一种涂料用甲基硅油改性水性硝化纤维乳液的制备方法

摘要

本发明公开了一种涂料用甲基硅油改性水性硝化纤维乳液的制备方法，包括以下步骤：1)将二羟甲基丙酸溶解于中N-甲基吡咯烷酮，然后在氮气的保护下将二羟甲基丙酸的N-甲基吡咯烷酮溶液、经4A分子筛脱水处理后的二月桂酸二丁基锡、异佛尔酮二异氰酸酯三聚体加入到四口烧瓶中，待其反应完成后升温至70-75℃，再加入硝化纤维的丁酮溶液，并保温反应，待其反应完成后将其温度降至40-45℃，然后再加入三乙氨，得混合物；2)将甲基硅油加入到步骤1)得到的混合物中，待其反应完成后冷却，然后在搅拌的同时加入60-70mL的离子水，再搅拌后，得涂料用甲基硅油改性水性硝化纤维乳液。本发明可以制备出耐水性良好的涂料用甲基硅油改性水性硝化纤维乳液。

权利要求

1.一种涂料用甲基硅油改性水性硝化纤维乳液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)称取一定量异佛尔酮二异氰酸酯三聚体、N-甲基吡咯烷酮、二羟甲基丙酸、以及经4A分子筛脱水处理后的二月桂酸二丁基锡，其中，异佛尔酮二异氰酸酯三聚体、N-甲基吡咯烷酮、二羟甲基丙酸及经4A分子筛脱水处理后的二月桂酸二丁基锡之间的比例为

4.0-5.0g：3.0-4.0g：2.0-3.0g：0.1-0.3mL，将二羟甲基丙酸溶解于中N-甲基吡咯烷酮，得二羟甲基丙酸的N-甲基吡咯烷酮溶液，然后在氮气的保护下将二羟甲基丙酸的N-甲基吡咯烷酮溶液、经4A分子筛脱水处理后的二月桂酸二丁基锡、异佛尔酮二异氰酸酯三聚体加入到四口烧瓶中，并在温度为40-45℃的条件下反应，待其反应完成后升温至70-75℃，再加入硝化纤维的丁酮溶液，其中，异佛尔酮二异氰酸酯三聚体与硝化纤维的丁酮溶液中硝化纤维及丁酮的比例为4.0-5.0g：7.0-8.0g：20-25g，并保温反应，待其反应完成后将其温度降至40-45℃，然后再加入三乙胺，得混合物，其中，三乙胺的物质的量等于二羟甲基丙酸的物质的量；

2)称取一定量的甲基硅油，然后将甲基硅油加入到步骤1)得到的混合物中，其中，甲基硅油与步骤1)得到的混合物的质量比为1-9:100，待其反应完成后冷却，然后在搅拌的同时加入去离子水，其中，去离子水与步骤1)中异佛尔酮二异氰酸酯三聚体的比例为

60-70mL：4.0-5.0g，再搅拌后，得涂料用甲基硅油改性水性硝化纤维乳液。

2.根据权利要求1所述的涂料用甲基硅油改性水性硝化纤维乳液的制备方法，其特征在于，步骤1)中在温度为40-45℃的条件下反应1-1.5h后升温至70-75℃。

3.根据权利要求1所述的涂料用甲基硅油改性水性硝化纤维乳液的制备方法，其特征在于，步骤1)中保温反应的时间为1.0-2h。

4.根据权利要求1所述的涂料用甲基硅油改性水性硝化纤维乳液的制备方法，其特征在于，步骤2)中反应的反应时间为0.5-1h。

5.根据权利要求1所述的涂料用甲基硅油改性水性硝化纤维乳液的制备方法，其特征在于，步骤2)中待其反应完成后冷却至25-30℃。

6.根据权利要求1所述的涂料用甲基硅油改性水性硝化纤维乳液的制备方法，其特征在于，步骤2)中搅拌的速度为1200-1600r/min。

7.根据权利要求1所述的涂料用甲基硅油改性水性硝化纤维乳液的制备方法，其特征在于，步骤2)再搅拌30-60min后，得涂料用甲基硅油改性水性硝化纤维乳液。

说明书

一种涂料用甲基硅油改性水性硝化纤维乳液的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种涂料成膜物的制备方法，具体涉及一种涂料用甲基硅油改性水性硝化纤维乳液的制备方法。

背景技术

[0002] 硝化纤维又名硝化棉，是硝基漆的主要成膜物质，硝基漆具有干燥快、装饰性好、具有较好的户外耐候性等特点，并可打磨、擦蜡上光，以修饰漆膜在施工时造成的疵点、适合大面积施工等独特性能。但传统硝基涂料VOC含量高，使用时造成环境污染。随着环保法规的不断确立及环保意识的不断增强，溶剂型涂料使用受到限制，环保型涂料的需求日益增加。通过引入亲水基团制得的水性硝化纤维涂料保留了溶剂型硝基漆的大部分优点。但是现有水性硝基涂料存在着稳定性差、涂膜耐水性差、附着力弱、丰满度低等缺陷，仅仅在皮革涂饰方面有一定应用。

发明内容

[0003] 本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供了一种涂料用甲基硅油改性水性硝化纤维乳液的制备方法，该方法可以制备出耐水性良好的涂料用甲基硅油改性水性硝化纤维乳液。

[0004] 为达到上述目的，本发明所述的涂料用甲基硅油改性水性硝化纤维乳液的制备方法包括以下步骤：

[0005] 1)称取一定量异佛尔酮二异氰酸酯三聚体、N-甲基吡咯烷酮、二羟甲基丙酸、以及经4A分子筛脱水处理后的二月桂酸二丁基锡，其中，异佛尔酮二异氰酸酯三聚体、N-甲基吡咯烷酮、二羟甲基丙酸及经4A分子筛脱水处理后的二月桂酸二丁基锡之间的比例为4.0-5.0g：3.0-4.0g：2.0-3.0g：0.1-0.3mL，将二羟甲基丙酸溶解于中N-甲基吡咯烷酮，得二羟甲基丙酸的N-甲基吡咯烷酮溶液，然后在氮气的保护下将二羟甲基丙酸的N-甲基吡咯烷酮溶液、经4A分子筛脱水处理后的二月桂酸二丁基锡、异佛尔酮二异氰酸酯三聚体加入到四口烧瓶中，并在温度为40-45℃的条件下反应，待其反应完成后升温至70-75℃，再加入硝化纤维的丁酮溶液，其中，异佛尔酮二异氰酸酯三聚体与硝化纤维的丁酮溶液中硝化纤维及丁酮的比例为4.0-5.0g：7.0-8.0g：20-25g，并保温反应，待其反应完成后将其温度降至40-45℃，然后再加入三乙胺，得混合物，其中，三乙胺的物质的量等于二羟甲基丙酸的物质的量；

[0006] 2)称取一定量的甲基硅油，然后将甲基硅油加入到步骤1)得到的混合物中，其中，甲基硅油与步骤1)得到的混合物的质量比为1-9:100，待其反应完成后冷却，然后在搅拌的同时加入去离子水，其中，去离子水与步骤1)中异佛尔酮二异氰酸酯三聚体的比例为60-70mL：4.0-5.0g，再搅拌后，得涂料用甲基硅油改性水性硝化纤维乳液。

[0007] 步骤1)中在温度为40-45℃的条件下反应1-1.5h后升温至70-75℃。

[0008] 步骤1)中保温反应的时间为1.0-2h。

[0009] 步骤2)中反应的反应时间为0.5-1h。

[0010] 步骤2)中待其反应完成后冷却至25-30℃。

[0011] 步骤2)中搅拌的速度为1200-1600r/min。

[0012] 步骤2)再搅拌30-60min后，得涂料用甲基硅油改性水性硝化纤维乳液。

[0013] 本发明具有以下有益效果：

[0014] 本发明所述的涂料用甲基硅油改性水性硝化纤维乳液的制备方法在现有的通过在硝化纤维分子上接入亲水基团而制备自乳化型水性硝化纤维乳液的工艺基础上将合成与改性同步进行，利用甲基硅油的具有优异憎水性的特性，制备得到涂料用甲基硅油改性水性硝化纤维乳液，其涂膜表面水接触角较原始工艺涂膜增大了25.9％，具有优异的表面疏水性，耐水性得到了显著的提高，并且制备工艺简单、耗时短，更能满足实际生产的需要。

附图说明

[0015] 图1为传统的水性硝化纤维的接触角检测结果；

[0016] 图2为本发明中实施例五制备的涂料用甲基硅油改性水性硝化纤维乳的接触角检测结果。

具体实施方式

[0017] 下面结合附图对本发明做进一步详细描述：

[0018] 实施例一

[0019] 本发明所述的涂料用甲基硅油改性水性硝化纤维乳液的制备方法包括以下步骤：

[0020] 1)称取一定量异佛尔酮二异氰酸酯三聚体、N-甲基吡咯烷酮、二羟甲基丙酸、以及经4A分子筛脱水处理后的二月桂酸二丁基锡，其中，异佛尔酮二异氰酸酯三聚体、N-甲基吡咯烷酮、二羟甲基丙酸及经4A分子筛脱水处理后的二月桂酸二丁基锡之间的比例为4.0g：3.0g：2.0g：0.1mL，将二羟甲基丙酸溶解于中N-甲基吡咯烷酮，得二羟甲基丙酸的N-甲基吡咯烷酮溶液，然后在氮气的保护下将二羟甲基丙酸的N-甲基吡咯烷酮溶液、经4A分子筛脱水处理后的二月桂酸二丁基锡、异佛尔酮二异氰酸酯三聚体加入到四口烧瓶中，并在温度为40℃的条件下反应，待其反应完成后升温至70℃，再加入硝化纤维的丁酮溶液，其中，异佛尔酮二异氰酸酯三聚体与硝化纤维的丁酮溶液中硝化纤维及丁酮的比例为
4.0g：7.0g：20g，并保温反应，待其反应完成后将其温度降至40℃，然后再加入三乙胺，得混合物，其中，三乙胺的物质的量等于二羟甲基丙酸的物质的量；

[0021] 2)称取一定量的甲基硅油，然后将甲基硅油加入到步骤1)得到的混合物中，其中，甲基硅油与步骤1)得到的混合物的质量比为1:100，待其反应完成后冷却，然后在搅拌的同时加入60mL的去离子水，再搅拌后，得涂料用甲基硅油改性水性硝化纤维乳液。

[0022] 步骤1)中在温度为40℃的条件下反应1h后升温至70℃。

[0023] 步骤1)中保温反应的时间为1.0h。

[0024] 步骤2)中反应的反应时间为0.5h。

[0025] 步骤2)中待其反应完成后冷却25℃。

[0026] 步骤2)中搅拌的速度为1200r/min。

[0027] 步骤2)再搅拌30min后，得涂料用甲基硅油改性水性硝化纤维乳液。

[0028] 实施例二

[0029] 本发明所述的涂料用甲基硅油改性水性硝化纤维乳液的制备方法包括以下步骤：

[0030] 1)称取一定量异佛尔酮二异氰酸酯三聚体、N-甲基吡咯烷酮、二羟甲基丙酸、以及经4A分子筛脱水处理后的二月桂酸二丁基锡，其中，异佛尔酮二异氰酸酯三聚体、N-甲基吡咯烷酮、二羟甲基丙酸及经4A分子筛脱水处理后的二月桂酸二丁基锡之间的比例为5.0g：4.0g：3.0g：0.3mL，将二羟甲基丙酸溶解于中N-甲基吡咯烷酮，得二羟甲基丙酸的N-甲基吡咯烷酮溶液，然后在氮气的保护下将二羟甲基丙酸的N-甲基吡咯烷酮溶液、经4A分子筛脱水处理后的二月桂酸二丁基锡、异佛尔酮二异氰酸酯三聚体加入到四口烧瓶中，并在温度为45℃的条件下反应，待其反应完成后升温至75℃，再加入硝化纤维的丁酮溶液，其中，异佛尔酮二异氰酸酯三聚体与硝化纤维的丁酮溶液中硝化纤维及丁酮的比例为
5.0g：8.0g：25g，并保温反应，待其反应完成后将其温度降至45℃，然后再加入三乙胺，得混合物，其中，三乙胺的物质的量等于二羟甲基丙酸的物质的量；

[0031] 2)称取一定量的甲基硅油，然后将甲基硅油加入到步骤1)得到的混合物中，其中，甲基硅油与步骤1)得到的混合物的质量比为9:100，待其反应完成后冷却，然后在搅拌的同时加入70mL的去离子水，再搅拌后，得涂料用甲基硅油改性水性硝化纤维乳液。

[0032] 步骤1)中在温度为45℃的条件下反应1.5h后升温至75℃。

[0033] 步骤1)中保温反应的时间为2h。

[0034] 步骤2)中反应的反应时间为1h。

[0035] 步骤2)中待其反应完成后冷却30℃。

[0036] 步骤2)中搅拌的速度为1600r/min。

[0037] 步骤2)再搅拌60min后，得涂料用甲基硅油改性水性硝化纤维乳液。

[0038] 实施例三

[0039] 本发明所述的涂料用甲基硅油改性水性硝化纤维乳液的制备方法包括以下步骤：

[0040] 1)称取一定量异佛尔酮二异氰酸酯三聚体、N-甲基吡咯烷酮、二羟甲基丙酸、以及经4A分子筛脱水处理后的二月桂酸二丁基锡，其中，异佛尔酮二异氰酸酯三聚体、N-甲基吡咯烷酮、二羟甲基丙酸及经4A分子筛脱水处理后的二月桂酸二丁基锡之间的比例为4.5g：3.5g：2.5g：2mL，将二羟甲基丙酸溶解于中N-甲基吡咯烷酮，得二羟甲基丙酸的N-甲基吡咯烷酮溶液，然后在氮气的保护下将二羟甲基丙酸的N-甲基吡咯烷酮溶液、经4A分子筛脱水处理后的二月桂酸二丁基锡、异佛尔酮二异氰酸酯三聚体加入到四口烧瓶中，并在温度为43℃的条件下反应，待其反应完成后升温至73℃，再加入硝化纤维的丁酮溶液，其中，异佛尔酮二异氰酸酯三聚体与硝化纤维的丁酮溶液中硝化纤维及丁酮的比例为4.5g：7.3g：22g，并保温反应，待其反应完成后将其温度降至43℃，然后再加入三乙胺，得混合物，其中，三乙胺的物质的量等于二羟甲基丙酸的物质的量；

[0041] 2)称取一定量的甲基硅油，然后将甲基硅油加入到步骤1)得到的混合物中，其中，甲基硅油与步骤1)得到的混合物的质量比为5:100，待其反应完成后冷却，然后在搅拌的同时加入65mL的去离子水，再搅拌后，得涂料用甲基硅油改性水性硝化纤维乳液。

[0042] 步骤1)中在温度为43℃的条件下反应1.3h后升温至73℃。

[0043] 步骤1)中保温反应的时间为1.5h。

[0044] 步骤2)中反应的反应时间为0.8h。

[0045] 步骤2)中待其反应完成后冷却27℃。

[0046] 步骤2)中搅拌的速度为1400r/min。

[0047] 步骤2)再搅拌40min后，得涂料用甲基硅油改性水性硝化纤维乳液。

[0048] 实施例四

[0049] 本发明所述的涂料用甲基硅油改性水性硝化纤维乳液的制备方法包括以下步骤：

[0050] 1)称取一定量异佛尔酮二异氰酸酯三聚体、N-甲基吡咯烷酮、二羟甲基丙酸、以及经4A分子筛脱水处理后的二月桂酸二丁基锡，其中，异佛尔酮二异氰酸酯三聚体、N-甲基吡咯烷酮、二羟甲基丙酸及经4A分子筛脱水处理后的二月桂酸二丁基锡之间的比例为4.2g：3.7g：2.2g：0.17mL，将二羟甲基丙酸溶解于中N-甲基吡咯烷酮，得二羟甲基丙酸的N-甲基吡咯烷酮溶液，然后在氮气的保护下将二羟甲基丙酸的N-甲基吡咯烷酮溶液、经4A分子筛脱水处理后的二月桂酸二丁基锡、异佛尔酮二异氰酸酯三聚体加入到四口烧瓶中，并在温度为41℃的条件下反应，待其反应完成后升温至74℃，再加入硝化纤维的丁酮溶液，其中，异佛尔酮二异氰酸酯三聚体与硝化纤维的丁酮溶液中硝化纤维及丁酮的比例为
4.1g：7.3g：22g，并保温反应，待其反应完成后将其温度降至41℃，然后再加入三乙胺，得混合物，其中，三乙胺的物质的量等于二羟甲基丙酸的物质的量；

[0051] 2)称取一定量的甲基硅油，然后将甲基硅油加入到步骤1)得到的混合物中，其中，甲基硅油与步骤1)得到的混合物的质量比为8:100，待其反应完成后冷却，然后在搅拌的同时加入64mL的去离子水，再搅拌后，得涂料用甲基硅油改性水性硝化纤维乳液。

[0052] 步骤1)中在温度为41℃的条件下反应1.4h后升温至74℃。

[0053] 步骤1)中保温反应的时间为1.8h。

[0054] 步骤2)中反应的反应时间为0.8h。

[0055] 步骤2)中待其反应完成后冷却29℃。

[0056] 步骤2)中搅拌的速度为1500r/min。

[0057] 步骤2)再搅拌50min后，得涂料用甲基硅油改性水性硝化纤维乳液。

[0058] 实施例五

[0059] 本发明所述的涂料用甲基硅油改性水性硝化纤维乳液的制备方法包括以下步骤：

[0060] 1)称取一定量异佛尔酮二异氰酸酯三聚体、N-甲基吡咯烷酮、二羟甲基丙酸、以及经4A分子筛脱水处理后的二月桂酸二丁基锡，其中，异佛尔酮二异氰酸酯三聚体、N-甲基吡咯烷酮、二羟甲基丙酸及经4A分子筛脱水处理后的二月桂酸二丁基锡之间的比例为4.46g：3.0g：2.01g：0.1mL，将二羟甲基丙酸溶解于中N-甲基吡咯烷酮，得二羟甲基丙酸的N-甲基吡咯烷酮溶液，然后在氮气的保护下将二羟甲基丙酸的N-甲基吡咯烷酮溶液、经4A分子筛脱水处理后的二月桂酸二丁基锡、异佛尔酮二异氰酸酯三聚体加入到四口烧瓶中，并在温度为43℃的条件下反应，待其反应完成后升温至72℃，再加入硝化纤维的丁酮溶液，其中，异佛尔酮二异氰酸酯三聚体与硝化纤维的丁酮溶液中硝化纤维及丁酮的比例为
4.46g：7.1g：23g，并保温反应，待其反应完成后将其温度降至40℃，然后再加入三乙胺，得混合物，其中，三乙胺的物质的量等于二羟甲基丙酸的物质的量；

[0061] 2)称取一定量的甲基硅油，然后将甲基硅油加入到步骤1)得到的混合物中，其中，甲基硅油与步骤1)得到的混合物的质量比为7:100，待其反应完成后冷却，然后在搅拌的同时加入60mL的去离子水，再搅拌后，得涂料用甲基硅油改性水性硝化纤维乳液。

[0062] 步骤1)中在温度为43℃的条件下反应1h后升温至72℃。

[0063] 步骤1)中保温反应的时间为1h。

[0064] 步骤2)中反应的反应时间为1.5h。

[0065] 步骤2)中待其反应完成后冷却26℃。

[0066] 步骤2)中搅拌的速度为1500r/min。

[0067] 步骤2)再搅拌30min后，得涂料用甲基硅油改性水性硝化纤维乳液。

[0068] 参考图1及图2，实施例五中，经检测一般的水性硝化纤维的接触角检测结果为78.84°，而本发明制备的涂料用甲基硅油改性水性硝化纤维乳液的接触角检测结果为
99.24°。