丙烯腈分离提纯系统

摘要

本发明提供了一种丙烯腈分离提纯系统，包括：急冷塔（1），急冷塔（1）的塔底与其塔顶侧壁通过第一连通管段相连通；分离塔（2），分离塔（2）的物料入口与第一连通管段通过第二连通管段连通，其顶端的气相物料出口与急冷塔（1）连通；以及硫酸溶液输送管（3），输送管（3）与急冷塔（1）连通。本发明至少能够实现提高丙烯腈生产的精制收率。

权利要求

1.一种丙烯腈分离提纯系统，其特征在于，包括：

急冷塔(1)，所述急冷塔(1)的塔底与其塔顶侧壁通过第一连通管段(8)相连通；

分离塔(2)，所述分离塔(2)的物料入口与所述第一连通管段(8)通过第二连通管段(9)连通，其顶端的气相物料出口与所述急冷塔(1)连通；以及硫酸溶液输送管(3)，所述硫酸溶液输送管(3)与所述第一连通管段(8)相连，以通过所述第一连通管段(8)与所述急冷塔(1)连通，其中，沿所述第一连通管段(8)的从所述急冷塔(1)塔底至其塔顶侧壁的方向，所述输送管(3)与所述第一连通管段(8)连接的第一连接位置(10)，位于所述第二连通管段(9)与所述第一连通管段(8)连接的第二连接位置(11)的下游。

2.根据权利要求1所述的丙烯腈分离提纯系统，其特征在于，还包括再沸器(4)和蒸汽总管(5)，其中，所述再沸器(4)与所述分离塔(2)连接，所述蒸汽总管(5)具有第一支路(12)和第二支路(13)，所述第一支路(12)连接至所述再沸器(4)，所述第二支路(13)连接至所述分离塔(2)，其中，通过设置在所述蒸汽总管(5)上的切换装置(14)，控制所述蒸汽总管(5)中的蒸汽进入第一支路(12)或第二支路(13)。

3.根据权利要求2所述的丙烯腈分离提纯系统，其特征在于，

所述分离塔(2)与所述蒸汽总管(5)之间连接有串级调节装置，所述串级调节装置包括温度监测器(15)、流量监测器(16)和调节阀(17)，其中，所述温度监测器(15)对所述分离塔(2)的塔顶温度进行监测，并根据监测值控制所述流量监测器(16)调节所述调节阀(17)的开度。

4.根据权利要求2所述的丙烯腈分离提纯系统，其特征在于，在所述急冷塔(1)的塔底和所述第二连通管段(9)之间连接有液位监测装置，其中，所述液位监测装置根据所述急冷塔(1)中反应物料的液位高度，控制由所述第一连通管段(8)流入所述第二连通管段(9)的中间反应产物的流量。

5.根据权利要求2所述的丙烯腈分离提纯系统，其特征在于，

所述硫酸溶液输送管(3)与所述第一连通管段(8)之间设置有pH值监测装置，其中，所述pH值监测装置与所述第一连通管段(8)的连接位置，位于所述第一连接位置(10)和所述第二连接位置(11)之间，其中，所述pH值监测装置根据所述第一连通管段(8)中中间反应产物的pH值，控制所述硫酸溶液输送管(3)向所述第一连通管段(8)输送硫酸溶液的输送量。

6.根据权利要求2所述的丙烯腈分离提纯系统，其特征在于，

所述分离塔(2)底端连接有物料回收管(6)，在所述分离塔(2)底部与所述物料回收管(6)之间设置有液位控制装置，其中，所述液位控制装置根据所述分离塔(2)中反应物料的液位高度，控制流入所述物料回收管(6)中待回收物料的流量。

7.根据权利要求1-6中任一项所述的丙烯腈分离提纯系统，其特征在于，所述急冷塔(1)的塔顶设置有成品产物出口(18)，所述急冷塔(6)内部设置有第一喷淋装置(19)，其中，所述第一喷淋装置(19)与连通至所述急冷塔(1)的塔顶侧壁的所述第一连通管段(8)的端口连通。

8.根据权利要求1-6中任一项所述的丙烯腈分离提纯系统，其特征在于，所述急冷塔(1)侧壁还设置有反应气入口(20)，所述急冷塔(1)内部还设置有第二喷淋装置(21)，其中，所述反应气入口(20)与所述第二喷淋装置(21)连通。

9.根据权利要求1-6中任一项所述的丙烯腈分离提纯系统，其特征在于，所述急冷塔(1)的塔底与所述第二连接位置(11)之间的所述第一连通管段(8)中串联有循环泵(7)。

说明书

丙烯腈分离提纯系统

技术领域

[0001] 本发明涉及有机化学品丙烯腈生产领域，更具体地，涉及一种丙烯腈分离提纯系统。

背景技术

[0002] 世界上丙烯腈的生产技术主要以丙烯、氨氧化法为主。该工艺技术由于原料便宜易得，生产成本较低，且产物分离相对容易，产品纯度高，是目前最先进最经济的生产路线。

[0003] 生产过程中，在碱性条件下不稳定的不饱和腈易发生聚合，极大地影响产品质量和装置运行的稳定性，而造成生产环境呈碱性的一个重要因素就是未完全反应的氨。目前，采用丙烯、氨氧化法生产丙烯腈的工艺装置，均采用急冷水中掺入硫酸除去未反应氨；在此操作过程中，较先进的工艺是采用一段式急冷塔，并通过制备和调控全塔微酸环境来减少丙烯腈、氢氰酸损失，将塔釜生成的硫酸铵溶液送至硫胺回收装置或硫铵类产品生产装置。然而，在实际生产中发现硫酸铵溶液中还含有丙烯腈、氢氰酸、乙腈等产品，增加了提纯硫铵的难度，且造成丙烯腈等产品的损失。

发明内容

[0004] 针对相关技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种丙烯腈分离提纯系统，以至少实现提高丙烯腈生产的精制收率。

[0005] 为实现上述目的，本发明提供了一种丙烯腈分离提纯系统，包括：急冷塔，急冷塔的塔底与其塔顶侧壁通过第一连通管段相连通；分离塔，分离塔的物料入口与第一连通管段通过第二连通管段连通，其顶端的气相物料出口与急冷塔连通；以及硫酸溶液输送管，输送管与急冷塔连通。

[0006] 根据本发明，硫酸溶液输送管与第一连通管段相连，以通过第一连通管段与急冷塔连通，其中，沿第一连通管段的从急冷塔塔底至其塔顶侧壁的方向，输送管与第一连通管段连接的第一连接位置，位于第二连通管段与第一连通管段连接的第二连接位置的下游。

[0007] 根据本发明，还包括再沸器和蒸汽总管，其中，再沸器与分离塔连接，蒸汽总管具有第一支路和第二支路，第一支路连接至再沸器，第二支路连接至分离塔，其中，通过设置在蒸汽总管上的切换装置，控制蒸汽总管中的蒸汽进入第一支路或第二支路。

[0008] 根据本发明，分离塔与蒸汽总管之间连接有串级调节装置，串级调节装置包括温度监测器、流量监测器和调节阀，其中，温度监测器对分离塔的塔顶温度进行监测，并根据监测值控制流量监测器调节调节阀的开度。

[0009] 根据本发明，在急冷塔的塔底和第二连通管段之间连接有液位监测装置，其中，液位监测装置根据急冷塔中反应物料的液位高度，控制由第一连通管段流入第二连通管段的中间反应产物的流量。

[0010] 根据本发明，硫酸溶液输送管与第一连通管段之间设置有pH值监测装置，其中，pH值监测装置与第一连通管段的连接位置，位于第一连接位置和第二连接位置之间，其中，pH值监测装置根据第一连通管段中中间反应产物的pH值，控制硫酸溶液输送管向第一连通管段输送硫酸溶液的输送量。

[0011] 根据本发明，分离塔底端连接有物料回收管，在分离塔底部与物料回收管之间设置有液位控制装置，其中，液位控制装置根据分离塔中反应物料的液位高度，控制流入物料回收管中待回收物料的流量。

[0012] 根据本发明，急冷塔的塔顶设置有成品产物出口，急冷塔内部设置有第一喷淋装置，其中，第一喷淋装置与连通至急冷塔的塔顶侧壁的第一连通管段的端口连通。

[0013] 根据本发明，急冷塔侧壁还设置有反应气入口，急冷塔内部还设置有第二喷淋装置，其中，反应气入口与第二喷淋装置连通。

[0014] 根据本发明，急冷塔的塔底与第二连接位置之间的第一连通管段中串联有循环泵。

[0015] 本发明的有益技术效果在于：

[0016] 在本发明的丙烯腈分离提纯系统中，硫酸溶液输送管会向急冷塔中输送硫酸溶液，以与送入急冷塔的反应气反应。其中，反应气中至少包括气态丙烯腈和氨气，也可包含有气态氢氰酸、气态乙腈等。在急冷塔中，硫酸溶液与该反应气反应以对该反应气进行提纯。具体地，在急冷塔中，硫酸溶液与氨气反应生成硫酸铵溶液，以将反应气中的氨气去除。反应气中的气态丙烯腈向着急冷塔的塔顶运动。反应后生成的硫酸铵溶液流至急冷塔的塔底，其中，硫酸铵溶液在流至塔底的过程中会夹杂着在急冷塔中冷凝的液相丙烯腈，并且未反应的硫酸溶液也流至急冷塔的塔底，由此，位于急冷塔塔底的中间反应产物至少包括硫酸铵溶液、硫酸溶液、液相丙烯腈。通过在急冷塔的塔底和塔顶侧壁之间接入分离塔，来对急冷塔的中间反应产物进行二次再分离并将所需产物再次送回急冷塔中。具体地，在分离塔中，将中间反应产物中的丙烯腈分离出并送回急冷塔，进而在急冷塔中第一次提纯所得的气态丙烯腈和经分离塔二次分离所得的气态丙烯腈形成成品产物由急冷塔排出。通过这种方式，一方面，可以有效地去除反应气中的氨气，另一方面，减少在上述去除过程中丙烯腈的损失。由此使得丙烯腈精制收率提高，并提升气态丙烯腈的纯度。

附图说明

[0017] 图1是本发明的丙烯腈分离提纯系统的一个实施例的示意图。

具体实施方式

[0018] 以下参照附图具体描述本发明的实施例。参照图1，示出了本发明的丙烯腈分离提纯系统的一个实施例，其包括急冷塔1、分离塔2和连通于急冷塔1的硫酸溶液输送管3。其中，急冷塔1的塔底与急冷塔1的塔顶侧壁通过第一连通管段8相连通，分离塔2的物料入口与第一连通管段8通过第二连通管段9连通，分离塔2顶端的气相物料出口与急冷塔
1通过第三连通管段22连通。

[0019] 在上述系统工作时，硫酸溶液输送管3会向急冷塔1中输送硫酸溶液，以与送入急冷塔1的反应气反应。其中，反应气中至少包括气态丙烯腈和氨气，也可包含有气态氢氰酸、气态乙腈等。在急冷塔1中，硫酸溶液与该反应气反应以对该反应气进行提纯。具体地，在急冷塔1中，硫酸溶液与氨气反应生成硫酸铵溶液，以将反应气中的氨气去除。反应气中的气态丙烯腈向着急冷塔1的塔顶运动。反应后生成的硫酸铵溶液流至急冷塔1的塔底，其中，硫酸铵溶液在流至塔底的过程中会夹杂着在急冷塔1中冷凝的液相丙烯腈，并且未反应的硫酸溶液也流至急冷塔1的塔底，由此，位于急冷塔1塔底的中间反应产物至少包括硫酸铵溶液、硫酸溶液、液相丙烯腈。通过在急冷塔1的塔底和塔顶侧壁之间接入分离塔2，来对急冷塔1的中间反应产物进行二次再分离并将所需产物再次送回急冷塔中。具体地，在分离塔2中，将中间反应产物中的丙烯腈分离出并送回急冷塔，进而在急冷塔1中第一次提纯所得的气态丙烯腈和经分离塔二次分离所得的气态丙烯腈形成成品产物由急冷塔1排出。通过这种方式，一方面，可以有效地去除反应气中的氨气，另一方面，减少在上述去除过程中丙烯腈的损失。由此使得丙烯腈精制收率提高，并提升气态丙烯腈的纯度。

[0020] 继续参照图1，硫酸溶液输送管3与第一连通管段8相连，以通过第一连通管段8与急冷塔1连通，其中，沿第一连通管段8的从急冷塔1塔底至其塔顶侧壁的方向，硫酸溶液输送管3与第一连通管段8连接的第一连接位置10，位于第二连通管段9与第一连通管段8连接的第二连接位置11的下游。换言之，沿第一连通管段8的从急冷塔1塔底至其塔顶侧壁的方向，依次设置上述第二连接位置11和第一连接位置10。由此使得，急冷塔1的中间反应产物由急冷塔1的塔底出口流出后，首先经过第二连接位置11，一部分的中间反应产物经由第二连通管段9进入分离塔2中。另一部分的中间反应产物流过第二连接位置11继续沿着第一连通管段8流动。当上述另一部分的中间反应产物流动至第一连接位置
10时，硫酸溶液经硫酸溶液输送管3流入第一连通管段8，并与该另一部分的中间反应产物混合后共同流入急冷塔1。

[0021] 进一步参照图1，在本实施例中，丙烯腈分离提纯系统还包括再沸器4和蒸汽总管5。其中，再沸器4与分离塔2连接，蒸汽总管5具有第一支路12和第二支路13，第一支路
12连接至再沸器4，第二支路13连接至分离塔2。在蒸汽总管5上设置切换装置14，该切换装置14控制蒸汽总管5中的蒸汽进入第一支路12或第二支路13。可选地，上述切换装置14为三通阀。具体地，再沸器4具有可相互换热的第一通道和第二通道。其中，第一通道的入口与分离塔2的塔底连通，第一通道的出口与分离塔2的侧壁连通，第二通道的入口与蒸汽总管5的第一支路12连通，第二通道的出口连通有冷凝液回收管线25。

[0022] 在应用本实施例的丙烯腈分离提纯系统时，若选择使蒸汽总管5中的蒸汽进入第一支路12，则位于分离塔2的塔底的物料导入第一通道，蒸汽经第一支路12导入第二通道，蒸汽为第一通道中的物料提供热量，使得第一通道中的液体被加热后导回分离塔2。其中，分离塔2的塔底的物料中至少具有硫酸铵溶液、液相丙烯腈。硫酸铵溶液和液相丙烯腈在再沸器中被加热，部分的液相丙烯腈气化形成气相丙烯腈，该部分气相丙烯腈与未气化的液相丙烯腈、硫酸铵溶液一起由分离塔侧壁导回至分离塔中，以实现二次再分离，二次再分离出的气相丙烯腈由分离塔2的塔顶经第三连通管段22导回急冷塔1中。

[0023] 在应用本实施例的丙烯腈分离提纯系统时，若选择使蒸汽总管5中的蒸汽进入第二支路13，则蒸汽被直接导入分离塔2中以对分离塔中的反应物料进行加热，使得其中的部分液相丙烯腈气化成气相丙烯腈，以实现二次再分离。

[0024] 综上，不论选择使蒸汽总管5中的蒸汽进入第一支路12还是第二支路13，蒸汽都起到了为分离塔2中的反应物料提供热源的作用，以使得液相丙烯腈气化形成气相丙烯腈，并经由与分离塔2塔顶连通的第三连通管段22进入急冷塔1。而蒸汽流过第二通道放热后冷凝成冷凝水由冷凝液回收管线25。

[0025] 此外，在本实施例中，分离塔2与蒸汽总管5之间连接有串级调节装置，串级调节装置包括温度监测器15、流量监测器16和调节阀17。其中，温度监测器15对分离塔2的塔顶温度进行监测，并根据监测值控制流量监测器16调节调节阀17的开度。优选地，塔顶操作温度位于105℃～115℃的范围内。在本实施例中，塔顶操作温度为100℃。温度监测器15检测分离塔2的塔顶温度，当塔顶温度高于100℃时，温度监测器15发出信号给流量检测器16。流量检测器16接到信号后重新设定初始值，进而给调节阀17信号，调节阀17减小开度进而降低蒸汽加入量。最终降低塔顶温度。当塔顶温度低于100℃时，使调节阀17增大开度进而增大蒸汽加入量。当塔顶温度等于100℃时，温度监测器15不进行任何操作。

[0026] 另外，在本实施例中，在急冷塔1的塔底和第二连通管段9之间连接有液位监测装置，其中，液位监测装置根据急冷塔1中反应物料的液位高度，控制由第一连通管段8流入第二连通管段9的中间反应产物的流量。具体地，在急冷塔1设置检测急冷塔液位的液位检测器23，并且在第二连通管段9上设置阀24，当液位检测器23检测到急冷塔液位高于预定值时，向阀24发出信号以增大阀24的开度，进而增加进入分离塔2的硫酸铵溶液流量。当液位检测器23检测到急冷塔液位低于预定值时，向阀24发出信号以减小阀24的开度，进而减小进入分离塔2的硫酸铵溶液流量。当液位检测器23检测到急冷塔液位等于预定值时，不进行任何操作。可选地，液位检测器23除具有上述功能外，还可具有指示液位和报警的功能。优选地，急冷塔1的塔底与第二连接位置11之间的第一连通管段8中串联有循环泵7。其中，在生产中，上述预定值的确定主要取决于两个方面：1、循环泵7的采出量保证急冷塔塔釜中的液体量具有一定量的缓冲时间，然后根据这个液体量以及急冷塔的直径设定预定的液位值（即上述预定值）。2、除去第一条主要的原因外，在本发明的实施例中，保证急冷塔的反应气入口20在急冷塔中的液面以上。

[0027] 进一步参照图1，在本实施例中，硫酸溶液输送管3与第一连通管段8之间设置有pH值监测装置，其中，pH值监测装置与第一连通管段8的连接位置，位于第一连接位置10和第二连接位置11之间，其中，pH值监测装置根据第一连通管段8中中间反应产物的pH值，控制硫酸溶液输送管3向第一连通管段8输送硫酸溶液的输送量。具体地，当中间反应产物的pH值低于设定值时，减小硫酸溶液的输送量。当中间反应产物的pH值高于设定值时，增大硫酸溶液的输送量。当中间反应产物的pH值等于设定值时，不做任何操作。其中，优选地，上述设定值位于4.8-6.0的范围内。

[0028] 继续参照图1，在本实施例中，分离塔2底端连接有物料回收管6，分离塔2中反应物料可由物料回收管6排出。在分离塔2底部与物料回收管6之间设置有液位控制装置，其中，液位控制装置根据分离塔2中反应物料的液位高度，控制流入物料回收管6中待回收物料的流量。具体设置相同于用于调节急冷塔1的液位监测装置，在此不再赘述。

[0029] 通过使用上述串级调节装置、用于急冷塔的液位监测装置、pH值监测装置和用于分离塔的液位控制装置中的一个或多个，可保证本丙烯腈分离提纯系统的稳定运行，并且保证各个装置处于良好的运行状态，以进一步提高丙烯腈精制收率，并进一步提升气态丙烯腈的纯度。当然，上述各个装置的设置不局限于此，只要可以实现对分离塔2的液位、急冷塔1的液位、分离塔2的温度、以及硫酸溶液的流量的控制即可。

[0030] 可选地，在急冷塔1的塔顶设置有成品产物出口18，前述成品产物由成品产物出口18排出，急冷塔1内部设置有第一喷淋装置19，第一喷淋装置19与连通至急冷塔1的塔顶侧壁的第一连通管段8的端口连通，硫酸铵溶液和硫酸溶液经过第一连通管段8进入第一喷淋装置19，并经第一喷淋装置19喷入急冷塔1中。通过此结构，可增大硫酸溶液的与氨气的接触面积，并且有利于硫酸铵溶液中夹带的液相丙烯腈脱离硫酸铵溶液气化，进而气化后的气相丙烯腈能够由成品产物出口18排出。

[0031] 此外，在急冷塔1侧壁还设置有反应气入口20，急冷塔1内部还设置有第二喷淋装置21，其中，反应气入口20与第二喷淋装置21连通。由此，可增大反应气中的氨气与硫酸溶液的接触面积，使得更多的氨气能够与硫酸溶液反应生成硫酸铵溶液，以减少成品产物中的氨气。

[0032] 另外，在分离塔2中设置塔盘，以增强分离效果。更加优选的，设置10块塔盘。

[0033] 表1为应用上述系统精制丙烯腈的过程的物料平衡表。参照下表，A、B、C、D、E为图1示出的五个物料平衡点。其中，A点位于与反应气入口20相连通的管路上，以检测反应气的组分和其物理特征。B点位于与成品产物出口18相连通的管路上，以检测成品产物的组分和其物理特征。C点位于第二连通管段9上，以检测中间反应产物的组分和其物理特征。D点位于第三连通管段22上，以二次再分离出的气相丙烯腈的组分和其物理特征，该二次再分离出的气相丙烯腈会夹杂着其他气体。E点位于物料回收管6上，以检测由分离器2排出的反应物料的组分和其物理特征。上述组分和物理特征具体地在表1中列出。

[0034] 表1

[0035]物流号 A B C D E
液相分率 0.000 0.000 0.847 0.000 0.828
温度 ℃ 255.0 82.9 84.1 109.5 111.0
压力 MPA 0.1540 0.1460 0.4600 0.1440 0.1520
质量流量 KG/HR 135380.97 147005.06 11986.11 1361.35 10624.76
3
液相实际流量 M/HR 10.51 9.24
液相实际密度 KG/M3 965.93 952.03
气相实际流量 M3/HR 141300.22 113943.84 1588.36
气相实际密度 KG/M3 0.96 1.29 0.86
组分质量流量 KG/HR
丙烯腈 KG/HR 16917.68 16607.30 66.89 66.88 0.00
乙腈 KG/HR 613.51 568.89 8.02 7.94 0.08
氰化氢 KG/HR 1938.67 1762.26 8.18 8.17 0.00
水 KG/HR 24014.16 36723.34 9394.79 1253.28 8141.51
硫铵 KG/HR 0.00 0.00 1832.59 0.00 1832.59
丙烯酸 KG/HR 344.63 252.35 55.64 11.47 44.17
丙烯醛 KG/HR 178.74 134.06 0.81 0.81 0.00
其他组分 KG/HR 91373.58 90956.86 619..19 12.79 606.4

[0036] 以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。