一种从菊芋中制备菊粉的方法

摘要

本发明公开了一种从菊芋中制备菊粉的方法，包括清洗、去皮、超声匀浆、加压浸提、浓缩、絮凝除杂、脱色、脱离子、分级醇降和喷雾干燥，其中，去皮采用水蒸气.冰水浴的方法，匀浆采用超声波辅助的方法，提高了菊粉的提取率和提取效率；絮凝剂采用壳聚糖.聚合氯化铝复合絮凝剂，既结合了壳聚糖与聚合氯化铝絮凝剂的优点，又克服了它们单独使用的不足，使得溶液中杂质的去除更加完全，同时复合絮凝剂不吸附糖分，保留率高；分级醇降采用无水乙醇进行得到不同聚合度范围的菊粉沉淀；喷雾干燥得到的菊粉纯度高，性质稳定。

权利要求

1.一种从菊芋中制备菊粉的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)清洗去皮：将新鲜的菊芋块茎清洗后去皮；

(2)匀浆：将去皮的菊芋用水浸泡，机械粉碎匀浆，然后进行超声波处理，得到菊芋浆；

(3)加压浸提：向步骤(2)得到的菊芋浆中加入水，加压加热浸提得到菊粉的粗提取液；

(4)浓缩：减压浓缩步骤(3)的粗提取液，得到浓缩的菊粉粗提取液；

(5)絮凝：向步骤(4)得到的浓缩的粗提取液中加入壳聚糖-聚合氯化铝复合絮凝剂，在30～40℃、搅拌速度为60～120r/min的条件下絮凝，絮凝完成后离心除去沉淀得到菊粉溶液；

(6)脱色：用活性炭除去步骤(5)中得到的菊粉溶液中的色素，然后离心除去活性炭，得到脱色的菊粉溶液；

(7)脱离子：分别使用阴离子交换树脂和阳离子交换树脂除去步骤(6)的菊粉溶液中的离子，得到脱离子的菊粉溶液；

(8)分级醇降：对步骤(7)中得到的脱离子的菊粉溶液进行分级醇降，收集得到不同聚合度范围的菊粉沉淀；

(9)喷雾干燥：将步骤(8)中得到的菊粉沉淀在100～150℃下进行喷雾干燥得到高品质的菊粉；其中，所述的壳聚糖-聚合氯化铝复合絮凝剂通过如下方法配制：在150～

200r/min的搅拌条件下将0.1g/ml聚合氯化铝的水溶液滴加到40～60℃的等体积的浓度为0.02g/ml的壳聚糖的醋酸溶液中，滴加速度为10～15ml/min，充分混合得到壳聚糖-聚合氯化铝复合絮凝剂。

2.根据权利要求1所述的从菊芋中制备菊粉的方法，其特征在于，步骤(1)中的去皮过程为：用80～100℃水蒸气加热15～30min，然后用冰水浴冷却1～3min，利用热胀冷缩原理进行去皮。

3.根据权利要求1所述的从菊芋中制备菊粉的方法，其特征在于，步骤(2)中，水的用量为菊芋质量的2～5倍；所述超声波处理的功率为50～100W，频率40KHZ，处理时间5～

10min。

4.根据权利要求1所述的从菊芋中制备菊粉的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的加入水的质量为菊芋质量的15～20倍；在80～100℃、压力5～10MPa下加压浸提10～

15min，得到浸提液和残渣，将残渣重复加压浸提3～5次，得到菊粉的粗提取液。

5.根据权利要求1所述的从菊芋中制备菊粉的方法，其特征在于，步骤(4)中，在50～

60℃、0.05～0.09MPa的条件下将菊粉的粗提取液浓缩至原来体积的1/2～1/6。

6.根据权利要求1所述的从菊芋中制备菊粉的方法，其特征在于，步骤(5)的絮凝中，所述的壳聚糖-聚合氯化铝复合絮凝剂与浓缩的粗提取液的体积比为1∶5～10，加热温度为45～60℃，絮凝的时间为15～30min。

7.根据权利要求1所述的从菊芋中制备菊粉的方法，其特征在于，步骤(6)的脱色条件为：活性碳的使用量为菊芋质量的0.2～0.8％；在25～30℃下脱色15～20min；旋转速度2500～3000r/min下进行离心分离。

8.根据权利要求1所述的从菊芋中制备菊粉的方法，其特征在于，步骤(7)的脱离子的步骤包括用717氯型阴离子交换树脂除去溶液中的阴离子，用732钠型阳离子交换树脂除3

去溶液中的阳离子，流速为500～900cm/h。

9.根据权利要求1所述的从菊芋中制备菊粉的方法，其特征在于，步骤(8)中所述分级醇降包括在5～15℃下，一次性向溶液中加入无水乙醇使溶液中乙醇的体积含量达到

50％，将析出白色乳状物静置沉淀5～15min，过滤收集沉淀；再一次性加入无水乙醇使溶液中乙醇的体积含量达到80％，将析出的白色乳状物静置沉淀10～15min，过滤收集沉淀；

再继续一次性加入无水乙醇使溶液中乙醇的体积含量达到95％，将析出的白色乳状物静置沉淀15～20min，过滤收集沉淀；醇降过后，在40～45℃下经减压蒸馏回收乙醇。

说明书

一种从菊芋中制备菊粉的方法

技术领域

[0001] 本发明属于化工技术领域，特别涉及一种从菊芋中制备菊粉的方法。

背景技术

[0002] 菊粉，又名菊糖，是由D-果糖经β-(2，1)糖苷键连接而成的链状多糖，末端常含有一个葡萄糖基。菊粉对人体健康大有裨益：有助于控制血糖水平，适宜于糖尿病人食用，不引起血糖波动；降低胆固醇的量，控制血脂，减小心血管疾病的危害；增殖肠道内的双歧杆菌，预防肠道感染；促进矿物质的吸收；防治便秘。在食品工业中，菊粉成功应用在乳制品、面包、糖果、饮料和调味料等领域。例如菊粉吸湿性强，在食品加工中利用这一点延缓水分蒸发，防止产品变味，延长食品货架期和保质期。在中国，随着人们对健康的重视，菊粉的开发利用也逐渐广泛起来。

[0003] 壳聚糖是一种天然碱性高分子多糖，是一种性能优良的高分子絮凝剂，天然、无毒，已在水处理、食品等行业中得到广泛的应用。聚合氯化铝是一种高效的无机高分子絮凝剂，是一类以金属铝离子为中心体，羟基为配位体，氯离子为平衡离子的单核和多核配位化合物的总称。无机高分子絮凝剂与有机高分子絮凝剂相比，在絮凝效果及聚合度方面要差。有机高分子絮凝剂具有用量少，絮凝速度快的优点，但是价格昂贵，导致其难以大范围使用。将两种絮凝剂复合使用，使它们产生协同作用，能够提高絮凝处理能力。复合絮凝剂除杂的优点为：工艺简单，除杂效果明显，菊粉的保留率高，成本低，使用安全。

[0004] 从菊芋中提取菊粉的传统工艺主要为：菊芋块茎的清洗、机械粉碎、热水浸提、氢氧化钙/磷酸除去提取液中的蛋白质，纤维素等杂质、活性炭脱色、离子交换树脂脱盐、浓缩干燥得到菊粉。

[0005] 上述方法中，热水浸提过程中往往提取不完全，提取率不高，造成原料的浪费；氢氧化钙/磷酸除杂过程主要的不足是除杂不够彻底，有效成分菊粉流失较多，残留的氢氧化钙对人体有害；菊粉提取液脱盐后直接进行浓缩干燥制备菊粉，不进行精制导致得到的菊粉产品中含有单糖和蔗糖，菊粉纯度不高；此外不进行菊粉聚合度的分级，导致得到的菊粉产品品质不高。目前针对从菊芋中提取菊粉的工艺，国内外不断有改进路线的专利报道，归结起来大致有四大类：浸提方法的改进；选用的除杂剂的改进；菊粉脱色脱盐工艺的改进；菊粉精制工艺的改进。

发明内容

[0006] 发明目的：为解决现有技术中存在的技术问题，本发明提出一种从菊芋中制备菊粉的方法，提高了菊粉的提取率和提取效率，提升了菊粉的品质。

[0007] 技术内容：为实现上述技术目的，本发明提出一种从菊芋中制备菊粉的方法包括以下步骤：

[0008] (1)清洗去皮：将新鲜的菊芋块茎清洗后去皮；

[0009] (2)匀浆：将去皮的菊芋用水浸泡，机械粉碎匀浆，然后进行超声波处理，得到菊芋浆；

[0010] (3)加压浸提：向步骤(2)得到的菊芋浆中加入水，加压浸提得到菊粉的粗提取液；

[0011] (4)浓缩：减压浓缩步骤(3)的粗提取液，得到浓缩的菊粉粗提取液；

[0012] (5)絮凝：向步骤(4)得到的浓缩的粗提取液中加入壳聚糖-聚合氯化铝复合絮凝剂，在30～40℃、搅拌速度为60～120r/min的条件下絮凝，絮凝完成后离心除去沉淀得到菊粉溶液；

[0013] (6)脱色：用活性炭除去步骤(5)中得到的菊粉溶液中的色素，然后离心除去活性炭，得到脱色的菊粉溶液；

[0014] (7)脱离子：分别使用阴离子交换树脂和阳离子交换树脂除去步骤(6)的菊粉溶液中的离子，得到脱离子的菊粉溶液；

[0015] (8)分级醇降：对步骤(7)中得到的脱离子的菊粉溶液进行分级醇降，收集得到不同聚合度范围的菊粉沉淀；

[0016] (9)喷雾干燥：将步骤(8)中得到的不同聚合度范围的菊粉沉淀分别在100～150℃下进行喷雾干燥得到高品质的菊粉。

[0017] 具体地，步骤(1)中的去皮为：用80～100℃水蒸气加热15～30min，然后用冰水浴冷却1～3min进行去皮。

[0018] 步骤(2)中，水的用量为菊芋质量的2～5倍；所述超声波处理的功率为50～100W，频率40KHZ，处理时间5～10min。

[0019] 步骤(3)中，加入水的质量为菊芋质量的15～20倍；在80～100℃、压力5～10MPa下加压浸提10～15min，得到浸提液和残渣，将残渣重复加压浸提3～5次，得到菊粉的粗提取液。

[0020] 步骤(4)中，所述的减压浓缩为在50～60℃、0.05～0.09MPa的条件下将菊粉的粗提取液浓缩至原来体积的1/2～1/6。

[0021] 步骤(5)的絮凝中，在150～200r/min的搅拌条件下将0.1g/ml的聚合氯化铝水溶液滴加到40～60℃的浓度为0.02g/ml的壳聚糖醋酸溶液中，聚合氯化铝水溶液与壳聚糖醋酸溶液的体积比为1∶1，滴加速度为10～15ml/min，充分混合得到壳聚糖-聚合氯化铝复合絮凝剂。

[0022] 其中，步骤(5)的絮凝中，所述的壳聚糖-聚合氯化铝复合絮凝剂与浓缩的粗提取液的体积比为1∶5～10，加热温度为45～60℃，絮凝的时间为15～30min。

[0023] 步骤(6)的脱色条件为：活性碳的使用量为菊芋质量的0.2～0.8％；在25～30℃下脱色15～20min；以旋转速度2500～3000r/min进行离心分离；

[0024] 步骤(7)的脱离子的步骤包括用717氯型阴离子交换树脂除去溶液中的阴离子，3
用732钠型阳离子交换树脂除去溶液中的阳离子，流速为500～900cm/h。

[0025] 步骤(8)中所述分级醇降包括在5～15℃下一次性向溶液中加入无水乙醇使溶液中乙醇的体积含量达到50％，将析出白色乳状物静置沉淀5～15min，过滤收集沉淀；再一次性加入无水乙醇使溶液中乙醇的体积含量达到80％，将析出的白色乳状物静置沉淀10～15min，过滤收集沉淀；再继续一次性加入无水乙醇使溶液中乙醇的体积含量达到
95％，将析出的白色乳状物静置沉淀15～20min，过滤收集沉淀；醇降过后，在40～45℃下经减压蒸馏回收乙醇，上述各阶段的白色乳状物可通过离心进行分离，转速为2500～
3000r/min。其中，在乙醇体积含量为50％条件下收集到的菊粉聚合度为50＜DP＜70；乙醇体积含量为80％条件下收集到的菊粉聚合度为15＜DP＜50；乙醇体积含量为95％条件下收集到的菊粉聚合度为，2＜DP＜15。

[0026] 有益效果：与现有技术相比，本发明首先将洗净的菊芋进行去皮操作，菊芋表皮中含有大量的表皮色素，不进行去皮操作，会增加菊粉后续脱色的负担，影响菊粉的色泽，且使用物理方法除去菊芋表皮，此法简单可行；在热水浸提前对提取液进行超声操作，在热水浸提时同时进行加压操作，超声、加压加热浸提方法的综合使用使得菊粉的提取更加完全，提取率大大提高；缩短了提取时间，清洁高效，并且得到的菊粉生物活性无损失。同时，本发明找到一种新的除杂剂：壳聚糖-聚合氯化铝絮凝剂，相比氢氧化钙/磷酸除杂剂，它能够更加完全的除去溶液中的蛋白质、纤维素、果胶等杂质，同时对溶液中的菊粉吸附程度大大降低，复合絮凝剂的使用使得杂质的除去更加彻底，复合絮凝剂不吸附糖分，使得糖分的保留率很高；单独使用壳聚糖除杂价格昂贵，复合絮凝剂经济高效。再者，本发明增加菊粉的精制工艺，使用乙醇逐级沉降，得到特定聚合度范围的菊粉，同时进一步提高了菊粉的纯度，得到的菊粉性质稳定，纯度高，产品中单糖，蔗糖的含量少，生产成本降低。同时乙醇可以回收重复利用，菊芋的其他成分均可以作为原料进一步加以利用。

具体实施方式

[0027] 实施例1

[0028] 从菊芋中制备菊粉的方法，包括如下步骤：

[0029] (1)将新鲜的菊芋快速清洗，除去杂物后，置于80℃的水蒸气中15min；然后取出立即放入冰水浴中1min，利用热胀冷缩原理去除菊芋表皮；

[0030] (2)将去皮后的菊芋原料进行机械粉碎，然后加入菊芋原料质量5倍的水；在超声波50W，40KHz条件下处理5min；

[0031] (3)向上述超声波处理后的溶液中加入原来菊芋质量20倍的水，然后将料液转入加压、加热装置中进行浸提；浸提温度为85℃，浸提压力为5MPa，浸提时间为10min；然后过滤，将得到的菊芋残渣重复上述浸提步骤浸提三次；

[0032] (4)收集多次过滤后的滤液得到菊粉的粗提取液，进行减压浓缩；浓缩的温度为50℃，减压压力为0.05MPa；粗提取液浓缩至原来体积的1/3；

[0033] (5)在搅拌速度为80r/min的条件下，搅拌上述浓缩的粗提取液，向其中加入壳聚糖-聚合氯化铝复合絮凝剂；离心过滤除去杂质，得到滤液，离心的转速为2500r/min。复合絮凝剂的使用量与浓缩粗提取液的体积比为1∶5，保持的温度为45℃，絮凝的时间为15min，过滤沉淀；其中，使用的壳聚糖-聚合氯化铝复合絮凝剂的制备方法如下：在150r/min的搅拌条件下将0.1g/ml聚合氯化铝的水溶液滴加到40℃的等体积的浓度为0.02g/ml的壳聚糖的醋酸溶液中，滴加速度为10ml/min，充分混合得到壳聚糖-聚合氯化铝复合絮凝剂。

[0034] (6)向除杂后的提取液中加入活性碳，搅拌脱色。活性碳的加入量为菊芋原料质量的0.2％；脱色温度为25℃，搅拌时间为15min；以3000r/min离心除去活性碳；

[0035] (7)将脱色后的溶液依次通过碱性阴离子交换树脂，酸性阳离子交换树脂，除去溶液中的灰分和离子；使用的离子交换树脂为717氯型阴离子交换树脂和732钠型阳离子交3
换树脂，流速为500cm/h；

[0036] (8)将去离子的溶液浓缩至原来体积的1/2，然后在8℃下向溶液中一次性加入无水乙醇使溶液中乙醇的体积含量达到50％，将此时析出的白色乳状物静置12min，离心过滤，离心的转速为3000r/min(除非另外指明，本发明中所有的离心操作中转速为2500～3000r/min)，收集白色乳状物；继续向提取液中一次性加入无水乙醇使乙醇的体积含量达到80％时，将此时析出的白色乳状物静置12min，离心过滤，收集白色乳状物；然后继续向提取液中一次性加入无水乙醇使乙醇的体积含量达到95％时，将此时析出的白色乳状物静置18min，离心过滤，收集白色乳状物，操作完成后，减压蒸馏回收乙醇重复利用。用凝胶色谱法检测收集的菊粉，结果表明，在乙醇体积含量为50％条件下收集到的菊粉聚合度为50＜DP＜70；乙醇含量为80％条件下收集到的菊粉聚合度为15＜DP＜50；乙醇含量为95％条件下收集到的菊粉聚合度为2＜DP＜15。

[0037] (9)将步骤(8)中得到的不同聚合度范围的菊粉沉淀分别在100℃下喷雾干燥，得到不同聚合度范围的高品质菊粉，经检测菊粉的纯度达到92％以上。

[0038] 实施例2

[0039] (1)将新鲜的菊芋快速清洗，除去杂物后，置于85℃的水蒸气中20min；然后取出立即放入冰水浴中冷却1min，利用热胀冷缩原理去除菊芋表皮；

[0040] (2)将去皮后的菊芋原料机械粉碎，然后加入其质量4倍的水；在超声波50W，40KHz条件下处理7min；

[0041] (3)向超声波处理后的溶液中，加入原来菊芋质量18倍的水，然后将料液转入加压、加热装置中进行浸提；浸提温度为80℃，浸提压力为6MPa，浸提时间为12min；然后过滤，将得到的菊芋残渣重复上述浸提的步骤浸提三次；

[0042] (4)收集多次过滤后的滤液得到菊粉的粗提取液，进行减压浓缩；浓缩的温度为50℃，减压压力为0.07MPa；粗提取液浓缩至原来体积的1/4；

[0043] (5)在搅拌速度为90r/min的条件下，搅拌浓缩的粗提取液，向其中加入壳聚糖-聚合氯化铝复合絮凝剂；离心过滤除去杂质，得到滤液。混合絮凝剂的使用量与浓缩粗提取液的体积比为1∶7，保持的温度为50℃，絮凝的时间为20min，过滤沉淀；使用的壳聚糖-聚合氯化铝复合絮凝剂的制备方法如下：在190r/min的搅拌条件下将含0.1g/ml聚合氯化铝的水溶液滴加到45℃的等体积的0.02g/ml壳聚糖的醋酸溶液中，滴加速度为15ml/min，充分混合得到壳聚糖-聚合氯化铝复合絮凝剂

[0044] (6)向除杂后的提取液中加入活性碳，搅拌脱色。活性碳的加入量为菊芋原料质量的0.4％；脱色温度为25℃，搅拌时间为15min；以3000r/min离心，除去活性碳；

[0045] (7)将脱色后的溶液依次通过碱性阴离子交换树脂，酸性阳离子交换树脂，除去溶液中的灰分和离子；使用的离子交换树脂为717氯型阴离子交换树脂和732钠型阳离子交3
换树脂，流速为500cm/h；

[0046] (8)将去离子的溶液浓缩至原来体积的1/2，然后在10℃下向溶液中一次性加入无水乙醇使溶液中乙醇的体积含量达到50％，将此时析出白色乳状物静置10min，离心过滤，收集白色乳状物；继续向提取液中一次性加入无水乙醇使乙醇的体积含量达到80％，将此时析出的白色乳状物静置12min，离心过滤，收集白色乳状物；然后继续向提取液中一次性加入无水乙醇使乙醇的体积含量达到95％时，将此时析出的白色乳状物静置16min，离心过滤，收集白色乳状物，操作完成后，减压蒸馏回收乙醇重复利用。用凝胶色谱法分别检测各个乙醇体积含量下收集的菊粉，结果表明，在乙醇体积含量为50％条件下收集到的菊粉聚合度为50＜DP＜70；乙醇体积含量为80％条件下收集到的菊粉聚合度为15＜DP＜50；乙醇体积含量为95％条件下收集到的菊粉聚合度为2＜DP＜15。

[0047] (9)将得到的不同聚合度范围的菊粉沉淀分别在120℃下进行喷雾干燥得到具有不同聚合度范围的高品质的菊粉，经检测菊粉的纯度达到93％以上。

[0048] 实施例3

[0049] (1)将新鲜的菊芋快速清洗，除去杂物后，置于90℃的水蒸气中25min；然后取出立即放入冰水浴中，时间为2min，利用热胀冷缩原理去除菊芋表皮；

[0050] (2)将去皮后的菊芋原料机械粉碎，然后加入其质量3倍的水；在超声波100W，40KHz条件下处理9min；

[0051] (3)向超声波处理后的溶液中，加入原来菊芋质量16倍的水，然后将料液转入加压、加热装置中进行浸提；浸提温度为85℃，浸提压力为8MPa，浸提时间为12min；然后过滤，将得到的菊芋残渣重复上述浸提的步骤浸提三次；

[0052] (4)收集多次过滤后的滤液得到菊粉的粗提取液，进行减压浓缩；浓缩的温度为60℃，减压压力为0.08MPa；粗提取液浓缩至原来体积的1/3；

[0053] (5)在搅拌速度为100r/min的条件下，搅拌浓缩的粗提取液，向其中加入壳聚糖-聚合氯化铝复合絮凝剂；离心除去杂质，得到滤液。复合絮凝剂的使用量与浓缩粗提取液的体积比为1∶8，保持的温度为55℃，絮凝的时间为25min，过滤沉淀；使用的壳聚糖-聚合氯化铝复合絮凝剂的制备方法如下：在150r/min的搅拌条件下将0.1g/ml的聚合氯化铝的水溶液滴加到55℃的等体积的0.02g/ml的壳聚糖的醋酸溶液中，滴加速度为10ml/min，充分混合得到壳聚糖-聚合氯化铝复合絮凝剂

[0054] (6)向除杂后的提取液中加入活性碳，搅拌除色。活性碳的加入量为菊芋原料质量的0.6％；脱色温度为28℃，搅拌时间为15min；以3000r/min离心，除去活性碳；

[0055] (7)将脱色后的溶液依次通过碱性阴离子交换树脂，酸性阳离子交换树脂，除去溶液中的灰分和离子；使用的离子交换树脂为717氯型阴离子交换树脂和732钠型阳离子交3
换树脂，流速为600cm/h；

[0056] (8)将去离子的溶液浓缩至原来体积的1/2，然后在12℃下向溶液中一次性加入无水乙醇使溶液中乙醇的体积含量达到50％，将此时析出白色乳状物静置12min，离心过滤，收集白色乳状物；继续向提取液中一次性加入无水乙醇使乙醇的体积含量达到80％时，将此时析出的白色乳状物静置13min，离心过滤，收集白色乳状物；然后继续向提取液中一次性加入无水乙醇使乙醇的体积含量达到95％，此时析出白色乳状物静置18min，离心过滤，收集白色乳状物，操作完成后，减压蒸馏回收乙醇重复利用；用凝胶色谱法检测各个阶段收集的菊粉，结果表明，在乙醇体积含量为50％条件下收集到的菊粉聚合度为50＜DP＜70；乙醇体积含量为80％条件下收集到的菊粉聚合度为15＜DP＜50；乙醇体积含量为95％条件下收集到的菊粉聚合度为2＜DP＜15。

[0057] (9)将得到的不同聚合度范围的菊粉沉淀分别在140℃下进行喷雾干燥得到具有不同聚合度范围的高品质的菊粉，经检测菊粉的纯度达到93％以上。

[0058] 实施例4

[0059] (1)将新鲜的菊芋快速清洗，除去杂物后，置于95℃的水蒸气中30min；然后取出立即放入冰水浴中1min，利用热胀冷缩原理去除菊芋表皮；

[0060] (2)将去皮后的菊芋原料机械粉碎，然后加入其质量2倍的水；在超声波50W，40KHz条件下处理10min；

[0061] (3)向超声波处理后的溶液中，加入原来菊芋质量15倍的水，然后将料液转入加压、加热装置中进行浸提；浸提温度为95℃，浸提压力为9MPa，浸提时间为14min；然后过滤，将得到的菊芋残渣重复上述浸提的步骤浸提三次；

[0062] (4)收集多次过滤后的滤液得到菊粉的粗提取液，进行减压浓缩；浓缩的温度为50℃，减压压力为0.05MPa；粗提取液浓缩至原来体积的1/5；

[0063] (5)在搅拌速度为60r/min的条件下，搅拌浓缩的粗提取液，向其中加入壳聚糖-聚合氯化铝复合絮凝剂；离心过滤除去杂质，得到滤液。混合絮凝剂的使用量与浓缩粗提取液的体积比为1∶9，保持的温度为40℃，絮凝的时间为25min，过滤沉淀；使用的壳聚糖-聚合氯化铝复合絮凝剂的制备方法如下：在150r/min的搅拌条件下将含0.1g/ml聚合氯化铝的水溶液滴加到45℃的等体积的0.02g/ml壳聚糖的醋酸溶液中，滴加速度为10ml/min，充分混合得到壳聚糖-聚合氯化铝复合絮凝剂

[0064] (6)向除杂后的提取液中加入活性碳，搅拌除色。活性碳的加入量为菊芋原料质量的0.7％；脱色温度为25℃，搅拌时间为15min；以3000r/min离心，除去活性碳；

[0065] (7)将脱色后的溶液依次通过碱性阴离子交换树脂，酸性阳离子交换树脂，除去溶液中的灰分和离子；使用的离子交换树脂为717氯型阴离子交换树脂和732钠型阳离子交3
换树脂，流速为700cm/h；

[0066] (8)将去离子的溶液浓缩至原来体积的1/2，然后在12℃下向溶液中一次性加入无水乙醇使溶液中乙醇的体积含量达到50％，将此时析出白色乳状物静置10min，离心过滤，收集白色乳状物；继续向提取液中一次性加入无水乙醇使乙醇的体积含量达到80％，将此时析出的白色乳状物静置13min，离心过滤，收集白色乳状物；然后继续向提取液中一次性加入无水乙醇使乙醇的体积含量达到95％，将此时析出的白色乳状物静置18min，离心过滤，收集白色乳状物，操作完成后，减压蒸馏回收乙醇重复利用；用凝胶色谱法分别检测收集的菊粉，结果表明，在乙醇体积含量为50％条件下收集到的菊粉聚合度为50＜DP＜70；乙醇体积含量为80％条件下收集到的菊粉聚合度为15＜DP＜50；乙醇体积含量为95％条件下收集到的菊粉聚合度为2＜DP＜15。

[0067] (9)将得到的不同聚合度范围的菊粉沉淀分别在120℃下进行喷雾干燥得到具有不同聚合度范围的高品质的菊粉，经检测菊粉的纯度达到95％以上。

[0068] 实施例5

[0069] (1)将新鲜的菊芋快速清洗，除去杂物后，置于100℃的水蒸气中20min；然后取出立即放入冰水浴中2min，利用热胀冷缩原理去除菊芋表皮；

[0070] (2)将去皮后的菊芋原料机械粉碎，然后加入其质量4倍的水；在超声波100W，40KHz条件下处理10min；

[0071] (3)向超声波处理后的溶液中，加入原来菊芋质量18倍的水，然后将料液转入加压、加热装置中进行浸提；浸提温度为100℃，浸提压力为10MPa，浸提时间为15min；然后过滤，将得到的菊芋残渣重复上述浸提的步骤浸提三次；

[0072] (4)收集多次过滤后的滤液得到菊粉的粗提取液，进行减压浓缩；浓缩的温度为55℃，减压压力为0.09MPa；粗提取液浓缩至原来体积的1/5；

[0073] (5)在搅拌速度为110r/min的条件下，搅拌浓缩的粗提取液，向其中加入壳聚糖-聚合氯化铝复合絮凝剂；离心过滤除去杂质，得到滤液。复合絮凝剂的使用量与浓缩粗提取液的体积比为1∶10，保持的温度为：30℃，絮凝的时间为：25min，过滤沉淀；使用的壳聚糖-聚合氯化铝复合絮凝剂的制备方法如下：在160r/min的搅拌条件下将含0.1g/ml聚合氯化铝的水溶液滴加到45℃的等体积的0.02g/ml壳聚糖的醋酸溶液中，滴加速度为15ml/min，充分混合得到壳聚糖-聚合氯化铝复合絮凝剂；

[0074] (6)向除杂后的提取液中加入活性碳，搅拌除色。活性碳的加入量为菊芋原料质量的0.5％；脱色温度为25℃，搅拌时间为15min；以3000r/min离心除去活性碳；

[0075] (7)将脱色后的溶液依次通过碱性阴离子交换树脂，酸性阳离子交换树脂，除去溶液中的灰分和离子；使用的离子交换树脂为717氯型阴离子交换树脂和732钠型阳离子交3
换树脂，流速为600cm/h；

[0076] (8)将去离子的溶液浓缩至原来体积的1/2，然后在10℃下向溶液中一次性加入无水乙醇使溶液中乙醇的体积含量达到50％，将此时析出白色乳状物静置10min，离心过滤，收集白色乳状物；继续向提取液中一次性加入无水乙醇使乙醇的体积含量达到80％，将此时析出的白色乳状物静置12min，离心过滤，收集白色乳状物；然后继续向提取液中一次性加入无水乙醇使乙醇的体积含量达到95％，将此时析出的白色乳状物静置16min，离心过滤，收集白色乳状物，操作完成后，减压蒸馏回收乙醇重复利用；用凝胶色谱法分别检测收集的菊粉，结果表明，在乙醇体积含量为50％条件下收集到的菊粉聚合度为50＜DP＜70；乙醇体积含量为80％条件下收集到的菊粉聚合度为15＜DP＜50；乙醇体积含量为95％条件下收集到的菊粉聚合度为2＜DP＜15。

[0077] (9)将得到的不同聚合度范围的菊粉沉淀分别在130℃下进行喷雾干燥得到具有不同聚合度范围的高品质的菊粉，经检测菊粉的纯度达到96％以上。

[0078] 实施例6

[0079] (1)将新鲜的菊芋快速清洗，除去杂物后，置于100℃的水蒸气中15min；然后取出立即放入冰水浴中1min，利用热胀冷缩原理去除菊芋表皮；

[0080] (2)将去皮后的菊芋原料机械粉碎，然后加入其质量5倍的水；在超声波50W，40KHz条件下处理8min；

[0081] (3)向超声波处理后的溶液中，加入原来菊芋质量17倍的水，然后将料液转入加压、加热装置中进行浸提；浸提温度为90℃，浸提压力为8MPa，浸提时间为12min；然后过滤，将得到的菊芋残渣重复上述浸提的步骤浸提三次；

[0082] (4)收集多次过滤后的滤液得到菊粉的粗提取液，进行减压浓缩；浓缩的温度为50℃，减压压力为0.07MPa；粗提取液浓缩至原来体积的1/3；

[0083] (5)在搅拌速度为90r/min的条件下，搅拌浓缩的粗提取液，向其中加入壳聚糖-聚合氯化铝复合絮凝剂；离心过滤除去杂质，得到滤液。复合絮凝剂的使用量与浓缩粗提取液的体积比为1∶8，保持的温度为40℃，絮凝的时间为25min，过滤沉淀；使用的壳聚糖-聚合氯化铝复合絮凝剂的制备方法如下：在180r/min的搅拌条件下将0.1g/ml聚合