本发明涉及一种利用毛发提取胱氨酸的生产工艺，其特征在于包括以下步骤：步骤一：利用动物毛发制备胱氨酸粗品；步骤二：胱氨酸粗品的处理；步骤三：胱氨酸成品制备。本发明利用毛发提取胱氨酸的生产工艺，生产工艺设计科学合理，生产成本低，产品纯度高，毛发回收率高。本发明利用毛发提取胱氨酸的生产工艺利用三次中和脱色除去杂质，提纯产品，产品质量可以从一般化工级达到药典、AJI92、USP标准，大大的提高了经济价值。
1.一种利用毛发提取胱氨酸的生产工艺，其特征在于包括以下步骤：
所述的步骤一包括毛发水解阶段；一次中和、脱色阶段；二次中和、脱色阶段和三次中和阶段；
所述的步骤二中包括离心洗涤干燥阶段和精制脱色阶段；
所述的步骤三中包括精制离心洗涤阶段和干燥称重包装阶段；
步骤一所述的毛发水解阶段为将清洁后的毛发原料和盐酸按照投料比为1吨毛发：
1.5立方米体积的盐酸添加到反应容器中，投料完成后盖上人孔盖，打开蒸汽阀，保持蒸汽压不大于0.2Mpa，待毛发完全溶解后开始计算水解时间 ，保持微沸状态进行保温水解反应，水解温度保持在108℃-115℃，水解时间为6.5小时-8小时；将水解液泵入外循环浓缩器，利用真空泵进行浓缩除酸，除酸的时间为3小时-5小时；步骤一的水解反应的加气是空压机空气加入到水解罐中，其能利用压缩空气来翻动罐内的水解物料，使之均匀水解彻底，提高收率；
步骤一所述的一次中和、脱色阶段为将中和液泵入高位计量罐，搅拌，打开冷却水，对除酸后的料液进行冷却，当除酸后的料液温度降至40℃-60℃时，加入中和液，中和液的加入速度以中和温度控制在40℃-60℃为准，中和时间为10小时-12小时，当pH值达到
4.8-5.0时，停止加入中和液，继续搅拌10分钟-30分钟，当温度继续降至30℃以下时，停止搅拌，停止冷却；待中和完毕的一次中和液陈放40小时-80小时后，对陈放后的料液进行板框过滤得到粗品I；
将过滤后的粗品I移入溶料池；加入水，将池中粗品I搅至浆液并将浆液放入脱色罐中，在搅拌状态下，先加盐酸，搅拌均匀后测pH值，直至测得的pH值为0.5-1.0，所述盐酸摩尔浓度应为2.0mol-2.5mol；当溶液的胱氨酸的质量浓度为6%-7%时，打开蒸汽阀门，控制蒸汽压力不大于0.3Mpa，待升温到70℃-80℃时，加入精制脱色后的活性碳，搅拌均匀后，取样过滤并保证滤液为深茶色；继续保温2小时-4小时后，将一次脱色后的料液泵入板框压滤机过滤；
步骤一所述的二次中和的阶段为打开冷却水，搅拌，将一次脱色液搅拌至温度降至
45℃-60℃时，关闭冷却水，开始通入质量浓度为17%-22%的氨水，加入氨水的速度以能保持中和温度45℃-60℃为准，中和时间6小时-8小时，当pH值达到4.0-4.5时，停止通入氨水，当料液温度进一步降至30℃以下时，停止冷却，停止搅拌，陈放5小时-15小时后，进行板框过滤，得到粗品Ⅱ；
将过滤后的粗品Ⅱ移入溶料池；加入水，将池中粗品Ⅱ搅均匀并放入脱色罐中，打开蒸汽阀，控制蒸汽压力不大于0.3Mpa，待升温到60℃-65℃时，在搅拌状态下，加入盐酸，搅拌均匀后测pH值，直至测得的pH值为0.5-1.0，所述盐酸摩尔浓度应为0.6mol-1.0mol；当溶液的胱氨酸的质量浓度为4%-5%时，加入精制脱色后的活性碳，搅拌均匀后，取样过滤并保证滤液为淡茶色；继续保温半小时后，将二次脱色后的料液泵入板框压滤机过滤；当回流至无活性碳残留后，将二次脱色液放入三次中和罐；
步骤一所述的三次中和的阶段为搅拌，将二次脱色液升温至45℃-50℃，向其中通入质量浓度为15%-18%的氨水，氨水的加入速度以保持中和罐内温度50℃-60℃为准，中和时间为2小时-2.5小时，当pH值达到2.2-2.8时，停止通入氨水，三次中和过程结束取得三次中和后的产物备用；
步骤二所述的离心洗涤干燥阶段为将得三次中和后的产物放入过滤箱中，初步滤干液体之后，开启离心机，所述的离心机转速900-1000转/分钟，离心分离15分钟-30分钟后，将产品移入干燥器进行干燥，升温度至80℃-85℃，干燥时间2小时-2.5小时，过筛，将胱氨酸粗品中间体包装；
步骤二所述的精制脱色阶段为向脱色罐内加入去离子水，搅拌，投入胱氨酸粗品中间体，再向罐内加盐酸，然后打开蒸汽阀门向罐加热，控制蒸汽压不大于0.2Mpa,，温度为60℃-65℃，搅拌至溶解；所述盐酸摩尔浓度应为0.6mol-1.0mol，加入终点的pH值为
0.5-1.0，加入精制脱色后的活性碳，搅拌均匀后，活性碳加完后在60℃-65℃保温，继续保温半小时后，将精制脱色后的料液泵入板框压滤机过滤；当回流至无活性碳残留后取样，测透光率，保证样品的透光率T为98.0％-100%；
步骤三所述的精制离心洗涤阶段为将精制脱色液放入精制罐，搅拌，升温至
45℃-50℃，向罐中通入质量浓度为15%-18%的氨水，氨水的加入速度以保持中和罐内温度
50℃-60℃为准，中和时间为2小时-2.5小时，pH值为1.0-2.0，终点pH为2.3-2.5；将精制后的产品放入离心机中，所述的离心机转速900-1000转/分钟，离心除去液体后，用去离子水洗涤产品，每次洗涤15秒-25秒，连续洗涤3次，然后再次离心分离15分钟-25分钟；
步骤三所述的干燥称重包装阶段为将经过精制离心洗涤的湿成品移入双锥真空干燥器进行干燥，蒸汽压力不超过0.2Mpa，升温至80℃-85℃时，关闭蒸汽阀，干燥时间1.0小时-1.5小时，过12-14目筛，按照规格需要称重包装。
2.根据权利要求1所述的利用毛发提取胱氨酸的生产工艺，其特征在于：
步骤一所述的用于水解的盐酸质量浓度为30%-32%；步骤一所述的中和液是质量浓度为30%-42%液体氢氧化钠或质量浓度为17%-22%氨水；
步骤一中所述的一次脱色阶段中粗品I和水的投料比按照重量比计算为0.7-1.2:2；
所述精制脱色后的活性碳的加入量为每1000L溶液加100kg-150kg；
步骤一中所述的二次脱色阶段中粗品Ⅱ和水的投料比按照重量比计算为0.3-0.5：2；
所述精制脱色后的活性碳的加入量每1000L溶液10kg-30kg，所述的液体成淡茶色，经过测定其透过率为T为90%。
3.根据权利要求1所述的利用毛发提取胱氨酸的生产工艺，其特征在于：
步骤二所述的干燥器为双锥真空干燥器，步骤二所述过筛的筛孔为12-14目，所述的胱氨酸粗品中间体用聚乙烯吹塑薄膜进行内包，编织袋进行外包装。
4.根据权利要求1所述的利用毛发提取胱氨酸的生产工艺，其特征在于：
步骤二所述的精制脱色阶段的去离子水和胱氨酸粗品中间体的加入量为控制溶解液中胱氨酸质量含量为3%-3.4%，所述精制脱色后的活性碳的加入量每1000L溶液
一种利用毛发提取胱氨酸的生产工艺
技术领域
[0001] 本发明属于化工技术领域，尤其涉及一种利用毛发提取胱氨酸的生产工艺。
背景技术
[0002] 肤氨酸是一种主要的生化产品，在医药、日用化工、食品等领域有广泛应用。医药上有促进机体细胞氧化和还原机能，增加白血球和阻止病原菌发育等作用。可用于各种脱发症、痢疾、伤寒、流感等病症，也可治疗气喘、神经痛、湿疹以及各种中毒疾患等，并有维持蛋白质构型的作用，还用作食品调味剂，市场前景非常广阔。
[0003] 目前用于提取胱氨酸的生产工艺普遍生产成本高，对于原料的利用率低，制得的产品质量差。
发明内容
[0004] 本发明设计了一种利用毛发提取胱氨酸的生产工艺，其目的在于提供一种生产工艺科学合理，生产成本低，产品纯度高，毛发回收率高的胱氨酸的提取方法。
[0005] 为了解决上述存在的技术问题，本发明采用了以下方案：
[0006] 一种利用毛发提取胱氨酸的生产工艺，其特征在于包括以下步骤：
[0007] 步骤一：利用动物毛发制备胱氨酸粗品；
[0008] 步骤二：胱氨酸粗品的处理；
[0009] 步骤三：胱氨酸成品制备。
[0010] 所述的步骤一包括毛发水解阶段；一次中和、脱色阶段；二次中和、脱色阶段和三次中和阶段；
[0011] 所述的步骤二中包括离心洗涤干燥阶段和精制脱色阶段；
[0012] 所述的步骤三中包括精制离心洗涤阶段和干燥称重包装阶段。
[0013] 步骤一所述的毛发水解阶段为将清洁后的毛发原料和盐酸按照投料比为1吨毛发：1.5立方米体积的盐酸添加到反应容器中，投料完成后盖上人孔盖，打开蒸汽阀，保持蒸汽压不大于0.2Mpa，待毛发完全溶解后开始计算水解时间 ，保持微沸状态进行保温水解反应，水解温度保持在108℃-115℃，水解时间为6.5小时-8小时；将水解液泵入外循环浓缩器，利用真空泵进行浓缩除酸，除酸的时间为3小时-5小时；
[0014] 步骤一所述的一次中和、脱色阶段为将中和液泵入高位计量罐，搅拌，打开冷却水，对除酸后的料液进行冷却，当除酸后的料液温度降至40℃-60℃时，加入中和液，中和液的加入速度以中和温度控制在40℃-60℃为准，中和时间为10小时-12小时，当pH值达到4.8-5.0时，停止加入中和液，继续搅拌10分钟-30分钟，当温度继续降至30℃以下时，停止搅拌，停止冷却；待中和完毕的一次中和液陈放40小时-80小时后，对陈放后的料液进行板框过滤得到粗品I；
[0015] 将过滤后的粗品I移入溶料池；加入水，将池中粗品I搅至浆液并将浆液放入脱色罐中，在搅拌状态下，先加盐酸，搅拌均匀后测pH值，直至测得的pH值为0.5-1.0，所述盐酸摩尔浓度应为2.0mol-2.5mol；当溶液的胱氨酸的质量浓度为6%-7%时，打开蒸汽阀门，控制蒸汽压力不大于0.3Mpa，待升温到70℃-80℃时，加入精制脱色后的活性碳，搅拌均匀后，取样过滤并保证滤液为深茶色；继续保温2小时-4小时后，将一次脱色后的料液泵入板框压滤机过滤；
[0016] 步骤一所述的二次中和的阶段为打开冷却水，搅拌，将一次脱色液搅拌至温度降至45℃-60℃时，关闭冷却水，开始通入质量浓度为17%-22%的氨水，加入氨水的速度以能保持中和温度45℃-60℃为准，中和时间6小时-8小时，当pH值达到4.0-4.5时，停止通入氨水，当料液温度进一步降至30℃以下时，停止冷却，停止搅拌，陈放5小时-15小时后，进行板框过滤，得到粗品Ⅱ；
[0017] 将过滤后的粗品Ⅱ移入溶料池；加入水，将池中粗品Ⅱ搅均匀并放入脱色罐中，打开蒸汽阀，控制蒸汽压力不大于0.3Mpa，待升温到60℃-65℃时，在搅拌状态下，加入盐酸，搅拌均匀后测pH值，直至测得的pH值为0.5-1.0，所述盐酸摩尔浓度应为0.6mol-1.0mol；当溶液的胱氨酸的质量浓度为4%-5%时，加入精制脱色后的活性碳，搅拌均匀后，取样过滤并保证滤液为淡茶色；继续保温半小时后，将二次脱色后的料液泵入板框压滤机过滤；当回流至无活性碳残留后，将二次脱色液放入三次中和罐；
[0018] 步骤一所述的三次中和的阶段为搅拌，将二次脱色液升温至45℃-50℃，向其中通入质量浓度为15%-18%的氨水，氨水的加入速度以保持中和罐内温度50℃-60℃为准，中和时间为2小时-2.5小时，当pH值达到2.2-2.8时，停止通入氨水，三次中和过程结束取得三次中和后的产物备用。
[0019] 步骤二所述的离心洗涤干燥阶段为将得三次中和后的产物放入过滤箱中，初步滤干液体之后，开启离心机，所述的离心机转速900-1000转/分钟，离心分离15分钟-30分钟后，将产品移入干燥器进行干燥，升温度至80℃-85℃，干燥时间2小时-2.5小时，过筛，将胱氨酸粗品中间体包装；
[0020] 步骤二所述的精制脱色阶段为向脱色罐内加入去离子水，搅拌，投入胱氨酸粗品中间体，再向罐内加盐酸，然后打开蒸汽阀门向罐加热，控制蒸汽压不大于0.2Mpa,，温度为60℃-65℃，搅拌至溶解；所述盐酸摩尔浓度应为0.6mol-1.0mol，加入终点的pH值为0.5-1.0，加入精制脱色后的活性碳，搅拌均匀后，活性碳加完后在60℃-65℃保温，继续保温半小时后，将精制脱色后的料液泵入板框压滤机过滤；当回流至无活性碳残留后取样，测透光率，保证样品的透光率T为98.0％-100%。
[0021] 步骤三所述的精制离心洗涤阶段为将精制脱色液放入精制罐，搅拌，升温至45℃-50℃，向罐中通入质量浓度为15%-18%的氨水，氨水的加入速度以保持中和罐内温度
50℃-60℃为准，中和时间为2小时-2.5小时，pH值为1.0-2.0，终点pH为2.3-2.5；将精制后的产品放入离心机中，所述的离心机转速900-1000转/分钟，离心除去液体后，用去离子水洗涤产品，每次洗涤15秒-25秒，连续洗涤3次，然后再次离心分离15分钟-25分钟；
[0022] 步骤三所述的干燥称重包装阶段为将经过精制离心洗涤的湿成品移入双锥真空干燥器进行干燥，蒸汽压力不超过0.2Mpa，升温至80℃-85℃时，关闭蒸汽阀，干燥时间1.0小时-1.5小时，过12-14目筛，按照规格需要称重包装。
[0023] 步骤一所述的用于水解的盐酸质量浓度为30%-32%；步骤一所述的中和液是质量浓度为30%-42%液体氢氧化钠或质量浓度为17%-22%氨水；
[0024] 步骤一中所述的一次脱色阶段中粗品I和水的投料比按照重量比计算为0.7-1.2:2；所述精制脱色后的活性碳的加入量为每1000L溶液加100kg-150kg；
[0025] 步骤一中所述的二次脱色阶段中粗品Ⅱ和水的投料比按照重量比计算为0.3-0.5：2；所述精制脱色后的活性碳的加入量每1000L溶液10kg-30kg，所述的液体成淡茶色，经过测定其透过率为T为90%。
[0026] 步骤二所述的干燥器为双锥真空干燥器，步骤二所述过筛的筛孔为12-14目，所述的胱氨酸粗品中间体用聚乙烯吹塑薄膜进行内包，编织袋进行外包装。
[0027] 步骤二所述的精制脱色阶段的去离子水和胱氨酸粗品中间体的加入量为控制溶解液中胱氨酸质量含量为3%-3.4%，所述精制脱色后的活性碳的加入量每1000L溶液10kg-30kg。
[0028] 该利用毛发提取胱氨酸的生产工艺具有以下有益效果：
[0029] 本发明利用毛发提取胱氨酸的生产工艺利用三次中和脱色除去杂质，提纯产品，产品质量可以从一般化工级达到药典、AJI92、USP标准。猪毛精收率可以从7.2%提高到8.4%，提高经济价值近1倍甚至更高。
[0030] 本发明利用毛发提取胱氨酸的生产工艺步骤一的水解反应的加气是空压机空气加入到水解罐中，其能利用压缩空气来翻动罐内的水解物料，使之均匀水解彻底，提高收率。
[0031] 本发明利用毛发提取胱氨酸的生产工艺设计科学合理，整个反应过程节能环保。
具体实施方式
[0032] 下面结合具体实施例，对本发明做进一步说明：
[0033] 实施例1
[0034] 本发明公开了一种利用毛发提取胱氨酸的生产工艺，包括以下步骤：步骤一：利用动物毛发制备胱氨酸粗品；包括毛发水解阶段；一次中和、脱色阶段；二次中和、脱色阶段和三次中和阶段。
[0035] 步骤二：胱氨酸粗品的处理；包括离心洗涤干燥阶段和精制脱色阶段。
[0036] 步骤三：胱氨酸成品制备，包括精制离心洗涤阶段和干燥称重包装阶段。
[0037] 步骤一毛发水解阶段为将清洁后的毛发原料和盐酸按照投料比为1吨毛发：1.5立方米体积的盐酸添加到反应容器中，用于水解的盐酸质量浓度为30%-32%；投料完成后盖上人孔盖，打开蒸汽阀，保持蒸汽压不大于0.2Mpa，待毛发完全溶解后开始计算水解时间 ，保持微沸状态进行保温水解反应，水解温度保持在110℃，水解时间为7小时；将水解液泵入外循环浓缩器，利用真空泵进行浓缩除酸，除酸的时间为4小时；步骤一中的一次中和、脱色阶段为将中和液泵入高位计量罐，搅拌，打开冷却水，对除酸后的料液进行冷却，当除酸后的料液温度降至40℃-60℃时，加入中和液，中和液的加入速度以中和温度控制在40℃-60℃为准，中和时间为10小时-12小时，当pH值达到4.8-5.0时，停止加入中和液，继续搅拌10分钟-30分钟，当温度继续降至30℃以下时，停止搅拌，停止冷却；待中和完毕的一次中和液陈放60小时后，对陈放后的料液进行板框过滤得到粗品I；步骤一的中和液是质量浓度为30%-42%液体氢氧化钠。
[0038] 将过滤后的1000kg粗品I移入溶料池；加入2000L水，将池中粗品I搅至浆液并将浆液放入脱色罐中，在搅拌状态下，先加盐酸，搅拌均匀后测pH值，直至测得的pH值为0.5-1.0，所述盐酸摩尔浓度应为2.2mol；当溶液的胱氨酸的质量浓度为6%-7%时，打开蒸汽阀门，控制蒸汽压力不大于0.3Mpa，待升温到70℃-80℃时，加入5-8袋精制脱色后的活性碳，精制脱色后的活性碳的加入量为每1000L溶液加150kg；搅拌均匀后，取样过滤并保证滤液为深茶色；继续保温2小时后，将一次脱色后的料液泵入板框压滤机过滤。
[0039] 步骤一的二次中和的阶段为打开冷却水，搅拌，将一次脱色液搅拌至温度降至45℃-60℃时，关闭冷却水，开始通入质量浓度为17%-22%氨水，加入氨水的速度以能保持中和温度45℃-60℃为准，中和时间6小时-8小时，当pH值达到4.0-4.5时，停止通入氨水，当料液温度进一步降至30℃以下时，停止冷却，停止搅拌，陈放6小时后，进行板框过滤，得到粗品Ⅱ。
[0040] 将过滤后的400kg粗品Ⅱ移入溶料池；加入2000L水，将池中粗品Ⅱ搅均匀并放入脱色罐中，打开蒸汽阀，控制蒸汽压力不大于0.3Mpa，待升温到60℃-65℃时，在搅拌状态下，加入盐酸，搅拌均匀后测pH值，直至测得的pH值为0.5-1.0，所述盐酸摩尔浓度应为0.8mol；当溶液的胱氨酸的质量浓度为4%-5%时，加入精制脱色后的活性碳，精制脱色后的活性碳的加入量每1000L溶液20kg，搅拌均匀后，取样过滤并保证滤液为淡茶色，经过测定其透过率为T为90%。继续保温半小时后，将二次脱色后的料液泵入板框压滤机过滤；当回流至无活性碳残留后，将二次脱色液放入三次中和罐。
[0041] 步骤一中的三次中和的阶段为搅拌，将二次脱色液升温至45℃-50℃，向其中通入质量浓度为15%-18%的氨水，氨水的加入速度以保持中和罐内温度50℃-60℃为准，中和时间为2小时-2.5小时，当pH值达到2.2-2.8时，停止通入氨水，三次中和过程结束取得三次中和后的产物备用。一般来讲，鸭毛为原料的终点pH值为2.2-2.4，座子毛为原料的反应终点为2.4-2.6，猪毛为原料的反应终点为2.6-2.8，将放料后的母液用于提取酪氨酸。
[0042] 步骤二中的离心洗涤干燥阶段为将得三次中和后的产物放入过滤箱中，初步滤干液体之后，开启离心机，离心机转速900-1000转/分钟，离心分离20分钟后，将产品移入干燥器进行干燥，升温度至80℃-85℃，干燥时间2.5小时，过12-14目筛，将胱氨酸粗品中间体包装，用聚乙烯吹塑薄膜进行内包，编织袋进行外包装。
[0043] 步骤二中的的精制脱色阶段为向脱色罐内加入去离子水，搅拌，投入胱氨酸粗品中间体，去离子水和胱氨酸粗品中间体的加入量为控制溶解液中胱氨酸质量含量为3%-3.4%，再向罐内加盐酸，然后打开蒸汽阀门向罐加热，控制蒸汽压不大于0.2Mpa,，温度为60℃-65℃，搅拌至溶解；盐酸摩尔浓度应为0.8mol，加入终点的pH值为0.5-1.0，加入精制脱色后的活性碳，精制脱色后的活性碳的加入量每1000L溶液30kg，搅拌均匀后，活性碳加完后在60℃-65℃保温，继续保温半小时后，将精制脱色后的料液泵入板框压滤机过滤；当回流至无活性碳残留后取样，测透光率，保证样品的透光率T为98.0％-100%。
[0044] 步骤三中的精制离心洗涤阶段为将精制脱色液放入精制罐，搅拌，升温至45℃-50℃，向罐中通入质量浓度为15%-18%的氨水，氨水的加入速度以保持中和罐内温度
50℃-60℃为准，中和时间为2小时-2.5小时，pH值为1.0-2.0，终点pH为2.3-2.5；将精制后的产品放入离心机中，离心机转速900-1000转/分钟，离心除去液体后，用去离子水洗涤产品，每次洗涤20秒，连续洗涤3次，然后再次离心分离20分钟。
[0045] 步骤三所述的干燥称重包装阶段为将经过精制离心洗涤的湿成品移入双锥真空
