利用硅胶作为助脱水剂合成2-硝基间苯二酚的方法转让专利
申请号 : CN201410095991.6
文献号 : CN103910637B
文献日 : 2015-08-26
发明人 : 姜华昌 , 曾翎
申请人 : 浙江科技学院
摘要 :
权利要求 :
1.利用硅胶作为助脱水剂合成2-硝基间苯二酚的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)按间苯二酚质量∶98%浓硫酸体积∶65%浓硝酸体积比为10∶3~7∶6~10比例量取98%浓硫酸和65%浓硝酸,并将98%浓硫酸和65%浓硝酸进行混合得到硫-硝混酸,密闭后采用冰水浴将其冷却至5℃以下;
(2)将间苯二酚和硅胶按质量比为5~20∶1混合后装入反应器中,然后按间苯二酚质量∶98%浓硫酸体积为1∶1.6的比例缓慢滴加98%的浓硫酸,滴加完成后开启搅拌机;并在搅拌下按间苯二酚质量∶98%浓硫酸体积为1∶3.4的比例继续滴加98%的浓硫酸;滴加完成后在充分搅拌下缓慢加热到30~65℃,保温15~60min,再用冰水浴将反应物冷却至5℃以下;然后逐滴加入步骤(1)配制好的冷却后的硫-硝混酸,同时维持反应温度为5℃;滴加完成后在5℃保温2~3.5h,再往反应器中按间苯二酚∶冰:尿素的质量比为1∶4∶0.02加入碎冰和尿素,继续搅拌直至完全溶解;
(3)将步骤(2)所得混合物进行水蒸汽蒸馏并收集馏分,用冰水冷却后抽滤,将抽滤得到的固体加入至50%乙醇中加热回流溶解,间苯二酚质量∶50%乙醇的体积为1∶4;待固体全部溶解后,取出用冰水冷却,2-硝基间苯二酚全部析出;抽滤后,用50%的乙醇溶液洗涤,抽干后干燥,得到2-硝基间苯二酚最终产品;
上述方法的具体操作过程是:
将1.5ml 98%浓硫酸与3.0ml 65%浓硝酸混合,采用冰水浴将反应物冷却至5℃以下;
将5.0g间苯二酚和0.25g硅胶混合后装入250ml的三口圆底烧瓶中,然后缓慢滴加
8ml 98%的浓硫酸,开启搅拌机,并在搅拌下继续滴加17ml 98%的浓硫酸;然后在在充分搅拌下缓慢加热到30℃,保温15min后,采用冰水浴将反应物冷却至5℃以下,然后加入第一步冷却后的硫-硝混酸,同时维持温度在5℃;滴完后,并在5℃保温2h,再往反应器中加入20g碎冰和0.1g的尿素,继续搅拌直至完全溶解;将得到的混合物进行水蒸汽蒸馏,收集冷凝管壁上和接受瓶内的馏分,用冰水冷却,抽滤,将抽滤得到的固体装入单口烧瓶中,加入20ml 50%的乙醇,加热回流溶解;待全部溶解后,取出用冰水冷却;待全部析出后,抽滤,用50%的乙醇溶液洗涤,抽干;干燥,得到2-硝基间苯二酚。
2.利用硅胶作为助脱水剂合成2-硝基间苯二酚的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)按间苯二酚质量∶98%浓硫酸体积∶65%浓硝酸体积比为10∶3~7∶6~10比例量取98%浓硫酸和65%浓硝酸,并将98%浓硫酸和65%浓硝酸进行混合得到硫-硝混酸,密闭后采用冰水浴将其冷却至5℃以下;
(2)将间苯二酚和硅胶按质量比为5~20∶1混合后装入反应器中,然后按间苯二酚质量∶98%浓硫酸体积为1∶1.6的比例缓慢滴加98%的浓硫酸,滴加完成后开启搅拌机;并在搅拌下按间苯二酚质量∶98%浓硫酸体积为1∶3.4的比例继续滴加98%的浓硫酸;滴加完成后在充分搅拌下缓慢加热到30~65℃,保温15~60min,再用冰水浴将反应物冷却至5℃以下;然后逐滴加入步骤(1)配制好的冷却后的硫-硝混酸,同时维持反应温度为5℃;滴加完成后在5℃保温2~3.5h,再往反应器中按间苯二酚∶冰:尿素的质量比为1∶4∶0.02加入碎冰和尿素,继续搅拌直至完全溶解;
(3)将步骤(2)所得混合物进行水蒸汽蒸馏并收集馏分,用冰水冷却后抽滤,将抽滤得到的固体加入至50%乙醇中加热回流溶解,间苯二酚质量∶50%乙醇的体积为1∶4;待固体全部溶解后,取出用冰水冷却,2-硝基间苯二酚全部析出;抽滤后,用50%的乙醇溶液洗涤,抽干后干燥,得到2-硝基间苯二酚最终产品;
上述方法的具体操作过程是:
将2.5ml 98%浓硫酸与5.0ml 65%浓硝酸混合,采用冰水浴将反应物冷却至5℃以下;将5.0g间苯二酚和0.5g硅胶混合后装入250ml的三口圆底烧瓶中,然后缓慢滴加8ml
98%的浓硫酸,开启搅拌机,并在搅拌下继续滴加17ml 98%的浓硫酸;然后在在充分搅拌下缓慢加热到60℃,保温60min后,采用冰水浴将反应物冷却至5℃以下,然后加入第一步冷却后的硫-硝混酸,同时维持温度在5℃;滴完后,并在5℃保温3h,再往反应器中加入
20g碎冰和0.1g的尿素,继续搅拌直至完全溶解;将得到的混合物进行水蒸汽蒸馏,收集冷凝管壁上和接受瓶内的馏分,用冰水冷却,抽滤,将抽滤得到的固体装入单口烧瓶中,加入
20ml 50%的乙醇,加热回流溶解;待全部溶解后,取出用冰水冷却;待全部析出后,抽滤,用50%的乙醇溶液洗涤,抽干;干燥,得到2-硝基间苯二酚。
3.利用硅胶作为助脱水剂合成2-硝基间苯二酚的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)按间苯二酚质量∶98%浓硫酸体积∶65%浓硝酸体积比为10∶3~7∶6~10比例量取98%浓硫酸和65%浓硝酸,并将98%浓硫酸和65%浓硝酸进行混合得到硫-硝混酸,密闭后采用冰水浴将其冷却至5℃以下;
(2)将间苯二酚和硅胶按质量比为5~20∶1混合后装入反应器中,然后按间苯二酚质量∶98%浓硫酸体积为1∶1.6的比例缓慢滴加98%的浓硫酸,滴加完成后开启搅拌机;并在搅拌下按间苯二酚质量∶98%浓硫酸体积为1∶3.4的比例继续滴加98%的浓硫酸;滴加完成后在充分搅拌下缓慢加热到30~65℃,保温15~60min,再用冰水浴将反应物冷却至5℃以下;然后逐滴加入步骤(1)配制好的冷却后的硫-硝混酸,同时维持反应温度为5℃;滴加完成后在5℃保温2~3.5h,再往反应器中按间苯二酚∶冰:尿素的质量比为1∶4∶0.02加入碎冰和尿素,继续搅拌直至完全溶解;
(3)将步骤(2)所得混合物进行水蒸汽蒸馏并收集馏分,用冰水冷却后抽滤,将抽滤得到的固体加入至50%乙醇中加热回流溶解,间苯二酚质量∶50%乙醇的体积为1∶4;待固体全部溶解后,取出用冰水冷却,2-硝基间苯二酚全部析出;抽滤后,用50%的乙醇溶液洗涤,抽干后干燥,得到2-硝基间苯二酚最终产品;
上述方法的具体操作过程是:
将3.5ml 98%浓硫酸与4.0ml 65%浓硝酸混合,采用冰水浴将反应物冷却至5℃以下;将5.0g间苯二酚和1.0g硅胶混合后装入250ml的三口圆底烧瓶中,然后缓慢滴加8ml
98%的浓硫酸,开启搅拌机,并在搅拌下继续滴加17ml 98%的浓硫酸;然后在在充分搅拌下缓慢加热到65℃,保温45min后,采用冰水浴将反应物冷却至5℃以下,然后加入第一步冷却后的硫-硝混酸,同时维持温度在5℃;滴完后,并在5℃保温3.5h,再往反应器中加入
20g碎冰和0.1g的尿素,继续搅拌直至完全溶解;将得到的混合物进行水蒸汽蒸馏,收集冷凝管壁上和接受瓶内的馏分,用冰水冷却,抽滤,将抽滤得到的固体装入单口烧瓶中,加入
20ml 50%的乙醇,加热回流溶解;待全部溶解后,取出用冰水冷却;待全部析出后,抽滤,用50%的乙醇溶液洗涤,抽干;干燥,得到2-硝基间苯二酚。
说明书 :
利用硅胶作为助脱水剂合成2-硝基间苯二酚的方法
技术领域
背景技术
发明内容
表面积可达700m/g。当其吸收水分达到饱和状态,不会发生表面和形态的变化。具有吸湿快,不变形等特点。无毒、无臭,对水蒸汽具有较高的吸附能力。