一种光固化含氟有机硅光纤涂料及其制备方法

摘要

本发明公开了一种光固化含氟有机硅光纤涂料及其制备方法。所述的光固化含氟有机硅光纤涂料，按重量份计，包括30～60份的三氟丙基甲基乙烯基聚硅氧烷、5～30份的巯丙基硅油，以及占总投料重量1～5wt％的光引发剂。所述涂料的制备方法为取配方量的三氟丙基甲基乙烯基聚硅氧烷、巯丙基硅油，以及占总投料重量1～5wt％的光引发剂混合均匀，即得。与现有技术相比，本发明所述的光固化含氟有机硅光纤涂料具有更低的折射率和附加损耗低，并具有更高的机械强度。

权利要求

1.一种光固化含氟有机硅光纤涂料，按重量份计，它由30～60份的三氟丙基甲基乙烯基聚硅氧烷、5～30份的巯丙基硅油，以及占总投料重量1～5wt％的光引发剂制成。

2.根据权利要求1所述的光固化含氟有机硅光纤涂料，其特征在于：所述三氟丙基甲基乙烯基聚硅氧烷的粘度为1000～6000mPa·s。

3.根据权利要求1或2所述的光固化含氟有机硅光纤涂料，其特征在于：所述的三氟丙基甲基乙烯基聚硅氧烷按以下方法制得：取10～20份的八甲基环四硅氧烷、2～5份的四甲基四乙烯基环四硅氧烷和60～80份的三氟丙基甲基环三硅氧烷置于反应容器中，于真空条件下干燥脱水，然后加入0.5～

1.5份的催化剂四甲基氢氧化铵，通入氮气或惰性气体鼓泡，升温至70℃，维持0.5～1h；

再加入0.5～1.5份的四甲基二乙烯基二硅氧烷，缓慢升温至95～105℃，保温反应1～

3h；最后将温度升高至180～190℃，维持1～2h，以分解催化剂四甲基氢氧化铵，冷却，抽真空除去低分子量物质，得到三氟丙基甲基乙烯基聚硅氧烷。

4.根据权利要求1所述的光固化含氟有机硅光纤涂料，其特征在于：所述巯丙基硅油的粘度为1000～5000mPa·s。

5.根据权利要求1或4所述的光固化含氟有机硅光纤涂料，其特征在于：所述的巯丙基硅油按以下方法制得：取30～60份的八甲基环四硅氧烷、5～20份的甲基三甲氧基硅烷、5～15份的KH590、

5～15份的KH970、0.5～2份的水以及0.4～1份的酸催化剂置于反应容器中，在氮气或惰性气体保护下，于80～90℃反应2～4h；冷却，水洗至中性，真空减压除去小分子物质，得到巯丙基硅油。

6.根据权利要求5所述的光固化含氟有机硅光纤涂料，其特征在于：所述的酸催化剂为选自浓盐酸、浓硫酸和浓磷酸中的任意一种。

7.根据权利要求1所述的光固化含氟有机硅光纤涂料，其特征在于：所述的光引发剂为选自α-羟基-α，α-二甲苯乙酮、二苯甲酮、安息香异丁醚和2,2-二乙氧基苯乙酮中的任意三种以上的组合。

8.权利要求1所述的光固化含氟有机硅光纤涂料的制备方法，其特征在于：取30～60份的三氟丙基甲基乙烯基聚硅氧烷、5～30份的巯丙基硅油，以及占总投料重量1～5wt％的光引发剂混合均匀，即得。

9.权利要求8所述的光固化含氟有机硅光纤涂料的制备方法，其特征在于：所述三氟丙基甲基乙烯基聚硅氧烷的粘度为1000～6000mPa·s，所述巯丙基硅油的粘度为1000～

5000mPa·s。

10.权利要求8或9所述的光固化含氟有机硅光纤涂料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

1)制备三氟丙基甲基乙烯基聚硅氧烷：取10～20份的八甲基环四硅氧烷、2～5份的四甲基四乙烯基环四硅氧烷和60～80份的三氟丙基甲基环三硅氧烷置于反应容器中，于真空条件下干燥脱水，然后加入0.5～1.5份的催化剂四甲基氢氧化铵，通入氮气或惰性气体鼓泡，升温至70℃，维持0.5～1h；再加入0.5～1.5份的四甲基二乙烯基二硅氧烷，缓慢升温至95～105℃，保温反应1～3h；最后将温度升高至180～190℃，维持1～2h，以分解催化剂四甲基氢氧化铵，冷却，抽真空除去低分子量物质，得到三氟丙基甲基乙烯基聚硅氧烷；

2)制备巯丙基硅油：取30～60份的八甲基环四硅氧烷、5～20份的甲基三甲氧基硅烷、5～15份的KH590、5～15份的KH970、0.5～2份的水以及0.4～1份的酸催化剂置于反应容器中，在氮气或惰性气体保护下，于80～90℃反应2～4h；冷却，水洗至中性，真空减压除去小分子物质，得到巯丙基硅油；

3)混合：取30～60份步骤1)制得的三氟丙基甲基乙烯基聚硅氧烷、5～30份的步骤

2)制得的巯丙基硅油，以及占总投料重量1～5wt％的光引发剂混合均匀，即得到所述的光固化含氟有机硅光纤涂料。

说明书

一种光固化含氟有机硅光纤涂料及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种光纤涂覆材料，具体涉及一种光固化含氟有机硅光纤涂料及其制备方法。

背景技术

[0002] 随着光纤通讯技术的飞速发展，作为光纤保护的光纤涂料用量越来越大，对性能也提出了更高的要求。现有光纤涂料主要以丙烯酸类或丙烯酸酯类树脂为主，由于树脂粘度很大，需要加入稀释剂来降低涂料粘度，为了便于施工，目前一般采用丙烯酸酯类单体作为活性稀释剂。但这些单体分子量小，固化成膜后有收缩现象，增加了光纤涂料内应力，导致光纤涂料变脆；另外，不论是丙烯酸类预聚体还是丙烯酸酯类单体，均含有一定毒性和刺激性，且易挥发，不仅危害操作人员的健康，而且污染环境。

[0003] 有机硅光纤涂料具有透明性高，流动性好，在硫化时不释放小分子，具有良好的机械强度，并且耐热、耐寒、耐候、防潮、防震、无毒无腐蚀，是用作光纤涂料的理想选择。有机硅聚合物的折光指数是1.43左右，比石英的折光指数1.46低，投射在石英芯壁的光(与芯轴呈小于17°的角度)可被反射回芯部并穿过波导。因此，用它作为光纤涂层后，可减少光从光纤中泄露，保护光纤不致产生导致光纤损失的微弯曲和小扭结现象，增加了光程。

[0004] 紫外光固化涂料(UVCC)是20世纪60年代由德国开发的一种节能环保型涂料，该涂料在受到紫外光照射后，发生光化学反应，使涂层快速聚合、交联，从而达到涂层的固化。已报道的采用紫外光固化的有机硅光纤涂料很多，如徐骏(复旦大学学位论文，紫外光固话光纤内层涂覆材料的合成研究，2004)公开了一种由甲基乙烯基MQ硅树脂、巯丙基硅油、甲基乙烯基硅油、经丙烯酸酯类单体改性的含氢硅油以及光引发剂组成的光纤内层涂覆材料，该材料的涂覆效果较好，但其附加损耗较高，其中1550mn波长处光附加损耗0.198dB/km，1310nm波长处光附加损耗为0.337dB/km。又如，杨延安(上海交通大学学位论文，高性能紫外固化光纤缓冲层涂料应用研究，2003)公开了一种由甲基乙烯基MQ硅树脂、巯丙基硅油、烯基封端甲基硅油、稳定剂和引发剂组成的紫外光固化的光纤缓冲层涂料。但以上方法所得光纤涂料的折射率较高(为1.43，大于1.41)，拉伸强度较低(＜0.5MPa),断裂伸长率较小(＜60％)。另外，公开号为CN102031030A的发明专利，公开了一种低折射率光固化涂料，它是在甲基乙烯基硅油的链段上引入丙烯酸氟单体得到丙烯酸氟硅聚合物低聚物，再与甲基乙烯基硅油、巯丙基硅油混合，并添加含氟丙烯酸酯类活性稀释剂、稳定剂和引发剂制得。所述涂料通过引入丙烯酸氟单体而使涂层具有较低的折射率较(1.38～1.41)，较高的弹性模量(1.02～1.56MPa)和较高的拉伸强度(弹性为102～158％)，适用于光纤内外保护层。但是，其中所用原料丙烯酸氟硅聚合物低聚物是采用低粘度的甲基乙烯基硅油与三种以上丙烯酸氟单体在引发剂的作用下经加热聚合而得，该聚合反应中因存在原料自身聚合以及相互聚合，副产物多，导致其产物组成、结构、分子量分布难以控制，过多小分子量丙烯酸氟硅聚合物更会导致得到的光纤涂料因交联密度过大，产生应力而降低所得光纤涂料的耐低温性能；另外，该光纤涂料组合物采用了丙烯酸氟单体作为活性稀释剂，虽然可以起到降低光纤涂料粘度和降低折射率的作用，但是，小分子量的丙烯酸氟单体经聚合后，会导致光纤涂料收缩率高，此外还存在环保问题；再者，虽然因引入氟基团而使产品的疏水性得到提高，但是丙烯酸酯的耐低温和紫外辐射性较差，较难适应恶劣环境的变化。

发明内容

[0005] 本发明要解决的技术问题是提供一种折射率低、附加损耗低且机械强度高的光固化含氟有机硅光纤涂料及其制备方法。

[0006] 本发明所述的光固化含氟有机硅光纤涂料，按重量份计，包括30～60份的三氟丙基甲基乙烯基聚硅氧烷、5～30份的巯丙基硅油，以及占总投料重量1～5wt％的光引发剂。

[0007] 本发明通过引入直链型的三氟丙基甲基乙烯基聚硅氧烷，其中所含氟和甲基官能团及直链骨架可大大降低涂料的折射率，同时，直链骨架聚合物柔性大，在受到应力作用时，可以通过链的运动，改变构像，达到应力松弛，具有较大的断裂伸长率；另一方面，端部的乙烯基与巯丙基反应，增长了聚合物的分子链，使聚合物更加柔韧，从而进一步提高断裂伸长率；分子链上的乙烯基与巯丙基硅油反应，形成网络结构，增加了交联密度，从而提高聚合物的断裂强度；另外，乙烯基与巯丙基发生加成反应实现涂料固化，过程无小分子脱出，避免了现有技术中因小分子量含氟丙烯酸酯单体带来的环境污染问题，同时改善了丙烯酸酯的耐低温性能和紫外光辐射性；再者，加成型反应在一定程度上降低了涂料固化前后的体积收缩，减少了应力的产生，即使涂料受到各种外力作用，其长直链也能顺着外力的方向运动，以消除或减少应力，其较快的应力松弛特性在较大程度上降低了涂料的附加损耗；最后，利用含氟聚硅氧烷本身的化学惰性、疏水性和特殊的内润滑性，还起到了降低光纤涂料摩擦系数、方便光纤的快速生产的目的。

[0008] 上述光固化含氟有机硅光纤涂料的组成中，所述三氟丙基甲基乙烯基聚硅氧烷的粘度优选控制在1000～6000mPa·s。所述的三氟丙基甲基乙烯基聚硅氧烷可直接从市场上购置(如从杭州师范大学有机硅化学及材料技术教育部重点实验室、河北硅谷化工有限公司、天津智泰化工有限公司、成都森发橡塑有限公司等公司购买)，也可以按现有常规方法合成得到，优选按以下方法进行制备：取10～20份的八甲基环四硅氧烷、2～5份的四甲基四乙烯基环四硅氧烷和60～80份的三氟丙基甲基环三硅氧烷置于反应容器中，于真空条件下干燥脱水，然后加入0.5～1.5份的催化剂四甲基氢氧化铵，通入氮气或惰性气体鼓泡，升温至70℃，维持0.5～1h；再加入0.5～1.5份的四甲基二乙烯基二硅氧烷，缓慢升温至95～105℃，保温反应1～3h；最后将温度升高至180～190℃，维持1～2h，以分解催化剂四甲基氢氧化铵，冷却，抽真空除去低分子量物质，得到三氟丙基甲基乙烯基聚硅氧烷。由上述方法制得的三氟丙基甲基乙烯基聚硅氧烷的粘度符合上述1000～6000mPa·s的要求，其中所得三氟丙基甲基乙烯基聚硅氧烷的粘度、分子量、氟含量、乙烯基含量等都可通过原料的添加量来进行自由调节，采用上述原料配比制得的三氟丙基甲基乙烯基聚硅氧烷应用于本申请中与其它组分配比时均可以获得折射率低、附加损耗低且机械强度高的光固化含氟有机硅光纤涂料。

[0009] 上述光固化含氟有机硅光纤涂料的组成中，所述巯丙基硅油的粘度为1000～5000mPa·s。所述的巯丙基硅油可直接从市场上购置(如从广州聚成兆业有机硅原料中心、浙江润禾化工有机硅新材料有限公司或上海淀凯硅材料有限公司等公司购买)，也可以按现有常规方法合成得到，优选按以下方法进行制备：取30～60份的八甲基环四硅氧烷、5～20份的甲基三甲氧基硅烷、5～15份的KH590(硅烷偶联剂KH590)、5～15份的KH970(硅烷偶联剂KH970)、0.5～2份的水以及0.4～1份的酸催化剂置于反应容器中，在氮气或惰性气体保护下，于80～90℃反应2～4h；冷却，水洗至中性，真空减压除去小分子物质及水，得到巯丙基硅油。该方法中，所述的酸催化剂可以是选自浓盐酸、浓硫酸和浓磷酸中的任意一种。由上述方法制得的巯丙基硅油的粘度均符合上述1000～6000mPa·s的要求，其中所得巯丙基硅油的粘度都可通过原料的添加量来进行自由调节，采用上述原料配比制得的巯丙基硅油应用于本申请中与其它组分配比时均可以获得折射率低、附加损耗低且机械强度高的光固化含氟有机硅光纤涂料。

[0010] 上述光固化含氟有机硅光纤涂料的组成中，所述的光引发剂与现有技术相同，可以是α-羟基酮类、二苯甲酮类、烷基苯酮类和苯偶姻及衍生物等中的任意一种或几种的混合，优选的，光引发剂为选自α-羟基-α，α-二甲苯乙酮、二苯甲酮、安息香异丁醚和2,2-二乙氧基苯乙酮中的任意三种以上的组合。

[0011] 上述光固化含氟有机硅光纤涂料的制备方法为：取30～60份的三氟丙基甲基乙烯基聚硅氧烷、5～30份的巯丙基硅油，以及占总投料重量1～5wt％的光引发剂混合均匀，即得。其中，所述三氟丙基甲基乙烯基聚硅氧烷的粘度优选为1000～6000mPa·s，所述巯丙基硅油的粘度优选为1000～5000mPa·s。

[0012] 更为具体的制备方法，包括以下步骤：

[0013] 1)制备三氟丙基甲基乙烯基聚硅氧烷：取10～20份的八甲基环四硅氧烷、2～5份的四甲基四乙烯基环四硅氧烷和60～80份的三氟丙基甲基环三硅氧烷置于反应容器中，于真空条件下干燥脱水，然后加入0.5～1.5份的催化剂四甲基氢氧化铵，通入氮气或惰性气体鼓泡，升温至70℃，维持0.5～1h；再加入0.5～1.5份的四甲基二乙烯基二硅氧烷，缓慢升温至95～105℃，保温反应1～3h；最后将温度升高至180～190℃，维持1～
2h，以分解催化剂四甲基氢氧化铵，冷却，抽真空除去低分子量物质，得到三氟丙基甲基乙烯基聚硅氧烷；

[0014] 2)制备巯丙基硅油：取30～60份的八甲基环四硅氧烷、5～20份的甲基三甲氧基硅烷、5～15份的KH590、5～15份的KH970、0.5～2份的水以及0.4～1份的酸催化剂置于反应容器中，在氮气或惰性气体保护下，于80～90℃反应2～4h；冷却，水洗至中性，真空减压除去小分子物质及水，得到巯丙基硅油；

[0015] 3)混合：取30～60份步骤1)制得的三氟丙基甲基乙烯基聚硅氧烷、5～30份的步骤2)制得的巯丙基硅油，以及占总投料重量1～5wt％的光引发剂混合均匀，即得到所述的光固化含氟有机硅光纤涂料。

[0016] 上述方法的步骤3)中，通常采用高速搅拌机混合均匀，优选控制高速搅拌机的转速为200～800rpm。由上述方法制得的光固化含氟有机硅光纤涂料的粘度为1000～5000mPa·s，剥离力为4～6N，所得涂料应遮光密封保存。

[0017] 本发明所述的光固化含氟有机硅光纤涂料尤其适合作为一次被覆后的光纤上的缓冲层涂料使用。

[0018] 与现有技术相比，本发明的特点在于：

[0019] 1、本发明通过引入直链型的含氟和含乙烯基链段聚硅氧烷，使所得光纤涂料在具有较低折射率(折射率为1.38～1.40)的同时，还具有较高的强度模量和断裂伸长率(其中拉伸强度在3Mpa以上，断裂伸长率在150％以上)，以及较低的吸水率和附加损耗(其中吸水率小于0.25％，1550mn波长处光附加损耗小于0.05dB/km，1310nm波长处光附加损耗小于0.1dB/km)，而且涂料固化前后无小分子脱出，避免了现有技术中因小分子量含氟丙烯酸酯单体带来的环境污染问题，同时改善了丙烯酸酯的耐低温性能和紫外光辐射性；另外，加成型反应在一定程度上降低了涂料固化前后的体积收缩，减少了应力的产生，即使涂料受到各种外力作用，其长直链也能顺着外力的方向运动，以消除或减少应力，其较快的应力松弛特性在较大程度上降低了涂料的附加损耗；再者，利用含氟聚硅氧烷本身的化学惰性、疏水性和特殊的内润滑性，还起到了降低光纤涂料摩擦系数、方便光纤的快速生产的目的。

[0020] 2、本发明所述方法简单易操作，大大减少对环境的污染。

具体实施方式

[0021] 下面以具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明并不局限于这些实施例。

[0022] 实施例1

[0023] 1)将10g八甲基环四硅氧烷、4g四甲基四乙烯基环四硅氧烷和60g三氟丙基甲基环三硅氧烷在40℃下真空干燥脱水0.5h，加入0.74g四甲基氢氧化铵，通入氮气鼓泡(相当于搅拌)，升温至70℃，维持0.5h，加入0.8g四甲基二乙烯基二硅氧烷，缓慢升温至100℃反应2小时；最后将温度升高至190℃，维持1h，将四甲基氢氧化铵分解，抽真空(真空度为-0.09MpaKPa)除去低分子量物质，得到无色透明的三氟丙基甲基乙烯基聚硅氧烷，粘度为2800mPa·s。

[0024] 2)将38g八甲基环四硅氧烷、10g甲基三甲氧基硅烷、5g KH590、7gKH970、0.7g水及0.42g浓盐酸在氮气气体保护下85℃小反应3小时，冷却至室温，采用去离子水洗涤至中性，真空减压(真空度为-0.09MpaKPa)除去小分子及水得到巯丙基硅油，粘度为2400mPa·s；

[0025] 3)将40g上述得到的三氟丙基甲基乙烯基聚硅氧烷、5g上述得到的巯丙基硅油、0.7gα-羟基-α，α-二甲苯乙酮、0.7g二苯甲酮、0.7g安息香异丁醚，经高速搅拌机(转速为200～800rpm/minrpm)混合均匀，即得到光固化含氟有机硅光纤涂料，遮光密封保存。

[0026] 经检测，本实施例制得的含氟有机硅光纤涂料粘度为2600mPa·s，折射率为1.39，拉伸强度为3.85MPa，断裂伸长率为210％，剥离力为4.2N，吸水率为0.18％，1310nm及1550nm处的附加损耗分别为0.03dB/km和0.01dB/km。

[0027] 实施例2

[0028] (1)将18g八甲基环四硅氧烷、3g四甲基四乙烯基环四硅氧烷和75g三氟丙基甲基环三硅氧烷在40℃下真空干燥脱水0.5h，加入0.97g四甲基氢氧化铵，通入氮气鼓泡(相当于搅拌)，升温至70℃，维持0.5h，加入1g四甲基二乙烯基二硅氧烷，缓慢升温至105℃反应2小时；最后将温度升高到190℃，维持1h，将四甲基氢氧化铵分解，抽真空(真空度为-0.09MpaKPa)除去低分子量物质，得到无色透明的三氟丙基甲基乙烯基聚硅氧烷，粘度为3200mPa·s。

[0029] (2)将45g八甲基环四硅氧烷、10g甲基三甲氧基硅烷、10g KH590、15g KH970、1.5g水及0.72g浓盐酸在氮气气体保护下80℃小反应3小时，冷却至室温，采用去离子水洗涤至中性，真空减压(真空度为-0.09MpaKPa)除去小分子及水得到巯丙基硅油，粘度为
3100mPa·s；

[0030] (3)将30g上述得到的三氟丙基甲基乙烯基聚硅氧烷、10g上述得到的巯丙基硅油、0.3gα-羟基-α，α-二甲苯乙酮、0.2g二苯甲酮、0.5g安息香异丁醚，0.2g2,2-二乙氧基苯乙酮，经高速搅拌机(转速为200～800rpm/min)混合均匀，即得到光固化含氟有机硅光纤涂料，遮光密封保存。

[0031] 经检测，本实施例制得的含氟有机硅光纤涂料粘度为3100mPa·s，折射率为1.39，拉伸强度为4.49MPa，断裂伸长率为193％，剥离力为4.9N，吸水率为0.20％，1310nm及1550nm处的附加损耗分别为0.05dB/km和0.03dB/km。

[0032] 实施例3

[0033] (1)将10g八甲基环四硅氧烷、2g四甲基四乙烯基环四硅氧烷和70g三氟丙基甲基环三硅氧烷在40℃下真空干燥脱水0.5h，加入0.83g四甲基氢氧化铵，通入氮气鼓泡(相当于搅拌)，升温至70℃，维持0.5h，加入1.2g四甲基二乙烯基二硅氧烷，缓慢升温至95℃反应2小时；最后将温度升高到190℃，维持1h，将四甲基氢氧化铵分解，抽真空(真空度为-0.09MpaKPa)除去低分子量物质，得到无色透明的三氟丙基甲基乙烯基聚硅氧烷，粘度为1200mPa·s；

[0034] (2)将60g八甲基环四硅氧烷、5g甲基三甲氧基硅烷、10g KH590、10g KH970、2.4g水及0.64g浓硫酸在氮气气体保护下85℃小反应3小时，冷却至室温，采用去离子水洗涤至中性，真空减压(真空度为-0.09Mpa)除去小分子及水得到巯丙基硅油，粘度为
4500mPa·s；

[0035] (3)将50g上述得到的三氟丙基甲基乙烯基聚硅氧烷、15g上述得到的巯丙基硅油、0.6gα-羟基-α，α-二甲苯乙酮、0.7g二苯甲酮、0.6g2,2-二乙氧基苯乙酮，经高速搅拌机(转速为200～800rpm/minrpm)混合均匀，即得到光固化含氟有机硅光纤涂料，遮光密封保存。

[0036] 经检测，本实施例制得的含氟有机硅光纤涂料粘度为2200mPa·s，折射率为1.39，拉伸强度为4.03MPa，断裂伸长率为202％，剥离力为4.8N，吸水率为0.20％，1310nm及1550nm处的附加损耗分别为0.05dB/km和0.02dB/km。

[0037] 实施例4

[0038] (1)将15g八甲基环四硅氧烷、4.5g四甲基四乙烯基环四硅氧烷和70g三氟丙基甲基环三硅氧烷在40℃下真空干燥脱水0.5h，加入0.92g四甲基氢氧化铵，通入氮气鼓泡(相当于搅拌)，升温至70℃，维持0.5h，加入1.5g四甲基二乙烯基二硅氧烷，缓慢升温至105℃反应2小时；最后将温度升高到190℃，维持1h，将四甲基氢氧化铵分解，抽真空(真空度为-0.09MpaKPa)除去低分子量物质，得到无色透明的三氟丙基甲基乙烯基聚硅氧烷，粘度为4500mPa·s；

[0039] (2)将30g八甲基环四硅氧烷、20g甲基三甲氧基硅烷、15g KH590、5g KH970、2g水及0.8g浓硫酸在氮气气体保护下90℃小反应3小时，冷却至室温，采用去离子水洗涤至中性，真空减压(真空度为-0.09MpaKPa)除去小分子及水得到巯丙基硅油，粘度为
3700mPa·s；

[0040] (3)将35g上述得到的三氟丙基甲基乙烯基聚硅氧烷、20g上述得到的巯丙基硅油、0.6gα-羟基-α，α-二甲苯乙酮、0.5g安息香异丁醚、0.5g2,2-二乙氧基苯乙酮，经高速搅拌机(转速为200～800rpm/minrpm)混合均匀，即得到光固化含氟有机硅光纤涂料，遮光密封保存。

[0041] 经检测，本实施例制得的含氟有机硅光纤涂料粘度为4000mPa·s，折射率为1.40，拉伸强度为4.77MPa，断裂伸长率为186％，剥离力为4.7N，吸水率为0.21％，1310nm及1550nm处的附加损耗分别为0.07dB/km和0.03dB/km。

[0042] 实施例5

[0043] (1)将20g八甲基环四硅氧烷、2.5g四甲基四乙烯基环四硅氧烷和80g三氟丙基甲基环三硅氧烷在40℃下真空干燥脱水0.5h，加入1g四甲基氢氧化铵，通入氮气鼓泡(相当于搅拌)，升温至70℃，维持0.5h，加入0.5g四甲基二乙烯基二硅氧烷，缓慢升温至100℃反应2小时；最后将温度升高到180℃，维持1h，将四甲基氢氧化铵分解，抽真空(真空度为-0.09MpaKPa)除去低分子量物质，得到无色透明的三氟丙基甲基乙烯基聚硅氧烷，粘度为6000mPa·s；

[0044] (2)将50g八甲基环四硅氧烷、10g甲基三甲氧基硅烷、5g KH590、10g KH970、1.5g水及0.52g浓磷酸在氮气气体保护下85℃小反应3小时，冷却至室温，采用去离子水洗涤至中性，真空减压(真空度为-0.09MpaKPa)除去小分子及水得到巯丙基硅油，粘度为
4100mPa·s；

[0045] (3)将60g上述得到的三氟丙基甲基乙烯基聚硅氧烷、25g上述得到的巯丙基硅油、0.4g二苯甲酮、0.8g安息香异丁醚、1.0g2,2-二乙氧基苯乙酮，经高速搅拌机(转速为200～800rpm/minrpm)混合均匀，即得到光固化含氟有机硅光纤涂料，遮光密封保存。

[0046] 经检测，本实施例制得的含氟有机硅光纤涂料粘度为5000mPa·s，折射率为1.39，拉伸强度为5.21MPa，断裂伸长率为180％，剥离力为5.2N，吸水率为0.20％，1310nm及1550nm处的附加损耗分别为0.05dB/km和0.03dB/km。

[0047] 实施例6

[0048] (1)将15g八甲基环四硅氧烷、5g四甲基四乙烯基环四硅氧烷和80g三氟丙基甲基环三硅氧烷在40℃下真空干燥脱水0.5h，加入0.9g四甲基氢氧化铵，通入氮气鼓泡(相当于搅拌)，升温至70℃，维持0.5h，加入0.8g四甲基二乙烯基二硅氧烷，缓慢升温至100℃反应2小时；最后将温度升高到185℃，维持1h，将四甲基氢氧化铵分解，抽真空(真空度为-0.09MpaKPa)除去低分子量物质，得到无色透明的三氟丙基甲基乙烯基聚硅氧烷，粘度为4800mPa·s；

[0049] (2)将30g八甲基环四硅氧烷、16g甲基三甲氧基硅烷、10g KH590、5g KH970、2g水及1g浓磷酸在氮气气体保护下85℃小反应3小时，冷却至室温，采用去离子水洗涤至中性，真空减压(真空度为-0.09MpaKPa)除去小分子及水得到巯丙基硅油，粘度为1200mPa·s；

[0050] (3)将48g上述得到的三氟丙基甲基乙烯基聚硅氧烷、30g上述得到的巯丙基硅油、1g二苯甲酮、0.7g安息香异丁醚、0.6g2,2-二乙氧基苯乙酮，经高速搅拌机(转速为200～800rpm/min)混合均匀，即得到光固化含氟有机硅光纤涂料，遮光密封保存。

[0051] 经检测，本实施例制得的含氟有机硅光纤涂料粘度为2900mPa·s，折射率为1.40，拉伸强度为4.83MPa，断裂伸长率为191％，剥离力为4.5N，吸水率为0.21％，1310nm及