旋转密封边界膜膜厚测量方法

摘要

本发明属于厚度测量技术领域，具体涉及一种边界膜膜厚的测量方法。旋转密封边界膜膜厚测量方法，其技术方案是，测试所用的旋转密封件工作在含有添加剂的润滑油中，所以其表面会生成含有活性元素的边界膜,通过扫描式电子显微镜、射线光电子能谱仪测量活性元素在样品截断面的分布，即可测得膜厚。本发明原理简单，与其他测量固体不透明薄膜的方法相比省去了昂贵的探头的使用，节约了成本。

权利要求

1.旋转密封边界膜膜厚测量方法，其特征在于，它通过在旋转密封件上截取的样品截面上靠近摩擦表面的区域进行扫描，分析截面区域内活性元素的含量变化，当某采样点处的活性元素含量接近0时，则摩擦表面至该点的距离为边界膜膜厚。

2.如权利要求1所述的旋转密封边界膜膜厚测量方法，其特征在于，进行扫描前，采用乙醇溶液超声清洗去掉旋转密封件的截面处的油液。

3.如权利要求1或2所述的旋转密封边界膜膜厚测量方法，其特征在于，进行扫描时将样品室内抽真空。

4.如权利要求1或2所述的旋转密封边界膜膜厚测量方法，其特征在于，利用扫描式电子显微镜，获取样品截断面的图像。

5.如权利要求4所述的旋转密封边界膜膜厚测量方法，其特征在于，采用X射线光电子能谱仪对所获取的图像分析，X射线光电子能谱仪采用线模式进行样点采集：在样品的摩擦表面上任取一点a，做一条经过点a垂直于样品截断面中线的直线，在该直线上选取多个采样点，对每个采样点的活性元素成分及含量进行分析。

6.如权利要求5所述的旋转密封边界膜膜厚测量方法，其特征在于，扫描式电子显微镜分辨率为nm级别；X射线光电子能谱仪分辨率Mn Ka峰的半高宽优于133ev、C Ka峰半高宽优于72ev，元素测试范围Be4—U92。

说明书

旋转密封边界膜膜厚测量方法

技术领域

[0001] 本发明属于厚度测量技术领域，具体涉及一种边界膜膜厚的测量方法。

背景技术

[0002] 旋转密封件工作在边界润滑状态时，润滑油的成分如极压添加剂中的硫、磷、氯等活性元素与金属表面发生化学反应，迅速地生成厚的无机物膜，此层膜与金属表面联结牢固，可以保护表面，降低摩擦和减少磨损，在摩擦学中称其为边界膜。边界膜是一层与润滑介质性质不同的固体薄膜，此层边界膜膜厚的测量在摩擦、磨损和润滑的科学研究以及工程应用中占有非常重要的地位。

发明内容

[0003] 本发明的目的是：提供一种旋转密封边界膜膜厚测量方法，只利用扫描式电子显微镜(SEM)以及X射线光电子能谱仪(XPS)即可实现对边界膜膜厚的测量；

[0004] 本发明的技术方案是：旋转密封边界膜膜厚测量方法，它通过在旋转密封件上截取的样品截面进行扫描，分析截面区域内活性元素的含量变化，获得边界膜膜厚。

[0005] 本发明的有益效果是：采用本发明可以测量成分含有中有明显区别元素如硫、磷、氯的固体薄膜，通过测量元素在膜中的含量变化从而确定膜厚；本发明原理简单，与其他测量固体不透明薄膜的方法相比省去了昂贵的探头的使用，节约了成本。

附图说明

[0006] 图1为被扫描样品截断面放大图；

[0007] 图2为被扫描样品截断面放大图，标有数字的叉号表示线模式取样点；

[0008] 图3为取样点a、c、e、f处所含元素及其含量。具体实施方式：

[0009] 旋转密封边界膜膜厚测量方法，它包括以下步骤：

[0010] A.截取旋转密封件的一段为样品；

[0011] B.采用乙醇溶液超声清洗去掉样品上的油液，以免放入观察时污染扫描式电子显微镜；

[0012] C.将清洗后的样品的截断面向上固定于扫描式电子显微镜的样品室内的样品托上，以免高倍观察时发生物像飘移现，并对样品室抽真空；

[0013] 参见附图1，D.操作扫描式电子显微镜，获取样品截断面的图像；

[0014] 参见附图2，E.采用X射线光电子能谱仪对所获取的图像分析：在样品截断面上靠近摩擦表面的区域进行扫描，分析扫描区域内活性元素的含量变化；由于旋转密封件工作在含有添加剂的润滑油中，所以其表面生成的边界膜中会含有活性元素；含有不同添加剂的润滑油会导致旋转密封件表面生成的边界膜中活性元素成分的不同；利用X射线光电子能谱仪能够分析得到活性元素的成分以及含量变化；

[0015] F.当某采样点处的活性元素含量接近0时，则点摩擦表面至该点的距离为边界膜膜厚，根据获取的图像的放大比例计算得到膜厚数值；

[0016] 上述步骤E中，为提高检测效率，令X射线光电子能谱仪采用线模式进行样点采集：在样品的摩擦表面上任取一点a，做一条经过点a垂直于样品截断面中线的直线，在该直线上选取多个采样点，对每个采样点的活性元素成分及含量进行分析；如图3所示，该测试的旋转密封件工作在含有主要添加成分为Al和P的润滑油中，故生成的边界膜中的主要活性元素为Al和P，通过分析可知，从摩擦表面至样品截断面中线处的Al和P含量不断减少，直至点f处Al和P含量降低至0，说明摩擦表面至点f的距离即为边界膜膜厚；

[0017] 由于边界膜厚度一般在0.1um以下，为了测量此层边界膜的厚度，扫描式电子显微镜分辨率为nm级别；X射线光电子能谱仪分辨率Mn Ka峰的半高宽优于133ev、C Ka峰半高宽优于72ev，元素测试范围Be4—U92。