利用磷酸脲母液生产饲料级磷酸脲的方法转让专利

申请号 : CN201410249587.X

文献号 : CN104045582B

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发明人 : 沈立莹何春云

申请人 : 云南云天化国际化工有限公司

摘要 :

本发明公开了一种利用磷酸脲母液生产饲料级磷酸脲的方法。将磷酸脲母液和磷酸混和均匀,磷酸脲母液与磷酸的混和溶液中氮、磷(N/P)的质量配比为:0.30~0.55;混和溶液再经真空浓缩、冷却结晶、过滤、干燥后得到饲料级磷酸脲产品。本发明利用现有生产装置,只需增加少量投资,就可以把磷酸脲母液转化为饲料级磷酸脲产品,在有效利用大量磷酸脲母液的同时显著增加经济效益。针对磷酸脲及磷酸脲母液的特性而设定的工艺控制指标,操作简便,投资少,见效快,能有效提高装置运转率及产品产能。

权利要求 :

1.一种利用磷酸脲母液生产饲料级磷酸脲的方法,包括以下步骤:(1)将磷酸脲母液和磷酸混和均匀,控制磷酸脲母液与磷酸的混和溶液中氮、磷的质量配比为:0.30~0.55;

(2)混和溶液再经真空浓缩、冷却结晶、过滤、干燥后得到饲料级磷酸脲产品;其中,所述的真空浓缩的真空度为0.04~0.08MPa;浓缩温度≤90℃;浓缩物料质量比重控制为

1.50~1.70;所述的冷却结晶的温度≤50℃;所述的干燥的温度≤90℃。

2.根据权利要求1所述的利用磷酸脲母液生产饲料级磷酸脲的方法,其特征在于:所述的磷酸为沉降后清酸或过滤后清酸,含固量≤0.5%。

说明书 :

利用磷酸脲母液生产饲料级磷酸脲的方法

技术领域

[0001] 本发明属于磷酸脲生产技术领域,具体是涉及一种以磷酸脲生产中的副产物磷酸脲母液为原料,生产饲料级磷酸脲的方法。

背景技术

[0002] 磷酸脲是一种无机精细化工产品,分子式为:CO(NH2)2·H3PO4;一般含氮17%,磷44%,是优良的反刍动物的饲料添加剂。同时它也是一种高浓度氮、磷复合肥料,养分高达
61%,特别适用于碱性土壤。
[0003] 磷酸脲母液是生产磷酸脲的副产物,其本身也是一种含有N、P的二元液体肥料。在生产过程中,每生产1吨磷酸脲就副产母液1.12吨(实物)。副产母液一般会直接作为农用级肥料进行销售,但由于运输不便,而难于被客户所接受,且用于农用级肥料的产品利润低。若将磷酸脲母液作为复合(混)肥原料进行生产,在生产过程中会出现产品干燥困难和吸潮结块严重的现象。磷酸脲母液无法有效消化利用越来越制约着装置生产,受母液影响装置运转率低。

发明内容

[0004] 本发明的目的在于针对现有技术的不足,利用现有生产装置,通过对磷酸脲母液再浓缩结晶,将磷酸脲母液转化为饲料级磷酸脲产品,以提高装置运转率,增加经济效益。
[0005] 本发明的目的通过以下技术方案予以实现。
[0006] 除非另有说明,本发明所采用的百分数均为质量百分数。
[0007] 一种利用磷酸脲母液生产饲料级磷酸脲的方法,包括以下步骤:
[0008] (1)将磷酸脲母液和磷酸混和均匀,磷酸脲母液与磷酸的混和溶液中氮、磷(N/P)的质量配比为:0.30~0.55;
[0009] (2)混和溶液再经真空浓缩、冷却结晶、过滤、干燥后得到饲料级磷酸脲产品。
[0010] 所述的磷酸脲母液为工业级或饲料级磷酸脲生产后剩余的副产品母液;磷酸为湿法磷酸(含净化磷酸)或工业磷酸,P2O5≥25%。
[0011] 所述的磷酸为沉降后清酸或过滤后清酸,含固量≤0.5%,杂质过高将影响最终产品质量。
[0012] 所述的真空浓缩的真空度为0.04~0.08MPa;浓缩温度≤90℃;浓缩物料质量比重控制为1.50~1.70。
[0013] 所述的冷却结晶温度≤50℃。
[0014] 所述的干燥温度≤90℃。
[0015] 本发明利用现有生产装置,通过对磷酸脲母液再浓缩结晶,只需增加少量投资,就可以把磷酸脲母液转化为饲料级磷酸脲产品,在有效利用大量磷酸脲母液的同时显著增加经济效益。针对磷酸脲及磷酸脲母液的特性而设定的工艺控制指标,操作简便,投资少,见效快,能有效提高装置运转率及产品产能。

具体实施方式

[0016] 下面通过实施例对本发明做进一步的详细说明,但实施例并不是对本发明技术方案的限定。
[0017] 实施例1
[0018] 磷酸脲母液再结晶生产饲料级磷酸脲。取磷酸脲母液,按N/P比为0.38计算加入的磷酸量(根据磷酸脲母液及磷酸酸浓分析结果来计算)。
[0019] (1)UP母液:川科取样,并分析UP母液中N、P养分含量、比重、PH值及浓度。
[0020]序号 N P2O5 d
UP母液(地槽)9.58% 19.34% 1.312
UP母液(贮槽)11.225 21.88% 1.428
[0021] (2)磷酸(P2O5≥46%):取浓磷酸放置7-14天沉降后,采用滤布(400目)进行过滤,过滤后磷酸放置备用,分析磷酸浓度及比重。
[0022]序号 P2O5 d SS
磷酸 46% 1.512 ≤0.5%
[0023] (3)参数及指标
[0024] 理论消耗:磷酸(P2O5:100%) 0.5513t/t
[0025] 尿素(N:46%) 0.48t/t
[0026] 然后对混和溶液进行真空浓缩,利用水环式真空泵进行抽真空,真空压为0.05~0.06MPa,浓缩加热温度80℃,真空浓缩反应1小时,浓缩物料比重为1.55。在室温下冷却结晶,过滤后产品在80℃下干燥。所得产品的主要关键指标分析结果如下:
[0027] 表1:
[0028]
[0029] 由表1可知,所得磷酸脲产品达到国家农业行业NY/T917-2004饲料一级磷酸脲标准。
[0030] 实施例2
[0031] 重复实施例1,有以下不同点:取磷酸脲母液,按N/P比为0.3计算加入磷酸。真空浓缩时的真空压为0.06~0.07MPa,浓缩加热温度75℃。浓缩物料比重为1.62。在室温下冷却结晶,过滤后产品在60℃下干燥。所得产品的主要关键指标分析结果如下:
[0032] 表2:
[0033]