一种粒度小且分布窄的稀土抛光粉制备方法

摘要

本发明涉及一种粒度小且分布窄的稀土抛光粉制备方法，该方法对生产中各环节的产物均不作任何形式的超细粉碎，所产出的烧成粉体，粒度小且分布窄，直接分级除杂，即可得到适用于光学玻璃高表面质量抛光的产品。本发明的技术方案保护要点为：作为特征试剂的沉淀剂溶液，为可溶性碳酸盐与可溶性硫酸盐的混合水溶液，它与部分稀土已被预氟化的氯化镧铈溶液发生反应，生成颗粒细而均匀的沉淀，沉淀滤饼经过烘干、灼烧、分级，即得到产品。为环保起见，生产应用中，采用碳酸钠-硫酸钠混合溶液为沉淀剂。

权利要求

1.一种粒度小且分布窄的稀土抛光粉的制备方法，其特征在于，作为特征试剂的沉淀剂溶液，为可溶性碳酸盐与可溶性硫酸盐的混合水溶液，它与部分稀土已被预氟化的氯化镧铈溶液发生反应，生成颗粒细而均匀的沉淀，沉淀滤饼经过烘干、灼烧后的粉体，粒度小且分布窄，经过直接分级除杂，即可用于光学玻璃的高精度抛光；所述的可溶性碳酸盐为碳酸氢铵、碳酸钠、碳酸钾中的任一种，所述的可溶性硫酸盐为硫酸铵、硫酸钠、硫酸钾中的任一种；生产方法包括以下步骤：(1)氟化：氯化镧铈溶液中加入氟硅酸，使部分稀土被氟化；反应温度控制为40～

60℃；

(2)沉淀物制备：加入沉淀剂溶液，直至反应体系pH达到6.5～7.0，使稀土沉淀完全，洗涤沉淀，固液分离，获得滤饼；反应温度控制为80～90℃；

(3)灼烧：将滤饼经100～120℃烘干后，于850～950℃灼烧4～6小时，得到烧成粉体；

(4)分级：将烧成粉体进行分级除杂，得到产品。

2.根据权利要求1所述的粒度小且分布窄的稀土抛光粉的制备方法，其特征在于，所述的氯化镧铈溶液中，稀土浓度为60～120克/升；铈配分CeO2/TREO为60～80％。

3.根据权利要求1所述的粒度小且分布窄的稀土抛光粉的制备方法，其特征在于，氟化反应时，加入质量浓度20～40％的氟硅酸，其加入重量与稀土氧化物REO重量之比为(0.06～0.10):1。

4.根据权利要求1所述的粒度小且分布窄的稀土抛光粉的制备方法，其特征在于，用作本方法沉淀剂的特征试剂有三种，分别为：碳酸钠－硫酸钠混合溶液、碳酸氢铵－硫酸铵混合溶液、碳酸钾－硫酸钾混合溶液；前者中，二种钠盐的浓度范围为：碳酸钠80～120克/升、硫酸钠8～12克/升；后二者中，二种铵盐、钾盐的浓度范围，按照前者中二种钠盐分别的摩尔浓度范围换算确定。

说明书

一种粒度小且分布窄的稀土抛光粉制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种稀土抛光粉的制备方法，确切地说，涉及一种不经过超细粉碎即可获得粒度小且分布窄的稀土抛光粉的制备方法。

背景技术

[0002] 对于玻璃抛光，稀土抛光粉由于具备对玻璃优异的化学和机械研磨作用，至今仍是一种无法取代的最佳抛光材料。适用于光学玻璃高表面质量抛光的稀土抛光粉，不仅要求粒度小，更要求粒度分布窄。

[0003] 为使抛光粉粒度小且分布窄，普遍采用的方法，是对烧成粉体进行超细粉碎(包括气流粉碎和湿法球磨等方式)，也有对灼烧前未氟化或已氟化的碳酸稀土进行湿法球磨(较具代表性的有天骄清美公司，该司将碳酸稀土在氟化前进行湿法球磨；专利CN102936461A公开的制备方法，是将碳酸稀土和已预焙烧的氟化铈混合进行湿法球磨)；否则，产品存在粒径较大和分布较宽的缺点，不适用于光学玻璃的高质量抛光。

[0004] 专利CN1939990A公开了一种富铈稀土抛光粉的制备方法，该法引入适量特制的草酸稀土晶种来沉淀碳酸稀土，从而使稀土抛光粉的生产避免了灼烧前或灼烧后对物料的超细粉碎。此外，不经过超细粉碎环节生产粒度小且分布窄的稀土抛光粉，尚未见其它方法报道。

发明内容

[0005] 本发明提供一种粒度小且分布窄的稀土抛光粉制备方法，该法对各生产环节的产物均不作任何方式的超细粉碎，采用本方法产出的烧成粉体，粒度小且分布窄，经过直接分级除杂，即可用于光学玻璃的高精度抛光。

[0006] 本发明通过以下技术方案实现：

[0007] 一种粒度小且分布窄的稀土抛光粉的制备方法，技术要点是：作为特征试剂的沉淀剂溶液，为可溶性碳酸盐与可溶性硫酸盐的混合水溶液，它与部分稀土已被预氟化的氯化镧铈溶液发生反应，生成颗粒细而均匀的沉淀，沉淀滤饼经过烘干、灼烧后的粉体，粒度小且分布窄，经过直接分级除杂，即得到可用于光学玻璃高精度抛光的抛光粉产品；所述的可溶性碳酸盐为碳酸氢铵、碳酸钠、碳酸钾中的任一种，所述的可溶性硫酸盐为硫酸铵、硫酸钠、硫酸钾中的任一种；生产方法包括以下步骤：

[0008] (1)氟化：氯化镧铈溶液中加入氟硅酸，对稀土进行部分氟化；反应温度控制为40～60℃；

[0009] (2)沉淀物制备：加入沉淀剂溶液，直至反应体系pH达到6.5～7.0，使稀土沉淀完全，洗涤沉淀，固液分离，获得滤饼；反应温度控制为80～90℃；

[0010] (3)灼烧：将滤饼经120℃烘干后，于850～950℃灼烧4～6小时，得到烧成粉体；

[0011] (4)分级：将烧成粉体进行分级除杂，得到产品。

[0012] 所述的氯化镧铈溶液中，稀土浓度为60～120克/升；铈配分CeO2/TREO为60～80％，CeO2为铈含量，TREO为稀土总量。

[0013] 氟化反应时，加入质量浓度20～40％的氟硅酸，其加入重量(折百计，下同)与稀土氧化物REO重量之比为(0.06～0.10):1。

[0014] 可用作本方法沉淀剂的特征试剂有三种，分别为：碳酸钠－硫酸钠混合溶液、碳酸氢铵－硫酸铵混合溶液、碳酸钾－硫酸钾混合溶液；前者中，二种钠盐的浓度范围为：碳酸钠80～120克/升、硫酸钠8～12克/升；后二者中，二种铵盐、钾盐的浓度范围，按照前者中二种钠盐分别的摩尔浓度范围换算确定。为环保起见，生产应用中，采用碳酸钠-硫酸钠混合溶液为沉淀剂。

[0015] 本发明的烧成粉体粒度小且分布窄，只需分级除杂而无需超细粉碎，即可成为适用于光学玻璃高精度抛光的抛光粉产品。与现有技术相比，方法简单，流程简短。

具体实施方式

[0016] 下面将本发明的具体实施方式作进一步详细描述。

[0017] 一种粒度小且分布窄的稀土抛光粉制备方法，技术要点是：作为特征试剂的沉淀剂溶液，为可溶性碳酸盐与可溶性硫酸盐的混合水溶液，它与部分稀土已被预氟化的氯化镧铈溶液发生反应，生成颗粒细而均匀的沉淀，沉淀滤饼经过烘干、灼烧后的粉体，粒度小且分布窄，经过直接分级除杂，即可用于光学玻璃的高精度抛光；所述的可溶性碳酸盐为碳酸氢铵、碳酸钠、碳酸钾中的任一种，所述的可溶性硫酸盐为硫酸铵、硫酸钠、硫酸钾中的任一种；方法包括以下步骤：

[0018] (1)氟化：反应容器中加入氯化镧铈溶液，铈配分为60～80％、稀土浓度为60～120克/升，40～60℃加入氟硅酸部分氟化稀土，所用氟硅酸的质量浓度20～40％，其加入重量与稀土氧化物重量之比为0.06～0.10:1；

[0019] (2)沉淀物制备：将体系升温至80～90℃，加入可溶性碳酸盐与可溶性硫酸盐的混合水溶液制成的沉淀剂溶液，直至体系pH达6.5～7.0，洗涤沉淀，固液分离，获得滤饼：

[0020] (3)灼烧：滤饼经120℃烘干后，于850～950℃灼烧4～6小时；

[0021] (4)分级：烧成粉体经过分级除去可能存在的杂质，得到产品。

[0022] 具体实施例：

[0023] 下面举例对本发明的实施进行表述。

[0024] 实施例1：

[0025] (1)氟化：1500ml稀土浓度为100克/升、铈配分CeO2/TREO为65％的氯化镧铈溶液中，40℃加入质量浓度为40％的氟硅酸22.5克，氟硅酸重量与稀土氧化物REO重量之比为0.06:1；

[0026] (2)沉淀物制备：将体系升温至80℃，加入碳酸钠浓度为100克/升、硫酸钠浓度为10克/升的碳酸钠-硫酸钠水溶液，直至体系达pH6.8，洗涤沉淀，固液分离，获得滤饼；

[0027] (3)灼烧：滤饼经120℃烘干后，于马弗炉中升温至950℃灼烧4小时，再断电打开炉门，冷却后出炉。

[0028] (4)分级与粒度测试：烧成粉体经分级后，采用“BT－9300H激光粒度分布仪”测试粒度分布，其主要数据如下：

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