一种酯化改性油脂的脱皂方法

摘要

本发明公开了一种酯化改性油脂的脱皂方法，将原料油添加至酯化反应釜，加入催化剂反应，降温终止反应，接着反应油下放导入中和循环槽，加入特定浓度的酸溶液搅拌中和及中止反应，导入高剪切力均质机，然后循环回到中和循环槽，添加助滤剂与白土进行搅拌后脱色，除去中和物质及吸附颜色物质，过滤除去白土后进行脱臭，即获得酯化改性油脂。本发明使用可食用酸溶液中止反应及中和制程分解皂份,操作安全、方便；使用高剪切循环加快中和制程，反应时间缩短、得率高；在脱皂过程中搭配助滤剂和活性白土使用脱除制程副产物杂质及油脂颜色改善，减少污水的产生；是一种成本低，生产时间短，效益高，污染小，效果明显的酯化改性油脂脱皂方法。

权利要求

1.一种酯化改性油脂的脱皂方法，其特征在于包括以下操作步骤：(1)将反应油添加至酯化反应釜，并将釜内抽真空，压力强度为0-35mbar；

(2)利用热交换器将釜内反应油的温度提升至110-160℃，加入催化剂，然后温度控制在140-160℃，通入氮气产生沸腾式搅拌；

(3)酯交换反应15-50min后，使用热交换器迅速将反应油温度降至80-90℃；

(4)将反应油下放导入中和循环槽，并充入氮气破除真空状态，使压力达到

600-700mbar；

(5)然后加入重量百分浓度为20％-40％的酸溶液，添加量为反应油重量的

0.7％-1.2％，搅拌；

(6)接着将反应油导入转速为1000-1400rpm高剪切力均质机后，循环回到中和循环槽，循环速度为20MT/H，循环期间反应油温度控制在80-90℃；

(7)反应油循环30-60min后，取样检测皂份，皂份含量为0-200mg/L时，进行下一个步骤；

(8)加入硅藻土助滤剂和活性白土，继续搅拌30min；

(9)真空过滤反应油，滤除硅藻土助滤剂与活性白土；

(10)将反应油导入脱臭塔，控制蒸馏温度为230-270℃，真空度为0-10mbar，通入反应油重量2.0-2.5％的水蒸气蒸馏脱除臭味，降温后即获得脱臭的酯化改性油脂。

2.如权利要求1所述的酯化改性油脂的脱皂方法，其特征在于，催化剂是甲醇钠。

3.如权利要求2所述的酯化改性油脂的脱皂方法，其特征在于，甲醇钠的添加量为反应油重量的0.1-1.0％。

4.如权利要求1所述的酯化改性油脂的脱皂方法，其特征在于，所述酸溶液为柠檬酸水溶液。

5.如权利要求4所述的酯化改性油脂的脱皂方法，其特征在于，柠檬酸水溶液优选浓度是25-35％。

6.如权利要求1所述的酯化改性油脂的脱皂方法，其特征在于，硅藻土助滤剂的添加量为0.2％-0.4％，活性白土的添加量为0.6％-1.2％。

说明书

一种酯化改性油脂的脱皂方法

技术领域

[0001] 本发明涉及油脂精炼领域，尤其涉及一种酯化改性油脂的中止反应及中和脱皂方法。

背景技术

[0002] 动植物的脂肪组织经过压榨、浸出或水代法可得到未精炼的油脂，此油脂经脱胶、脱酸、脱色、改性(氢化/酯化)、脱臭等精炼工序后，便可作烘焙油脂或高端油脂的生产油料。但是，在精炼工序过程中会使用碱當成反应剂发生皂化反应形成皂份，造成油脂不良的气味和风味，并在高温环境下会造成油脂的劣变。

[0003] 传统的脱除油脂皂份常规方法是水洗法，此方法是将水混入油脂中，经过均质后油脂中的皂份会溶解到水中，经高速离心使油脂和水份分离达到脱除皂份的目的，此水洗法流程需有高速离心机配合和生产损耗较高等缺点，而且在脱皂过程中会产生大量含皂污水，增加处理污染物的成本，污染环境。目前国内外油脂企业推出了无水脱皂新工艺，中国专利CN102816643A公开了一种用废白土脱皂的方法，该方法主要是用废白土作为吸附剂进行脱皂，解决了油脂加工企业脱色后的废白土再利用的问题，减少了油脂精炼过程中白土的用量，降低成本。但是，虽然白土具有吸附皂份的功能，但在皂份浓度高时其吸附效果不佳，达不到国家标准。中国专利CN102994224A公开了一种油脂无水脱皂及预复脱色精炼方法，该方法添加磷酸酸化，加硅藻土助滤剂和活性白土脱色脱皂，最后得到的油脂含皂量低于5mg/L。但是磷酸受热分解产生剧毒的氧化磷烟气，具有腐蚀性，且蒸气或雾对眼、鼻、喉有刺激性，皮肤或眼接触可致灼伤，存在较大的安全隐患，并且磷酸加热使油脂出现颜色偏深的现象，影响其美观。

发明内容

[0004] 为了解决现有技术中存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种酯化改性油脂的脱皂方法。本发明的酯化改性油脂的脱皂方法，包括以下操作步骤：

[0005] (1)将反应油添加至酯化反应釜，并将釜内抽真空，压力强度为0-35mbar；

[0006] (2)利用热交换器将釜内反应油的温度提升至110-160℃，加入反应油重量0.1-1.0％的催化剂，然后温度控制在140-160℃，通入氮气产生沸腾式搅拌；

[0007] (3)酯交换反应15-50min后，使用热交换器迅速将反应油温度降至80-90℃；

[0008] (4)将反应油下放导入中和循环槽，并充入氮气破除真空状态，使压力达到600-700mbar；

[0009] (5)然后加入重量百分浓度为20％-40％的酸溶液，添加量为反应油重量的0.7％-1.2％，搅拌；

[0010] (6)接着将反应油导入转速为1000-1400rpm高剪切力均质机后，循环回到中和循环槽，循环速度为20MT/H，循环期间反应油温度控制在80-

[0011] 90℃；

[0012] (7)反应油循环30-60min后，取样检测皂份，皂份含量为0-

[0013] 200mg/L时，进行下一个步骤；

[0014] (8)加入硅藻土助滤剂和活性白土，继续搅拌30min；

[0015] (9)真空过滤反应油，滤除硅藻土助滤剂与活性白土；

[0016] (10)将反应油导入脱臭塔，控制蒸馏温度为230-270℃，真空度为0-10mbar，通入反应油重量2.0-2.5％的水蒸气蒸馏脱除臭味，降温后即获得脱臭的酯化改性油脂。

[0017] 本发明所述的酯化改性油脂是反应油经过化学酯交换反应获得的改性油脂。本发明所述的反应油各种植物油、动物油或它们的混合物。其中所述的反应油优选硬脂棕榈油、软脂棕榈油、牛油、大豆油、椰子油中的两种以上混合而成。

[0018] 以上所述的催化剂是甲醇钠或按重量比1:3混合的氢氧化钾甘油溶液，甲醇钠的添加量为反应油重量的0.1-1.0％，氢氧化钾甘油溶液的添加量为反应油重量的0.6-0.8％；酸溶液是浓度为20％-40％的柠檬酸水溶液，其中柠檬酸水溶液优选浓度是
25-35％，柠檬酸为三质子酸，在相同摩尔数下它能有效中和更多碱金属盐，使用较少的剂量就能达到相同的效果，而且柠檬酸是有机酸，不会对环境造成污染；硅藻土助滤剂的添加量为0.2％-0.4％，活性白土的添加量为0.6％-1.2％，使用硅藻土助滤剂与活性白土脱皂，能将皂份和其他杂质吸附的更彻底，并提高过滤的速度，提高生产效率。本发明的方法是先利用柠檬酸将大部分的皂份解离为脂肪酸，再用活性白土吸附残余皂份，彻底地除去皂份，使脫皂后油脂的皂份值为0，并且该工艺在脱皂过程中不会产生污水，减免污水处理的工作，节省成本，同时也减轻了对环境的污染，是一种工艺稳定，成本低，行之有效的酯化改性油脂脱皂方法。传统的水洗法脱皂是经2％和18％清水分别进行均质，然后利用离心机离心分离皂份，相对于本发明的除皂工艺，传统的水洗脱皂法会消耗油脂量得20％的清水，并产生18％的污水，若每天酯化改性油脂产量约为100t，每天就要耗废20t清水，污水排放量约为18t，清水4.72元/吨，则每月水费需要花费283.2元，一年则要花费34456元；
同时每处理一吨污水需要花费8元，处理一年的污水量需要花费52560元，不仅浪费了水资源，同时也加重了环境的负担。若采用本发明的脱皂工艺，每年能节约清水约7300t，减少约
6570t的污水排放。合计直接节省成本约87016元/年。而且传统的水洗工艺生产10t的成品油从酯化到脱色过滤大概需要210min，若用本发明的工艺只需150min，本发明工艺相对于传统的工艺耗时短，更利于工业化的生产。

[0019] 本发明的优点在于：本发明的方法在脱皂过程中不会产生污水，减轻对环境的污染，使用柠檬酸分解皂份，操作安全、方便，使用硅藻土助滤剂与活性白土脱皂，能将皂份和其他杂质吸附的更彻底，使脫皂后的油脂皂份值等于0，过去我司用传统水洗法，酯化油一天的产量约100t，而使用本发明的脱皂方法产量能提高到120-130t，产能提升了20-30％，此外，使用传统水洗法时，100t反应油在酯化后只能得到约98t酯化油，得率约98％，而本发明的得率可达99.5％以上，是一种工艺稳定，成本低，操作时间短，效果明显的酯化改性油脂脱皂方法。

具体实施方式

[0020] 下面采用具体实施例进一步说明本发明的内容

[0021] 以下内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。

[0022] 实施例1、酯化改性油脂的脱皂工艺流程如下：

[0023] (1)将硬脂棕榈油50％，软脂棕榈油25％，牛油5％，大豆油10％，椰子油10％混合的反应油添加至酯化反应釜，并将釜内抽真空，压力强度为0-35mbar；

[0024] (2)利用热交换器将釜内反应油的温度提升至110-160℃，加入反应油重量0.1-1.0％的甲醇钠，然后温度控制在140-160℃，通入氮气产生沸腾式搅拌；

[0025] (3)酯交换反应15-50min后，使用热交换器迅速将反应油温度降至80-90℃；

[0026] (4)将反应油下放导入中和循环槽，并充入氮气破除真空状态，使压力达到600-700mbar；

[0027] (5)然后加入重量百分浓度为20％-40％的柠檬酸溶液，添加量为反应油重量0.7％-1.2％，搅拌；

[0028] (6)接着将反应油导入转速为1000-1400rpm高剪切力均质机后，循环回到中和循环槽，循环速度为20MT/H，循环期间反应油温度控制在80-

[0029] 90℃；

[0030] (7)反应油循环30-60min后，取样检测皂份，皂份含量为0-

[0031] 200mg/L时，进行下一个步骤；

[0032] (8)加入0.2％硅藻土助滤剂和0.8％活性白土，继续搅拌30min；

[0033] (9)真空过滤反应油，滤除硅藻土助滤剂与活性白土；

[0034] (10)将反应油导入脱臭塔，控制蒸馏温度为230-270℃，真空度为0-10mbar，通入反应油重量2.0-2.5％的水蒸气蒸馏脱除臭味，降温后即获得脱臭的酯化改性油脂。

[0035] 脱皂后酯化改性油脂的皂份值为0ppm。

[0036] 实施例2、酯化改性油脂的脱皂工艺流程如下：

[0037] (1)将硬脂棕榈油10％，软脂棕榈油50％，牛油10％，大豆油10％，椰子油20％混合的反应油添加至酯化反应釜，并将釜内抽真空，压力强度为0-35mbar；

[0038] (2)利用热交换器将釜内反应油的温度提升至110-160℃，加入反应油重量0.6-0.8％的氢氧化钾甘油溶液，然后温度控制在140-160℃，通入氮气产生沸腾式搅拌；

[0039] (3)酯交换反应15-50min后，使用热交换器迅速将反应料油温度降至80-90℃；

[0040] (4)将反应油下放导入中和循环槽，并充入氮气破除真空状态，使压力达到600-700mbar；

[0041] (5)然后加入重量百分浓度为20％-40％的酸溶液，添加量为反应油重量的0.7％-1.2％，搅拌；

[0042] (6)接着将反应油导入转速为1000-1400rpm高剪切力均质机后，循环回到中和循环槽，循环速度为20MT/H，循环期间反应油温度控制在80-

[0043] 90℃；

[0044] (7)反应油循环30-60min后，取样检测皂份，皂份含量为0-

[0045] 200mg/L时，进行下一个步骤；

[0046] (8)加入0.3％硅藻土助滤剂和0.7％活性白土，继续搅拌30min；

[0047] (9)真空过滤反应油，滤除硅藻土助滤剂与活性白土；

[0048] (10)将反应油导入脱臭塔，控制蒸馏温度为230-270℃，真空度为0-10mbar，通入反应油重量2.0-2.5％的水蒸气蒸馏脱除臭味，降温后即获得脱臭的酯化改性油脂。

[0049] 脱皂后酯化改性油脂的皂份值为0ppm。

[0050] 实施例3、酯化改性油脂的脱皂工艺流程如下：

[0051] (1)将硬脂棕榈油20％，软脂棕榈油50％，牛油5％，大豆油20％，椰子油5％混合的反应油添加至酯化反应釜，并将釜内抽真空，压力强度为0-35mbar；

[0052] (2)利用热交换器将釜内反应油的温度提升至110-160℃，加入反应油重量0.1-1.0％的甲醇钠，然后温度控制在140-160℃，通入氮气产生沸腾式搅拌；

[0053] (3)酯交换反应15-50min后，使用热交换器迅速将反应油温度降至80-90℃，[0054] (4)将反应油下放导入中和循环槽，并充入氮气破除真空状态，使压力达到600-700mbar；

[0055] (5)然后加入重量百分浓度为20％-40％的酸溶液，添加量为反应油重量的0.7％-1.2％，搅拌；

[0056] (6)接着将反应油导入转速为1000-1400rpm高剪切力均质机后，循环回到中和循环槽，循环速度为20MT/H，循环期间反应油温度控制在80-90℃；

[0057] (7)反应油循环30-60min后，取样检测皂份，皂份含量为0-200mg/L时，进行下一个步骤；

[0058] (8)加入0.4％硅藻土助滤剂和0.6％活性白土，继续搅拌30min；

[0059] (9)真空过滤反应油，滤除硅藻土助滤剂与活性白土；

[0060] (10)将反应油导入脱臭塔，控制蒸馏温度为230-270℃，真空度为0-10mbar，通入反应油重量2.0-2.5％的水蒸气蒸馏脱除臭味，降温后即获得脱臭的酯化改性油脂。

[0061] 脱皂后酯化改性油脂的皂份值为0ppm。

[0062] 本发明的脱皂工艺适用于所有的酯化改性油脂，脱皂后的酯化改性油脂的皂份值都为0ppm。

[0063] 对比例一、一种油脂无水脱皂及预复脱色精炼方法

[0064] (1)将硬脂棕榈油50％，软脂棕榈油25％，牛油5％，大豆油10％，椰子油10％混合的反应油添加至酯化反应釜，并将釜内抽真空，压力强度为0-35mbar；

[0065] (2)利用热交换器将釜内反应油的温度提升至110-160℃，加入反应油重量0.1-1.0％的甲醇钠，然后温度控制在140-160℃，通入氮气产生沸腾式搅拌；

[0066] (3)酯交换反应15-50min后，使用热交换器迅速将反应油温度降至80-90℃，[0067] (4)将反应油下放导入中和循环槽，并充入氮气破除真空状态，使压力达到600-700mbar；

[0068] (5)将反应油经毛油过滤器，用板式加热器加热到45℃；

[0069] (6)然后加入质量百分浓度为0.05％磷酸搅拌1h；

[0070] (7)加入5％的NaOH溶液反应5min；

[0071] (8)用板式加热器加热到80℃，用离心机进行离心；

[0072] (9)添加浓度为0.3％硅藻土混合15min，然后用板式加热器加热到120℃，加入0.3％活性白土，继续搅拌20min；