

[0011] 图1是本专利所制得的金纳米粒子的TEM图像，比例尺为100nm。

[0012] 图2是加入不同体积紫杉树提取液充分反应后所制得的金纳米粒子的紫外-可见吸收扫描光谱图。

[0013] 图3是加入足量紫杉树提取液反应不同时间所制得的金纳米粒子的紫外-可见吸收扫描光谱图。

[0014] 图4是利用本专利所制得的金纳米粒子催化还原对硝基苯酚的紫外-可见吸收扫描光谱图。

[0015] 图5是在利用本专利所制得的金纳米粒子催化还原对硝基苯酚的反应动力学。

具体实施方式

[0016] 实施例1：

[0017] 紫外光催化的绿色合成金纳米粒子的方法，具体步骤：

[0018] 取10g紫杉树木屑适当冲洗后，在500ml蒸馏水中反复煮沸，过滤后制成100ml紫杉树提取液。取0.6ml加入10ml氯金酸溶液(1mM)中，用500W紫外灯照射15min即可，照射距离为15cm。上述原料可按比例增加。

[0019] 紫杉树提取液含有生物碱、黄酮类物质、酚类物质、脂肪酸、蛋白质等，主要做为还原剂和分散剂，紫外灯能有效加快反应速度。在反应过程中，由于金纳米粒子的形成可以明显观察到溶液的颜色由无色透明转变为紫红色，这种颜色的变化是由于金纳米粒子特有的表面等离子体共振(surface plasmon resonance，SPR)性质引起的，因此可以根据溶液颜色的变化监测金纳米粒子的形成。

[0020] 如图1所示，从TEM图像中我们可以看到，金纳米粒子主要呈圆球形，粒径较为均一，直径大约在10-30nm左右。

[0021] 图2是向10ml氯金酸溶液(1mM)加入不同量紫杉树提取液在紫外灯照射下充分反应后的紫外可见光谱。其中，紫杉树提取液的加入量分别为0.3、0.4、0.5、0.6和0.7ml，扫描波长范围为200-900nm。由于生成的金纳米粒子的SPR效应，在540nm左右处会产生吸收峰，由此可以监测反应进行的程度。

[0022] 从图中可见，相比加入0.7ml提取液与加入0.6ml提取液，金纳米粒子的SPR峰强度几乎不变，由此可判断加入0.6ml即可使氯金酸完全反应。而当加入提取液量较小时，会形成较大并且各向异性的金纳米粒子，使其SPR峰发生一定蓝移。

[0023] 图3是向10mL氯金酸溶液(1mM)加入1ml紫杉树提取液在紫外灯下反应不同时间的紫外可见光谱，反应时间分别为5、7、10、15和20min，扫描波长范围为400-700nm。由图可见，反应开始20min后金纳米粒子的SPR峰比起15min时几乎没有增长，由此可判断反应进行15min后基本结束。

[0024] 接下来我们又对金纳米粒子催化性能进行了测试，我们选用的是利用硼氢化钠还原对硝基苯酚的反应。反应温度大约在20℃左右。我们从制得的金纳米粒子水溶液中取20μl加入反应体系。

[0025] 图4是反应过程中的紫外-可见吸收光谱图，扫描波长范围是260-500nm，分别在反应进行0、2、4、6、8、10、12和14min时进行测量。从图中可以明显能看出300nm和400nm处存在两个吸收峰，分别对应产物对氨基苯酚和反应物对硝基苯酚。反应开始阶段400nm处存在强烈的吸收，而300nm处则没有吸收。待反应进行到14min左右时，400nm处的吸收峰几乎完全消失，而300nm处出现了较为强烈的吸收，表明反应物对硝基苯酚基本完全转化为对氨基苯酚。

[0026] 接下来我们对上述反应的动力学进行了测试，监测波长为400nm，时间范围是0-1800s。从图5中可以看出，红线所代表的有金纳米粒子催化的反应速率要比正常反应速率快很多，证实本专利制备的金纳米粒子对还原对硝基苯酚有显著的催化作用。