一种直接利用分解上清液生产晶体级高纯氧化铌的工艺

摘要

本发明涉及一种直接利用分解上清液生产晶体级高纯氧化铌的工艺，该工艺包含如下步骤：分离上清液、调酸、精过滤、采用仲辛醇为萃取剂进行萃取，经萃取、反萃取得到高纯度铌液、液氨中和得到氢氧化铌并转入压滤机，固液分离得到氢氧化铌固体，并用纯水进行压滤、洗涤、烘干、煅烧，煅烧后过筛，得到晶体级高纯氧化铌。本发明工艺直接提取铌铁矿溶解后的上清液，以其为基础制取高纯度铌液，制备过程采用仲辛醇为萃取剂，通过控制萃取过程中的相比、酸洗剂及反铌剂的酸度，只需一次萃取工序即可制得符合标准的高纯度铌液，其生产流程更为简单，所耗的各种试剂和能源更少，而且产品质量更稳定。

权利要求

1.一种直接利用分解上清液生产晶体级高纯氧化铌的工艺，其特征在于：该工艺包含如下步骤：a.将铌矿研磨后用工业氢氟酸和工业硫酸进行分解，分解后分离上清液；

b.往上清液中加入工业氢氟酸和工业硫酸进行调酸，使酸度符合萃取要求；

c.对调酸后的上清液进行精过滤；

d.对精过滤得到的干净上清液进行萃取，采用仲辛醇为萃取剂，化学纯硫酸为酸洗剂和反铌剂，上清液经萃取、反萃取得到高纯度铌液；

e.将高纯度铌液经过液氨中和得到氢氧化铌并转入压滤机，进行固液分离，得到氢氧化铌固体，并用纯水进行压滤、洗涤；

f.将经洗涤后得到的氢氧化铌固体转入烘干箱烘干；

g.将烘干后的氢氧化铌固体磨粉后转入推舟炉中煅烧，煅烧后过筛，得到晶体级高纯氧化铌；

其中，所述步骤a中铌铁矿分解在常温常压下进行，分解时，按重量比，铌铁矿：氢氟酸3

为1:2；铌铁矿：硫酸为1:1.5；所用工业氢氟酸的密度为1.21g/cm，其浓度为40％，工业硫3

酸密度为1.84g/cm，其浓度为95％，分解时间16h；

所述步骤b中酸度控制在HF 5.5～6mol/L，H2SO4 2.5～3mol/L；

所述步骤c中采用孔径为0.5微米的PE微孔过滤管进行精过滤；

所述步骤d萃取过程中酸洗萃取段相比为有机相：水相＝1:0.6～1，反萃取段相比为有机相：水相＝2:1，酸洗剂为酸度3.5mol/L的化学纯硫酸，反铌剂为酸度1.5mol/L的化学纯硫酸；

所述步骤e中纯水用量按60～80L/kgNb2O5；

所述步骤f中烘干温度100±10℃，烘干时间10±1h；

所述步骤f中煅烧温度850℃±10℃，煅烧时间6±1h。

说明书

一种直接利用分解上清液生产晶体级高纯氧化铌的工艺

技术领域：

[0001] 本发明涉及氧化铌的生产工艺技术领域，特指一种直接利用分解上清液生产晶体级高纯氧化铌的工艺。背景技术：

[0002] 高纯氧化铌是指纯度大于99.95％的氧化铌，主要应用于光学玻璃、陶瓷电容器LiNbO3晶体等高科技领域，是一种重要的电子材料。

[0003] 氧化铌的生产原料主要以铌铁矿、钽铁矿等，其中都含有较高的钽，同时伴有如Fe、Mn、Ti等杂质元素。目前铌液制备是铌铁矿溶解后直接调酸并过滤得到滤液，先经过一次萃取得到铌液，再用该萃取合格的铌液经过再次萃取方可得到高纯度铌液，其整个制程长，能耗大，成本高且产品质量不稳定。发明内容：

[0004] 本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种直接利用分解上清液生产晶体级高纯氧化铌的工艺。

[0005] 本发明实现其目的采用的技术方案是：一种直接利用分解上清液生产晶体级高纯氧化铌的工艺，该工艺包含如下步骤：

[0006] a.将铌铁矿研磨后用工业氢氟酸和工业硫酸进行分解，分解后分离上清液；

[0007] b.往上清液中加入工业氢氟酸和工业硫酸进行调酸，使酸度符合萃取要求；

[0008] c.对调酸后的上清液进行精过滤；

[0009] d.对精过滤得到的干净上清液进行萃取，采用仲辛醇为萃取剂，化学纯硫酸为酸洗剂和反铌剂，上清液经萃取、反萃取得到高纯度铌液；

[0010] e.将高纯度铌液经过液氨中和得到氢氧化铌并转入压滤机，固液分离得到氢氧化铌固体，并用纯水进行压滤、洗涤；

[0011] f.将经洗涤后得到的氢氧化铌固体转入烘干箱烘干；

[0012] g.将烘干后的氢氧化铌固体磨粉后转入推舟炉中煅烧，煅烧后过筛，得到晶体级高纯氧化铌。

[0013] 上述工艺中，所述步骤a中铌铁矿分解在常温常压下进行，分解时，按重量比，铌3
铁矿：氢氟酸为1:2；铌铁矿：硫酸为1:1.5；所用工业氢氟酸的密度为1.21g/cm，其浓度为
3
40％，工业硫酸密度为1.84g/cm，其浓度为95％，分解时间16h。

[0014] 所述步骤b中酸度控制在HF 5.5～6mol/L，H2SO42.5～3mol/L。

[0015] 所述步骤c中采用孔径为0.5微米的PE微孔过滤管进行精过滤。

[0016] 所述步骤d萃取过程中酸洗萃取段相比为有机相：水相＝1:0.6～1，反萃取段相比为有机相：水相＝2:1，酸洗剂为酸度3.5mol/L的化学纯硫酸，反铌剂为酸度1.5mol/L的化学纯硫酸。

[0017] 所述步骤e中纯水用量按60～80L/kgNb2O5。